JP2015098607A - ポリ(トリメチレンテレフタレート)成形用樹脂およびその成形品 - Google Patents
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Abstract
Description
a)
(a−1)ポリ(トリメチレンテレフタレート)ホモポリマーまたはコポリマー;
(a−2)任意選択により、0.1〜20重量%の、潤滑剤、流動性調節剤、可塑剤、熱安定剤、酸化防止剤、染料、顔料およびUV安定剤からなる群より選択される1種以上の有機添加剤;
(a−3)0.1〜4重量%の、1種以上のアイオノマーポリマー、または1種以上のアイオノマーポリマーと酸コポリマーとの組み合わせ(前記アイオノマーポリマーおよび酸コポリマーはC3〜C8のカルボン酸繰り返し単位を有し、かつ各アイオノマーおよび酸コポリマーは、
重量%、W;
各アイオノマーまたは酸コポリマーの重量に対するC3〜C8カルボン酸繰り返し単位の重量分率、Z;および
0〜1.0の任意の値の中和率、Nを有する)
を含む成形用樹脂であって、
前記中和率Nは、前記アイオノマーおよび酸コポリマー中の全カルボン酸繰り返し単位に対する、アルカリ金属塩に中和された前記カルボン酸繰り返し単位のモル分率であり;
前記各アイオノマーおよび酸コポリマーの重量%Wは、成分(a−1)、(a−2)および(a−3)の重量に対するものであり、かつ
4〜約14のアルカリカルボキシレート係数ACFを有し、前記ACFは、式
ACF=Σa-i[(W・Z・N))a-i(W・N)a-i・100/Σa-i(W)a-i]
で定義される成形用樹脂、並びに
b)熱可塑性組成物の全重量に対して0〜50重量%の1種以上の充填剤
を含む熱可塑性組成物である。
3.0〜4.0g/100ペレットのペレットサイズを有する複数のペレットの形態で、ポリ(トリメチレンテレフタレート)繰り返し単位を含む初期PTT樹脂組成物を提供する工程であって、前記初期PTT樹脂組成物が初期環状二量体含有率および1種以上の縮合触媒を有し、前記初期ポリ(トリメチレンテレフタレート)樹脂組成物が0.5〜0.89dL/gの固有粘度を有する工程;および
その複数の樹脂ペレットをある縮合温度にある縮合時間加熱攪拌して、ポリ(トリメチレンテレフタレート)繰り返し単位を有し、かつ核磁気共鳴解析による測定で1.1重量%以下の低い環状二量体含有率と、0.9〜2.0dL/gの範囲の固有粘度を有する前記高粘度PTT樹脂を提供する工程(但し、環状二量体含有率は前記ポリ(トリメチレンテレフタレート)繰り返し単位および前記環状二量体の重量に対するものである)
を含むPTTの固相重合により得られる。
ACF=Σa-i[(W・Z・N)a-i(W・N)a-i・100/Σa-i(W)a-i] (I)
で定義されるもので、
各アイオノマーおよび酸コポリマーは、
重量%、W;
各アイオノマーまたは酸コポリマーの重量に対するC3〜C8カルボン酸繰り返し単位の重量分率、Z;および
0〜1.0の任意の値の中和率、N
を有し;
前記中和率Nは、アルカリ金属塩に中和されたカルボン酸繰り返し単位の、前記アイオノマーおよび酸コポリマー中の全カルボン酸繰り返し単位に対するモル分率であり;
前記各アイオノマーおよび酸コポリマーの重量%Wは、上述した成分(a−1)ポリ(トリメチレンテレフタレート)ホモポリマーまたはコポリマー、(a−2)1種以上の有機添加剤、および(a−3)1種以上のアイオノマーポリマー、または1種以上のアイオノマーポリマーと酸コポリマーの組み合わせの重量に対するものであり;前記成形用樹脂は4〜約14、好ましくは4〜12のアルカリカルボキシレート係数、ACFを有する。
PTT−B.チタン(IV)n−ブトキシド(100ppm)の存在下、1,3−プロパンジオールとジメチルテレフタレートを連続重合させることによって得られた、寸法2.9±0.2×2.8±0.2×4.1±0.2mm、固有粘度0.76dL/g、およびPTT環状二量体濃度2.5重量%で、1ペレット当たり33±2mgのPTT樹脂(4682Kgのペレット、E.I.du Pont de Nemours & Co.,Inc.(Wilmington、DE、USA))をダブルコーン回転乾燥機(ABBE回転式乾燥機、24型、(Patterson、NJ、USA))に仕込んだ。回転乾燥機は、0.52mmHg(69Pa)の真空下、10℃/時の速度で205℃まで加熱しながら、毎分4回転の速度で回転させた。乾燥機の温度を205℃±24℃に11時間維持した。ペレット温度が60℃に達するまで真空下で乾燥機を冷却し、窒素により真空を解除し、反応器の窒素圧力を正の値とした。乾燥機を25℃/時の速度で冷却し、NMRで測定した環状二量体濃度が0.82重量%で、かつ固有粘度(IV)が1.14dL/gの固相重合ペレットを得た。
サンプル調製および物理試験
実施例および比較例の組成物を、4mmのISO多目的試験片(all−puropose bar)に成形した。この試験片は、成形したままの状態の、23℃の乾燥したサンプルに対する機械特性を測定するために使用した。次のような試験手順を使用し、結果を表1〜3に示す。
引張強度および破断伸び: ISO 527−1/2
試験片に、また、121℃、2atm、相対湿度100%のオートクレーブ中で30時間のコンディショニングを行った。コンディショニングを行った試験片について機械特性を測定し、その結果をコンディショニングをしていない試験片の特性と比較した。コンディショニングをした試験片の機械特性と、物理特性のパーセントでの残率とを、表1〜3に示す。物理特性の残率が大きいほど、耐加水分解性が良好であることを示している。
PTT樹脂の固有粘度(IV)は、ASTM D5225−92に基づく自動測定法に従い、50/50重量%のトリフルオロ酢酸/塩化メチレンに0.4グラム/dLの濃度で溶解させたポリマーについて、Viscotek Forced Flow Viscometer Y−501(Viscotek Corporation、(Houston、Tex.))により、19℃で測定した粘度から、PTT樹脂の固有粘度(IV)を決定した。測定した粘度を、その後、ASTM D4603−96法で決定するように、60/40重量%のフェノール/1,1,2,2−テトラクロロエタン中における標準粘度と相関させ、示したような固有の値を得た。
4〜6個のPTTペレットを260℃で溶融プレスし、5分間溶融させ、次いで、容易に溶解するようポリマーの表面積を増大させるために、10,000lbの圧力でプレスし、薄いフィルム(0.14mm厚)を作製した。プレスしたポリマーフィルム(15mg)を、CDCl3/TFA−d(5:1、1mL)混合物に添加し、溶解させた。溶液を5mmのNMRチューブに移し、サンプル調製後1時間以内に分析した。プロトン/フッ素/カーボンプローブを備えたVarian INOVA 500MHz NMRにより、遅延時間を16秒とし、30℃で64回のスキャンを行った。得られたスペクトルをテレフタレート領域(8.1ppm)および環状二量体領域(7.65ppm)で積分した。環状二量体領域の積分値を環状二量体領域およびテレフタレート領域の積分値の和で除し、100を乗じて、環状二量体の重量パーセントを算出した。
「標準モード」で作動する示差走査熱量計、TA Instruments Q1000 MDSC(変調型DSC)を使用して、熱可塑性組成物の融液急冷サンプルにおける再結晶化ピークを決定した。10〜12mgの組成物サンプルをDSCのアルミニウム製パンに秤り取り、DSC中、窒素雰囲気下、270℃で10分間加熱して、平衡化した溶融サンプルを作製した。溶融サンプルをDSCから取り出し、液体窒素に浸すことにより急速冷却した。DSC中、窒素雰囲気下、0℃で融液急冷サンプルを平衡化し、続いて、10℃/分のスキャン速度で270℃まで加熱し、270℃で3分間等温状態に維持し、10℃/分のスキャン速度で30℃まで冷却した。この間、熱的現象を記録した。再結晶化ピークは加熱サイクル中に示される最初の発熱ピークであり、約65〜75℃で最大ピーク高さをとる。再結晶化ピークのエンタルピーを、1グラム当たりのジュール(J/g)で測定した。
実施例および比較例では、表1〜3に掲げた、Plasthall(登録商標)809以外の成分を混合して、ZSK40mm二軸スクリュー押出機の後部に供給し、約260℃の溶融温度で溶融混合して、樹脂組成物を得た。Plasthall(登録商標)809は、液体注入用ポンプラインを使用して、押出機のダイの位置に添加した。押出機を出る際、組成物はダイを通ってストランドが形成され、これは急冷タンクで冷却されて固化し、その後、切断されてペレットが形成された。
1.a)
(a−1)ポリ(トリメチレンテレフタレート)ホモポリマーまたはコポリマー;
(a−2)任意選択により、0.1〜20重量%の、潤滑剤、流動性調節剤、可塑剤、熱安定剤、酸化防止剤、染料、顔料およびUV安定剤からなる群より選択される1種以上の有機添加剤;
(a−3)0.1〜4重量%の、1種以上のアイオノマーポリマー、または1種以上のアイオノマーポリマーと酸コポリマーとの組み合わせ(前記アイオノマーポリマーおよび酸コポリマーはC3〜C8のカルボン酸繰り返し単位を有し、かつ各アイオノマーおよび酸コポリマーは、
重量%、W;
各アイオノマーまたは酸コポリマーの重量に対するC3〜C8カルボン酸繰り返し単位の重量分率、Z;および
0〜1.0の任意の値の中和率、Nを有する)
を含む成形用樹脂であって、
前記中和率Nは、前記アイオノマーおよび酸コポリマー中の全カルボン酸繰り返し単位に対する、アルカリ金属塩に中和された前記カルボン酸繰り返し単位のモル分率であり;
前記各アイオノマーおよび酸コポリマーの重量%Wは、成分(a−1)、(a−2)および(a−3)の重量に対するものであり、かつ
前記成形用樹脂は、4〜約14のアルカリカルボキシレート係数ACFを有し、前記ACFは、式
ACF=Σa-i[(W・Z・N)a-i(W・N)a-i・100/Σa-i(W)a-i]
で定義される
成形用樹脂、並びに
b)熱可塑性組成物の全重量に対して0〜50重量%の1種以上の充填剤
を含む、熱可塑性組成物。
2.121℃、2atmで30時間のプレッシャークッカー試験後の前記組成物の引張強度残率が、未処理の成形品に対して、ISO法527−1/2による測定で約70%超である、前記1に記載の熱可塑性組成物。
3.前記熱可塑性組成物は、示差走査熱量測定法により10℃/分のスキャン速度で融液急冷サンプルを測定したとき、5J/g未満の再結晶化発熱量を示す、前記1に記載の熱可塑性組成物。
4.前記ポリ(トリメチレンテレフタレート)ホモポリマーまたはコポリマーがポリ(トリメチレンテレフタレート)繰り返し単位および末端基を含み、前記ポリ(トリメチレンテレフタレート)ホモポリマーまたはコポリマーにおける環状二量体含有率が、核磁気共鳴分析による測定で、前記ポリ(トリメチレンテレフタレート)繰り返し単位および前記環状二量体の重量の1.1重量%以下であり;かつ前記ポリ(トリメチレンテレフタレート)ホモポリマーまたはコポリマーが、0.9〜約2.0dL/gの固有粘度を有する、前記1に記載の熱可塑性組成物。
5.前記1種以上のアイオノマーポリマーは、エチレン/メタクリル酸コポリマーの重量に対して約5〜25重量%のメタクリル酸繰り返し単位を有する前記エチレン/メタクリル酸コポリマーを含む、前記1に記載の熱可塑性組成物。
6.前記エチレン/メタクリル酸コポリマーは、0.40〜約0.70の中和率を有する、前記5に記載の熱可塑性組成物。
7.前記1種以上の充填剤は、前記熱可塑性組成物の全重量に対して約0.1〜50重量%の範囲で含まれ、かつクレー、セピオライト、タルク、ウォラストナイト、マイカおよび炭酸カルシウムなどの鉱物;繊維、粉砕ガラス、中実または中空ガラス球などの各種形態のガラス;カーボンブラックまたは繊維としての炭素;二酸化チタン;短繊維、フィブリルまたはフィブリッドの形態のアラミド;酸化アンチモン、アンチモン酸ナトリウムなどの難燃剤、並びにこれらの2種以上の組み合わせからなる群より選択される、前記1に記載の熱可塑性組成物。
8.前記1に記載の熱可塑性組成物を含む成形品。
Claims (3)
- a)
(a−1)ポリ(トリメチレンテレフタレート)ホモポリマーまたはコポリマー;
(a−2)0〜20重量%の、潤滑剤、流動性調節剤、可塑剤、熱安定剤、酸化防止剤、染料、顔料およびUV安定剤からなる群より選択される1種以上の有機添加剤;
(a−3)0.1〜4重量%の、1種以上のアイオノマーポリマー、または1種以上のアイオノマーポリマーと酸コポリマーとの組み合わせ(前記アイオノマーポリマーおよび酸コポリマーはC3〜C8のカルボン酸繰り返し単位を有し、かつ各アイオノマーおよび酸コポリマーは、
重量%、W;
各アイオノマーまたは酸コポリマーの重量に対するC3〜C8カルボン酸繰り返し単位の重量分率、Z;および
0〜1.0の任意の値の中和率、Nを有する)
を含む成形用樹脂組成物であって、
前記中和率Nは、前記アイオノマーおよび酸コポリマー中の全カルボン酸繰り返し単位に対する、アルカリ金属塩に中和された前記カルボン酸繰り返し単位のモル分率であり;
前記各アイオノマーおよび酸コポリマーの重量%Wは、成分(a−1)、(a−2)および(a−3)の重量に対するものであり、かつ
前記成形用樹脂組成物は、4〜14のアルカリカルボキシレート係数ACFを有し、前記ACFは、式
ACF=Σi[(W・Z・N)i(W・N)i・100/Σi(W)i]
で定義され、ここで、前記アイオノマーおよび酸コポリマーはそれぞれ文字iで識別され、
前記ポリ(トリメチレンテレフタレート)ホモポリマーまたはコポリマーの環状二量体含有量が、核磁気共鳴分析による測定で、ポリ(トリメチレンテレフタレート)繰り返し単位および前記環状二量体の重量の1.1重量%以下である
成形用樹脂組成物、並びに
b)熱可塑性組成物の全重量に対して0〜50重量%の1種以上の充填剤
を含み、
前記熱可塑性組成物は、示差走査熱量測定法により10℃/分のスキャン速度で融液急冷サンプルから測定したとき、5J/g未満の再結晶化ピークを示す、熱可塑性組成物。 - 121℃、2atmで30時間のプレッシャークッカー試験後の前記組成物の引張強度残率が、未処理の成形品に対して、ISO法527−1/2による測定で70%超である、請求項1に記載の熱可塑性組成物。
- 請求項1に記載の熱可塑性組成物を含む成形品。
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