JP2015527931A - 二酸化炭素を除去するための再生可能な収着剤 - Google Patents
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Abstract
Description
i)マグネシウム塩と、アルカリ金属イオン、炭酸イオン、及び硝酸イオンを含有する溶液とを混合して、溶液中のアルカリ金属塩とマグネシウム塩との混合物が、アルカリ金属をXとしたときのMg:X原子比が少なくとも約1:3となることで特徴付けられるアルカリ金属のモル過剰を示す、固体の混合塩を含むスラリー又はコロイドを形成するステップ、
ii)スラリー又はコロイドから固体の混合塩を分離して固体の混合塩の湿潤ケーキを形成するステップ、
iii)湿潤ケーキを乾燥させて固体の混合塩を含む乾燥ケーキを形成するステップ、及び
iv)乾燥ケーキを焼成して本発明による混合塩収着剤組成物を形成するステップ。
MgO:Na2CO3:NaNO3を含む収着剤を、75.8:16:8.2の質量比で次のように調製した。脱イオン水に溶解した炭酸ナトリウム(42.18 g)及び硝酸ナトリウム(21.63 g)の溶液800 mLに(395 gの)水酸化炭酸マグネシウム(4MgCO3・Mg(OH)2×H2O)を加えた。得られた混合塩コロイドを30分間撹拌し、蓋をして周囲温度で一晩(最大16時間)静置した。その後、コロイドを120℃のオーブンに入れて一晩(最大16時間)乾燥させ、乾燥ケーキを得た。
2種の出発溶液から固体を沈殿させることにより、マグネシウム‐ナトリウム混合塩収着剤を調製した。3000 mLの脱イオン水に溶解させた233.4 gのNa2CO3を含有する第1の溶液を5.0 Lプラスチックビーカーに入れ、機械撹拌機で激しく撹拌した。188.4 gのMg(NO3)2:6H2Oを500 mLの脱イオン水に溶かした第2の溶液を、約30 mL/minの速度で第1の溶液に注入した。得られたスラリーを1時間撹拌した後、蓋をして周囲条件下で一晩保存した。その後、真空アシストブフナー漏斗アセンブリを使用してスラリーを濾過し、湿式沈殿ケーキを収集した。約3200 mLの濾液を回収し、その後120℃のオーブンに入れて24時間乾燥させ、乾燥ケーキを得た。次いで、乾燥したケーキを実施例1に記載したように焼成、粉砕、篩い分けした。誘導結合プラズマ(ICP)分析及び元素分析(CHONS)の組合せを使用して、焼成された物質の分子種組成の決定/推定を行った。収着剤の概略的な質量組成は、MgO:Na2CO3:NaNO3が86.8:8.8:4.4、Mg:Naモル比が9.8:1であることが分かった。焼成した収着剤粉末のXRDパターンを収集したところ、図2に示すように、MgO、Na2CO3、及びNaNO3の存在が明瞭に観察され、本例で調製した収着剤が所望のMgO:Na2CO3:NaNO3を有することが確認された。
実施例1の収着剤にロードされるCO2量の評価は、CO2 13%、H2O 13%、及び残部N2からなる模擬排気ガス(すなわち、1.9 psiaのCO2分圧を有する排気ガス)を用い、Horiba NDIR CO2分析器を備えた従来の充填床反応器システムを使用して反応器に出入りするガス中のCO2濃度を測定することによって評価した。充填床反応器に、実施例1で調製した収着剤6 gと、追加の反応器容積を占める量の不活性炭化ケイ素(SiC)とを充填した。次いで、反応器をN2気流中10℃/minで450℃まで加熱して収着剤を活性化させ、反応器流出物中のCO2濃度が0.1 %未満に低下するまでこの温度で保持した。反応器をN2気流中で最低吸収温度まで冷却した。反応器が所望の吸収温度で安定したときに、模擬供給ガスの組成(CO2 13%、H2O 13%、残部N2)をCO2分析器によって検証した。CO2濃度が設定点の±0.1 %の範囲に5分以上安定したときに、模擬排気ガスを反応器フィードに供給した。反応器流出物のCO2濃度をCO2分析器で連続的に測定しながら、流出液中のCO2濃度が事前に測定した供給濃度の90%に達するまでサイクルの吸収フェーズを継続した。これを90%破過とする。この時点で、供給ガスを純粋なN2に変更し、反応器の温度を5℃/minで450℃まで上昇させた。反応器流出物中のCO2濃度が0.1 vol%未満に減少し又は2時間の期間が経過し、収着剤の再生が完了したことが示されるまで、反応器を450℃に維持した。次いで、反応器の温度を所望の吸収温度まで低下させ、上述の吸収再生手順を繰り返した。
実施例2の収着剤のCO2ローディング能力は、実施例3で概説したのと同じ実験プロセスを使用して分析した。図4は、実施例2の収着剤上にロードされた二酸化炭素の量を100℃〜425℃の温度範囲で示す。図示のように、この試験は広範な温度範囲における収着剤のCO2吸収に対する有効性を示しており、最大ローディング温度は約350℃となっている。
実施例1に記載した混合塩収着剤に関して、高CO2分圧の温暖なプロセスガス流からのCO2除去を評価した。高CO2分圧の温暖なプロセスガス流として記述可能な、工業的に適したプロセスガス流には多数の例が存在し、例えば脱硫合成ガス、高温及び低温シフト合成ガス、CO2含有水素等が挙げられる。
再生オフガス中、所定温度で実現可能な最大CO2分圧を判定した。これらの実験では、本質的に実施例5に記載したように、実験系を使用して温度450℃、CO2分圧150 psiaの条件下で、実施例1の収着剤にCO2をローディングした。次いで、CO2をローディングした収着剤を、450℃から所望の再生温度に流れなく冷却し、所望の温度に達したときに供給ガスを15 psia CO2の残部N2に切り替えた。反応器を出るガスのCO2含有量を、下流のNDIR CO2分析器によって測定した。以下の表に示した結果は、15 psiaのCO2分圧を有する再生ガス中の、指示温度における収着剤の再生中に観察された最大CO2分圧(ppCO2)を示す。これらの結果は、再生オフガス中、所定温度で実現可能な最大CO2分圧を示す。収着剤の再生中に実現可能な最大CO2分圧は、450℃から410℃まで減少することが分かった。410℃では収着剤は全く再生しないことが分かり、したがって再生オフガス中の最大CO2分圧は15 psia CO2未満となる。これらの結果から、実施例1のMg-Na収着剤は、分圧スイングプロセスと負の温度スイングとの組合せによって再生可能であることが示される。
混合塩収着剤中のアルカリ元素の効果は、元素周期律表の最初の3つのアルカリ土類金属、特にリチウム(Li)、ナトリウム(Na)、及びカリウム(K)を用いて収着剤を調製することにより評価した。各混合塩収着剤は、同じ共沈調製法に従って、Mg:アルカリ金属のモル比も1:6と同じにして調製した。以下の表2に示した実験条件(温度、ガス組成、及び気体時空間速度(gas hourly space velocity:GHSV))にて、調製した各収着剤につき固定床反応器システム内の模擬排気ガスからのCO2除去を評価した。
収着剤の組成及び性能に影響を与え得る調製パラメータの1つは、マグネシウム源である。マグネシウム源は、沈殿中に形成される塩種に影響を与える可能性がある。塩混合物中の所期のマグネシウム化合物は炭酸マグネシウム又は酸化マグネシウムであるため、これらの種の形成を優先的にもたらすマグネシウム源を選択することが望ましい。本研究では、硝酸マグネシウム(Mg(NO3)2)、酸化マグネシウム(MgO)、及び水酸化マグネシウム(Mg(OH)2)から収着剤を調製することにより、混合塩収着剤の性能に対するマグネシウム源の影響を評価した。収着剤の調製は、Mg:Naモル比を1:6として同じ共沈調製手順に従って行った。調製した各収着剤につき、実施例7で使用したのと同じ実験条件(温度、ガス組成、及び気体時空間速度(GHSV))にて、固定床反応器システム内の模擬排ガスからのCO2除去を評価した。
XRDによる検証から、CO2は、本発明による収着剤上にMgCO3の形でロードされると考えられ、また、ナトリウム種は、CO2回収メカニズムに関与することは明らかであるが、CO2を蓄積しないと考えられる。したがって、混合塩収着剤のCO2回収メカニズムにおけるナトリウムの役割をより完全に理解するために、試薬混合物中のMg:Naモル比が1:3〜1:8の範囲であるいくつかの収着剤サンプルを調製した。収着剤の調製は、沈殿段階で使用したNa2CO3の量を除いて同じ共沈調製手順に従って行った。調製した各収着剤につき、実施例7で使用したのと同じ実験条件(温度、ガス組成、及び気体時空間速度(GHSV))にて、固定床反応器システム内の模擬排ガスからのCO2除去を評価した。
収着剤の性能に影響を与え得る調製パラメータの1つは、沈殿剤溶液濃度である。本研究では、4通りの沈殿剤溶液濃度(0.05 M、0.1 M、0.2 M、0.3 M)で同じ組成の混合塩収着剤を調製した。収着剤の調製は、Mg:Naモル比を1:6として同じ共沈調製手順に従って行った。調製した収着剤につき、実施例7で使用したのと同じ実験条件(温度、ガス組成、及び気体時空間速度(GHSV))にて、固定床反応器システム内の模擬排ガスからのCO2除去を評価した。
本研究では、混合塩収着剤の性能に対する沈殿剤の役割を評価した。炭酸ナトリウム(Na2CO3)及び炭酸アンモニウム((NH4)2CO3)の2種類の沈殿剤について評価を行った。各試料はそれぞれ若干異なる共沈技法を使用して調製した。一方のサンプルは、硝酸マグネシウムの溶液に炭酸ナトリウムの溶液をゆっくりと加えることにより調製した。他方のサンプルは、硝酸マグネシウムと硝酸ナトリウムの混合物に炭酸アンモニウムの溶液をゆっくりと加えることにより調製した。収着剤の調製は、Mg:Naモル比を1:6として行った。調製した収着剤につき、実施例7で使用したのと同じ実験条件(温度、ガス組成、及び気体時空間速度(GHSV))にて、固定床反応器システム内の模擬排ガスからのCO2除去を評価した。
実施例2に記載した一般的な方法に従って、沈殿剤溶液濃度が異なるいくつかの混合塩収着剤組成物を調製した。誘導結合プラズマ(ICP)分析と元素分析(CHONS)の組合せを使用して、調製した各共沈殿収着剤の分子種組成の決定/推定を行った。収着剤の各成分の質量パーセントは、これらの分析結果を組み合わせることにより推定し、その結果を下記の表3に示した。表3の結果は、共沈濃度が低下(0.2 M→0.05 M)すると、収着剤中のMgO含有量が増加し、NaNO3含有量が減少することを示している。なお、収着剤材料は一定のpHで調製した。
本発明による混合塩収着剤は、本明細書に記載の共沈法及びゲル化/物理的混合法を併用して、上記表3に示した0.05 Mの試料と同じ組成を有するように調製し、実施例7に示した条件下でCO2回収性能を評価した。同じ元素組成を有する収着剤のCO2回収性能に対する調製方法の影響を図11に示す。2種類の収着剤は非常に類似したCO2ローディング曲線を有することが分かる。いずれの材料も275℃〜300℃で約20質量%のCO2ローディングを達成すると減少に転じ、吸収温度の増加に伴ってローディングが急激に減少する。CO2ローディング曲線の類似性は、異なる調製技術によって調製した収着剤が非常に類似したCO2回収特性を示すこと、更には、共沈によって調製した最も性能が高い収着剤の所望の特性を、物理的混合/ゲル化法によって調製した収着剤においても保持し得ることを示している。
実施例1で述べたように、ゲル化/物理的混合による収着剤中のMgO源は、塩基性炭酸マグネシウム(水酸化炭酸マグネシウム)であった。塩基性炭酸マグネシウムの1つの問題は、嵩密度が非常に低く市販の酸化マグネシウムに比べて高価である点である。より安価な市販の酸化マグネシウムが使用できるかどうかを判定するために、実施例1の塩基性炭酸マグネシウムを用いて調製した収着剤と同じ組成のMgO源として粉末状のMgO及びナノMgOを使用して、2種類の物理的混合物試料を調製した。これらの収着剤につき実施例7に示した条件下でCO2回収性能を評価した。
2種類の乾燥方法につき収着剤性能に対する影響の有無を判定するために、製造方法にて得られた湿潤収着剤材料の乾燥評価を行った。検査した2種類の方法は、(1)湿潤フィルターケーキのオーブン乾燥、及び(2)収着剤材料の直接噴霧乾燥である。噴霧乾燥機及びろ過/オーブン乾燥法により、同じ組成を有する2種類の収着剤バッチを調製した。各収着剤のCO2回収性能を実施例7に示した実験条件下で評価した。
Claims (24)
- ガス流から二酸化炭素を除去するための収着剤として使用できるように適合された混合塩組成物であり、該組成物は固体形態であり、
i)酸化マグネシウムと、
ii)アルカリ金属炭酸塩と、
iii)アルカリ金属硝酸塩と
を含み、前記アルカリ金属をXとしたときのMg:X原子比が少なくとも約1.1:1となることで特徴付けられるマグネシウムのモル過剰を含む混合塩組成物。 - 請求項1に記載の混合塩組成物であり、前記アルカリ金属はナトリウムを含む混合塩組成物。
- 請求項1に記載の混合塩組成物であり、前記Mg:X原子比は少なくとも約4:1である混合塩組成物。
- 請求項1に記載の混合塩組成物であり、前記Mg:X原子比は少なくとも約6:1である混合塩組成物。
- 請求項1に記載の混合塩組成物であり、前記アルカリ金属硝酸塩は、前記混合塩組成物の全乾燥質量に対して少なくとも約1質量%の量で存在する混合塩組成物。
- 請求項1に記載の混合塩組成物であり、MgO:Na2CO3:NaNO3の混合物を含む混合塩組成物。
- 請求項1に記載の混合塩組成物であり、ペレット形態のシェル法による圧壊強度が少なくとも約0.3 MPaである混合塩組成物。
- ガス流から二酸化炭素を除去する方法であり、二酸化炭素を含有するガス流を、請求項1〜7のいずれか一項に記載の混合塩組成物を含む収着剤材料と接触させるステップを含む方法。
- 請求項8に記載の方法であり、前記接触ステップは、約100℃〜約450℃の温度で実行される方法。
- 請求項8に記載の方法であり、前記接触ステップは、約250℃〜約375℃の温度で実行される方法。
- 請求項8に記載の方法であり、前記ガス流中の二酸化炭素圧力は約1 psia〜約300 psiaである方法。
- 請求項8に記載の方法であり、前記ガス流中の二酸化炭素圧力は約5 psia未満である方法。
- 請求項8に記載の方法であり、前記収着剤材料は、固定床又は流動床吸収体に収容される方法。
- 請求項8に記載の方法であり、圧力スイング吸収、真空スイング吸収、温度スイング吸収、又はそれらの組合せを使用して二酸化炭素を脱離させることにより前記収着剤材料を再生させるステップを更に含む方法。
- 請求項14に記載の方法であり、前記再生ステップは、前記接触ステップ中の温度及び圧力と比較して、前記収着剤材料の温度を上昇させるステップ、及び前記収着剤材料に印加される圧力を低下させるステップのうちの少なくとも1つのステップを含む方法。
- 請求項8に記載の方法であり、前記収着剤材料は、約250℃〜約350℃の吸収温度で少なくとも約10質量%のCO2のCO2ローディングを達成する方法。
- 混合塩組成物を調製する方法であり、
i)アルカリ金属イオン、炭酸イオン、及び任意選択で硝酸イオンを含む溶液とマグネシウム塩とを混合して、炭酸マグネシウムを含む固体の混合塩を含むスラリー又はコロイドを形成するステップと、
ii)前記スラリー又はコロイドから前記固体の混合塩を分離して前記固体の混合塩の湿潤ケーキを形成するステップと、
iii)前記湿潤ケーキを乾燥させて前記固体の混合塩を含む乾燥ケーキを形成するステップと、
iv)前記乾燥ケーキを焼成して請求項1〜7のいずれか一項に記載の混合塩組成物を得るステップと
を含む方法。 - 請求項17に記載の方法であり、前記混合ステップは、溶解したアルカリ金属炭酸塩及び任意選択で溶解したアルカリ金属硝酸塩を含有する第1の溶液と、溶解したマグネシウム塩を含有する第2の溶液とを混合して、前記固体の混合塩を共沈物として得るステップを含む方法。
- 請求項18に記載の方法であり、前記マグネシウム塩の水溶性は、25℃、1気圧で、100 mL当たり少なくとも約10gである方法。
- 請求項18に記載の方法であり、前記マグネシウム塩は、硝酸マグネシウム、酢酸マグネシウム、及び塩化マグネシウムのうちから選択される方法。
- 請求項17に記載の方法であり、前記混合ステップは、固体のマグネシウム塩を、溶解したアルカリ金属炭酸塩及び溶解したアルカリ金属硝酸塩を含有する溶液と混合して、前記固体の混合塩をコロイドとして得るステップを含む方法。
- 請求項21に記載の方法であり、前記固体のマグネシウム塩は塩基性炭酸マグネシウムである方法。
- 請求項17に記載の方法であり、前記溶液中の前記炭酸イオンは、前記溶液に加えられる炭酸イオンを含む沈殿塩に由来する方法。
- 請求項23に記載の方法であり、前記沈殿塩はアルカリ金属炭酸塩又は炭酸アンモニウムである方法。
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