JP2016023262A - 熱可塑性樹脂組成物の製造方法及び熱可塑性樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明にかかる熱可塑性樹脂組成物の製造方法は、フッ素樹脂と、カーボンナノファイバーと、を第1温度で混練して第1の混合物を得る混合工程と、第1の混合物を第2温度に温度調節する低温化工程と、フッ素樹脂中に複数のカーボンナノファイバーの凝集塊を含みかつ第2温度にある前記第1の混合物を、第2温度で混練する低温混練工程と、を含む。第1温度は、フッ素樹脂の融点(Tm)より高い温度である。第2温度は、フッ素樹脂の融点(Tm)より5℃低い温度から融点(Tm)より25℃未満高い温度までの範囲である。この方法によれば、フッ素樹脂中に凝集塊のカーボンナノファイバーをほぐして、それぞれのカーボンナノファイバーが相互に分離した状態で分散させることができる。
【選択図】図4
Description
ことは難しかった。
フッ素樹脂と、カーボンナノファイバーと、を第1温度で混練して第1の混合物を得る混合工程と、
前記第1の混合物を第2温度に温度調節する低温化工程と、
フッ素樹脂中に複数のカーボンナノファイバーの凝集塊を含みかつ前記第2温度にある前記第1の混合物を、前記第2温度で混練する低温混練工程と、
を含み、
前記第1温度は、前記フッ素樹脂の融点(Tm)より高い温度であり、
前記第2温度は、前記フッ素樹脂の融点(Tm)より5℃低い温度から融点(Tm)より25℃未満高い温度までの範囲であることを特徴とする。
前記第1温度は、前記フッ素樹脂の融点(Tm)より25℃以上高い温度であることができる。
前記カーボンナノファイバーは、平均直径が2nm以上、110nm以下であり、
前記第1の混合物は、前記フッ素樹脂100質量部に対して、前記カーボンナノファイバーが0.5質量部以上、30質量部以下であることができる。
前記カーボンナノファイバーは、平均直径が9nm以上30nm以下であり、
前記第1の混合物は、前記フッ素樹脂100質量部に対して、前記カーボンナノファイバーが5質量部以上、30質量部以下であることができる。
前記カーボンナノファイバーは、平均直径が9nm以上30nm以下であり、
前記第1の混合物は、前記フッ素樹脂100質量部に対して、前記カーボンナノファイバーが0.5質量部以上、5質量部未満であり、
前記第2温度は、前記フッ素樹脂の融点(Tm)より5℃低い温度から融点(Tm)より5℃高い温度までの範囲であることができる。
前記カーボンナノファイバーは、平均直径が30nmを超え110nm以下であり、
前記第1の混合物は、前記フッ素樹脂100質量部に対して、前記カーボンナノファイバーが8質量部以上、30質量部以下であることができる。
前記カーボンナノファイバーは、平均直径が30nmを超え110nm以下であり、
前記第1の混合物は、前記フッ素樹脂100質量部に対して、前記カーボンナノファイバーが0.5質量部以上、8質量部未満であり、
前記第2温度は、前記フッ素樹脂の融点(Tm)より5℃低い温度から融点(Tm)より5℃高い温度までの範囲であることができる。
前記低温化工程は、前記混合工程に用いた混練機から前記第1の混合物を取り出して行うことができる。
フッ素樹脂中にカーボンナノファイバーが分散している熱可塑性樹脂組成物であって、
カーボンナノファイバーの凝集塊が存在せず、
カーボンナノファイバーは、相互に分離した状態で全体に分散していることを特徴とする。
前記カーボンナノファイバーは、平均直径が2nm以上、110nm以下であり、
前記フッ素樹脂100質量部に対して、前記カーボンナノファイバーが0.5質量部以上、30質量部以下であることができる。
混合工程は、フッ素樹脂と、カーボンナノファイバーと、を第1温度で混練して第1の混合物を得る。
混合工程は、例えば、オープンロール、密閉式混練機、押出機、射出成形機などの混練機を用いることができる。オープンロールとしては、公知の2本ロール、3本ロール等を用いることができる。密閉式混練機は、いわゆるインターナルミキサーであり、公知のバンバリータイプ、ニーダータイプ等を用いることができる。混合工程に用いるこれらの混練機は、加工中の混合物を加熱する加熱装置を有することが望ましい。
第1温度は、フッ素樹脂の融点(Tm)より高い温度である。第1温度は、フッ素樹脂の融点(Tm)より25℃以上高い温度であることができる。第1温度は、フッ素樹脂の
融点(Tm)より25℃以上70℃以下の温度であることができ、融点(Tm)より25℃以上55℃以下の温度であることができる。第1温度は、混合工程中のフッ素樹脂の実際の温度であり、加工装置の温度ではない。フッ素樹脂の成形加工温度は、一般的に、加工装置の例えば押出機や射出成形機であれば加熱筒の設定温度で表わされるが、通常、混練時のせん断発熱によって加工装置の設定温度よりも実際の樹脂の温度は高温になる。本実施の形態における第1温度は加工中の温度であるため、できるだけ実際の樹脂の表面温度を測定することが望ましいが、測定できない場合は加工装置から第1の混合物を取り出した直後の樹脂の表面温度を測定してその温度とすることができる。第1温度は、樹脂を加工装置に投入した直後の温度ではなく、カーボンナノファイバーを投入し終わって混合しているときの温度である。
図1に示すように2本ロールのオープンロール2を用いて行う方法について説明する。オープンロール2における第1のロール10と第2のロール20とは、所定の間隔d、例えば0.5mm〜1.5mmの間隔で配置され、矢印で示す方向に回転速度V1,V2で正転あるいは逆転で回転する。第1のロール10と第2のロール20は、例えば内部に設けられた加熱手段によって温度を調節することができ、第1温度に設定される。
り、融点を超えても貯蔵弾性率(E’)がほとんど低下しない、すなわちエラストマーのようなゴム弾性領域が発現することがわかった。
低温化工程は、第1の混合物を第2温度に温度調節する。
低温混練工程は、第1の混合物を第2温度で混練する。
であることから、フッ素樹脂の弾性による復元力で大きく変形し、その際のフッ素樹脂の変形と共にカーボンナノファイバーが大きく移動することができる。
イバーの場合、フッ素樹脂100質量部に対するカーボンナノファイバーの配合量が0.5質量部以上になるとカーボンナノファイバーによる補強などの効果を得ることができる。また、フッ素樹脂100質量部に対するカーボンナノファイバーの配合量が30質量部を超えると低温混練工程における加工が困難となる。
破壊が起こらないため、延性を犠牲にすることなく、高い弾性率を有することができる。
熱可塑性樹脂組成物の製造方法は、第1の混合物におけるフッ素樹脂は第1のフッ素樹脂であり、低温混練工程で得られた第2の混合物に、第2のフッ素樹脂をさらに加えて第3温度で混練して第3の混合物を得る第2の低温混練工程をさらに含むことができる。
次に、本実施の形態の製造方法に用いる原料について説明する。
フッ素樹脂としては、例えば、射出成形、押出成形等の一般的な熱可塑性樹脂の溶融成形が適用可能であることができる。フッ素樹脂としては、例えば、エチレン−テトラフルオロエチレン共重合体(ETFE)、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)、ポリクロロトリフルオロエチレン(PCTFE)などを挙げることができる。
カーボンナノファイバーは、平均直径(繊維径)が0.4nm以上230nm以下であることができ、さらにカーボンナノファイバーは、平均直径(繊維径)が2nm以上110nm以下であることができ、特に9nm以上30nm以下または30nmを超え110nm以下であることができる。
素等のガスを金属系触媒の存在下で気相熱分解させてカーボンナノファイバーを製造する方法である。より詳細に気相成長法を説明すると、例えば、ベンゼン、トルエン等の有機化合物を原料とし、フェロセン、ニッケルセン等の有機遷移金属化合物を金属系触媒として用い、これらをキャリアーガスとともに高温例えば400℃以上1000℃以下の反応温度に設定された反応炉に導入し、浮遊状態あるいは反応炉壁にカーボンナノファイバーを生成させる浮遊流動反応法(Floating Reaction Method)や、あらかじめアルミナ、酸化マグネシウム等のセラミックス上に担持された金属含有粒子を炭素含有化合物と高温で接触させてカーボンナノファイバーを基板上に生成させる触媒担持反応法(Substrate Reaction Method)等を用いることができる。
は浮遊流動反応法によって得ることができる。
最後に、本実施の形態によって得られた熱可塑性樹脂組成物について説明する。
(1−1)実施例1〜6のサンプルの作製
混合工程:ロール径が3インチのオープンロール(ロール温度245℃=加工設定温度)に、各表に示す100質量部(phr)のフッ素樹脂を投入して、溶融させ、ロールに巻き付かせた。このときのフッ素樹脂の生地表面の温度は、245℃であった。オープンロールとしては、ロールを加熱することができる熱ロールを用いた。
比較例1は、フッ素樹脂単体であるので、金型に樹脂ペレットを投入し、プレス工程を行って、熱可塑性樹脂組成物のサンプルを得た。
実施例及び比較例のサンプルについて、JIS7号のダンベル形状に打ち抜いた試験片について、島津製作所社製オートグラフAG−Xの引張試験機を用いて、23±2℃、標準線間距離10mm、引張速度50mm/minでJIS K7127に基づいて引張試験を行い、引張強さ(TS(MPa))、切断時伸び(Eb(%))、10%モジュラス(σ10(MPa))、50%モジュラス(σ50(MPa))及び100%モジュラス(σ100(MPa))を測定した。測定結果を表1〜表3に示した。
実施例及び比較例のサンプルについて、短冊形(30×10×0.3mm)に切り出した試験片について、SII社製の動的粘弾性試験機DMS6100を用いて、チャック間距離10mm、測定温度20〜300℃、昇温ペース1.5℃、動的ひずみ±0.05%、周波数1HzでJIS K7244に基づいてDMA試験(動的粘弾性試験)を行った。
実施例2,3のサンプルについて、83.5×103.5×1mmの試験片について、測定周波数0.1MHz〜1GHzでKEC法を用いて電磁波シールド性能評価試験を行った。その結果を図3に示した。図3において、E2,E3はそれぞれ実施例2,3に対応する。なお、横軸は測定周波数(MHz)、縦軸は電磁波シールド性能をシールド効果(dB)で表した。縦軸の数値が高いほどシールド性能は高く、例えば、10dBで90%遮蔽、20dBで99%遮蔽、30dBで99.9%遮蔽となる。
実施例3のサンプル及び比較例2のサンプルの凍結割断面について、走査型電子顕微鏡(以下、「SEM」という。)で観察した。
Claims (10)
- フッ素樹脂と、カーボンナノファイバーと、を第1温度で混練して第1の混合物を得る混合工程と、
前記第1の混合物を第2温度に温度調節する低温化工程と、
フッ素樹脂中に複数のカーボンナノファイバーの凝集塊を含みかつ前記第2温度にある前記第1の混合物を、前記第2温度で混練する低温混練工程と、
を含み、
前記第1温度は、前記フッ素樹脂の融点(Tm)より高い温度であり、
前記第2温度は、前記フッ素樹脂の融点(Tm)より5℃低い温度から融点(Tm)より25℃未満高い温度までの範囲である、熱可塑性樹脂組成物の製造方法。 - 請求項1において、
前記第1温度は、前記フッ素樹脂の融点(Tm)より25℃以上高い温度である、熱可塑性樹脂組成物の製造方法。 - 請求項1または2において、
前記カーボンナノファイバーは、平均直径が2nm以上、110nm以下であり、
前記第1の混合物は、前記フッ素樹脂100質量部に対して、前記カーボンナノファイバーが0.5質量部以上、30質量部以下である、熱可塑性樹脂組成物の製造方法。 - 請求項1〜3のいずれか1項において、
前記カーボンナノファイバーは、平均直径が9nm以上30nm以下であり、
前記第1の混合物は、前記フッ素樹脂100質量部に対して、前記カーボンナノファイバーが5質量部以上、30質量部以下である、熱可塑性樹脂組成物の製造方法。 - 請求項1〜3のいずれか1項において、
前記カーボンナノファイバーは、平均直径が9nm以上30nm以下であり、
前記第1の混合物は、前記フッ素樹脂100質量部に対して、前記カーボンナノファイバーが0.5質量部以上、5質量部未満であり、
前記第2温度は、前記フッ素樹脂の融点(Tm)より5℃低い温度から融点(Tm)より5℃高い温度までの範囲である、熱可塑性樹脂組成物の製造方法。 - 請求項1〜3のいずれか1項において、
前記カーボンナノファイバーは、平均直径が30nmを超え110nm以下であり、
前記第1の混合物は、前記フッ素樹脂100質量部に対して、前記カーボンナノファイバーが8質量部以上、30質量部以下である、熱可塑性樹脂組成物の製造方法。 - 請求項1〜3のいずれか1項において、
前記カーボンナノファイバーは、平均直径が30nmを超え110nm以下であり、
前記第1の混合物は、前記フッ素樹脂100質量部に対して、前記カーボンナノファイバーが0.5質量部以上、8質量部未満であり、
前記第2温度は、前記フッ素樹脂の融点(Tm)より5℃低い温度から融点(Tm)より5℃高い温度までの範囲である、熱可塑性樹脂組成物の製造方法。 - 請求項1〜7のいずれか1項において、
前記低温化工程は、前記混合工程に用いた混練機から前記第1の混合物を取り出して行う、熱可塑性樹脂組成物の製造方法。 - フッ素樹脂中にカーボンナノファイバーが分散している熱可塑性樹脂組成物であって、
カーボンナノファイバーの凝集塊が存在せず、
カーボンナノファイバーは、相互に分離した状態で全体に分散している、熱可塑性樹脂組成物。 - 請求項9において、
前記カーボンナノファイバーは、平均直径が2nm以上、110nm以下であり、
前記フッ素樹脂100質量部に対して、前記カーボンナノファイバーが0.5質量部以上、30質量部以下である、熱可塑性樹脂組成物。
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