JP2020007163A - 原料結晶の抵抗率の測定方法及びfzシリコン単結晶の製造方法 - Google Patents
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Description
FZ法によりシリコン単結晶を製造する際に用いる酸素を含有する原料結晶の抵抗率の測定方法であって、
(a)原料結晶からサンプルウェーハを採取する工程、
(b)前記サンプルウェーハの周方向の複数箇所の測定抵抗率と測定導電型を測定する工程、
(c)前記(b)工程で得られた前記複数箇所の測定抵抗率のうち、最大値と最小値の乖離率を計算し、該乖離率が定められた閾値を超えていなければ測定抵抗率適正、閾値を超えていれば測定抵抗率不適正と判定する工程、
(d)前記(b)工程で得られた前記複数箇所の測定導電型が全て同一であれば測定導電型適正、全て同一でなければ測定導電型不適正と判定する工程、
(e)前記(c)工程及び前記(d)工程において測定抵抗率適正と判定され、かつ測定導電型適正と判定された場合、前記(b)工程で得られた前記複数箇所の測定抵抗率から算出される平均値を前記原料結晶の原料抵抗率として、前記測定導電型を前記原料結晶の原料導電型として採用し、また、前記(c)工程及び前記(d)工程で測定抵抗率不適正及び/又は測定導電型不適正と判定された場合、前記(b)工程で得られた前記複数箇所の測定抵抗率及び/又は前記複数箇所の測定導電型は不採用として、再度、複数箇所の測定抵抗率及び/又は測定導電型を測定し、前記(c)工程及び/又は前記(d)工程からやりなおす工程、
とを有することを特徴とする原料結晶の抵抗率の測定方法を提供する。
(a)原料結晶からサンプルウェーハを採取する工程、
(b)前記サンプルウェーハの周方向の複数箇所の測定抵抗率と測定導電型を測定する工程、
(c)前記(b)工程で得られた前記複数箇所の測定抵抗率のうち、最大値と最小値の乖離率を計算し、該乖離率が定められた閾値を超えていなければ測定抵抗率適正、閾値を超えていれば測定抵抗率不適正と判定する工程、
(d)前記(b)工程で得られた前記複数箇所の測定導電型が全て同一であれば測定導電型適正、全て同一でなければ測定導電型不適正と判定する工程、
(e)前記(c)工程及び前記(d)工程において測定抵抗率適正と判定され、かつ測定導電型適正と判定された場合、前記(b)工程で得られた前記複数箇所の測定抵抗率から算出される平均値を前記原料結晶の原料抵抗率として、前記測定導電型を前記原料結晶の原料導電型として採用し、また、前記(c)工程及び前記(d)工程で測定抵抗率不適正及び/又は測定導電型不適正と判定された場合、前記(b)工程で得られた前記複数箇所の測定抵抗率及び/又は前記複数箇所の測定導電型は不採用として、再度、複数箇所の測定抵抗率及び/又は測定導電型を測定し、前記(c)工程及び/又は前記(d)工程からやりなおす工程、
とを有することを特徴とする原料結晶の抵抗率の測定方法である。
以下、図4を参照して説明する。
(a)工程は、原料結晶からサンプルウェーハを採取する工程である(図4(a))。サンプルウェーハの採取は従来の方法で行うことができ、例えば、簡便で実用的な方法として、原料結晶から円盤形状のサンプルを採取することができる。酸素ドナーの影響を除去するための熱処理(酸素ドナーキラー熱処理)をさらに施すこともできる。
(b)工程は、サンプルウェーハの周方向の複数箇所の測定抵抗率と測定導電型を測定する工程である(図4(b))。サンプルウェーハの周方向の複数箇所の抵抗率(測定抵抗率)と導電型(測定導電型)を測定する位置については、サンプル円盤面内の中心から等距離と見なせる同心円状の範囲内であることが望ましく、サンプル円盤面内の中心から外周までの半径内での中央地点(r/2)以上離れた位置であることが好ましいが、サンプルウェーハの周方向の複数箇所であれば特に限定されない。例えば、サンプルウェーハ中心に軸対称の2点に設定したり、それよりも近接してサンプルウェーハの半円内に全て収まる位置としたりすることもできる。複数の測定点がサンプルウェーハの中心からr/2以上離れた位置にあって、中心からの距離を同一とすれば、複数の測定点の測定抵抗率と測定導電型が比較的安定した値となる。
(c)工程は、前記(b)工程で測定した各測定抵抗率のうち最大値と最小値を特定し、この最大値と最小値の乖離率を求め、さらにこの乖離率が予め定めた閾値に対し小さければ測定は測定抵抗率適正、大きければ測定値は測定抵抗率不適正と判定する工程である。
(d)工程は、前記(b)工程で測定した各測定導電型を確認し、全ての測定結果が同一であれば測定は測定導電型適正、異なるものが含まれていれば測定は測定導電型不適正と判定する工程である。
(e)工程は、前記(c)工程及び(d)工程の結果に基づいて、測定抵抗率適正と判定され、かつ測定導電型適正と判定された場合には、(b)工程で測定した各測定抵抗率の平均値を算出し、算出した平均値を原料結晶の原料抵抗率とし、同じく測定した測定導電型を原料結晶の原料導電型とする。また、前記(c)工程及び前記(d)工程で測定抵抗率不適正及び/又は測定導電型不適正と判定された場合には、前記(b)工程で測定した抵抗率及び/または導電型は不適切と判断して原料結晶の特性値として採用せず、再度、複数箇所の測定抵抗率及び/又は測定導電型を測定し、前記(c)工程及び/又は前記(d)工程からやりなおす工程である。このとき、(c)工程、(d)工程のいずれか一方が不適正と判定された場合にやりなおす工程は、不適正と判定された工程に加え、適正と判定された工程を含めても良い。
本発明は、さらに、本発明の原料結晶の抵抗率の測定方法によって求めた原料結晶の原料抵抗率と製造されるFZシリコン単結晶の目標とする目標抵抗率を基に、FZシリコン単結晶製造時に導入するドーパント供給量を算出し、該算出したドーパント量を添加しながらFZ法によりシリコン単結晶を製造することを特徴とするFZシリコン単結晶の製造方法を提供する。このようなFZシリコン単結晶の製造方法であれば、目標抵抗率に近いFZシリコン単結晶を容易に製造することができる。
図1に本発明のFZシリコン単結晶の製造工程の一例を示す。
サンプルA及びBの二つの例について、図3に抵抗率の比較結果を、表1に導電型の比較結果を示す。
FZシリコン単結晶製造の原料に使用するCZシリコン原料結晶(酸素濃度は6.5×1017atoms/cm3以上である)からサンプルウェーハを採取し、このサンプルウェーハの外周から10mmの位置にある異なる2点について、四探針法で抵抗率(測定抵抗率)を測定し、熱起電力法で導電型(測定導電型)を測定した。次に、乖離率の閾値を20%とし、得られた2つの測定抵抗率の乖離率を求め、20%を超えなかった場合は両測定値の平均値を原料結晶の抵抗率として採用し、乖離率が20%を超えた場合は同様の抵抗率測定を再度行った。このとき、乖離率は、[乖離率]=([測定抵抗率の最大値]−[測定抵抗率の最小値])÷[測定抵抗率の最小値]により計算した。同じく、2つの測定導電型が一致する場合は原料結晶の導電型として採用し、一致しない場合は同様の導電型測定を再度行った。
p型3,500Ωcm(目標抵抗率)のFZシリコン単結晶を製造するため、乖離率の閾値を10%とした以外は実施例1と同様の手順を用いて、20本のFZシリコン単結晶を取得した。目標抵抗率に対する得られた各FZシリコン単結晶の抵抗率のバラツキ(σ)は、8.4%であった。
FZシリコン単結晶製造の原料に使用するCZシリコン結晶から採取したサンプルウェーハの面内中心部について、四探針法で抵抗率を測定し、熱起電力法で導電型を測定した。準備した他のCZシリコン結晶についても同様に測定し、各々の原料抵抗率を決定した。
p型3,500Ωcm(目標抵抗率)のFZシリコン単結晶を製造するため、比較例1と同様の手順により、20本のFZシリコン単結晶を取得した。この時の単結晶間の抵抗率バラツキ(σ)は、18.9%であった。
14…原料半導体棒、 15…種結晶、
16…高周波コイル、 17…絞り、 18…溶融帯域、
19…シリコン単結晶(晶出側半導体棒)、
20…ドーパントガスドープノズル(ドーパントガス供給手段)。
Claims (8)
- FZ法によりシリコン単結晶を製造する際に用いる酸素を含有する原料結晶の抵抗率の測定方法であって、
(a)原料結晶からサンプルウェーハを採取する工程、
(b)前記サンプルウェーハの周方向の複数箇所の測定抵抗率と測定導電型を測定する工程、
(c)前記(b)工程で得られた前記複数箇所の測定抵抗率のうち、最大値と最小値の乖離率を計算し、該乖離率が定められた閾値を超えていなければ測定抵抗率適正、閾値を超えていれば測定抵抗率不適正と判定する工程、
(d)前記(b)工程で得られた前記複数箇所の測定導電型が全て同一であれば測定導電型適正、全て同一でなければ測定導電型不適正と判定する工程、
(e)前記(c)工程及び前記(d)工程において測定抵抗率適正と判定され、かつ測定導電型適正と判定された場合、前記(b)工程で得られた前記複数箇所の測定抵抗率から算出される平均値を前記原料結晶の原料抵抗率として、前記測定導電型を前記原料結晶の原料導電型として採用し、また、前記(c)工程及び前記(d)工程で測定抵抗率不適正及び/又は測定導電型不適正と判定された場合、前記(b)工程で得られた前記複数箇所の測定抵抗率及び/又は前記複数箇所の測定導電型は不採用として、再度、複数箇所の測定抵抗率及び/又は測定導電型を測定し、前記(c)工程及び/又は前記(d)工程からやりなおす工程、
とを有することを特徴とする原料結晶の抵抗率の測定方法。 - 前記(c)工程における前記乖離率を、[乖離率]=([測定抵抗率の最大値]−[測定抵抗率の最小値])÷[測定抵抗率の最小値]により計算し、前記乖離率の閾値を20%とすることを特徴とする請求項1に記載の原料結晶の抵抗率の測定方法。
- 前記(b)工程における前記測定抵抗率の測定は四探針法により行い、前記(b)工程における前記測定導電型の測定は熱起電力法により行うことを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の原料結晶の抵抗率の測定方法。
- 前記原料結晶がCZ法により製造された結晶であることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか一項に記載の原料結晶の抵抗率の測定方法。
- 前記原料結晶の酸素濃度が6.5×1017atoms/cm3以上であることを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか一項に記載の原料結晶の抵抗率の測定方法。
- 前記原料結晶の抵抗率が1,000Ωcm以上であることを特徴とする請求項1から請求項5のいずれか一項に記載の原料結晶の抵抗率の測定方法。
- 前記(b)工程における前記複数箇所の測定抵抗率と測定導電型を測定する位置を前記サンプルウェーハの中心からr/2以上離れた位置にあって、中心からの距離を同一とすることを特徴とする請求項1から請求項6のいずれか一項に記載の原料結晶の抵抗率の測定方法。
- 請求項1から請求項7のいずれか一項に記載の原料結晶の抵抗率の測定方法によって求めた原料結晶の原料抵抗率と製造されるFZシリコン単結晶の目標とする目標抵抗率を基に、FZシリコン単結晶製造時に導入するドーパント添加量を算出し、該算出したドーパント量を添加しながらFZ法によりシリコン単結晶を製造することを特徴とするFZシリコン単結晶の製造方法。
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