JP2015129293A - 油脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ドイツ脂質科学会(DGF)標準法C−III 18(09)にて測定されるMCPD−FSの含有量(ppm)が13ppm以下、ジアシルグリセロールの含有量が25質量%以上であり、かつ、活性炭、二酸化ケイ素及び固体酸吸着剤から選択される吸着剤と接触させる脱色工程、及び、脱臭温度120〜205℃で脱臭時間5〜110分間の脱臭処理を施した油脂組成物。
【選択図】なし
Description
また、ジアシルグリセロール高含有油脂については、良好な風味とするためジアシルグリセロールに富む油脂に有機酸を添加し、多孔性吸着剤で脱色処理した後、脱臭処理が行われている(特許文献2)。
一方、DAGを高濃度に含む油脂は、高温で脱臭処理を行うと、エステル交換等により不均化反応が生じ、トリアシルグリセロールの生成によりDAG濃度が低下する場合がある。また、高温となることによりトランス不飽和脂肪酸も増加してしまう場合もある。更に、高温の脱臭処理により得られた油脂は、風味、とりわけ後味が僅かに重たくなることが指摘される場合があった。これらの傾向は、油脂のグリセリド組成中のDAG含有量が高く、油脂を構成する脂肪酸中のリノール酸含有量の高い油脂組成物において顕著である。なお、本明細書において「先味」とは、「口中で初期に感じる風味」をいい、油脂の「風味の重さ」とは、「ねっとりと絡みつくような口中感覚」をいい、「後味」とは、「口中に残存する風味」をいう。
このように、DAGを含有する油脂に関しては、脱臭処理の条件を変化させても、一概に風味が良好になるというものではなく、より風味の優れた油脂組成物が求められていた。
DGF標準法C−III 18(09)は、GC−MS(ガスクロマトグラフ−質量分析計)による油脂の微量分析法であり、3−クロロプロパン−1,2−ジオール及びそのエステル(MCPDエステル)並びにグリシドール及びそのエステルの測定方法である。
これら4成分の含有量合計がMCPD−FSの分析値として測定される。
本発明においては、当該標準法7.1記載のオプションA(”7.1 Option A:Determination of the sum of ester−bound 3−MCPD and glycidol”)の方法を用いる。測定方法の詳細は実施例に記載した。
通常の脱臭処理は、190〜220℃で120〜300分、220〜250℃で30〜180分、あるいは250〜270℃で5〜60分等であり、一方、低熱履歴の場合の脱臭処理は、120〜230℃、更に好ましくは175℃〜230℃で、1〜110分、更に好ましくは5〜110分である。
特に、油脂の風味を良好とする点から、(A)処理温度が120℃以上205℃以下の場合、処理時間は5〜110分が好ましく、更に15〜70分が好ましく、(B)処理温度が205℃超215℃以下の場合、処理時間は5〜50分が好ましく、更に8〜45分、特に12〜40分が好ましく、(C)処理温度が215℃超230℃以下の場合、処理時間は5〜30分が好ましく、更に7〜27分、特に10〜24分が好ましい。
また、圧力は0.01〜4kPa、更に0.03〜1kPaであるのが油脂の風味を良好とする点から好ましい。同様の点から、水蒸気の量は、油脂に対して0.1〜20%が好ましく、0.5〜10%がより好ましい。
半連続式装置としては、例えば数段のトレイを備えた脱臭塔からなるガードラー式脱臭装置等が挙げられる。連続式装置としては、薄膜状の油脂と水蒸気を接触させることが可能な、構造物が充填された薄膜脱臭装置等が挙げられる。
吸着剤の使用量は、色相、風味を更に良好とする点、生産性が良好である点から、油脂に対して2%未満が好ましく、さらに0.1%〜2%未満、特に0.2〜1.5%、とりわけ0.3〜1.3%が好ましい。
(i)MCPD−FSの測定(ドイツ脂質科学会(DGF)標準法C−III 18(09) オプションA準拠)
フタ付試験管に油脂サンプル約100mgを計量し、内標(3−MCPD−d5/t−ブチルメチルエーテル)50μL、t−ブチルメチルエーテル/酢酸エチル混合溶液(体積比8:2)500μL、及び0.5Nナトリウムメトキシド1mLを添加して攪拌した後、10分間静置した。ヘキサン3mL、3.3%酢酸/20%塩化ナトリウム水溶液3mLを添加し攪拌した後、上層を除去した。さらにヘキサン3mLを添加し攪拌した後、上層を除去した。フェニルボロン酸1g/95%アセトン4mL混合液を250μL添加して攪拌した後、密栓し、80℃で20分間加熱した。これにヘキサン3mLを加え攪拌した後、上層をガスクロマトグラフ−質量分析計(GC−MS)に供して、MCPD−FSの定量を行った。なお、MCPD−FS含有量が0.144ppm以下の場合をND(検出限界以下)とした。
ガラス製サンプル瓶に、油脂サンプル約10mgとトリメチルシリル化剤(「シリル化剤TH」、関東化学製)0.5mLを加え、密栓し、70℃で15分間加熱した。これに水1.0mLとヘキサン1.5mLを加え、振とうした。静置後、上層をガスクロマトグラフィー(GLC)に供して分析した。
日本油化学会編「基準油脂分析試験法」中の「脂肪酸メチルエステルの調製法(2.4.1.−1996)」に従って脂肪酸メチルエステルを調製し、得られたサンプルを、American Oil Chemists. Society Official Method Ce 1f−96(GLC法)により測定した。
風味の評価は、5人のパネルにより、各人1〜2gを生食し、下記に示す基準にて官能評価することにより行い、その平均値を示した。なお、先味と後味がともに3を超える場合、特に消費者への受け入れ性がよいものと判断される。
(i)先味
4 油臭くない
3 僅かに油臭い
2 やや油臭い
1 油臭い
(ii)後味
4 軽く、かつすっきりしている
3 僅かに重く、かつ僅かに収斂味を感じる
2 やや重く、かつやや収斂味を感じる
1 重く、かつ収斂味を感じる
(1)大豆油脂肪酸:菜種油脂肪酸=7:3(質量比)の混合脂肪酸100質量部とグリセリン15質量部とを混合し、酵素によりエステル化反応を行い、ジアシルグリセロール含有油脂を得た。得られたエステル化物から、蒸留により脂肪酸とモノアシルグリセロールを除去し、ジアシルグリセロール含有油脂(ジアシルグリセロール90%)を得た。これについて、酸処理(10%クエン酸水溶液を2%添加)及び水洗(蒸留水3回)を行ったものを「大豆・菜種DAG水洗油」とした。
同様にして、パーム油脂肪酸100質量部とグリセリン15質量部から、ジアシルグリセロール含有油脂(ジアシルグリセロール82%)を得た。これについて、酸処理(10%クエン酸水溶液を2%添加)及び水洗(蒸留水3回)を行ったものを「パームDAG水洗油」とした。
表2に示す割合でジアシルグリセロール高含有油脂AとBを混合し、それぞれ油脂組成物を得た。分析値及び風味評価の結果を表2に示す。
表3に示す割合でジアシルグリセロール高含有油脂A及びBと油脂Gを混合し、それぞれ油脂組成物を得た。分析値及び風味評価の結果を表3に示す。
表4に示す割合でジアシルグリセロール高含有油脂Bと油脂Gを混合し、それぞれ油脂組成物を得た。分析値及び風味評価の結果を表4に示す。
表5に示す割合でジアシルグリセロール高含有油脂CとDを混合し、それぞれ油脂組成物を得た。分析値及び風味評価の結果を表5に示す。
表6に示す割合でジアシルグリセロール高含有油脂Dと油脂Hを混合し、それぞれ油脂組成物を得た。分析値及び風味評価の結果を表6に示す。
表7に示す割合でジアシルグリセロール高含有油脂Eと油脂Gを混合し、それぞれ油脂組成物を得た。分析値及び風味評価の結果を表7に示す。
一方、MCPD−FSの含有量(ppm)が13ppmより多い油脂組成物は、重く収斂味を感じる後味を有していた(比較例1,2,3,6及び7)。ジアシルグリセロール含有量が15%よりも少ない油脂組成物は、油臭い先味を有しており、さらに、ジアシルグリセロールが少なくなると、先味だけでなく後味の重さにも影響していた(比較例4,5,8及び9)。
〔マヨネーズの製造〕
表1に示す油脂組成物EまたはFを油相とし、常法に従い表8に示す水相を調製し、次いで水相を攪拌しながら水相33質量部に対し油脂組成物67質量部を添加して、予備乳
化したのち、コロイドミル(3000rpm、クリアランス0.08mm)で均質化し、平均粒子径2.0〜3.5μmのマヨネーズを製造した。得られたマヨネーズを、100gプラスチック製のチューブ式容器に充填し、サンプルとした。油脂組成物の分析値を表9に示す。
食塩濃度10%の卵黄液750g、水150g及び食塩15gを混合し、希釈加塩卵黄を得た。次いで、反応温度で十分予備加熱後、卵黄液に対して酵素活性10,000IU/mLのホスホリパーゼA2を0.02%添加し、50℃ にて20時間反応を行い、酵素処理卵黄を得た。
リゾ比率は後述の測定方法により求めることができ、上記酵素処理卵黄のリゾ比率は90%であった。
以上、酵素処理卵黄として上記酵素処理卵黄を、酵素未処理卵黄として上記希釈加塩卵黄を用いた。
卵黄を約1gを秤量し、水1.0mLを加え充分に撹拌・分散後、2−プロパノール9.0mLを添加し、撹拌・抽出を行った。数分間静置し、白濁物を沈降させ、上清を0.45μmのメンブランフィルターでろ過後、HPLC分析に供した。
HPLC分析条件例 分析装置:LC−VPシリーズ(SHIMADZU); 検出器:ELSD2000(Alltech)、インパクターオフ、ガス流量2.4L/分、チューブ温度 82℃; カラム:Atlantis HILIC Silica 5μm×4.6×250mm(Waters); 溶離液:アセトニトリル:メタノール:水=7:1:2(0.1%酢酸); 流量:1.0mL/分; 注入量:30μL; カラム温度:40℃、分析時間:15分
リゾ比率は標品(PC(Epikuron200、Lucus Meyer)、および、LPC(卵黄レシチンLC−100、キユーピー株式会社))を用い、外部検量線にて定量し、次式にてリゾ比率を算出した。
リゾ比率(%)=LPC ÷(PC+LPC)×100
サンプルを40℃にて1週間または20℃にて1ヶ月間静置して熟成したものに対し、その風味評価を6名のパネラーにより下記評価基準に従い評価し、その平均値を示した。結果を表9に示す。
4 : まろやかな酸味を感じ良好
3 : 良好であるが酸味がたっている
2 : 少し異味、異臭を感じる
1 : 不良
Claims (14)
- ドイツ脂質科学会(DGF)標準法C−III 18(09)にて測定されるMCPD−FSの含有量(ppm)が13ppm以下、ジアシルグリセロールの含有量が25質量%以上であり、かつ、活性炭、二酸化ケイ素及び固体酸吸着剤から選択される吸着剤と接触させる脱色工程、及び、脱臭温度120〜205℃で脱臭時間5〜110分間の脱臭処理を施した油脂組成物。
- ドイツ脂質科学会(DGF)標準法C−III 18(09)にて測定されるMCPD−FSの含有量(ppm)が7ppm以下、ジアシルグリセロールの含有量が70質量%以上であり、かつ、大豆油、ナタネ油、サフラワー油、米糠油、コーン油、パーム油、ヒマワリ油、綿実油、オリーブ油、ゴマ油及びシソ油から選択される1種又は2種以上の植物性油脂を加水分解して得られた脂肪酸とグリセリンとのエステル化反応処理によって得られ、酸性白土及び活性白土から選択される吸着剤と接触させる脱色工程、及び、脱臭温度120〜205℃で脱臭時間5〜110分間の脱臭処理を施した油脂組成物。
- ドイツ脂質科学会(DGF)標準法C−III 18(09)にて測定されるMCPD−FSの含有量(ppm)が7ppm以下、ジアシルグリセロールの含有量が70質量%以上であり、かつ、大豆油及びナタネ油から選択される1種又は2種以上の植物性油脂を加水分解して得られた脂肪酸とグリセリンとのエステル化反応処理によって得られ、酸性白土及び活性白土から選択される吸着剤と接触させる脱色工程、及び、脱臭温度120〜205℃で脱臭時間5〜110分間の脱臭処理を施した油脂組成物。
- ドイツ脂質科学会(DGF)標準法C−III 18(09)にて測定されるMCPD−FSの含有量(ppm)が13ppm以下、ジアシルグリセロールの含有量が25質量%以上であり、かつ、薄膜式蒸発装置を用いて油脂から軽質留分を蒸発させ油脂を残留分として得る薄膜蒸発処理工程、及び、脱臭温度120〜205℃で脱臭時間5〜110分間の脱臭処理を施した油脂組成物。
- ドイツ脂質科学会(DGF)標準法C−III 18(09)にて測定されるMCPD−FSの含有量(ppm)が13ppm以下、ジアシルグリセロールの含有量が70質量%以上であり、かつ、大豆油、ナタネ油、サフラワー油、米糠油、コーン油、パーム油、ヒマワリ油、綿実油、オリーブ油、ゴマ油及びシソ油から選択される1種又は2種以上の植物性油脂を加水分解して得られた脂肪酸とグリセリンとのエステル化反応処理によって得られ、薄膜式蒸発装置を用いて油脂から軽質留分を蒸発させ油脂を残留分として得る薄膜蒸発処理工程、及び、脱臭温度120〜205℃で脱臭時間5〜110分間の脱臭処理を施した油脂組成物。
- ドイツ脂質科学会(DGF)標準法C−III 18(09)にて測定されるMCPD−FSの含有量(ppm)が7ppm以下、ジアシルグリセロールの含有量が70質量%以上であり、かつ、大豆油及びナタネ油から選択される1種又は2種以上の植物性油脂を加水分解して得られた脂肪酸とグリセリンとのエステル化反応処理によって得られ、薄膜式蒸発装置を用いて油脂から軽質留分を蒸発させ油脂を残留分として得る薄膜蒸発処理工程、及び、脱臭温度120〜205℃で脱臭時間5〜110分間の脱臭処理を施した油脂組成物。
- ドイツ脂質科学会(DGF)標準法C−III 18(09)にて測定されるMCPD−FSの含有量(ppm)が4ppm以下である、請求項1〜6のいずれか1項記載の油脂組成物。
- ドイツ脂質科学会(DGF)標準法C−III 18(09)にて測定されるMCPD−FSの含有量(ppm)が1ppm以下である、請求項1〜6のいずれか1項記載の油脂組成物。
- 油脂組成物中、トリアシルグリセロールを4.9〜29.9質量%含有するものである、請求項1〜8のいずれか1項記載の油脂組成物。
- 油脂組成物中、モノアシルグリセロールを0.1〜2質量%含有するものである、請求項1〜9のいずれか1項記載の油脂組成物。
- 脱臭処理が減圧水蒸気蒸留処理である、請求項1〜10のいずれか1項記載の油脂組成物。
- 脱臭処理において、水蒸気の量が油脂に対して0.1〜20%である、請求項11記載の油脂組成物。
- 脱臭処理の圧力が0.01〜4kPaである、請求項11又は12記載の油脂組成物。
- 脱臭処理が精製処理の最終工程で施すものである、請求項1〜13のいずれか1項記載の油脂組成物。
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