JP2015224169A - 炭化珪素インゴットの製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】炭化珪素インゴットの製造において異種ポリタイプの混入を抑制しつつ結晶成長速度を高速化する。【解決手段】炭化珪素インゴットの製造方法は、原料および種結晶を準備する工程と、該原料を昇華させ、昇華した該原料を該種結晶上に再析出させて単結晶を成長させる結晶成長工程と、を備える。原料と成長中の単結晶との温度差は、２００℃以下である。結晶成長工程は、１．３３ｋＰａ以上２．６７ｋＰａ以下の圧力条件で、単結晶の温度を第１の温度帯で保持しながら、１０分間以上１０時間以下に亘って単結晶を成長させる第１の工程と、単結晶の温度を、第１の温度帯よりも高い第２の温度帯に昇温し、第２の温度帯で保持しながら単結晶をさらに成長させる第２の工程と、を含む。【選択図】図１

Description

本発明は、炭化珪素（ＳｉＣ）インゴットの製造方法に関する。

シリコン（Ｓｉ）に代わる次世代パワーデバイス用素材としてＳｉＣが注目されている。現在、ＳｉＣ単結晶の多くは昇華法（「改良Ｌｅｌｙ法」とも呼ばれる）によって製造されている〔たとえば米国特許第６７８０２４３号明細書（特許文献１）参照〕。

米国特許第６７８０２４３号明細書

昇華法は、原料を高温下で昇華させ、昇華した原料を種結晶上に再析出させる結晶成長方法であり、既にＳｉＣ単結晶（インゴット）の量産技術として確立されつつある。ＳｉＣには多種のポリタイプ（結晶多形）が存在することが知られている。これらのうち４Ｈ−ＳｉＣがパワーデバイス用素材として有力である。

しかし昇華法によって４Ｈ−ＳｉＣインゴットを製造する場合、成長の初期段階で異種ポリタイプが発生し易い。さらに成長中の結晶温度（成長温度）が高い場合にも異種ポリタイプが発生し易いことが分かっている。こうした異種ポリタイプの混入は結晶品質を著しく劣化させることから、各種対策が提案されている。

特許文献１には、成長開始から結晶温度および原料温度を終始一定に制御する製造方法が開示されている。この方法によれば成長初期から一定の結晶品質を保ったＳｉＣインゴットが製造できるとされている。

しかしながら当該方法には未だ改善の余地が残されている。すなわち成長初期から異種ポリタイプの発生を抑制しようとすれば、初期のみならず成長中においても結晶温度および原料温度を低く維持せざるを得ず、結晶成長速度が非常に遅く著しく量産性を欠く。こうした問題は昨今のインゴットの大口径化に伴って深刻さの度合いを深めている。

以上の課題に鑑み、ＳｉＣインゴットの製造において異種ポリタイプの混入を抑制しつつ結晶成長速度を高速化することを目的とする。

本発明の一態様に係る炭化珪素インゴットの製造方法は、原料および種結晶を準備する工程と、該原料を昇華させ、昇華した該原料を該種結晶上に再析出させて単結晶を成長させる結晶成長工程と、を備え、該原料と成長中の該単結晶との温度差は、２００℃以下であり、当該結晶成長工程は、１．３３ｋＰａ以上２．６７ｋＰａ以下の圧力条件で、該単結晶の温度を第１の温度帯で保持しながら、１０分間以上１０時間以下に亘って該単結晶を成長させる第１の工程と、該単結晶の温度を、該第１の温度帯よりも高い第２の温度帯に昇温し、該第２の温度帯で保持しながら該単結晶をさらに成長させる第２の工程と、を含む。

上記によれば、異種ポリタイプの混入を抑制しつつ結晶成長速度を高速化することができる。

本発明の一態様に係る結晶成長工程における温度条件および圧力条件の一例を示すグラフである。 本発明の一態様に係る結晶成長工程における原料と成長中の単結晶との温度差の推移の一例を示すグラフである。 本発明の一態様に係る炭化珪素インゴットの製造方法の概略を示すフローチャートである。 本発明の一態様に係る結晶成長工程を図解する模式的な断面図である。 本発明の一態様に係る炭化珪素インゴットの構成の一例を示す模式的な断面図である。

[本発明の実施形態の説明]
最初に本発明の実施態様を列記して説明する。以下の説明では、同一または対応する要素には同一の符号を付し、それらについて同じ説明は繰り返さない。また本明細書の結晶学的記載においては、個別方位を［］、集合方位を＜＞、個別面を（）、集合面を｛｝でそれぞれ示している。また結晶学上の指数が負であることは、通常”−”（バー）を数字の上に付すことによって表現されるが、本明細書では数字の前に負の符号を付すことによって結晶学上の負の指数を表現している。

本発明者は、異種ポリタイプ混入の抑制と結晶成長速度とを両立するためには、成長面が安定なファセット面で覆われた状態を迅速につくり出せばよいとの着想を得、該着想に基づき各種検証を行ったところ、ごく短時間でファセット面が成長面に表出する特定の条件を見出した。さらに驚くべきことに、この条件下で成長面がファセット面で覆われた後は、成長速度を高速化しても異種ポリタイプの発生が極めて少ないことを見出し、本発明の一態様を完成させるに至った。

すなわち本発明の一態様に係る炭化珪素インゴットの製造方法は、
〔１〕原料および種結晶を準備する工程と、該原料を昇華させ、昇華した該原料を該種結晶上に再析出させて単結晶を成長させる結晶成長工程と、を備え、該原料と成長中の該単結晶との温度差は、２００℃以下であり、当該結晶成長工程は、１．３３ｋＰａ以上２．６７ｋＰａ以下の圧力条件で、該単結晶の温度を第１の温度帯で保持しながら、１０分間以上１０時間以下に亘って該単結晶を成長させる第１の工程と、該単結晶の温度を、該第１の温度帯よりも高い第２の温度帯に昇温し、該第２の温度帯で保持しながら該単結晶をさらに成長させる第２の工程と、を含む。

上記製造方法によれば、異種ポリタイプの混入を抑制しかつ結晶成長速度を高速化することができる。本発明者の研究によれば、異種ポリタイプの混入を抑制するためには、原料と成長中の単結晶との温度差を低く維持することが重要である。そのため上記製造方法では該温度差を２００℃以下に規制している。２００℃を超えると異種ポリタイプの発生を十分抑制できないからである。ここで原料および単結晶の温度は、結晶成長に使用する容器（典型的にグラファイト製の坩堝）の外壁温度を放射温度計で測定して推定するものとする。

第１の工程の如く、原料と成長中の単結晶との温度差を２００℃以下に制御しながら、１．３３ｋＰａ以上２．６７ｋＰａ以下（１０Ｔｏｒｒ以上２０Ｔｏｒｒ以下）の圧力条件で単結晶の温度を第１の温度帯で保持して単結晶を成長させることにより、１０分間という短時間で単結晶の成長面をファセット面〔たとえば｛０００１｝ファセット面〕で覆わせることができる。これにより単結晶の外観は結晶成長に理想的な凸形となる。ただし第１の工程の成長時間は１０時間以下に制限される。１０時間を超えても結晶品質がそれ以上向上することはなく、そればかりか平均成長速度を低下させることとなるからである。

次いで上記製造方法では、原料と成長中の単結晶との温度差を２００℃以下に維持したまま、単結晶の温度を第１の温度帯から第２の温度帯に昇温し、第２の温度帯で保持することにより結晶成長を加速させる。これにより第１の工程から引き続いて異種ポリタイプの混入を抑制しつつ平均成長速度を高速化することができる。

ここで本明細書における「温度帯（第１の温度帯および第２の温度帯）」とは、目的温度（一定値）からの誤差が５℃以内となるように制御された温度範囲を示すものとする。

〔２〕第１の温度帯と第２の温度帯との温度差は、２０℃以上３００℃以下であることが好ましい。より確実に異種ポリタイプの混入を抑制し、平均成長速度を高速化できるからである。ここで「第１の温度帯と第２の温度帯との温度差」とは、第１の温度帯の最高温度と第２の温度帯の最低温度との差を示すものとする。

〔３〕第１の温度帯は、２０００℃以上２２００℃以下であり、第２の温度帯は、２０２０℃以上２５００℃以下であることが好ましい。異種ポリタイプの混入を更に低減しかつ平均成長速度を高速化できるからである。

〔４〕第２の工程における原料と単結晶との温度差は、第１の工程における原料と単結晶との温度差よりも大きいことが好ましい。平均成長速度をいっそう高速化できるからである。

〔５〕種結晶の｛０００１｝面からのオフ角度は、１°以上１０°以下であることが好ましい。基底面転位等の結晶欠陥の発生を防止できるからである。

〔６〕単結晶の直径は、１００ｍｍ以上であることが好ましい。異種ポリタイプの混入はＳｉＣインゴットの直径が大きくなるほど起こり易い。こうした理由から、従来１００ｍｍ以上（たとえば４インチ以上）のＳｉＣインゴットは、低コストでの量産が困難であった。しかし上記製造方法によれば、直径が１００ｍｍ以上のＳｉＣインゴットであっても、商業的に成立し得る品質および平均成長速度で製造することができる。これにより一枚のウェーハから取り出せるチップの個数が増加し、ＳｉＣ半導体装置の生産コストを削減することができる。

〔７〕単結晶の直径は、１５０ｍｍ以上であることが好ましい。上記製造方法によれば、直径が１５０ｍｍ以上（たとえば６インチ以上）のＳｉＣインゴットをも製造可能である。これによりＳｉＣ半導体装置の生産コストを大幅に削減することができる。

[本発明の実施形態の詳細]
以下、本発明の実施形態（以下「本実施形態」とも記す）について詳細に説明するが、本実施形態はこれらに限定されるものではない。

＜炭化珪素インゴットの製造方法＞
図３は本実施形態の製造方法の概略を示すフローチャートである。図３を参照して当該製造方法は、原料準備工程（Ｓ１００）と結晶成長工程（Ｓ２００）とを備えており、結晶成長工程（Ｓ２００）は、第１の工程（Ｓ２０１）と第２の工程（Ｓ２０２）とを含む。当該製造方法はこれらの工程を備える限り、その他の工程を備えていても差し支えない。たとえば結晶成長工程の後にＳｉＣインゴットの側面を研削する工程等を備えることもできる。以下、各工程について説明する。

（原料準備工程：Ｓ１００）
原料準備工程（Ｓ１００）では、原料２（図４参照）および種結晶２０（図４参照）が準備される。原料２には、従来公知のＳｉＣ原料を使用できる。たとえばＳｉＣ多結晶またはＳｉＣ単結晶を粉砕した粉末あるいはＳｉＣ焼結体等を使用できる。

種結晶２０は、たとえばポリタイプ４ＨのＳｉＣ（４Ｈ−ＳｉＣ）インゴットを所定の厚さにスライスして準備すればよい。スライスには、たとえばワイヤーソー等を使用できる。スライス後、種結晶２０をダイヤモンドスラリー等で研磨して、その表面を平坦化してもよい。

このとき種結晶２０の｛０００１｝面からのオフ角度が１°以上１０°以下となるように準備することが望ましい。すなわち種結晶２０の主面が、（０００１）面〔いわゆるＳｉ面〕に対して１°以上１０°以下傾斜するようにスライスするか、または（０００−１）面〔いわゆるＣ面〕に対して１°以上１０°以下傾斜するようにスライスすることが望ましい。基底面転位等の結晶欠陥の発生を防止するためである。こうした欠陥の発生をいっそう低減するために、当該オフ角度はより好ましくは１°以上８°以下であり、特に好ましくは２°以上８°以下である。その際オフ方向は、たとえば＜１１−２０＞方向である。

種結晶２０の直径は好ましくは１００ｍｍ以上であり、より好ましくは１５０ｍｍ以上である。直径が１００ｍｍ以上、さらには１５０ｍｍ以上の単結晶を成長させるためである。

（結晶成長工程：Ｓ２００）
結晶成長工程（Ｓ２００）では、昇華法によりＳｉＣ単結晶（ＳｉＣインゴット）を成長させる。結晶成長工程（Ｓ２００）は、第１の工程（Ｓ２０１）と第２の工程（Ｓ２０２）とを含む。結晶成長工程は、これらの工程を含む限り、その他の工程を含んでいても差し支えない。たとえば第２の工程の後に、第２の温度帯よりも更に高い第３の温度帯に昇温し、該第３の温度帯で保持しながら単結晶を成長させる第３の工程を含んでいてもよい。

先ず結晶成長工程の概要を説明する。図４は結晶成長工程を図解する模式的な断面図である。図４を参照して、たとえばグラファイト製である坩堝５０の底部に原料２が配置される。坩堝５０は、典型的には坩堝本体と蓋とから構成される。種結晶２０は、原料２と離間して坩堝５０の上部に配置される。具体的には接着剤を使用して、種結晶２０を坩堝５０の蓋に接着すればよい。接着剤には、たとえば日清紡ケミカル株式会社製の「ＳＴ−２０１」等を使用できる。

坩堝５０内の高温環境は、坩堝５０の周囲に配置された断熱材５２およびコイル５４によって制御される。すなわちコイル５４に高周波電流を流すことにより坩堝５０を誘導加熱し、断熱材５２によって高温環境を維持する。加熱によって原料２は図４中の矢印の方向に昇華し、原料２よりも温度の低い種結晶２０上で再結晶化して単結晶２００（ＳｉＣインゴット）となって成長する。結晶成長は、坩堝５０内にアルゴン（Ａｒ）ガスを供給することにより、Ａｒ雰囲気中で実行される。このときＡｒとともに適量の窒素（Ｎ₂）ガスを供給すれば、窒素がドーパントとなってＳｉＣインゴットにｎ型の導電型を付与できる。

結晶成長工程では、原料２および成長中の単結晶２００の温度を制御する。すなわち温度計を使用して、これらの温度を監視しながらコイル５４に流れる高周波電流を調節する。第１の温度計６０および第２の温度計６２は、たとえば放射温度計である。第１の温度計６０は、坩堝５０の底部外壁の中央（原料２の直下）に位置する第１の計測部６０ａの温度を計測、監視する。第１の計測部６０ａの温度は、原料２の温度とみなすことができる。第２の温度計６２は、坩堝５０の上部外壁の中央（種結晶２０の直上）に位置する第２の計測部６２ａの温度を計測、監視する。第２の計測部６２ａの温度は、単結晶２００および種結晶２０の温度とみなすことができる。以下、図１および図２を参照して結晶成長工程に含まれる操作を詳しく説明する。

（第１の工程：Ｓ２０１）
図１は結晶成長工程における温度条件および圧力条件の一例を示すグラフである。図１中、左側の縦軸は単結晶２００および種結晶２０の温度を示し、右側の縦軸は坩堝５０内の圧力を示し、横軸は時間を示している。また図１中の実線は温度の推移を示し、一点鎖線は圧力の推移を示している。図１を参照して第１の工程では、先ず種結晶２０の温度（第２の計測部６２ａの温度）を第１の温度帯に含まれる第１の温度Ｔ１まで昇温する。次いで種結晶２０の温度が第１の温度Ｔ１に達した時点ｔ１後、時点ｔ２から坩堝５０内の圧力Ｐを１．３３ｋＰａ以上２．６７ｋＰａ以下となるまで減圧する。

坩堝５０内の圧力Ｐが２．６７ｋＰａ以下となる時点ｔ３後、種結晶２０上において結晶成長が始まる。第１の工程では、種結晶２０および単結晶２００の温度（第１の温度Ｔ１）を第１の温度帯内に入った状態で保持しながら、１０分間以上１０時間以下に亘って単結晶２００を成長させる。これより単結晶２００の成長面はファセット面に覆われた状態となり、この後における異種ポリタイプの混入確率が顕著に低減される。ここで圧力Ｐの下限値を１．３３ｋＰａ（１０Ｔｏｒｒ）としたのは、設備負荷を考慮したからであり、１．３３ｋＰａ未満の減圧環境を実現可能な設備であれば、これ未満に減圧しても構わない。

図２は結晶成長工程における原料と成長中の単結晶との温度差の推移の一例を示すグラフである。図２の縦軸は、原料２（第１の計測部６０ａ）の温度と単結晶２００（第２の計測部６２ａ）との温度差を示し、横軸は時間を示している。図２を参照して、第１の工程での原料２と成長中の単結晶２００との温度差ΔＴ１は、２００℃以下に制御される。異種ポリタイプの混入を抑制するとの観点から、温度差ΔＴ１は小さいほど好ましい。しかし温度差がないと再結晶化自体が起こらないことから、温度差ΔＴ１は少なくとも０℃を超えることを要する。温度差ΔＴ１は好ましくは２０℃以上１８０℃以下であり、より好ましくは５０℃以上１５０℃以下である。かかる範囲であれば成長速度と結晶品質とを高度に両立できるからである。

第１の温度帯は、好ましくは２０００℃以上２２００℃以下に設定される。第１の工程において単結晶２００の温度が２０００℃未満であると効率的に結晶成長が進行しない場合があり、２２００℃を超えると成長面をファセット面で覆うことが困難となる場合もあるからである。異種ポリタイプの混入を抑制しつつ、より効率的に結晶成長を進行させるとの観点から、第１の温度帯は２０２０℃以上２１８０℃以下がより好ましく、２０５０℃以上２１５０℃以下が特に好ましい。

第１の温度帯での保持時間（時点ｔ３と時点ｔ４との間の時間）は、１０分間以上１０時間以下である限り特に制限されるものではないが、平均成長速度をより高速化するとの観点から、当該時間は、好ましくは１０分間以上８時間以下であり、より好ましくは１０分間以上５時間以下であり、特に好ましくは１０分間以上２時間以下である。

（第２の工程：Ｓ２０１）
第１の工程の後、第２の工程が実行される。図１を参照して第２の工程では、時点ｔ４の後、第１の温度Ｔ１よりも高い第２の温度帯に含まれる第２の温度Ｔ２に昇温し、第２の温度Ｔ２を第２の温度帯内に入った状態で保持しながら、単結晶２００をさらに成長させる。このとき圧力Ｐは第１の工程から引き続き１．３３ｋＰａ以上２．６７ｋＰａ以下に保持される。これにより結晶成長が促進され、平均成長速度を高速化できる。本実施形態では第１の工程を経ることにより単結晶２００の成長面がファセット面で覆われているため、結晶成長を高速化しても異種ポリタイプが混入する確率が極めて低い。

第１の温度帯と第２の温度帯との温度差は、２０℃以上３００℃以下が好ましい。２０℃未満であると結晶成長が十分促進できず、３００℃を超えると異種ポリタイプが僅かに混入する可能性もあるからである。異種ポリタイプの混入を抑制しつつ、より結晶成長を促進させるとの観点から、第１の温度帯と第２の温度帯との温度差は、より好ましくは５０℃以上３００℃以下であり、更に好ましくは１００℃以上３００℃以下であり、特に好ましくは２００℃以上３００℃以下である。

図２を参照して第２の工程でも原料２と成長中の単結晶２００との温度差ΔＴ２は２００℃以下に制御されるが、温度差ΔＴ２は温度差ΔＴ１よりも大きくしてもよい。これにより更に結晶成長が促進され、平均成長速度を高速化できるからである。温度差ΔＴ２は好ましくは４０℃以上２００℃以下であり、より好ましくは１００℃以上２００℃以下である。かかる範囲であれば成長速度と結晶品質とを高度に両立できるからである。

第２の温度帯は、好ましくは２０２０℃以上２５００℃以下に設定される。第２の工程において単結晶２００の温度が２０２０℃未満であると結晶成長を十分促進できない場合があり、２５００℃を超えると異種ポリタイプが僅かに混入する可能性もあるからである。異種ポリタイプの混入を抑制しつつ、より結晶成長を促進させるとの観点から、第２の温度帯は２０４０℃以上２４８０℃以下がより好ましく、２０７０℃以上２４５０℃以下が特に好ましい。

第２の工程における成長時間（時点ｔ５と時点ｔ６との間の時間）は、特に制限されない。しかしＳｉＣインゴットの製造コストを可能な限り削減するとの観点から、単結晶２００の平均成長速度が０．２ｍｍ／ｈｏｕｒを超えるように第２の工程の成長時間を設定することが望ましい。ここで「平均成長速度」は最終的に得られたＳｉＣインゴットの成長方向の長さ（図４の縦方向の長さ）を結晶成長に要した総時間で除することにより算出できる。平均成長速度は速いほど製造コストを削減できる。よって第２の工程における成長時間は、より望ましくは平均成長速度が０．３ｍｍ／ｈｏｕｒ以上となるように設定され、特に望ましくは平均成長速度が０．４５ｍｍ／ｈｏｕｒ以上となるように設定される。本実施形態によれば、異種ポリタイプの混入を抑制しながら、こうした範囲の平均成長速度を実現できるからである。

＜炭化珪素インゴット＞
次に以上の工程を経て製造された炭化珪素インゴット（単結晶２００）について説明する。以下の特徴を有する炭化珪素インゴットは上記製造方法によって製造されたものと推定することができる。

図５は上記製造方法で得られた単結晶２００を種結晶２０とともに成長方向と平行な面で切断したときの切断面の様子を示す模式図である。図５を参照して単結晶２００は、第１の工程での結晶成長に対応する第１の成長部２０１と、第２の工程での結晶成長に対応する第２の成長部２０２とを含む。

第１の成長部２０１と第２の成長部２０２とでは、成長温度の違いに基づきドーパント濃度が異なっている。ドーパント濃度（典型的には窒素濃度）の違いは色味あるいは色の濃さとなって現れることから、第１の成長部２０１と第２の成長部２０２との境界は光学顕微鏡を使用すれば十分判別でき、ドーパントの種類および濃度によっては目視で判別できる場合もある。

上記製造方法では、第１の工程において単結晶の成長面がファセット面で覆われるまで成長させているため、第１の成長部２０１と第２の成長部２０２との界面にはファセット面が表出している。たとえば、種結晶２０が｛０００１｝面に対して４°のオフ角度を有する場合、当該界面も種結晶２０の表面に対しておよそ４°傾斜し、かつ当該界面には｛０００１｝ファセット面が表出している。

第１の成長部２０１の厚さｈ（第１の成長部２０１の先端と種結晶２０との最短距離）は、第１の工程での成長速度および成長時間を反映している。上記製造方法が使用されていれば厚さｈは、少なくとも０．０１ｍｍ以上１．００ｍｍ以下である。

単結晶２００の直径ｄは大きいほど、半導体チップの取り数を多くできるため望ましい。本実施形態によれば、直径ｄは１００ｍｍ以上とすることが可能であり、さらには１５０ｍｍ以上とすることも可能である。

以下、実施例を用いて本実施形態を更に詳細に説明するが、本実施形態はこれらに限定されるものではない。

〔炭化珪素インゴットの製造〕
表１に示すように各種製造条件を使用して、各製造条件につきＳｉＣインゴットを５個ずつ製造し、平均成長速度と異種ポリタイプの発生率とを評価した。表１中、製造条件Ａ１およびＡ２が実施例に相当し、製造条件Ｂ１およびＢ２が比較例に相当する。

＜製造条件Ａ１＞
（原料準備工程：Ｓ１００）
原料２としてＳｉＣ多結晶を粉砕した粉末を準備した。また種結晶２０として直径が１００ｍｍであり、（０００１）面からのオフ角度が４°である４Ｈ−ＳｉＣ基板を準備した。

（結晶成長工程：Ｓ２００）
図４を参照して坩堝本体と蓋とからなるグラファイト製の坩堝５０を準備した。坩堝本体の底部に原料２を収容し、カーボン接着剤を使用して蓋に種結晶２０を接着し、さらに坩堝本体と蓋とを接合した。

（第１の工程：Ｓ２０１）
第１の温度計６０および第２の温度計６２として放射温度計を準備した。第１の温度計６０および第２の温度計６２によって、第１の計測部６０ａ（原料２）および第２の計測部６２ａ（種結晶２０）の温度を監視しながら、コイル５４に高周波電流を流して、各計測部の温度が表１に示す温度になるように坩堝５０を誘導加熱した。

次いで坩堝５０内の圧力Ｐを２ｋＰａまで減圧し、単結晶２００の温度（第１の温度Ｔ１）を第１の温度帯内に入った状態で保持しながら、１時間に亘って単結晶２００を成長させた。このとき坩堝５０の内部にはＡｒガスとＮ₂ガス（ドーパント）を供給した。

（第２の工程：Ｓ２０２）
次いで第１の工程と同じく第１の計測部６０ａおよび第２の計測部６２ａの温度を監視しながら、各計測部の温度が表１に示す温度になるように坩堝５０を誘導加熱し、単結晶２００の温度を第１の温度Ｔ１よりも高い第２の温度Ｔ２に昇温した。次いで単結晶２００の温度（第２の温度Ｔ２）を第２の温度帯内に入った状態で保持しながら、２時間に亘って単結晶２００をさらに成長させた。こうして得られた単結晶２００の側面を研削して、直径が１００ｍｍである単結晶（ＳｉＣインゴット）を得た。

＜製造条件Ａ２、Ｂ１およびＢ２＞
表１に示すように、Ｔ１、Ｔ２およびΔＴ２を変更することを除いては製造条件Ａ１と同様にしてＳｉＣインゴットを得た。

〔評価〕
ＳｉＣインゴットの成長方向の長さを結晶成長に要した総時間で除することにより平均成長速度を算出した。またＳｉＣインゴットを成長方向と平行な面で切断し、切断面を目視で観察して異種ポリタイプの発生の有無を確認した。結果を表１に示す。

表１中「異種ポリタイプ発生率」の欄において、たとえば「１／５」とは、５個のＳｉＣインゴットのうち１個のＳｉＣインゴットで異種ポリタイプの発生が認められたことを示している。

〔結果と考察〕
表１より、原料２と成長中の単結晶２００との温度差は、２００℃以下であり、結晶成長工程（Ｓ２００）は、１．３３ｋＰａ以上２．６７ｋＰａ以下の圧力条件で、単結晶２００の温度を第１の温度帯で保持しながら、１０分間以上１０時間以下に亘って単結晶２００を成長させる第１の工程（Ｓ２０１）と、単結晶２００の温度を、第１の温度帯よりも高い第２の温度帯に昇温し、第２の温度帯で保持しながら単結晶２００をさらに成長させる第２の工程（Ｓ２０２）と、を含む、製造条件Ａ１およびＡ２は、かかる条件を満たさない製造条件Ｂ１およびＢ２に比し異種ポリタイプの発生率が低く、かつ平均成長速度が速いことが分かる。

また製造条件Ａ１とＡ２とを比較すると、第２の工程（Ｓ２０２）における原料２と単結晶２００との温度差ΔＴ２を、第１の工程（Ｓ２０１）における原料２と単結晶２００との温度差ΔＴ１よりも大きくすることにより、平均成長速度をいっそう高速化できることが分かる。

以上、実施形態および実施例について説明したが、今回開示された実施形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施形態ではなく特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

２ 原料
２０ 種結晶
５０ 坩堝
５２ 断熱材
５４ コイル
６０ 第１の温度計
６０ａ 第１の計測部
６２ 第２の温度計
６２ａ 第２の計測部
２００ 単結晶（ＳｉＣインゴット）
２０１ 第１の成長部
２０２ 第２の成長部
Ｔ１ 第１の温度
Ｔ２ 第２の温度
ΔＴ１，ΔＴ２ 温度差
ｔ１，ｔ２，ｔ３，ｔ４，ｔ５，ｔ６ 時点
Ｐ 圧力
ｄ 直径
ｈ 厚さ

Claims (7)

1. 原料および種結晶を準備する工程と、
   前記原料を昇華させ、昇華した前記原料を前記種結晶上に再析出させて単結晶を成長させる結晶成長工程と、を備え、
   前記原料と成長中の前記単結晶との温度差は、２００℃以下であり、
   前記結晶成長工程は、
   １．３３ｋＰａ以上２．６７ｋＰａ以下の圧力条件で、前記単結晶の温度を第１の温度帯で保持しながら、１０分間以上１０時間以下に亘って前記単結晶を成長させる第１の工程と、
   前記単結晶の温度を、前記第１の温度帯よりも高い第２の温度帯に昇温し、前記第２の温度帯で保持しながら前記単結晶をさらに成長させる第２の工程と、を含む、炭化珪素インゴットの製造方法。
2. 前記第１の温度帯と前記第２の温度帯との温度差は、２０℃以上３００℃以下である、請求項１に記載の炭化珪素インゴットの製造方法。
3. 前記第１の温度帯は、２０００℃以上２２００℃以下であり、
   前記第２の温度帯は、２０２０℃以上２５００℃以下である、請求項１または請求項２に記載の炭化珪素インゴットの製造方法。
4. 前記第２の工程における前記原料と前記単結晶との温度差は、前記第１の工程における前記原料と前記単結晶との温度差よりも大きい、請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の炭化珪素インゴットの製造方法。
5. 前記種結晶の｛０００１｝面からのオフ角度は、１°以上１０°以下である、請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載の炭化珪素インゴットの製造方法。
6. 前記単結晶の直径は、１００ｍｍ以上である、請求項１〜請求項５のいずれか１項に記載の炭化珪素インゴットの製造方法。
7. 前記単結晶の直径は、１５０ｍｍ以上である、請求項１〜請求項６のいずれか１項に記載の炭化珪素インゴットの製造方法。

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