JP6310736B2 - 熱可塑性樹脂組成物の製造方法及び熱可塑性樹脂組成物 - Google Patents
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Description
案された(例えば、特許文献3参照)。
ポリエチレンと、カーボンナノファイバーと、を第1温度で混練して第1の混合物を得る混合工程と、
前記第1の混合物を第2温度に温度調節する低温化工程と、
ポリエチレン中に複数のカーボンナノファイバーの凝集塊を含みかつ前記第2温度にある前記第1の混合物を、前記第2温度で混練する低温混練工程と、
を含み、
前記第1温度は、前記ポリエチレンの融点(Tm)より25℃以上高い温度であり、
前記第2温度は、前記ポリエチレンの融点(Tm)より5℃低い温度から融点(Tm)より25℃未満高い温度までの範囲であることを特徴とする。
前記第2温度は、110℃以上、140℃未満であることができる。
前記カーボンナノファイバーは、平均直径が2nm以上、110nm以下であり、
前記第1の混合物は、前記ポリエチレン100質量部に対して、前記カーボンナノファイバーが15質量部以上、55質量部以下であることができる。
前記低温化工程は、前記混合工程に用いた混練機から前記第1の混合物を取り出して行うことができる。
ポリエチレン中にカーボンナノファイバーが分散している熱可塑性樹脂組成物であって、
カーボンナノファイバーの凝集塊が存在せず、
カーボンナノファイバーは、相互に分離した状態で全体に分散し、
測定温度20〜300℃、動的ひずみ±0.05%及び周波数1HzのJIS K7244に基づく動的粘弾性試験における貯蔵弾性率(E’)は、測定温度が200℃を超える温度領域で上昇し、
前記カーボンナノファイバーは、平均直径が2nm以上、110nm以下であり、
前記ポリエチレン100質量部に対して、前記カーボンナノファイバーが15質量部以上、55質量部以下であることを特徴とする。
混合工程は、ポリエチレンと、カーボンナノファイバーと、を第1温度で混練して第1の混合物を得る。
混合工程は、例えば、オープンロール、密閉式混練機、押出機、射出成形機などの混練機を用いることができる。オープンロールとしては、公知の2本ロール、3本ロール等を用いることができる。密閉式混練機は、いわゆるインターナルミキサーであり、公知のバンバリータイプ、ニーダータイプ等を用いることができる。混合工程に用いるこれらの混練機は、加工中の混合物を加熱する加熱装置を有することが望ましい。
第1温度は、ポリエチレンの融点(Tm)より25℃以上高い温度である。第1温度は、混合工程中のポリエチレンの実際の温度であり、加工装置の温度ではない。ポリエチレンの成形加工温度は、一般的に、加工装置の例えば押出機や射出成形機であれば加熱筒の設定温度で表わされるが、通常、混練時のせん断発熱によって加工装置の設定温度よりも実際の樹脂の温度は高温になる。本実施の形態における第1温度は加工中の温度であるため、できるだけ実際の樹脂の表面温度を測定することが望ましいが、測定できない場合は加工装置から第1の混合物を取り出した直後の樹脂の表面温度を測定してその温度とすることができる。
図1に示すように2本ロールのオープンロール2を用いて行う方法について説明する。オープンロール2における第1のロール10と第2のロール20とは、所定の間隔d、例えば0.5mm〜1.5mmの間隔で配置され、矢印で示す方向に回転速度V1,V2で正転あるいは逆転で回転する。第1のロール10と第2のロール20は、例えば内部に設けられた加熱手段によって温度を調節することができ、第1温度に設定される。
低温化工程は、第1の混合物を第2温度に温度調節する。
リエチレンの融点が115℃の場合、110℃以上、140℃未満であることができ、さらに110℃以上、135℃以下であることができ、特に110℃以上、120℃以下であることができる。
低温混練工程は、第1の混合物を第2温度で混練する。
できる。したがって、熱可塑性樹脂組成物の製造方法によって得られた熱可塑性樹脂組成物は、カーボンナノファイバーの凝集塊が存在しないので、凝集塊が原因の応力集中による破壊が起こらないため、延性を犠牲にすることなく、高い弾性率を有することができる。
熱可塑性樹脂組成物の製造方法は、第1の混合物におけるポリエチレンは第1のポリエチレンであり、低温混練工程で得られた第2の混合物に、第2のポリエチレンをさらに加えて第3温度で混練して第3の混合物を得る第2の低温混練工程をさらに含むことができる。
次に、本実施の形態の製造方法に用いる原料について説明する。
ポリエチレンとしては、例えば、密度が0.941g/cm−3以上の高密度ポリエチレン(HDPE)、密度が0.926g/cm−3〜0.940g/cm−3の中密度ポリエチレン(MDPE)、0.910g/cm−3〜0.920g/cm−3の低密度ポリエチレン(LDPE)等を用いることができる。
カーボンナノファイバーは、平均直径(繊維径)が0.4nm以上230nm以下であることができ、さらにカーボンナノファイバーは、平均直径(繊維径)が2nm以上110nm以下であることができ、特に9nm以上30nm以下または30nmを超え110nm以下であることができる。
化マグネシウム等のセラミックス上に担持された金属含有粒子を炭素含有化合物と高温で接触させてカーボンナノファイバーを基板上に生成させる触媒担持反応法(Substrate Reaction Method)等を用いることができる。
最後に、本実施の形態によって得られた熱可塑性樹脂組成物について説明する。
以下であるとき、ポリエチレン100質量部に対して、カーボンナノファイバーが15質量部以上、55質量部以下である。また、熱可塑性樹脂組成物は、カーボンナノファイバーの平均直径が2nm以上、110nm以下であるとき、ポリエチレン100質量部に対して、カーボンナノファイバーが17質量部以上、45質量部以下であることができる。
.1質量部以上、55質量部以下であることができる。
(1−1)実施例1〜3のサンプルの作製
混合工程:ロール径が6インチのオープンロール(ロール温度140℃=加工設定温度)に、各表に示す100質量部(phr)のポリエチレンを投入して、溶融させ、ロールに巻き付かせた。このときのポリエチレンの生地表面の温度(第1温度)は、140℃であった。オープンロールとしては、ロールを加熱することができる熱ロールを用いた。
K7121))であった。
比較例1は、ポリエチレン単体であるので、金型に樹脂ペレットを投入し、プレス工程を行って、熱可塑性樹脂組成物のサンプルを得た。
実施例及び比較例のサンプルについて、JIS K−7113−1のダンベル1号形状に打ち抜いた試験片について、島津製作所社製オートグラフAG−Xの引張試験機を用いて、23±2℃、引張速度50mm/minでJIS K7127に基づいて引張試験を行い、引張強さ(TS(MPa))、切断時伸び(Eb(%))及び降伏点引張応力(σy(MPa))を測定した。測定結果を表1〜表3及び図2に示した。
実施例及び比較例のサンプルについて、短冊形(40×1×2(巾)mm)に切り出した試験片について、SII社製の動的粘弾性試験機DMS6100を用いて、チャック間距離20mm、測定温度20〜300℃、動的ひずみ±0.05%、周波数1HzでJIS K7244に基づいてDMA試験(動的粘弾性試験)を行った。
実施例及び比較例のサンプルについて、測定温度範囲における平均線膨張係数を測定した。測定装置はSII社製TMASS、測定試料形状は1.5mm×1.0mm×10mm、側長荷重は25KPa、測定温度は20℃〜80℃、昇温速度は3℃/分であった。これらの結果を表1〜表3に示した。
実施例2のサンプル及び比較例4のサンプルの凍結割断面について、走査型電子顕微鏡(以下、「SEM」という。)で観察した。
(2−1)実施例4,5のサンプルの作製
混合工程:ブラベンダー(ブラベンダー社製、PLASTI−CORDER、容量350ml、チャンバー温度140℃)に、各表に示す100質量部(phr)のポリエチレンを投入して、溶融させた。
比較例6は、実施例1〜3と同様にして熱可塑性樹脂組成物のサンプルを得た。
実施例及び比較例のサンプルについて、上記(1−3)と同様に引張試験を行い、引張強さ(TS(MPa))、切断時伸び(Eb(%))及び降伏点引張応力(σy(MPa))を測定した。測定結果を表4,5及び図13に示した。
実施例及び比較例のサンプルについて、上記(1−4)と同様にDMA試験(動的粘弾性試験)を行った。この試験結果を表4,5及び図14,15に示した。
実施例及び比較例のサンプルについて、上記(1−5)と同様に測定温度範囲における平均線膨張係数を測定した。これらの結果を表4,5に示した。
上記(1)及び上記(2)におけるDMA測定結果(図3,図4,図14,図15)に基づいて、実施例及び比較例の弾性率減少割合(MPa/℃)及び平坦領域の弾性率減少割合(MPa/℃)を計算し、表6に示した。
Claims (5)
- ポリエチレンと、カーボンナノファイバーと、を第1温度で混練して第1の混合物を得る混合工程と、
前記第1の混合物を第2温度に温度調節する低温化工程と、
ポリエチレン中に複数のカーボンナノファイバーの凝集塊を含みかつ前記第2温度にある前記第1の混合物を、前記第2温度で混練する低温混練工程と、
を含み、
前記第1温度は、前記ポリエチレンの融点(Tm)より25℃以上高い温度であり、
前記第2温度は、前記ポリエチレンの融点(Tm)より5℃低い温度から融点(Tm)より25℃未満高い温度までの範囲である、熱可塑性樹脂組成物の製造方法。 - 請求項1において、
前記第2温度は、110℃以上、140℃未満である、熱可塑性樹脂組成物の製造方法。 - 請求項1または2において、
前記カーボンナノファイバーは、平均直径が2nm以上、110nm以下であり、
前記第1の混合物は、前記ポリエチレン100質量部に対して、前記カーボンナノファイバーが15質量部以上、55質量部以下である、熱可塑性樹脂組成物の製造方法。 - 請求項1〜3のいずれか1項において、
前記低温化工程は、前記混合工程に用いた混練機から前記第1の混合物を取り出して行う、熱可塑性樹脂組成物の製造方法。 - ポリエチレン中にカーボンナノファイバーが分散している熱可塑性樹脂組成物であって、
カーボンナノファイバーの凝集塊が存在せず、
カーボンナノファイバーは、相互に分離した状態で全体に分散し、
測定温度20〜300℃、動的ひずみ±0.05%及び周波数1HzのJIS K7244に基づく動的粘弾性試験における貯蔵弾性率(E’)は、測定温度が200℃を超える温度領域で上昇し、
前記カーボンナノファイバーは、平均直径が2nm以上、110nm以下であり、
前記ポリエチレン100質量部に対して、前記カーボンナノファイバーが15質量部以上、55質量部以下である、熱可塑性樹脂組成物。
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