JP2016117603A - シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】シリコン単結晶の径方向面内の抵抗率のバラツキを所望の値とすることができるようなシリコン単結晶の製造方法を提供する。【解決手段】ルツボ７内に収容した原料融液６に水平磁場９を印加しながら、チョクラルスキー法によって、シリコン単結晶３を回転させつつ引上げて製造するシリコン単結晶３の製造方法であって、シリコン単結晶３の回転に起因する原料融液６の強制対流強度ＵＳＲと、原料融液６内の温度差に起因する原料融液６の自然対流強度Ｕｎとの比ＵＳＲ／Ｕｎを、シリコン単結晶３の径方向面内の抵抗率のバラツキの指標として用い、該指標に基づいて前記シリコン単結晶３の製造条件を制御することにより、径方向面内の抵抗率のバラツキを制御してシリコン単結晶３を製造するシリコン単結晶３の製造方法。【選択図】図１

Description

本発明は半導体デバイスの基板などに用いられるシリコンウェーハを切り出すシリコン単結晶の製造方法に関するものであり、特に最先端分野で用いられている低酸素濃度のシリコン単結晶の製造方法に関する。

近年、ＩＧＢＴ（Ｉｎｓｕｌａｔｅｄ Ｇａｔｅ Ｂｉｐｏｌａｒ Ｔｒａｎｓｉｓｔｏｒ）を中心としたパワー半導体向けにＭＣＺ（ＭＣＺ：Ｍａｇｎｅｔｉｃ ｆｉｅｌｄ ａｐｐｌｉｅｄ Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ）法により製造したシリコン単結晶が用いられようになってきている。パワー半導体はメモリーやＣＰＵと異なりウェーハの縦方向をも使用する素子のため、ウェーハバルクの品質も重要となる。

例えば、ウェーハ面内の抵抗率のバラツキが大きいと、デバイス作製後のデバイス特性のバラツキにつながる。このため、抵抗率はウェーハ面内で均一なことが求められる。

また、４５０℃前後の低温熱処理をすると、ウェーハ内で格子間酸素に由来するサーマルドナーが発生して、ウェーハ面内の抵抗率の分布を変化させてしまう。このため、酸素濃度はウェーハ面内全体で低いことが好ましい。

一方、ウェーハ内部に結晶欠陥があるとリークや耐圧不良の原因になりうるので、大きな結晶欠陥もないことが望ましい。
これらの結晶品質の制御は主に単結晶引き上げ時の操業パラメータを変化させることにより行う。

ここで、低酸素結晶を得るには、特許文献１〜３で開示されるように、ＭＣＺ法により磁場を印加しつつルツボ回転速度（以下、ＣＲとも言う）及び結晶回転速度（以下、ＳＲとも言う）を低速化することが有効である。

特許文献１ではＣＲを０．１〜０．６ｒｐｍ、ＳＲを０．２〜１．０５ｒｐｍに制御し、特許文献２、３ではＣＲを０．１〜２ｒｐｍ、ＳＲを１〜７ｒｐｍにすることで低酸素結晶が育成可能であることを開示している。

特に特許文献２、３では、開示された条件で引き上げを行うことにより、同時にウェーハ面内の抵抗率のバラツキ（以下、単にＲＲＧとも言う）を５％以下、ないしは８％以下を達成できているとされている。

特開平５−１５５６８２号公報 ＷＯ２００９／０２５３４０ 特開２０１０−２２２２４１号公報

しかしながら、本発明者らが鋭意研究を行ったところ、単に磁場を印加しつつＣＲやＳＲを低速化するだけでは、ウェーハ面内の抵抗率のバラツキを所望の小さい値に抑えることができない場合があることが分かってきた。調査の結果、炉内構造（ＨＺ：Ｈｏｔ Ｚｏｎｅ）を変更するなどして炉内の熱分布を変化させた場合、あるいは磁場印加強度を変化させた場合にウェーハ面内の抵抗率の分布が変化することが分かった。

これは、原料融液中の対流の変化や、それに伴う固液界面形状変化が大きな原因と考えられる。原料融液中のドーパント原子は、偏析現象のために界面近傍で高濃度化している。このような状況のため、界面付近の対流変化や界面形状変化は抵抗率の分布に直接影響を与える。

本発明は前述のような問題に鑑みてなされたもので、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造において、シリコン単結晶の径方向面内の抵抗率のバラツキを所望の値とすることができるようなシリコン単結晶の製造方法を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、本発明によれば、ルツボ内に収容した原料融液に水平磁場を印加しながら、チョクラルスキー法によって、シリコン単結晶を回転させつつ引上げて製造するシリコン単結晶の製造方法であって、
前記シリコン単結晶の回転に起因する前記原料融液の強制対流強度Ｕ_ＳＲと、前記原料融液内の温度差に起因する前記原料融液の自然対流強度Ｕ_ｎとの比Ｕ_ＳＲ／Ｕ_ｎを、前記シリコン単結晶の径方向面内の抵抗率のバラツキの指標として用い、該指標に基づいて前記シリコン単結晶の製造条件を制御することにより、径方向面内の抵抗率のバラツキを制御してシリコン単結晶を製造することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法を提供する。

このようなシリコン単結晶の製造方法であれば、製造するシリコン単結晶の径方向面内の抵抗率のバラツキを制御して所望の値とすることができる。

このとき、前記製造したシリコン単結晶から切り出したウェーハの抵抗率を中心から外周５ｍｍまで１０ｍｍ以下のピッチで複数点測定した際の全測定値中の最大値をＲ_ｍａｘ、最小値をＲ_ｍｉｎとしたときに、
前記シリコン単結晶の径方向面内の抵抗率のバラツキを１００×（Ｒ_ｍａｘ−Ｒ_ｍｉｎ）／Ｒ_ｍｉｎ［％］の算出値とすることができる。
上記のようにして、シリコン単結晶の径方向面内の抵抗率のバラツキを算出することができる。

このとき、前記シリコン単結晶の径方向面内の抵抗率のバラツキを１０％以下に制御することが好ましい。
このようにすれば、デバイス作製後のデバイス特性のバラツキを十分に小さく抑えることができる。

前記制御する製造条件は、前記シリコン単結晶の半径ａ［ｃｍ］、前記シリコン単結晶の回転速度ω［ｒｐｍ］、固液界面における中心磁場強度Ｂ［Ｔ］、前記原料融液内の温度差ΔＴ［Ｋ］を含み、
前記強制対流強度Ｕ_ＳＲをＵ_ＳＲ＝ａ^２ω／Ｂ^６、前記自然対流強度Ｕ_ｎをＵ_ｎ＝ΔＴとしたときの前記比Ｕ_ＳＲ／Ｕ_ｎのとる値に基づいて、前記製造条件を制御することができる。
このようにすれば、より確実に、Ｕ_ＳＲやＵ_ｎを制御してシリコン単結晶の径方向面内の抵抗率のバラツキを制御して所望の値とすることができる。

前記強制対流強度Ｕ_ＳＲと前記自然対流強度Ｕ_ｎとの比Ｕ_ＳＲ／Ｕ_ｎが、６０００以上１５０００以下になるように、前記シリコン単結晶の製造条件を制御することが好ましい。
このようにすれば、より確実に、シリコン単結晶の径方向面内の抵抗率のバラツキを所望の小さい値（例えば１０％以下）とすることができる。

また前記シリコン単結晶の格子間酸素濃度を４×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３（ＡＳＴＭ‘７９）以下とすることが好ましい。
このようにすれば、比較的低酸素濃度のシリコン単結晶を得ることができ、該シリコン単結晶から得られるウェーハに低温熱処理を施した際に、ウェーハ内で格子間酸素に由来するサーマルドナーの発生量を一層抑えることができる。そのため、ウェーハ面内の抵抗率の分布が変化するのを抑制することができる。

また前記シリコン単結晶を製造するとき、前記ルツボの回転速度を０．２ｒｐｍ以下とすることが好ましい。
このようにすれば、低酸素濃度のシリコン単結晶を、より確実に製造することができる。

また前記シリコン単結晶を製造するとき、
製造したシリコン単結晶から切り出して選択エッチングを行ったウェーハにおいて、ＦＰＤ欠陥及びＬＥＰ欠陥が検出されないように、前記シリコン単結晶の引上げ速度を制御することが好ましい。
このようにすれば、製造したシリコン単結晶から切り出したウェーハを用いてデバイスを作製した場合に、リークや耐圧不良が発生するのを抑制することができる。

本発明のシリコン単結晶の製造方法であれば、シリコン単結晶の径方向面内の抵抗率のバラツキが所望の値のシリコン単結晶を製造することができる。

本発明のシリコン単結晶の製造方法で用いることができる単結晶製造装置の一例を示した概略図である。 強制対流強度Ｕ_ＳＲと自然対流強度Ｕ_ｎとの比Ｕ_ＳＲ／Ｕ_ｎと、シリコン単結晶の径方向面内の抵抗率のバラツキ（ＲＲＧ）との関係を示したグラフである。

以下、本発明について実施の形態を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
上述したように、近年、ＣＺ法によるシリコン単結晶の径方向面内の抵抗率のバラツキを所望の値で得ることができない場合があるという問題があった。

そこで、本発明者らはこのような問題を解決すべく鋭意検討を重ねた。その結果、ルツボ内の原料融液の主な対流は、結晶回転による強制対流と、原料融液内の温度差による自然対流の２種類であり、それらの強さのバランスで抵抗率の面内分布が決定していることを発見した。そして、強制対流強度Ｕ_ＳＲと、自然対流強度Ｕ_ｎとの比Ｕ_ＳＲ／Ｕ_ｎに基づいてシリコン単結晶の製造条件を制御することにより、シリコン単結晶の径方向面内の抵抗率のバラツキを制御することができることに想到した。そして、これらを実施するための最良の形態について精査し、本発明を完成させた。

以下では、まず、本発明のシリコン単結晶の製造方法で用いることができる、図１に示すような単結晶製造装置１について説明する。
図１に示すように、単結晶製造装置１は、メインチャンバー２と、メインチャンバー２の上部に接続され、育成したシリコン単結晶３がワイヤー４により引上げられて収納される引上げチャンバー５とを具備する。メインチャンバー２には、原料融液６を収容する内側が石英ルツボ、外側が黒鉛ルツボにより構成されているルツボ７と、ルツボ７と同心円状に配置されたヒーター８が配置されている。

メインチャンバー２の外周部には、磁場印加装置９が設けられている。磁場印加装置９は、ルツボ７内の原料融液６に所望の強さの水平磁場を印加することができる。
ワイヤー４の上方には、結晶回転制御装置１０が設けられている。結晶回転制御装置１０は、引き上げる際のシリコン単結晶３の結晶回転速度を制御することができる。
ルツボ７の下部には、ルツボ回転制御装置１１が設けられている。ルツボ回転制御装置１１は、ルツボ７の回転速度を制御することができる。

次に、図１の装置を用いた本発明のシリコン単結晶の製造方法を説明する。
まず、ＭＣＺ法によるシリコン単結晶の製造の基本的な工程について説明する。ルツボ７にシリコンの高純度多結晶を充填し、該高純度多結晶をヒーター８によって加熱して、原料融液６とする。そして、ワイヤー４を巻きおろし、種結晶を原料融液６の融液面に接触又は浸漬させる。

このとき、種結晶を原料融液６に着液させた際に生じる転位を消滅させるため、一旦、成長初期の結晶を３〜５ｍｍ程度まで細く絞り、転位が抜けたところで径を所望の直径まで拡大して、目的とする直径及び品質のシリコン単結晶３を成長させていく。或いは、このような種絞りを行わず、先端が尖った種結晶を用いて、該種結晶を原料融液６に静かに接触して所定径まで浸漬させてから引き上げを行う無転位種付け法を適用してシリコン単結晶３を育成することもできる。

その後、必要に応じてルツボ回転制御装置１１でルツボ７を適宜の方向に回転させるとともに、結晶回転制御装置１０でワイヤー４を回転させながら巻き取り、種結晶を引き上げることにより、シリコン単結晶３の育成が開始される。なお、シリコン単結晶３の育成の際には、磁場印加装置９により、水平磁場を印加する。そして、所定の製造条件となるように制御しながら、シリコン単結晶３の引き上げを行うことで、シリコン単結晶の径方向面内の抵抗率のバラツキが所望の値のシリコン単結晶を製造することができる。

以下、本発明における、この所定の製造条件について詳述する。
本発明のシリコン単結晶の製造方法では、シリコン単結晶の回転に起因する原料融液の強制対流強度Ｕ_ＳＲと、原料融液内の温度差に起因する原料融液の自然対流強度Ｕ_ｎとの比Ｕ_ＳＲ／Ｕ_ｎを用いて製造条件を制御しつつシリコン単結晶を製造する。より具体的には、それらをシリコン単結晶の径方向面内の抵抗率のバラツキの指標として用い、該指標に基づいてシリコン単結晶の製造条件を制御することにより、径方向面内の抵抗率のバラツキを制御してシリコン単結晶を製造する。このようにすれば所望の値に抵抗率のバラツキを制御することができる。

なお、本発明における、シリコン単結晶の径方向面内の抵抗率のバラツキは、例えば、以下のようにして算出したものとすることができる。
まず、製造したシリコン単結晶から切り出したウェーハの抵抗率を中心から外周５ｍｍまで１０ｍｍ以下のピッチで複数点測定する。そして、測定した際の全測定値中の最大値をＲ_ｍａｘ、最小値をＲ_ｍｉｎとし、１００×（Ｒ_ｍａｘ−Ｒ_ｍｉｎ）／Ｒ_ｍｉｎ［％］の算出値をシリコン単結晶の径方向面内の抵抗率のバラツキ（以下、ウェーハ面内の抵抗率のバラツキまたはＲＲＧとも言うことがある）とすることができる。
ただし、上記定義に限定されず、測定ピッチや上記算出式をクライアントの要望等に応じて適宜決定することができる。例えば、ピッチを５ｍｍ以下にできる。

このとき、シリコン単結晶の径方向面内の抵抗率のバラツキを例えば１０％以下に制御することが好ましい。
このようにすれば、デバイス作製後のデバイス特性のバラツキを十分に小さく抑えることができる。必要に応じて８％以下、さらには５％以下とすることができる。バラツキが小さいほど品質をそろえることができ、好ましい。

そして、上記のようにして目標とする抵抗率のバラツキを設定し、該抵抗率のバラツキになるようなＵ_ＳＲ／Ｕ_ｎを決定する。さらには、該Ｕ_ＳＲ／Ｕ_ｎを得られるような各種の製造条件の制御値を決定し、該制御値に制御しつつシリコン単結晶を製造する。上記の制御値を決定するまでの手順は、例えばシミュレーションにより行うこともできるし、過去の製造データに基づいて行うことも可能である。
このようにすれば、より少ない試行回数で、より効率良く所望の値の抵抗率のバラツキのものを製造できる。

なお、強制対流強度Ｕ_ＳＲや自然対流強度Ｕ_ｎの調整のために制御する製造条件は、シリコン単結晶の半径ａ［ｃｍ］、シリコン単結晶の回転速度ω［ｒｐｍ］、固液界面における中心磁場強度Ｂ［Ｔ］、原料融液内の温度差ΔＴ［Ｋ］を含むことが好ましい。ただし、当然これらに限定されるものではない。

製造するシリコン単結晶の半径ａとしては、シリコン単結晶の引き上げ時の直胴部の半径に従い、例えば１０．３ｃｍ（直径２０６ｍｍ）又は１５．３ｃｍ（直径３０６ｍｍ）とすることができる。

シリコン単結晶の回転速度ωは、結晶回転制御装置によって制御された回転速度とすることができる。固液界面における中心磁場強度Ｂは、磁場印加装置によって固液界面の結晶中心位置に印加された水平磁場の強さとすることができる。

原料融液内の温度差ΔＴは、熱数値解析シミュレーションソフトＦＥＭＡＧの計算などにより求めることができる。具体的には、例えば、ルツボと原料融液の接触面において最も高温となる部分をルツボ壁の最も温度が高いところとし、最も低温となる部分を原料融液の表面とルツボの接触点の温度として、両者の温度差を原料融液内の温度差ΔＴとすることができる。
なお、シリコン単結晶の長さに従って、ΔＴの値が変化していくため、熱数値解析シミュレーションソフトＦＥＭＡＧで計算に用いるシリコン単結晶の長さ又は固化率は常に同程度に設定しておくことが好ましい。例えば、固化率０．１５〜０．２程度の範囲に設定することができる。

また、強制対流に影響するパラメータは結晶半径ａ［ｃｍ］、結晶回転速度ω［ｒｐｍ］とすることができ、対流の強さとしてａ^２ωで表される。さらに固液界面における中心磁場強度Ｂ［Ｔ］も影響する。磁場強度は原料融液の流れを止める働きがあり、磁場強度が強いほど対流が弱くなるので、強制対流強度Ｕ_ＳＲを、Ｕ_ＳＲ＝ａ^２ω／Ｂ^６と表すことができる。

また、自然対流に影響するパラメータは原料融液内の温度差ΔＴとすることができる。水平磁場印加方式（ＨＭＣＺ）の場合、磁力線に対して垂直な断面中の対流でかつ、ルツボ及び原料融液表面付近を流れる部分の原料融液に関しては、磁場による対流の抑制効果が小さいため、自然対流強度Ｕ_ｎをＵ_ｎ＝ΔＴと表すことができる。

そして、上記の強制対流強度Ｕ_ＳＲと自然対流強度Ｕ_ｎの比Ｕ_ＳＲ／Ｕ_ｎすなわち、ａ^２ω／（Ｂ^６ΔＴ）のとる値に基づいて、製造条件を制御することができる。
このようにすれば、シリコン単結晶の径方向面内の抵抗率のバラツキを所望の値とすることがより確実にできる。

比Ｕ_ＳＲ／Ｕ_ｎのとる値に基づいて、製造条件を制御する方法として、具体的には、例えば、比Ｕ_ＳＲ／Ｕ_ｎが、６０００以上１５０００以下になるように、シリコン単結晶の製造条件を制御することが好ましい。
このようにすれば、シリコン単結晶の径方向面内の抵抗率のバラツキを所望の小さい値とすることができ、特には１０％以下にするのに好適である。なお、上記の比Ｕ_ＳＲ／Ｕ_ｎの数値の範囲を見出した実験について、ここで説明する。

（実験）
図１に示すような単結晶製造装置１で、ｎ型のシリコン単結晶３の製造を複数回行った。このときに、シリコン単結晶３の半径ａ［ｃｍ］、シリコン単結晶３の回転速度ω［ｒｐｍ］、固液界面における中心磁場強度Ｂ［Ｔ］、原料融液内の温度差ΔＴ［Ｋ］の製造条件を変更することで、強制対流強度Ｕ_ＳＲをＵ_ＳＲ＝ａ^２ω／Ｂ^６、自然対流強度Ｕ_ｎをＵ_ｎ＝ΔＴとしたときの比Ｕ_ＳＲ／Ｕ_ｎのとる値を変化させて、種々のシリコン単結晶を製造した。

次に、製造したシリコン単結晶３から切り出したウェーハの抵抗率を中心から外周５ｍｍまで５ｍｍのピッチで複数点測定した。この際の全測定値中の最大値をＲ_ｍａｘ、最小値をＲ_ｍｉｎとしたときに、ウェーハの径方向面内の抵抗率のバラツキ（ＲＲＧ）をＲＲＧ＝１００×（Ｒ_ｍａｘ−Ｒ_ｍｉｎ）／Ｒ_ｍｉｎの式により算出した。

そして、上記測定により得られた、強制対流強度Ｕ_ＳＲと自然対流強度Ｕ_ｎとの比Ｕ_ＳＲ／Ｕ_ｎと、シリコン単結晶ウェーハの径方向面内の抵抗率のバラツキ（ＲＲＧ）との関係を図２に示した。

その結果、図２に示すように、グラフの中央の領域でＲＲＧが低下することが分かった。そして、ＲＲＧが１０％以下となるＵ_ＳＲ／Ｕ_ｎの下限は６０００、上限は１５０００であった。Ｕ_ＳＲ／Ｕ_ｎが１５０００より大のときにＲＲＧが高くなる原因は、Ｕ_ＳＲが強くなることで固液界面形状の上凸度が上がり、上凸の領域中に流れが滞留する部分ができ、面内の抵抗率の均一性が減少するためと考えられる。

また、Ｕ_ＳＲ／Ｕ_ｎが６０００未満のときにＲＲＧが高くなる原因は、Ｕ_ＳＲが弱すぎることで結晶の中心部の流れが止まり、滞留する領域ができるためと考えられる。
図２のグラフの中央の領域は、界面形状が大きく上凸にならず、かつ強制対流がある程度形成されるために滞留領域の形成が抑えられているために、ＲＲＧが低く抑えられていると考えられる。このようにして抵抗率のバラツキが１０％以下となるのに、より好適なＵ_ＳＲ／Ｕ_ｎの範囲を求めた。

また、製造するシリコン単結晶の格子間酸素濃度を４×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３（ＡＳＴＭ‘７９）以下とすることが好ましい。
シリコン単結晶から切り出されたウェーハに低温熱処理を施した際に、ウェーハ内で格子間酸素に由来するサーマルドナーが発生して、ウェーハ面内の抵抗率の分布を変化させてしまうため、上記のような低酸素濃度のものが好ましい。

シリコン単結晶を製造するとき、ルツボの回転速度を０．２ｒｐｍ以下とすることが好ましい。
このようにすれば、低酸素濃度のシリコン単結晶を製造することができる。また、強制対流に影響するパラメータとしては結晶半径等の他、ルツボの回転速度も挙げられるが、このようなルツボの回転速度であれば、ルツボ回転によって生じる原料融液の強制対流への影響が、結晶回転による強制対流に比べて小さい。そのため、ルツボ回転の影響を考慮する必要性を省くことができ、簡便である。

一方、ルツボの回転速度を大きくするなどして、製造するシリコン単結晶の格子間酸素濃度が４×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３（ＡＳＴＭ‘７９）よりも高いような場合においては、ルツボ回転が原料融液の強制対流へ与える影響についても考慮するのが好ましい。

また、シリコン単結晶を製造するとき、製造したシリコン単結晶から切り出して選択エッチングを行ったウェーハにおいて、ＦＰＤ（Ｆｌｏｗ Ｐａｔｔｅｒｎ Ｄｅｆｅｃｔ）欠陥及びＬＥＰ（Ｌａｒｇｅ Ｅｔｃｈ Ｐｉｔ）欠陥が検出されないように、シリコン単結晶の引上げ速度を制御することが好ましい。
このように、製造したシリコン単結晶から切り出したウェーハを用いてデバイスを作製した場合、リークや耐圧不良の発生を抑制することができる。

以下、本発明の実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

（実施例１）
図１に示すような単結晶製造装置１を準備した。
製造するシリコン単結晶３はｎ型で、引き上げ時の直径２０６ｍｍ（半径１０．３ｃｍ）のものとした。さらに、シリコン単結晶３の径方向面内の抵抗率のバラツキ（ＲＲＧ）が１０％以下になるようなＵ_ＳＲ／Ｕ_ｎを検討したところ、図２と同様の結果を得た。そこで、Ｕ_ＳＲ／Ｕ_ｎが６０００以上１５０００以下となるような製造条件を検討した。

熱数値解析シミュレーションソフトＦＥＭＡＧで、単結晶製造装置１の炉内部品を用いた場合の原料融液内の温度差ΔＴを計算し求めたところ、２０．５Ｋと求められた。
このとき、固液界面における中心磁場強度を０．３７６Ｔとした場合に、Ｕ_ＳＲ／Ｕ_ｎが６０００以上１５０００以下となる結晶回転速度ωは、３．３−８．１ｒｐｍの範囲内であることが分かった。

そこで、制御値として、結晶回転速度ωを５．０ｒｐｍ、中心磁場強度を０．３７６Ｔ、原料融液内の温度差ΔＴを２０．５Ｋと決定した。この製造条件におけるＵ_ＳＲ／Ｕ_ｎは９２００となり、６０００以上１５０００以下を満たしている。なお、ルツボの回転速度は０．０５ｒｐｍとした。また、Ｕ_ＳＲ＝ａ^２ω／Ｂ^６、Ｕ_ｎ＝ΔＴとした。

上記したような製造条件で、シリコン単結晶を製造した。そして、製造したシリコン単結晶から切り出したウェーハ面内の抵抗率のバラツキ（ＲＲＧ）と、中心酸素濃度を、シリコン単結晶の直胴部の全域にわたり測定した。そして、上記した製造条件および、測定結果を表１に示した。なお、表１には後述する比較例１及び比較例２における結果も併せて記した。

なお、ＲＲＧは、製造したシリコン単結晶から切り出したウェーハの抵抗率を中心から外周５ｍｍまで５ｍｍのピッチで測定した際の全測定値中の最大値をＲ_ｍａｘ、最小値をＲ_ｍｉｎとしたときの、（Ｒ_ｍａｘ−Ｒ_ｍｉｎ）／Ｒ_ｍｉｎの算出値とした。

その結果、表１に示すように、シリコン単結晶の直胴部の全域にわたり、ＲＲＧは２．９〜８．８％で、酸素濃度は２．４〜３．２×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３の低濃度であった。また、直胴部全域にわたり中心抵抗率は、３３〜６５Ωｃｍであった。
このように、ＲＲＧが１０％以下となり、所望の値のシリコン単結晶を製造することができた。

（比較例１）
実施例１と同様の単結晶製造装置を用いたものの、Ｕ_ＳＲ／Ｕ_ｎを指標として用いずに（すなわちＵ_ＳＲ／Ｕ_ｎは考慮せず）、シリコン単結晶の径方向面内の抵抗率のバラツキ（ＲＲＧ）が１０％以下を所望の値として、製造条件を決定した。

決定した製造条件は、結晶回転速度を２．０ｒｐｍとした以外は実施例１と同様の製造条件であった。このような製造条件でシリコン単結晶の製造を行った。

製造したシリコン単結晶の直胴部においてコーン部との境目から４０ｃｍの箇所（以下、単に直胴部４０ｃｍという）における中心酸素濃度、及びＲＲＧを実施例１と同様にして測定した。このときの結果を上記の表１に示した。

その結果、表１に示したように、参考として計算したところ、比較例１の製造条件ではＵ_ＳＲ／Ｕ_ｎが３７００であった。そのため、ＲＲＧは１９．４％となり、所望の値（１０％以下）よりも大きな値となった。なお、中心酸素濃度は、１．１×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３であった。

（比較例２）
結晶回転速度を、９．０ｒｐｍとした以外は、比較例１と同様の製造条件で、シリコン単結晶の径方向面内の抵抗率のバラツキが１０％以下を所望の値として、シリコン単結晶の製造を行った。

製造したシリコン単結晶の直胴部４０ｃｍにおける中心酸素濃度、及びウェーハ面内の抵抗率のバラツキを実施例１と同様にして測定した。このときの結果を上記の表１に示した。

その結果、表１に示したように、比較例２の製造条件ではＵ_ＳＲ／Ｕ_ｎが１６５００であったため、ウェーハ面内の抵抗率のバラツキは、１１．９％となり、比較例１に比べて改善したが、所望の値の１０％以下にはならなかった。なお、中心酸素濃度は、３．６×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３であった。

（実施例２）
実施例１で用いた単結晶製造装置の炉内部品を変更し、このときの原料融液内の温度差ΔＴを計算したところ、３７．６Ｋであった。このときに、面内抵抗率のバラツキ（ＲＲＧ）が１０％以下になるように、Ｕ_ＳＲ／Ｕ_ｎが６０００以上１５０００以下となるような、製造条件を検討した。その結果、結晶回転速度は実施例１と同様に５．０ｒｐｍで固定したときに、ＲＲＧが良好になるように、固液界面における中心磁場強度を０．３６０Ｔとした。このときの製造条件におけるＵ_ＳＲ／Ｕ_ｎは６５００となり、６０００以上１５０００以下を満たしている。

上記したような製造条件で、シリコン単結晶を製造した。そして、製造したシリコン単結晶の直胴部４０ｃｍから切り出したウェーハ面内の抵抗率のバラツキ（ＲＲＧ）と、中心酸素濃度を実施例１と同様にして直胴部の全域にわたり測定した。上記した製造条件および、測定結果を表２に示した。なお、表２には後述する比較例３における結果も併せて記した。

その結果、直胴部４０ｃｍにおける酸素濃度は３．９×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３、ＲＲＧは９％となった。なお、直胴部全域において測定しても、ＲＲＧは１０％以下であった
このように、ＲＲＧが１０％以下となり、所望の値のシリコン単結晶を製造することができた。

（比較例３）
実施例２と同様の単結晶製造装置を用いたものの、Ｕ_ＳＲ／Ｕ_ｎを指標として用いずに、シリコン単結晶の径方向面内の抵抗率のバラツキ（ＲＲＧ）が１０％以下を所望の値として、製造条件を決定した。

決定した製造条件は、磁場強度を０．３８９Ｔとした以外は実施例２と同様の製造条件であった。このような製造条件でシリコン単結晶の製造を行った。

製造したシリコン単結晶の直胴部４０ｃｍにおける中心酸素濃度、及びＲＲＧを実施例２と同様にして測定した。このときの結果を上記の表２に示した。

その結果、表２に示すように、比較例３の製造条件ではＵ_ＳＲ／Ｕ_ｎが４１００であったため、ＲＲＧは１９．８％となり、所望の値（１０％以下）よりも大きな値となった。中心酸素濃度は、２．８×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３であった。

（実施例３）
実施例１、２から、製造するシリコン単結晶を引き上げ時の直径３０６ｍｍ（半径１５．３ｃｍ）に変更した。そして、面内抵抗率のバラツキ（ＲＲＧ）が１０％以下になるように、Ｕ_ＳＲ／Ｕ_ｎが６０００以上１５０００以下となるような、製造条件を検討した。

シミュレーションにより計算したところ、原料融液内の温度差ΔＴは１２．１Ｋであったので、固液界面における中心磁場強度が０．３８７Ｔのときの結晶回転速度を試算し、２．０ｒｐｍとした。上記した製造条件におけるＵ_ＳＲ／Ｕ_ｎは１１５００となり、６０００以上１５０００以下を満たしている。なお、ルツボの回転速度は０．０５ｒｐｍとした。

上記したような製造条件で、シリコン単結晶を製造した。そして、製造したシリコン単結晶から切り出したウェーハ面内の抵抗率のバラツキ（ＲＲＧ）と、中心酸素濃度を直胴部全域にわたり測定した。上記した製造条件および、測定結果を表３に示した。なお、表３には後述する比較例４における結果も併せて記した。

その結果、表３に示すように、直胴部全域にわたり、面内の抵抗率のバラツキは５．９〜８．１％で、中心酸素濃度が、２．９〜３．５×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３であった。また、直胴部全域にわたり中心抵抗率は、３１〜６０Ωｃｍであった。
このように、ＲＲＧが１０％以下となり、所望の値のシリコン単結晶を製造することができた。

（比較例４）
実施例３と同様の単結晶製造装置を用いたものの、Ｕ_ＳＲ／Ｕ_ｎを指標として用いずに、シリコン単結晶の径方向面内の抵抗率のバラツキ（ＲＲＧ）が１０％以下を所望の値として、製造条件を決定した。

決定した製造条件は、結晶回転速度を４．０ｒｐｍとした以外は実施例３と同様の製造条件であった。このような製造条件でシリコン単結晶の製造を行った。

製造したシリコン単結晶の直胴部４０ｃｍにおける中心酸素濃度、及びＲＲＧを実施例３と同様にして測定した。このときの結果を上記の表３に示した。

その結果、表３に示したように、比較例４の製造条件ではＵ_ＳＲ／Ｕ_ｎが２３０００であったため、ＲＲＧは１１．４％となり、所望の値（１０％以下）よりも大きな値となった。中心酸素濃度は、７．０×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３であった。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

実施例では抵抗率のバラツキが１０％以下のものを求め、Ｕ_ＳＲ／Ｕ_ｎの値が６０００以上１５０００以下となるように制御したが、これに限定されない。例えば所望の抵抗率のバラツキとして、より大きな値（または、より小さな値）を設定してＵ_ＳＲ／Ｕ_ｎの設定値もそれに合わせて自由に設定した上で製造条件を適宜設定することができる。

１…単結晶製造装置、 ２…メインチャンバー、 ３…シリコン単結晶、
４…ワイヤー、 ５…引上げチャンバー、 ６…原料融液、 ７…ルツボ、
８…ヒーター、 ９…磁場印加装置、 １０…結晶回転制御装置、
１１…ルツボ回転制御装置。

Claims (8)

1. ルツボ内に収容した原料融液に水平磁場を印加しながら、チョクラルスキー法によって、シリコン単結晶を回転させつつ引上げて製造するシリコン単結晶の製造方法であって、
   前記シリコン単結晶の回転に起因する前記原料融液の強制対流強度Ｕ_ＳＲと、前記原料融液内の温度差に起因する前記原料融液の自然対流強度Ｕ_ｎとの比Ｕ_ＳＲ／Ｕ_ｎを、前記シリコン単結晶の径方向面内の抵抗率のバラツキの指標として用い、該指標に基づいて前記シリコン単結晶の製造条件を制御することにより、径方向面内の抵抗率のバラツキを制御してシリコン単結晶を製造することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
2. 前記製造したシリコン単結晶から切り出したウェーハの抵抗率を中心から外周５ｍｍまで１０ｍｍ以下のピッチで複数点測定した際の全測定値中の最大値をＲ_ｍａｘ、最小値をＲ_ｍｉｎとしたときに、
   前記シリコン単結晶の径方向面内の抵抗率のバラツキを１００×（Ｒ_ｍａｘ−Ｒ_ｍｉｎ）／Ｒ_ｍｉｎ［％］の算出値とすることを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法。
3. 前記シリコン単結晶の径方向面内の抵抗率のバラツキを１０％以下に制御することを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のシリコン単結晶の製造方法。
4. 前記制御する製造条件は、前記シリコン単結晶の半径ａ［ｃｍ］、前記シリコン単結晶の回転速度ω［ｒｐｍ］、固液界面における中心磁場強度Ｂ［Ｔ］、前記原料融液内の温度差ΔＴ［Ｋ］を含み、
   前記強制対流強度Ｕ_ＳＲをＵ_ＳＲ＝ａ^２ω／Ｂ^６、前記自然対流強度Ｕ_ｎをＵ_ｎ＝ΔＴとしたときの前記比Ｕ_ＳＲ／Ｕ_ｎのとる値に基づいて、前記製造条件を制御することを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
5. 前記強制対流強度Ｕ_ＳＲと前記自然対流強度Ｕ_ｎとの比Ｕ_ＳＲ／Ｕ_ｎが、６０００以上１５０００以下になるように、前記シリコン単結晶の製造条件を制御することを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
6. 前記シリコン単結晶の格子間酸素濃度を４×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３（ＡＳＴＭ‘７９）以下とすることを特徴とする請求項１から請求項５のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
7. 前記シリコン単結晶を製造するとき、前記ルツボの回転速度を０．２ｒｐｍ以下とすることを特徴とする請求項１から請求項６のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
8. 前記シリコン単結晶を製造するとき、
   製造したシリコン単結晶から切り出して選択エッチングを行ったウェーハにおいて、ＦＰＤ欠陥及びＬＥＰ欠陥が検出されないように、前記シリコン単結晶の引上げ速度を制御することを特徴とする請求項１から請求項７のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。

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