JP6635194B2 - 継目無鋼管及びその製造方法 - Google Patents
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95ksi(655MPa)〜125ksi(862MPa)未満の高い降伏強度を有する継目無鋼管において、Nbにより結晶粒を微細化して、耐SSC性を高める。Nbは、炭窒化物、炭化物及び窒化物を形成する。Nbを含有する微細な炭窒化物、炭化物及び窒化物は、熱間製管時において、旧オーステナイト結晶粒の粗大化を抑制し、旧オーステナイト結晶粒の細粒化を促進する。Nbはさらに、再結晶温度を上昇させる。再結晶温度が上昇すれば、未再結晶温度領域が拡大し、再結晶が遅くなる。その結果、旧オーステナイト結晶粒がさらに微細化される。本実施形態の継目無鋼管は、0.010〜0.050%のNbを含有することにより、Nb炭窒化物等のピンニング効果を利用して、熱間製管中のオーステナイト結晶粒の粗大化を抑制する。これにより、継目無鋼管のうち、第1管端から第2管端に向かって継目無鋼管の軸方向に500mm位置までの範囲の第1管端領域と、第2管端から第1管端に向かって継目無鋼管の軸方向に500mm位置までの範囲の第2管端領域とを除く、本体領域において、旧オーステナイト結晶粒の、ASTM E112に準拠した結晶粒度番号を7.0以上とし、かつ、結晶粒度番号の最大値と最小値との差(以下、結晶粒度差ΔGSという)を1.0以下とする。その結果、降伏強度が655MPa〜862MPa未満であることを前提として、優れた耐SSC性が得られる。
継目無鋼管の周方向及び軸方向の強度ばらつきは、焼入れ工程後であって焼戻し工程前の素管においてNb炭窒化物又はNb窒化物として析出せずに鋼中に固溶しているNbの割合(以下、Nb固溶率という)に起因する。焼入れ工程後であって焼戻し工程前の素管において、周方向及び軸方向におけるNb固溶率のばらつきが小さいほど、焼戻し工程後の継目無鋼管の軸方向での強度ばらつきを低減できる。具体的には、焼入れ工程後であって焼戻し工程前における、素管の本体領域での周方向及び軸方向におけるNb固溶率の最大値と最小値の差(以下、Nb固溶率差ΔSRという)が10%以下であれば、焼戻し工程後の継目無鋼管の本体領域での周方向及び軸方向における引張強度の最大値と最小値の差(以下、引張強度差ΔTSという)が27.6MPa以下となり、強度ばらつきを十分抑制できる。
図2は、本実施形態の継目無鋼管の一例を示す図である。図2を参照して、本実施形態の継目無鋼管10は、第1管端1Eと、第2管端2Eとを備える。第2管端2Eは、継目無鋼管10の軸方向において、第1管端1Eの反対側(opposite to)に配置されている。
本実施形態の継目無鋼管の化学組成は、次の元素を含有する。
炭素(C)は、鋼の強度を高める。C含有量が低すぎれば、この効果が得られない。一方、C含有量が高すぎれば、鋼の焼割れに対する感受性が高くなる。この場合、特に鋼管の焼入れにおいては、特別な冷却手段(焼入れ方法)が必要になる。C含有量が高すぎればさらに、鋼の靱性が低下する場合がある。したがって、C含有量は0.21〜0.35%である。C含有量の好ましい下限は0.23%であり、さらに好ましくは0.25%である。C含有量の好ましい上限は0.30%であり、さらに好ましくは0.27%である。
シリコン(Si)は鋼を脱酸する。Si含有量が低すぎれば、この効果が得られない。一方、Si含有量が高すぎれば、鋼の耐SSC性及び加工性が低下する。したがって、Si含有量は0.10〜0.50%である。Si含有量の好ましい下限は0.15%であり、さらに好ましくは0.20%である。Si含有量の好ましい上限は0.40%であり、さらに好ましくは0.35%である。
マンガン(Mn)は鋼の焼入れ性を高め、鋼の強度を高める。Mn含有量が低すぎれば、この効果が得られない。一方、Mn含有量が高すぎれば、Mnが粒界に偏析して鋼の耐SSC性が低下する。したがって、Mn含有量は0.05〜1.00%である。Mn含有量の好ましい下限は0.30%であり、さらに好ましくは0.40%である。Mn含有量の好ましい上限は0.95%であり、さらに好ましくは0.90%である。
燐(P)は不純物であり、鋼中に不可避的に含有される。Pは粒界に偏析して鋼の耐SSC性を低下する。したがって、P含有量は0.025%以下である。P含有量の好ましい上限は0.020%であり、さらに好ましくは0.015%である。P含有量はなるべく低い方が好ましい。
硫黄(S)は不純物であり、鋼中に不可避的に含有される。SはMnと結合して硫化物系介在物を形成し、鋼の耐SSC性を低下する。したがって、S含有量は0.010%以下である。S含有量の好ましい上限は0.006%であり、さらに好ましくは0.003%である。S含有量はなるべく低い方が好ましい。
アルミニウム(Al)は、鋼を脱酸する。Al含有量が低すぎれば、この効果が得られない。一方、Al含有量が高すぎれば、その効果が飽和する。Al含有量が高すぎればさらに、粗大なAl系酸化物が多数生成して鋼の耐SSC性を低下する。したがって、Al含有量は0.005〜0.100%である。Al含有量の好ましい下限は0.010%であり、さらに好ましくは0.020%である。Al含有量の好ましい上限は0.070%であり、さらに好ましくは0.050%である。本明細書において、Al含有量とは、いわゆる酸可溶Al(sol.Al)の含有量を意味する。
窒素(N)は、鋼中に不可避に含有される。Nは窒化物を形成する。微細な窒化物は、結晶粒の粗大化を防止するので、Nは含有されてもよい。一方、粗大な窒化物は、鋼の耐SSC性を低下させる。したがって、N含有量は0.010%以下である。N含有量の好ましい上限は0.004%であり、さらに好ましくは0.003%である。微細な窒化物の析出によるピンニング効果を得るためのN含有量の好ましい下限は0.002%である。
クロム(Cr)は鋼の焼入れ性を高め、鋼の強度を高める。Cr含有量が低すぎれば、この効果が得られない。一方、Cr含有量が高すぎれば鋼の耐SSC性が低下する。したがって、Cr含有量は0.05〜1.50%である。Cr含有量の好ましい下限は0.20%であり、さらに好ましくは0.40%である。Cr含有量の好ましい上限は1.20%であり、さらに好ましくは1.15%である。
モリブデン(Mo)は鋼の焼入れ性を高め、鋼の強度を高める。Moはさらに、鋼の焼戻し軟化抵抗性を高め、高温焼戻しによる耐SSC性を高める。Mo含有量が低すぎれば、この効果が得られない。一方、Mo含有量が高すぎれば、その効果が飽和するとともに、製造コストが嵩む。したがって、Mo含有量は0.10〜1.50%である。Mo含有量の好ましい下限は0.15%であり、さらに好ましくは0.20%である。Mo含有量の好ましい上限は0.80%であり、さらに好ましくは0.60%である。
ニオブ(Nb)は、C及びNと結合して微細なNb炭窒化物、Nb炭化物、及びNb窒化物を形成する。Nbはさらに、Ti及びAlとともに複合炭化物を形成する。これらの炭窒化物等(Nb炭窒化物、Nb炭化物、及びNb窒化物及び複合炭化物)は、ピンニング効果により結晶粒を細粒化して鋼の耐SSC性を高める。これらの炭窒化物等はさらに、結晶粒度のばらつきを抑制する。Nb含有量が低すぎれば、この効果が得られない。一方、Nb含有量が高すぎれば、粗大なNb系介在物が多数生成して、鋼の耐SSC性が低下する。したがって、Nb含有量は0.010〜0.050%である。Nb含有量の好ましい下限は0.013%であり、さらに好ましくは0.015%であり、さらに好ましくは0.020%である。Nb含有量の好ましい上限は0.040%であり、さらに好ましくは0.035%である。
ボロン(B)は、鋼の焼入れ性を高め、鋼の強度を高める。B含有量が低すぎれば、この効果が得られない。一方、B含有量が高すぎれば、粒界に炭窒化物が析出して、鋼の耐SSC性が低下する。したがって、B含有量は0.0003〜0.0050%である。B含有量の好ましい下限は0.0005%であり、さらに好ましくは0.0008%である。B含有量の好ましい上限は0.0030%であり、さらに好ましくは0.0020%である。
チタン(Ti)はC及びNと結合して微細なTi炭窒化物を形成し、不純物であるNを固定する。Ti窒化物の生成により、結晶粒が微細化され、さらに、鋼の強度が高まる。鋼にBが含有される場合はさらに、TiはB窒化物の生成を抑制するため、Bによる焼入れ性の向上を促進する。Ti含有量が低すぎれば、これらの効果が得られない。一方、Ti含有量が高すぎれば、Nb系介在物中にTiが固溶して、Nb系介在物が粗大化する。この場合、鋼の耐SSC性が低下する。したがって、Ti含有量は0.002〜0.050%である。Ti含有量の好ましい下限は0.003%であり、さらに好ましくは0.004%である。Ti含有量の好ましい上限は0.035%であり、さらに好ましくは0.030%である。
上述の継目無鋼管の化学組成はさらに、Feの一部に代えて、Vを含有してもよい。
バナジウム(V)は任意元素であり、含有されなくてもよい。含有される場合、Vは微細な炭化物を生成して焼戻し軟化抵抗を高め、高温焼戻しを可能とする。これにより、鋼の耐SSC性が高まる。しかしながら、V含有量が高すぎれば、炭化物が過剰に生成して鋼の耐SSC性がかえって低下する。したがって、V含有量は0〜0.30%である。上記効果をさらに有効に得るためのV含有量の好ましい下限は0.01%であり、さらに好ましくは0.02%である。V含有量の好ましい上限は0.25%であり、さらに好ましくは0.20%である。
カルシウム(Ca)は任意元素であり、含有されなくてもよい。含有される場合、Caは鋼中の硫化物系介在物を球状化する。これにより、鋼の耐SSC性が高まる。Caを少しでも含有すれば、上記効果が得られる。しかしながら、Ca含有量が高すぎれば、介在物が過剰に多く生成し、鋼の耐SSC性が低下する。したがって、Ca含有量は0〜0.0050%である。Ca含有量の好ましい下限は0.0001%であり、さらに好ましくは0.0010%であり、さらに好ましくは0.0015%である。Ca含有量の好ましい上限は0.0040%であり、さらに好ましくは0.0030%である。
希土類元素(REM)は任意元素であり、含有されなくてもよい。含有される場合、REMは鋼中の硫化物系介在物を球状化する。これにより、鋼の耐SSC性が高まる。REMを少しでも含有すれば、上記効果が得られる。しかしながら、REM含有量が高すぎれば、介在物が過剰に多く生成し、鋼の耐SSC性が低下する。したがって、REM含有量は0〜0.0050%である。REM含有量の好ましい下限は0.0001%であり、さらに好ましくは0.0010%である。REM含有量の好ましい上限は0.0040%であり、さらに好ましくは0.0030%である。
本実施形態の継目無鋼管のミクロ組織は主として焼戻しマルテンサイトからなり、残部はたとえば、フェライト、ベイナイト、パーライト又はこれらの混合相等である。ここで、「主として」とは、ミクロ組織中の焼戻しマルテンサイトの総面積率が90%以上であることを意味する。
YR=YS/TS×100
本実施形態の継目無鋼管のミクロ組織ではさらに、旧オーステナイト結晶粒のASTM E112に準拠した結晶粒度番号が7.0以上である。旧オーステナイト結晶粒の粒度番号が7.0未満であれば、旧オーステナイト結晶粒が粗い。そのため、耐SSC性が低下する。旧オーステナイト結晶粒の度番号が7.0以上であれば、結晶粒が十分に微細である。そのため、優れた耐SSC性が得られる。本実施形態では、製管工程において従来よりも低温(1100℃以下)で製管し、かつ、穿孔及び圧延時に発生する加工発熱を抑制することにより、上記旧オーステナイト結晶粒度番号を実現する。
旧オーステナイト結晶粒度の測定方法は次のとおりである。継目無鋼管の第1管端領域と第2管端領域とを除く本体領域を、継目無鋼管の軸方向に5等分した各区分の軸方向中央位置を選定する。選定された各位置での継目無鋼管の軸方向に垂直な断面において、継目無鋼管の中心軸周りに45°ピッチ位置の8位置の肉厚中央位置から、継目無鋼管の軸方向と平行な表面(観察面)100を有する試験片を作製する。試験片の観察面100は、図3に示すとおり、継目無鋼管の肉厚方向において、外面から1.5mm深さまでの領域と、内面から1.5mm深さまでの領域とを削り落として、肉厚方向の長さを、肉厚T(mm)−(外面から1.5mm深さ+内面から1.5mm深さ)とする。さらに、観察面100の長さを継目無鋼管の軸方向に15mmとする。つまり、観察面100は、(肉厚T−3.0mm)×15mmの矩形とする。各試験片の観察面を機械研磨する。ピクラール(Picral)腐食液を用いて機械研磨後の観察面をエッチングして、観察面内の旧オーステナイト結晶粒界を現出させる。その後、観察面を倍率200倍の光学顕微鏡を用いて、任意の4視野(1視野あたり500μm×500μm)で、ASTM E112に準拠して、旧オーステナイト結晶粒の結晶粒度番号の平均値を求める。求めた平均値を、各測定位置での旧オーステナイト結晶粒の結晶粒度番号とする。各測定位置(合計40箇所)で得られた旧オーステナイト結晶粒の結晶粒度番号のうち、最小の結晶粒度番号を、継目無鋼管の旧オーステナイト結晶粒のASTM E112に準拠した結晶粒度番号と定義する。
本実施形態の継目無鋼管のミクロ組織ではさらに、本体領域において、継目無鋼管周方向及び軸方向のうち、任意の複数の部分で測定された結晶粒度番号の最大値と最小値の差(結晶粒度差ΔGS)が1.0以下である。結晶粒度差ΔGSが1.0を超える場合、サワー環境において、鋼材に侵入した水素が粗粒部分の脆化を引き起こし、その結果、耐SSC性が低下する。結晶粒度差ΔGSが1.0以下である場合、優れた耐SSC性が得られる。本実施形態では、製管工程中に生成するNb炭窒化物及びNb窒化物(以下、Nb炭窒化物等という)によるピンニング効果により、結晶粒が細粒化され、かつ、結晶粒度差ΔGSを1.0以下にすることができる。Nbが含有されない場合、結晶粒は絶対的に粗大化し、パイプの軸方向や周方向の温度ばらつきの影響も受けて、結晶粒度差ΔGSが1.0を超える。
結晶粒度差ΔGSは次の方法で測定される。上述の旧オーステナイト結晶粒度番号の測定方法において、結晶粒度番号を求めた40箇所の測定位置での結晶粒度番号のうち、最大値と最小値を選択する。最大値から最小値の差分を、結晶粒度差ΔGSと定義する。
本実施形態の継目無鋼管の降伏強度YSは655MPa(95ksi)〜862MPa(125ksi)未満である。降伏強度YSが862MPa以上であれば、上述のミクロ組織を有していても、優れた耐SSC性が得られない。一方、降伏強度が655MPa未満であれば、高腐食性井戸用途の油井管として使用するのに必要な強度が得られない。したがって、本実施形態の継目無鋼管の降伏強度YSは655〜862MPa未満である。降伏強度は、上述のとおり定義する。すなわち、降伏強度が95ksiグレード(655MPa〜758MPa)である場合、0.5%全伸びの値を降伏強度(MPa)と定義する。降伏強度が110ksiグレード(758MPa〜876MPa未満)である場合、0.7%全伸びの値を降伏強度(MPa)と定義する。これらの降伏強度の定義は、API規格の5CT規定に準拠している。
降伏強度YS及び引張強度TSは次の方法で測定される。継目無鋼管の第1管端領域と第2管端領域とを除く本体領域を、継目無鋼管の軸方向に5等分した各区分の軸方向中央位置を選定する。選定された各位置において、継目無鋼管の中心軸周りに90°ピッチ位置の4位置から、弧状引張試験片を採取する。弧状引張試験片の横断面(継目無鋼管の軸方向と垂直な断面)は弧状であり、弧状引張試験片の軸方向は、継目無鋼管の軸方向と平行である。弧状引張試験片を用いて、API規格の5CT規定に準拠して、常温(25℃)にて引張試験を実施する。各弧状試験片で得られた降伏強度(合計20箇所)の平均を、継目無鋼管の降伏強度YS(MPa)と定義する。さらに、各弧状試験片で得られた引張強度TS(20箇所)の最大値と最小値との差を引張強度差ΔTS(MPa)と定義する。
本実施形態の継目無鋼管の製造方法の一例を説明する。ただし、本実施形態の継目無鋼管の製造方法は後述する製造方法に限定されない。
ケース1:加熱工程−製管工程−焼入れ工程(直接焼入れ)−焼戻し工程
ケース2:加熱工程−製管工程−補熱工程−焼入れ工程−焼戻し工程
ケース3:加熱工程−製管工程−再加熱工程−焼入れ工程−焼き戻し工程
ケース4:加熱工程−製管工程−補熱工程−焼入れ工程−再加熱工程−焼入れ工程−焼戻し工程
ケース5:加熱工程−製管工程−再加熱工程−焼入れ工程−再加熱工程−焼入れ工程−焼戻し工程
ケース6:加熱工程−製管工程−(補熱工程)−焼入れ工程−焼戻し工程−再加熱工程−焼入れ工程−焼戻し工程
ケース7:加熱工程−製管工程−再加熱工程−焼入れ工程−焼戻し工程−再加熱工程−焼入れ工程−焼戻し工程
初めに、上述の化学組成を有する丸ビレットを準備する。丸ビレットの製造方法は特に限定されない。丸ビレットはたとえば、次の方法により製造される。上記化学組成を有する溶鋼を製造する。溶鋼の製造には、たとえば、転炉等を利用する。溶鋼を用いて、連続鋳造法によるブルームを製造する。溶鋼を用いて造塊法によりインゴットを製造してもよい。ブルーム及びインゴットを熱間圧延して、横断面が円形状の丸ビレットを製造する。溶鋼を用いて連続鋳造法により丸ビレットを製造してもよい。以上の方法により丸ビレットを準備する。
加熱工程により加熱された丸ビレットを穿孔及び圧延して素管を製造する。製管工程は、穿孔工程と、圧延工程とを備える。圧延工程はたとえば、延伸圧延工程と、定径圧延工程とを含む。穿孔工程では、穿孔機を用いて丸ビレットを穿孔圧延して素管にする。延伸圧延工程では、延伸圧延機を用いて、素管を延伸圧延する。延伸圧延機はたとえば、プラグミル、マンドレルミルである。定径圧延工程では、定径圧延機を用いて、素管を定径圧延する。定径圧延機はたとえば、サイザー又はストレッチレデューサである。
補熱工程は必要に応じて実施される。熱間製管後の素管の外面温度(仕上げ温度)がA3変態点(Ar3変態点)未満であれば、焼入れを実施できない。ただし、熱間製管後の素管の外面温度が400℃以上であれば、オフラインの加熱炉で再加熱する必要がなく、定径圧延機と焼入れ装置(急冷装置)とをつなぐ搬送路上に配置された補熱炉又はインダクションヒータを用いて、インラインで素管を加熱して素管の外面温度をAc3変態点以上にする。補熱工程により加熱される素管の外面温度の好ましい上限はAc3変態点+50℃である。補熱工程により加熱後の素管の外面温度を、本明細書では「補熱温度」と称する。補熱温度は次の方法で測定される。インダクションヒータを用いて補熱工程を実施する場合、インダクションヒータ出側での素管の本体領域の外面温度の平均値を、補熱温度(℃)と定義する。この場合、インダクションヒータの出側に配置された放射温度計により、補熱温度が測定される。一方、補熱炉を用いて補熱工程を実施する場合、補熱炉の炉温(℃)は、素管の本体領域の外面温度と一致する。そのためこの場合、補熱炉の炉温を素管の外面温度(℃)と定義する。
再加熱工程は必要に応じて実施される。熱間製管後の素管を放冷した結果、素管の外面温度が400℃未満〜常温(25℃)になった場合、製管ラインのオフラインに配置された加熱炉を用いて、素管を再加熱する。再加熱工程により加熱される素管の外面温度はAc3変態点以上であり、好ましい上限はAc3変態点+50℃である。加熱炉の炉温(℃)は、素管の本体領域の外面温度と一致する。そのため、再加熱工程において加熱炉を用いる場合、加熱炉の炉温を素管の外面温度(℃)と定義する。
焼入れ工程では、A3変態点以上(製管工程後の素管の外面温度がAr3変態点以上、又は、補熱工程及び再加熱工程を実施した場合、素管の外面温度がAc3変態点以上)の外面温度を有する素管を、急冷して焼入れする。焼入れ工程での急冷開始時の素管の外面温度(焼入れ温度)は、A3変態点(Ar3変態点又はAc3変態点)〜1000℃である。ここで、急冷開始時の素管の外面温度は、本体領域の外面温度の平均値である。さらに、焼入れ工程での急冷開始時の素管の外面温度から、素管の外面温度が300℃に至るまでの間の平均冷却速度CRを、15℃/秒以上とする。
最初の焼入れ工程後であって次の工程を実施する前(たとえば、次工程が焼戻し工程の場合は、焼戻し工程前、次工程が再加熱工程である場合、再加熱工程前)の素管において、Nb炭窒化物等(Nb炭窒化物及びNb窒化物)として析出せずに鋼中に固溶しているNbの、鋼中の全Nb含有量に対する割合をNb固溶率(質量%)と定義する。この場合、素管の本体領域でのNb固溶率の最大値と最小値との差(以下、Nb固溶率差ΔSRという)は10%以下である。Nb固溶率差ΔSRが10%を超える場合、後述の焼戻し工程を経て製造される継目無鋼管の本体領域で測定された引張強度TSの最大値と最小値との差(引張強度差ΔTS)が大きくなり、継目無鋼管中での強度ばらつきが大きくなる。Nb固溶率差ΔSRが10%以下である場合、引張強度差ΔTSが27.6MPa以下と小さくなり、継目無鋼管周方向及び軸方向での強度ばらつきが抑えられる。そのため、本実施形態の継目無鋼管は安定した高強度を有する。本実施形態では、上述の製管工程において従来よりも低温(1100℃以下)で製管し、かつ、穿孔圧延時に発生する加工発熱を抑制することにより、上記Nb固溶率差を実現する。
最初の焼入れ工程後であって次工程前の素管のNb固溶率は、抽出残渣法により測定する。具体的には、最初の焼入れ工程後であって次工程前の素管の第1管端領域と第2管端領域とを除く本体領域を、素管の軸方向に5等分し、各区分の素管軸方向の中央位置を測定位置に選定する。各測定位置での素管の軸方向に垂直な断面において、素管の中心軸周りに90°ピッチの4つ位置の肉厚中央位置から、試験片を採取する。このとき、採取された試験片の表面積は15cm2とする。試験片を電解液中で0.5g分電解してマトリクスを溶解する。電解液は、10%アセチルアセトン+1%テトラメチルアンモニウムクロライド+残部メタノールであり、電流は200A/m2とする。0.2μm穴径のフィルタで残渣(=析出物)を濾過し、析出物を抽出する。その析出物を酸分解して、ICP(誘導結合プラズマ分析)にて化学組成を分析し、析出物中のNb含有量を求める。この析出物中のNb含有量に基づいて、次の式によりNb固溶率を求める。
Nb固溶率=(鋼中の全Nb含有量−析出物中のNb含有量)/鋼中の全Nb含有量
焼入れ工程にて急冷されて焼入れされた素管を、焼戻しして継目無鋼管とする。焼戻し温度は、650℃〜Ac1変態点であり、所望の力学特性に基づいて調整される。具体的には、焼戻し後の継目無鋼管の降伏強度が655MPa〜862MPa未満となるように、焼戻し温度が調整される。降伏強度が862MPa以上であれば、結晶粒度番号が7.0以上であり、結晶粒度番号差ΔGSが1.0以下であっても、耐SSC性が低くなる。降伏強度が862MPa未満であれば、耐SSC性がより高まる。上述の化学組成の本実施形態の継目無鋼管の降伏強度を655MPa〜862MPa未満とするための焼戻し温度は650℃〜Ac1変態点であり、好ましい上限は750℃である。
表1に示す化学組成を有する溶鋼を製造した。
各試験番号の焼入れ工程後であって焼戻し工程前の素管の第1管端領域と第2管端領域とを除く本体領域を、素管の軸方向に5等分し、各区分の素管軸方向の中央位置を測定位置に選定した。各測定位置での素管の軸方向に垂直な断面において、素管の中心軸周りに90°ピッチの4つ位置の肉厚中央位置から、試験片を採取した。このとき、採取された試験片の表面積は15cm2とした。試験片を電解液中で0.5g分電解してマトリクスを溶解した。電解液は、10%アセチルアセトン+1%テトラメチルアンモニウムクロライド+残部メタノールであり、電流は200A/m2とした。0.2μm穴径のフィルタで残渣(=析出物)を濾過し、析出物を抽出した。その析出物を酸分解して、ICP(誘導結合プラズマ分析)にて化学組成を分析し、析出物中のNb含有量を求めた。この析出物中のNb含有量に基づいて、次の式によりNb固溶率を求めた。
Nb固溶率=(鋼中の全Nb含有量−析出物中のNb含有量)/鋼中の全Nb含有量
各試験番号の継目無鋼管のうち、第1管端領域及び第2管端領域を除く、本体領域を継目無鋼管の軸方向に5等分した場合の、各区分の軸方向の中央位置を測定位置に選定した。各測定位置において、継目無鋼管の中心軸周りに45°ピッチの8位置での肉厚中央位置から、継目無鋼管の軸方向に平行な表面(観察面)を有する試験片を作製した。試験片の観察面100は、図3に示すとおり、継目無鋼管の肉厚方向において、外面から1.5mm深さまでの領域と、内面から1.5mm深さまでの領域とを削り落として、観察面100の肉厚方向の長さを、肉厚T(mm)−(外面から1.5mm深さ+内面から1.5mm深さ)とした。さらに、観察面100の継目無鋼管の軸方向の長さを15mmとした。つまり、観察面100は、(肉厚T−3.0mm)×15mmの矩形であった。各試験片の観察面を機械研磨した。ピクラール(Picral)腐食液を用いて機械研磨後の観察面をエッチングして、観察面内の旧オーステナイト結晶粒界を現出させた。その後、観察面を倍率200倍の光学顕微鏡を用いて、任意の4視野(1視野あたり500μm×500μm)でで、ASTM E112に準拠して、旧オーステナイト結晶粒の結晶粒度番号の平均値を求め、各測定位置での旧オーステナイト結晶粒の結晶粒度番号とした。各測定位置(合計40箇所)で得られた旧オーステナイト結晶粒の結晶粒度番号のうち、最小の結晶粒度番号を、継目無鋼管の旧オーステナイト結晶粒のASTM E112に準拠した結晶粒度番号と定義した。さらに、各測定位置で得られた結晶粒度番号(合計40箇所)のうちの最大値と最小値を選び、最大値から最小値を差し引いた差分を結晶粒度差ΔGSと定義した。
各試験番号の継目無鋼管の第1管端領域と第2管端領域とを除く本体領域を、継目無鋼管の軸方向に5等分した各区分において、継目無鋼管の軸方向の中央位置を選定した。選定された各位置の継目無鋼管の中心軸周りに90°ピッチ位置の4位置から、弧状引張試験片を採取した。弧状引張試験片の横断面(継目無鋼管の軸方向と垂直な断面)は弧状であり、弧状引張試験片の軸方向は、継目無鋼管の軸方向と平行であった。弧状引張試験片を用いて、API規格の5CT規定に準拠して、常温(25℃)にて引張試験を実施した。各弧状試験片で得られた降伏強度(合計20箇所)の平均を、継目無鋼管の降伏強度YS(MPa)と定義した。各弧状試験片で得られた引張強度(合計20箇所)の平均を、継目無鋼管の引張強度TS(MPa)と定義した。各弧状試験片で得られた引張強度TS(20箇所)の最大値と最小地との差を引張強度差ΔTS(MPa)と定義した。
各試験番号の継目無鋼管の第1管端領域と第2管端領域とを除く本体領域を、継目無鋼管の軸方向に5等分した各区分において、継目無鋼管の軸方向の中央位置を選定した。各選定された各位置の継目無鋼管の中心軸周りに90°ピッチ位置の4位置の肉厚中央部から丸棒試験片を採取した。丸棒試験片の軸方向は、継目無鋼管の軸方向と平行であった。丸棒試験片の平行部の外径は6.35mmであり、平行部の長さは25.4mmであった。
表2に試験結果を示す。表2中の「YS」は降伏強度YS(MPa)を示し、「TS」は引張強度TS(MPa)を示す。「耐SSC性」欄には、耐SSC性評価試験結果が記載されている。「合格」は、丸棒試験片に破断が観察されず、優れた耐SSC性が示されたことを意味する。「不合格」は、丸棒試験片に破断が観察され、耐SSC性が低かったことを意味する。なお、各試験番号において、得られた降伏強度YSが95ksi級(655〜758MPa未満)の場合、降伏比YRが85.0%以上であり、得られた降伏強度YSが110ksi級(758〜862MPa)である場合、降伏比が90.0%以上であり、焼戻しマルテンサイトの面積率がいずれも90%以上であった。
表3に試験結果を示す。なお、各試験番号において、得られた降伏強度YSが110ksi級(758〜862MPa)であり、降伏比YRが90.0%以上であり、焼戻しマルテンサイトの面積率がいずれも90%以上であった。表3を参照して、試験番号16〜18、21及び22では、化学組成が適切であり、製造条件も適切であった。そのため、継目無鋼管の旧オーステナイト結晶粒のASTM E112に準拠した粒度番号がいずれも7.0以上であり、かつ、結晶粒度差ΔGSが1.0以下であった。そのため、継目無鋼管の軸方向及び周方向のいずれにおいても優れた耐SSC性が得られた。
表4に試験結果を示す。なお、各試験番号において、得られた降伏強度YSが110ksi級(758〜862MPa)であり、降伏比YRが90.0%以上であり、焼戻しマルテンサイトの面積率がいずれも90%以上であった。表4を参照して、試験番号24〜26、29〜31では、化学組成が適切であり、製造条件も適切であった。そのため、継目無鋼管の旧オーステナイト結晶粒のASTM E112に準拠した粒度番号がいずれも7.0以上であり、かつ、結晶粒度差ΔGSが1.0以下であった。そのため、継目無鋼管の軸方向及び周方向のいずれにおいても優れた耐SSC性が得られた。
Claims (9)
- 第1管端及び第2管端を有する継目無鋼管であって、
化学組成が、質量%で、
C:0.21〜0.35%、
Si:0.10〜0.50%、
Mn:0.05〜1.00%、
P:0.025%以下、
S:0.010%以下、
Al:0.005〜0.100%、
N:0.010%以下、
Cr:0.05〜1.50%、
Mo:0.10〜1.50%、
Nb:0.010〜0.050%、
B:0.0003〜0.0050%、
Ti:0.002〜0.050%、
V:0〜0.30%、
Ca:0〜0.0050%、及び、
希土類元素:0〜0.0050%、を含有し、残部がFe及び不純物からなり、
前記継目無鋼管のうち、前記第1管端から前記第2管端に向かって前記継目無鋼管の軸方向に500mm位置までの範囲の第1管端領域と、前記第2管端から前記第1管端に向かって前記継目無鋼管の軸方向に500mm位置までの範囲の第2管端領域とを除く、本体領域において、旧オーステナイト結晶粒の、ASTM E112に準拠した結晶粒度番号が7.0以上であり、
前記本体領域において、前記結晶粒度番号の最大値と最小値との差が1.0以下であり、
前記本体領域において、降伏強度が655〜862MPa未満であり、
前記本体領域において、引張強度の最大値と最小値との差が27.6MPa以下である、継目無鋼管。 - 請求項1に記載の継目無鋼管であって、
V:0.01〜0.30%を含有する、継目無鋼管。 - 請求項1又は請求項2に記載の継目無鋼管であって、
Ca:0.0001〜0.0050%、及び
希土類元素:0.0001〜0.0050%からなる群から選択される1種以上を含有する、継目無鋼管。 - 請求項1に記載の継目無鋼管の製造方法であって、
質量%で、C:0.21〜0.35%、Si:0.10〜0.50%、Mn:0.05〜1.00%、P:0.025%以下、S:0.010%以下、Al:0.005〜0.100%、N:0.010%以下、Cr:0.05〜1.50%、Mo:0.10〜1.50%、Nb:0.010〜0.050%、B:0.0003〜0.0050%、Ti:0.002〜0.050%、V:0〜0.30%、Ca:0〜0.0050%、及び、希土類元素:0〜0.0050%を含有し、残部がFe及び不純物からなる丸ビレットを950〜1100℃に加熱する工程と、
前記丸ビレットを、傾斜ロールを有する穿孔機を用いて、前記傾斜ロールの回転数を20〜75rpmとして穿孔圧延し、さらに、圧延を実施して素管を製造し、最終の圧延時の素管温度を800〜1000℃とする製管工程と、
前記製管工程で製造され、外面温度がA3変態点〜1000℃の前記素管を急冷し、急冷開始時の前記素管の前記外面温度から、前記外面温度が300℃に至るまでの平均冷却速度を15℃/秒以上とする焼入れ工程と、
前記焼入れ工程により急冷された前記素管の外面温度を650℃〜Ac1変態点で保持する焼戻しを実施して、降伏強度が655〜862MPa未満の前記継目無鋼管を製造する焼戻し工程とを備える、継目無鋼管の製造方法。 - 請求項1に記載の継目無鋼管の製造方法であって、
質量%で、C:0.21〜0.35%、Si:0.10〜0.50%、Mn:0.05〜1.00%、P:0.025%以下、S:0.010%以下、Al:0.005〜0.100%、N:0.010%以下、Cr:0.05〜1.50%、Mo:0.10〜1.50%、Nb:0.010〜0.050%、B:0.0003〜0.0050%、Ti:0.002〜0.050%、V:0〜0.30%、Ca:0〜0.0050%、及び、希土類元素:0〜0.0050%を含有し、残部がFe及び不純物からなる丸ビレットを950〜1100℃に加熱する工程と、
前記丸ビレットを、傾斜ロールを有する穿孔機を用いて、前記傾斜ロールの周速を1450〜5550mm/秒として穿孔し、さらに、圧延を実施して素管を製造し、最終の圧延時の素管温度を800〜1000℃とする製管工程と、
前記製管工程で製造され、外面温度がA3変態点〜1000℃の前記素管を急冷し、急冷開始時の前記素管の前記外面温度から、前記外面温度が300℃に至るまでの平均冷却速度を15℃/秒以上とする焼入れ工程と、
前記焼入れ工程により急冷された前記素管の外面温度を650℃〜Ac1変態点で保持する焼戻しを実施して、降伏強度が655〜862MPa未満の前記継目無鋼管を製造する焼戻し工程とを備える、継目無鋼管の製造方法。 - 請求項4又は請求項5に記載の継目無鋼管の製造方法であってさらに、
前記焼入れ工程前であって前記製管工程後に、前記製管工程で製造され前記外面温度が400℃〜Ar3変態点未満の前記素管を加熱して、前記素管の外面温度をAc3変態点〜1000℃にする補熱工程を備え、
前記焼入れ工程では、前記補熱工程により加熱されて外面温度がA3変態点〜1000℃となった前記素管を急冷する、継目無鋼管の製造方法。 - 請求項4又は請求項5に記載の継目無鋼管の製造方法であってさらに、
前記焼入れ工程前であって前記製管工程後に、前記製管工程で製造され前記外面温度が400℃未満の前記素管を再加熱して、前記素管の外面温度をAc3変態点〜1000℃にする再加熱工程を備え、
前記焼入れ工程では、前記再加熱工程により加熱されて外面温度がA3変態点〜1000℃となった前記素管を急冷する、継目無鋼管の製造方法。 - 請求項4〜請求項7のいずれか1項に記載の継目無鋼管の製造方法であって、
前記丸ビレットは、
V:0.01〜0.30%を含有する、継目無鋼管の製造方法。 - 請求項4〜請求項8のいずれか1項に記載の継目無鋼管の製造方法であって、
前記丸ビレットは、
Ca:0.0001〜0.0050%、及び
希土類元素:0.0001〜0.0050%からなる群から選択される1種以上を含有する、継目無鋼管の製造方法。
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