CN109351328A - 一种改性氧化镁基二氧化碳吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性氧化镁基二氧化碳吸附剂及其制备方法，包括以下步骤：称取无机镁源前驱体和碱金属硝酸盐，置于盛有去离子水的容器中，再加入碳源，在80℃水浴条件下恒温搅拌得淡黄色胶体，将淡黄色胶体置于70℃烘箱中隔夜烘干，得到黄色胶体；将烘干后的淡黄色胶体置于管式炉中，在惰性气氛下恒温碳化，得到具有碳模板的灰褐色蓬松固体粉末；将碳化后的固体粉末置于空气气氛中恒温煅烧，煅烧结束后自然冷却到室温，取出样品并置于研钵中研磨，得到改性氧化镁基二氧化碳吸附剂。本发明将碱金属盐包覆和碳模板结合对氧化镁进行改性，制备过程方便，制备的吸附剂颗粒为纳米颗粒，孔隙丰富，形貌结构均匀，吸附容量大。

Description

一种改性氧化镁基二氧化碳吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种二氧化碳吸附剂，具体涉及一种改性氧化镁基二氧化碳吸附剂及其制备方法。
背景技术
工业革命以来大量化石燃料的燃烧导致大气中CO2浓度急剧升高，温室效应日益严重，燃煤电厂是CO2的主要固定排放源之一，因此，减少燃煤电厂CO2排放对于缓解温室效应至关重要。对于装备有IGCC(Integrated Gasification Combined Cycle)***的电厂，水汽变换反应器出口的气体温度在240～450℃之间，研究此温度下的高效CO2捕集吸附剂，对于燃煤电厂碳减排具有重要意义。
氧化镁基吸附剂由于具有来源广泛成本低、理论吸附量大、吸附速率快和抗烧结性能好等优点受到广泛关注。虽然氧化镁基吸附剂的理论吸附量高达1.1gCO2/gsorbent，但是由于纯MgO与CO2反应会生成一层致密的MgCO3层，会阻碍CO2向产品层内扩散导致反应不彻底，因此纯MgO的实际吸附量很低。
目前对氧化镁进行改性的方法主要有三种：(1)改变MgO结构，提高其比表面积和孔容；(2)制备MgO混合物提高其抗烧结性能；(3)用碱金属盐改性MgO，提高吸附量和循环稳定性。虽然前两种方法可以提高纯MgO的CO2吸附量，但其吸附量和稳定性能仍然较差。目前关于碱金属盐改性MgO的方法较多，但有些制作方法比较复杂，不利于工业化运用；有些方法制得的改性MgO吸附量和循环稳定性还有待提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种改性氧化镁基二氧化碳吸附剂的制备方法，工艺简单，成本较低。
本发明的另一目的是提供由上述制备方法制得的改性氧化镁基二氧化碳吸附剂，CO2吸附量高，循环稳定性好。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种改性氧化镁基二氧化碳吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取无机镁源前驱体和一定质量比的碱金属硝酸盐，置于盛有去离子水的容器中，再加入一定摩尔比的有机碳源，在80℃水浴条件下恒温搅拌得淡黄色胶体，将所述淡黄色胶体置于70℃烘箱中隔夜烘干，得到黄色胶体；
(2)将烘干后的黄色胶体置于管式炉中，在惰性气氛下恒温碳化，得到具有碳模板的灰褐色蓬松固体粉末；
(3)将碳化后的固体粉末置于空气气氛中恒温煅烧，煅烧温度为450℃，煅烧时间为2h。
(4)煅烧结束后自然冷却到室温，取出样品并置于研钵中研磨，得到改性氧化镁基二氧化碳吸附剂。
优选的，步骤(1)中所述无机镁源前驱体为硝酸镁。
优选的，步骤(1)中所述碱金属硝酸盐为硝酸钠，硝酸钠添加量与生成的氧化镁的质量比为3/17～1/3。
优选的，步骤(1)中所述有机碳源为D-葡萄糖酸，D-葡萄糖酸添加量与所述无机镁源前驱体中镁离子的摩尔比为1/4～1/3。
优选的，步骤(2)中碳化温度为350～450℃，碳化时间为2h。
本发明还提供由上述制备方法制得的改性氧化镁基二氧化碳吸附剂。
优选的，所述吸附剂的吸附温度为300～340℃。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明将碱金属盐包覆和碳模板结合对氧化镁进行改性，制备过程方便，仅加入了一个简单的碳化过程，制备的吸附剂颗粒为纳米颗粒，孔隙丰富，形貌结构均匀，吸附容量比普通碱金属盐改性的氧化镁吸附剂明显提高。
(2)本发明所选的碳源为D-葡萄糖酸，碳源添加量较少，加入的D-葡萄糖酸的量与无机镁源前驱体中镁离子的摩尔比为1/4～1/3。
(3)本发明所选碱金属盐为硝酸钠，硝酸钠储量大、成本低，易溶于水，制备过程中与无机镁源、碳源混合更加均匀，且性质稳定，不易与其他物质反应，制备的吸附剂吸附效果更好。
(4)本发明所选镁源前驱体为硝酸镁，比有机酸镁前驱体来源广、价格低，且硝酸镁易溶于水，搅拌过程中与碱金属盐、碳源混合更加均匀，制备的吸附剂吸附效果更优。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的吸附剂的SEM图；
图2为本发明实施例1、实施例2制备的吸附剂材料的吸附性能对比图；
图3为本发明实施例1、实施例3、实施例4制备的吸附剂材料的吸附性能对比图；
图4为本发明实施例1、实施例5、实施例6制备的吸附剂材料的吸附性能对比图；
图5为本发明实施例1、实施例7、实施例8制备的吸附剂材料的吸附性能对比图；
图6为本发明实施例9、实施例10、实施例11制备的吸附剂材料的性能对比图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
称取6.4g六水合硝酸镁和0.25g硝酸钠(即硝酸钠与生成的氧化镁的质量比为1/4，硝酸钠的添加量为20wt％)，置于盛有100ml去离子水的容器中，再称取2.45g浓度为50wt％的D-葡萄糖酸溶液(即D-葡萄糖酸与镁离子的摩尔比为1/4)加入上述容器中，在80℃水浴条件下恒温搅拌得淡黄色胶体，将所述淡黄色胶体置于70℃烘箱中隔夜烘干，得到蓬松状的具有大小不均的气泡的黄色胶体；
将烘干后的黄色胶体置于管式炉中，在氮气气氛下恒温碳化，碳化温度为400℃，升温速率为5℃/min，碳化时间为2h，得到具有碳模板的灰褐色蓬松固体粉末；
将碳化后的固体粉末置于空气气氛中恒温煅烧，煅烧温度为450℃，升温速率为5℃/min，煅烧时间为2h，
煅烧结束后自然冷却到室温，取出样品并置于研钵中研磨20min，得到改性氧化镁基二氧化碳吸附剂。
将本实施例得到的吸附剂样品置于扫描电子显微镜下观察，结果如图1所示，可以看到实施例1制备的吸附剂颗粒纳米级颗粒，孔隙丰富，形貌结构均匀。
实施例2
实施例2的实验步骤与实施例1相同，区别在于淡黄色胶体不经历氮气气氛碳化过程，在空气气氛中直接升温到450℃煅烧两小时。
将实施例1、实施例2得到的吸附剂样品分别放在热重分析仪上进行程序升温实验，步骤如下：称取5mg左右的样品于坩埚中，先在N2气氛中，以10℃/min的速率升温到100℃，再切换为100vol.％CO2气体，以7℃/min的升温速率升温至600℃。
结果如图2所示，相比于未经历碳化过程的普通碱金属盐改性氧化镁吸附剂，经过碳模板法改性的氧化镁基吸附剂吸附量显著提高。
实施例3
实施例3的实验步骤与实施例1相同，区别在于硝酸钠与生成的氧化镁的质量比为3/17，硝酸钠添加量为15wt.％。
实施例4
实施例4的实验步骤与实施例1相同，区别在于硝酸钠与生成的氧化镁的质量比为1/3，硝酸钠添加量为25wt.％。
将实施例1、实施例3、实施例4得到的吸附剂样品分别放在热重分析仪上进行程序升温实验，步骤如下：称取5mg左右的样品于坩埚中，先在N2气氛中，以10℃/min的速率升温到100℃，再切换为100vol.％CO2气体，以7℃/min的升温速率升温至600℃。
分别比较实施例1、3、4的吸附剂的吸附量，结果如图3所示，由此可知碱金属盐硝酸钠的最优添加比例为20wt.％。
实施例5
实施例5的实验步骤与实施例1相同，区别在于添加的D-葡萄糖酸与镁离子的摩尔比为1/3。
实施例6
实施例6的实验步骤与实施例1相同，区别在于添加的D-葡萄糖酸与镁离子的摩尔比为1/3.5。
将实施例1、实施例5、实施例6得到的吸附剂样品分别放在热重分析仪上进行程序升温实验，步骤如下：称取5mg左右的样品于坩埚中，先在N2气氛中，以10℃/min的速率升温到100℃，再切换为100vol.％CO2气体，以7℃/min的升温速率升温至600℃。
分别比较实施例1、5、6的吸附剂的吸附量，结果如图4所示，由此可知，D-葡萄糖酸的最优添加量与镁离子的摩尔比为1/4。
实施例7
实施例7的实验步骤与实施例1相同，区别在于碳化温度为350℃。
实施例8
实施例8的实验步骤与实施例1相同，区别在于碳化温度为450℃。
将实施例1、实施例7、实施例8得到的吸附剂样品分别放在热重分析仪上进行程序升温实验，步骤如下：称取5mg左右的样品于坩埚中，先在N2气氛中，以10℃/min的速率升温到100℃，再切换为100vol.％CO2气体，以7℃/min的升温速率升温至600℃。
分别比较实施例1、7、8的吸附剂的吸附量，结果如图5所示，由此可知碳模板法的最优碳化温度为400℃。
实施例9
将实施例1得到的吸附剂样品放在热重分析仪上进行程序升温实验，步骤如下：称取5mg左右的样品于坩埚中，先在N2气氛中，以10℃/min的速率升温到300℃，再切换为100vol.％CO2气体，以7℃/min的升温速率升温至600℃，恒温吸附3个小时。
实施例10
将实施例1得到的吸附剂样品放在热重分析仪上进行程序升温实验，步骤如下：称取5mg左右的样品于坩埚中，先在N2气氛中，以10℃/min的速率升温到320℃，再切换为100vol.％CO2气体，以7℃/min的升温速率升温至600℃，恒温吸附3个小时。
实施例11
将实施例1得到的吸附剂样品放在热重分析仪上进行程序升温实验，步骤如下：称取5mg左右的样品于坩埚中，先在N2气氛中，以10℃/min的速率升温到340℃，再切换为100vol.％CO2气体，以7℃/min的升温速率升温至600℃，恒温吸附3个小时。
分别比较实施例9-11的吸附剂的吸附量，结果如图6所示，由此可知实施例1制备的吸附剂最优吸附温度为340℃。

Claims (7)

1.一种改性氧化镁基二氧化碳吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取无机镁源前驱体和一定质量比的碱金属硝酸盐，置于盛有去离子水的容器中，再加入一定摩尔比的有机碳源，在80℃水浴条件下恒温搅拌得淡黄色胶体，将所述淡黄色胶体置于70℃烘箱中隔夜烘干，得到黄色胶体；
(2)将烘干后的黄色胶体置于管式炉中，在惰性气氛下恒温碳化，得到具有碳模板的灰褐色蓬松固体粉末；
(3)将碳化后的固体粉末置于空气气氛中恒温煅烧，煅烧温度为450℃，煅烧时间为2h，
(4)煅烧结束后自然冷却到室温，取出样品并置于研钵中研磨，得到改性氧化镁基二氧化碳吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种改性氧化镁基二氧化碳吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述无机镁源前驱体为硝酸镁。
3.根据权利要求1或2所述的一种改性氧化镁基二氧化碳吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述碱金属硝酸盐为硝酸钠，硝酸钠添加量与生成的氧化镁的质量比为3/17～1/3。
4.根据权利要求1或2所述的一种改性氧化镁基二氧化碳吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述有机碳源为D-葡萄糖酸，D-葡萄糖酸添加量与所述无机镁源前驱体中镁离子的摩尔比为1/4～1/3。
5.根据权利要求1或2所述的一种改性氧化镁基二氧化碳吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述碳化温度为350～450℃，碳化时间为2h。
6.权利要求1至5任一项所述的制备方法制得的改性氧化镁基二氧化碳吸附剂。
7.根据权利要求6所述的一种改性氧化镁基二氧化碳吸附剂，其特征在于，所述吸附剂的吸附温度为300～340℃。
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