JP2015082003A - ワックスマスターバッチ、トナー、及びトナーの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
すなわち、本発明のワックスマスターバッチは、樹脂と、ワックスと、ジエステル化合物とを含有する。
本実施形態のワックスマスターバッチは、樹脂を必須成分として含有する。樹脂は、例えば、熱可塑性樹脂(スチレン樹脂、アクリル樹脂、スチレンアクリル樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、塩化ビニル系樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ビニルエーテル系樹脂、N−ビニル系樹脂、又はスチレン−ブタジエン樹脂)である。樹脂は、低温定着性を向上させるために、ポリエステル樹脂であることが好ましい。
本実施形態のワックスマスターバッチは、ワックスを必須成分として含有する。ワックスは、本実施形態のワックスマスターバッチをトナー粒子に含有させた場合に、離型剤として作用する。ワックスとしては、離型性に優れるものであれば、特に限定されない。ワックスは、例えば、脂肪族炭化水素系ワックス(低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、ポリオレフィン共重合物、ポリオレフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックス、又はフィッシャートロプシュワックス)、脂肪族炭化水素系ワックスの酸化物(酸化ポリエチレンワックス、及び酸化ポリエチレンワックスのブロック共重合体)、植物系ワックス(キャンデリラワックス、カルナバワックス、木ろう、ホホバろう、又はライスワックス)、動物系ワックス(みつろう、ラノリン、又は鯨ろう)、鉱物系ワックス(オゾケライト、セレシン、又はベトロラクタム)、脂肪酸エステルを主成分とするワックス類(モンタン酸エステルワックス又はカスターワックス)、脂肪酸エステルを一部若しくは全部を脱酸化したワックス(脱酸カルナバワックス)、高級アルコール類(ステアリルアルコール又はベヘニルアルコール)、又はこれらの各種変性ワックスである。
本実施形態のワックスマスターバッチは、ジエステル化合物を必須成分として含有する。ジエステル化合物を含有することにより、ワックスマスターバッチに含有される樹脂の粘度を低下させ、ワックスマスターバッチをトナー粒子に含有させた場合にワックスの分散性を向上させることができる。その結果、本実施形態のワックスマスターバッチを含有するトナー粒子を含むトナーは、耐オフセット性と耐久性とに優れる。ジエステル化合物は、ジカルボン酸成分とアルコール成分とからなる化合物であるか、カルボン酸成分とジアルコール成分とからなる化合物である。
本実施形態のトナーは、上記のワックスマスターバッチと結着樹脂とを含有する複数のトナー粒子を含む。トナー粒子は、必要に応じ、着色剤、帯電制御剤、磁性粉、又は外添剤を含有してもよい。
トナー粒子は、結着樹脂を必須成分として含有する。結着樹脂の具体例としては、上記の樹脂の具体例として説明したものが挙げられる。結着樹脂としては、トナー粒子中の着色剤の分散性、トナー粒子の帯電性及びトナー粒子の記録媒体に対する定着性を向上させるために、スチレンアクリル樹脂又はポリエステル樹脂が好ましい。
着色剤としては、公知の顔料又は染料が挙げられる。黒色着色剤としては、カーボンブラックが挙げられる。また、イエロー着色剤、マゼンタ着色剤、又はシアン着色剤のような着色剤を用いて黒色に調色された着色剤も、黒色着色剤として利用できる。トナーがカラートナーである場合、トナー粒子に含有される着色剤としては、イエロー着色剤、マゼンタ着色剤、又はシアン着色剤等が挙げられる。
本実施形態のトナーの製造方法は、樹脂と、ワックスと、ジエステル化合物とを含むワックスマスターバッチを調製するワックスマスターバッチ調製工程と、上記ワックスマスターバッチと、結着樹脂とを含有する複数のトナー粒子を調製するトナー粒子調製工程とを包含する。
ジエステル化合物A
温度計、窒素導入管、攪拌機及び冷却管を取り付けた4つロフラスコに、ジカルボン酸成分としてのアジピン酸700g(4.79モル)と、アルコール成分としてのミリスチルアルコール300g(1.40モル)とを投入した。これを、反応水を留去しつつ、窒素気流下かつ200℃で、10時間常圧で反応させた。その後、得られた反応物に対してろ過を行い、ジエステル化合物A(融点:73℃)を得た。
ジカルボン酸成分としてのアジピン酸に代えてピメリン酸760g(4.74モル)を使用した以外は、ジエステル化合物Aの製造と同様の操作を行って、ジエステル化合物B(融点:76℃)を得た。
カルボン酸成分としてパルミチン酸1000g(3.90モル)を使用し、ジアルコール成分としてプロパンジオール100g(1.31モル)を使用した以外は、ジエステル化合物Aの製造と同様の操作を行って、ジエステル化合物C(融点:70℃)を得た。
ワックスマスターバッチA
ポリエステル樹脂(花王株式会社製「CBC500」)、カルナバワックス(加藤洋行社製「特性カルナバ1号」)及びジエステル化合物Aを、表1に示した組成となるようにヘンシェルミキサー(日本コークス株式会社製「FM−20B」)に投入し、2400r/分にて180秒間混合した。その後、二軸押出機(株式会社池貝製「PCM−30」)を用いて、材料供給速度5kg/hr、軸回転数150rpm、及びシリンダ温度100℃の条件にて溶融混練した。得られた溶融混練物を冷却して延伸した後、フェザーミル(ホソカワミクロン株式会社製)で2mm以下の粒径に粉砕し、ワックスマスターバッチAを得た。
カルナバワックス(加藤洋行株式会社製「特性カルナバ1号」)をフィッシャートロプシュワックス(加藤洋行株式会社製「パラフリントC105」)に変更した以外は、ワックスマスターバッチAの製造と同様の操作を行って、ワックスマスターバッチBを得た。
カルナバワックス(加藤洋行株式会社製「特性カルナバ1号」)をエステルワックス(中京油脂株式会社製「MPWAX N−252」)に変更した以外は、ワックスマスターバッチAの製造と同様の操作を行って、ワックスマスターバッチCを得た。
各材料の組成を表1に示す組成に変更した以外は、ワックスマスターバッチAの製造と同様の操作を行って、ワックスマスターバッチDを得た。
ジエステル化合物Aをジエステル化合物Bに変更した以外は、ワックスマスターバッチAの製造と同様の操作を行って、ワックスマスターバッチEを得た。
ジエステル化合物Aをジエステル化合物Cに変更した以外は、ワックスマスターバッチAの製造と同様の操作を行って、ワックスマスターバッチFを得た。
組成を表1に示す組成に変更した以外は、ワックスマスターバッチAの製造と同様の操作を行って、ワックスマスターバッチG〜Jを得た。
ジエステル化合物Aを含有させずに、表1に示す割合でポリエステル樹脂とカルナバワックスとを用いた以外はワックスマスターバッチAと同様の操作を行って、ワックスマスターバッチKを得た。
ジエステル化合物Aを含有させずに、表1に示す割合でポリエステル樹脂とフィッシャートロプシュワックスとを用いた以外はワックスマスターバッチBと同様の操作を行って、ワックスマスターバッチLを得た。
ジエステル化合物Aを含有させずに、表1に示す割合でポリエステル樹脂とエステルワックスとを用いた以外はワックスマスターバッチCと同様の操作を行って、ワックスマスターバッチMを得た。
組成を表1に示す組成に変更した以外は、ワックスマスターバッチAの製造と同様の操作を行って、ワックスマスターバッチNを得ようとした。しかし、ポリエステル樹脂の含有量が少なかったため、透過電子顕微鏡(日立ハイテク社製「HF−3300」)を用いて確認したところ、得られたワックスマスターバッチにおいてはワックスが均一に分散されなかった。ワックスマスターバッチNは、後述のトナーの製造には用いなかった。
表2に示すように、ワックスマスターバッチAを30質量部、結着樹脂としてのポリエステル樹脂(花王株式会社製「CBC500」)65質量部、着色剤4質量部(大日精化工業株式会社製「ECR−101」)、及び帯電制御剤1質量部(オリエント工業株式会社「P−51」)をヘンシェルミキサー(日本コークス株式会社製「FM−20B」)に投入した。これを、2400r/分で180秒混合した。その後、二軸押出機(株式会社池貝製「PCM−30」)を用いて、材料供給速度5kg/hr、軸回転数150rpm、及びシリンダ温度150℃の条件にて溶融混練した後冷却した。得られた混練物をロートプレックスミル(株式会社東亜器機製作所製「8/16型」)にて粗粉砕した後、衝突板式粉砕機(日本ニューマチック工業株式会社製「ディスバージョンセパレーター」)を用いて微粉砕した。次いで、得られた微粉砕品をエルボージェット(日鉄鉱業株式会社製「EJ−LABO型」)で分級して、質量平均粒子径が8.0μmである粉体を得た。得られた粉体100質量部に対し、外添剤として疎水性シリカ(日本アエロジル株式会社製「RA−200H」)1質量部、及び酸化チタン微粒子(チタン工業製「ST−100」)0.5質量部を加え、ヘンシェルミキサーで2400r/分で180秒間攪拌して、外添処理された実施例1のトナーを得た。
ワックスマスターバッチAを、それぞれワックスマスターバッチB〜Mに変更した以外は、実施例1と同様の操作をおこなって、実施例2〜10、及び比較例1〜3のトナーを得た。
ワックスマスターバッチAに代えてカルナバワックス(加藤洋行株式会社製「特性カルナバ1号」)を用い、表2に示す組成とした以外は、実施例1と同様の操作を行って、比較例4のトナーを得た。
ワックスマスターバッチAに代えてフィッシャートロプシュワックス(加藤洋行株式会社製「パラフリントC105」)を用い、表2に示す組成とした以外は、実施例1と同様の操作を行って、比較例5のトナーを得た。
ワックスマスターバッチAに代えてエステルワックス(中京油脂株式会社製「MPWAX N−252」を用い、表2に示す組成とした以外は、実施例1と同様の操作を行って、比較例6のトナーを得た。
上記の評価機を用いて、評価機のブラック用の現像装置に作成した2成分現像剤を投入し、評価機のブラック用のトナーコンテナに上記のようにして調製したトナーを投入して、印字率100%で記録媒体にソリッド画像を形成させた。実施例又は比較例にて得られたトナーを用い、トナー載り量を1.4mg/cm2以上1.5mg/cm2以下の範囲に調整し、定着温度を110℃から180℃まで変化させて画像を形成した。画像形成後のオフセット発生の有無を目視にて確認した。下記の基準に従って定着性を評価した。
○(良い):オフセットが発生しなかった。
×(悪い):オフセットが発生した。
定着性に関しては、120℃以上170℃以下の定着温度において「○」の評価であれば必要性能を満たしていると判定した。
実施例又は比較例にて得られたトナー5gを、ガラス製サンプル瓶に秤量した。このサンプル瓶を55℃の恒温槽(ヤマト科学社製「DKN302」)に24時間静置した後、室温まで冷却した。冷却後のトナーを、パウダーテスター(ホソカワミクロン株式会社製)を用いて篩別した。篩別条件は振動目盛り5で、400メッシュの篩とした。篩を通過したトナーの質量(T)(単位:g)を測定し、下式を用いてトナー通過率を算出した。下記の基準に従って耐熱保存性を評価した。
トナー通過率(%)=(T/5)×100
○(良い):トナー通過率が80%以上であった。
△(平均):トナー通過率が60%以上80%未満であった。
×(悪い):トナー通過率が60%未満であった。
耐熱保存性に関しては、「△以上」の評価であれば必要性能を満たしていると判定した。
上記の評価機のブラック用の現像装置に、定着性評価に用いる2成分現像剤と同様の手法により調製した2成分現像剤を投入し、評価機のブラック用のトナーコンテナに実施例又は比較例にて得られたトナーを投入して、23℃かつ50%RHの環境下で画像濃度の評価を行った。印字率4%で1000枚連続印字した後に、記録媒体に印字率100%でソリッド画像を形成させた。形成したソリッド画像の画像濃度を、反射濃度計(グレタグマクベス社製「グレタグマクベススペクトロアイ」)を用いて測定した。印字率4%の連続印字を5000枚行って、1000枚毎刻みでソリッド画像を形成し、その画像濃度を測定し評価した。下記の基準に従って画像濃度を評価した。
○(良い):画像濃度が1.20以上であった。
×(悪い):画像濃度が1.20未満であった。
耐久性の判定は、以下のようにして行った。すなわち、4000枚連続印字した時点での画像濃度が1.2未満であれば×とし、5000枚の時点での画像濃度が1.2未満であれば△とし、5000枚の時点での画像濃度が1.2以上であれば○とした。この評価が△以上であれば必要性能を満たしていると判定した。
Claims (6)
- 樹脂と、ワックスと、ジエステル化合物とを含有する、ワックスマスターバッチ。
- 前記ワックスマスターバッチにおける前記ジエステル化合物の含有量が1質量%以上10質量%以下である、請求項1に記載のワックスマスターバッチ。
- 前記ワックスマスターバッチにおける前記ワックスの含有量が25質量%以下である、請求項1又は2に記載のワックスマスターバッチ。
- 複数のトナー粒子を含むトナーであって、
前記複数のトナー粒子は請求項1〜3の何れか1項に記載のワックスマスターバッチと、結着樹脂とを含有する、トナー。
- 前記結着樹脂がポリエステル樹脂である、請求項4に記載のトナー。
- 樹脂とワックスとジエステル化合物とを含むワックスマスターバッチを調製するワックスマスターバッチ調製工程と、
前記ワックスマスターバッチと結着樹脂とを含有する複数のトナー粒子を調製するトナー粒子調製工程と、
を包含する、トナーの製造方法。
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