JP2015081220A - ニオブ酸ゾルの製造方法 - Google Patents
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[1]ニオブ酸アンモニウムゾルをアミン化合物の存在下で加熱してアンモニアを除去する工程、を含むことを特徴とするニオブ酸ゾルの製造方法。
[2]無機酸を混合したニオブ酸アンモニウムゾルを洗浄してアンモニアを除去した後、アミン化合物の存在下で加熱する工程、を含むことを特徴とするニオブ酸ゾルの製造方法。
[3]上記[1]又は[2]記載の製造工程の後に、さらに、有機酸を添加する工程、
を設けてなる、ニオブ酸ゾルの製造方法。
[4]上記[1]〜[3]のいずれか1項記載の製造方法によって製造されたニオブ酸ゾル。
[5]Nb2O5濃度を6質量%に調整した前記ニオブ酸ゾル100質量部に対して、エタノールの相溶量が50質量部以上であるという特性を有する上記[4]記載のニオブ酸ゾル。
[6]アミン化合物の含有量が、アミン化合物/Nb2O5(モル比)=0.1〜1.5の範囲である、
上記[4]又は[5]記載のニオブ酸ゾル。
[7]上記[4]〜[6]のいずれか1項記載のニオブ酸ゾルと親水性溶媒とを含有する薄膜形成用塗布液。
第一の製法は、ニオブ酸アンモニウムゾルとアミン化合物とを混合した後、加熱することにより、ゾル中のアンモニウムイオンをアンモニアとして揮散させるものである。ゾル中のアンモニウムイオンとしては、予めゾル中に存在するアンモニウムイオンに加えて、ニオブ酸吸着アンモニアの一部がアミン化合物によって置換されてアンモニウムイオンとなったものも含まれると考えられる。アミン化合物の使用量を増大させると、得られるニオブ酸ゾルの親水性溶媒との相溶性が高くなる傾向がある。
尚、混合条件に特に制約はなく、ニオブ酸アンモニウムゾルにアミン化合物を添加しても、またはその逆であっても構わない。なお、通常の撹拌で混合すれば良い。
従来ゾルのエタノール相溶量の一例を示すと、上記「バイラール Nb-G6000」のエタノール相溶量は30質量部である。そこで、本発明のニオブ酸ゾルのエタノール相溶量は、少なくとも50質量部であることが好ましく、より好ましくは100質量部以上である。特に、アミン化合物の含有量が、アミン化合物/Nb2O5(モル比)=0.2〜1.5の範囲であれば、エタノール相溶量が少なくとも100質量部となる傾向がある。エタノール相溶量の上限については特に制限は無いが、多量のエタノール添加はニオブ酸の含有割合が低下するために好ましくない。上限の目安は500質量部程度である。
第二の製法は、(i)ニオブ酸アンモニウムゾルと無機酸とを混合したゾルを調製し、(ii)このゾルを洗浄してアンモニアを除去した後、(iii)このアンモニアを除去したゾルとアミン化合物とを混合し、次いで、(iv)加熱するものである。
多木化学(株)製の「バイラール Nb-G6000」(Nb2O5=6.2%)100gに、水酸化テトラメチルアンモニウム(以下TMAHと略、25.0%)0.9gを添加し、80℃で3時間加熱処理を行い、ニオブ酸ゾル(Nb2O5=6.2%、pH8.9)を得た。
Nb2O5濃度を6%に調整した当該ニオブ酸ゾル100質量部にエタノールを添加していったところ、エタノール70質量部付近で、液の増粘が確認された。
TMAHを1.7gとした以外は、実施例1と同様にしてニオブ酸ゾル(Nb2O5=6.2%、pH9.0)を得た。
Nb2O5濃度を6%に調整した当該ニオブ酸ゾル100質量部にエタノールを添加していったところ、エタノール110質量部付近で、液の増粘が確認された。
TMAHを4.3gとした以外は、実施例1と同様にしてニオブ酸ゾル(Nb2O5=6.2%、pH8.8)を得た。
Nb2O5濃度を6%に調整した当該ニオブ酸ゾル100質量部にエタノールを添加していったところ、エタノール300質量部付近で、液の増粘が確認された。
尚、エタノール以外の親水性溶媒との相溶性について調査したところ、Nb2O5濃度を6%に調整した当該ニオブ酸ゾル100質量部に対し、n−プロパノールは130質量部付近、アセトンは150質量部付近まで添加した時点で液の増粘が確認された。また、エチレングリコールは400質量部まで添加しても液の増粘が確認されなかった。
多木化学(株)製の「バイラール Nb-G6000」(Nb2O5=6.2%)100gに、TMAH(25.0%)0.9gを添加し、80℃で3時間加熱処理を行った後、クエン酸1水和物0.5gを添加することにより、ニオブ酸ゾル(Nb2O5=6.2%、pH6.5)を得た。
Nb2O5濃度を6%に調整した当該ニオブ酸ゾル100質量部にエタノールを添加していったところ、エタノール100質量部付近で、液の増粘が確認された。
クエン酸1水和物を1.0gとした以外は、実施例4と同様にしてニオブ酸ゾル(Nb2O5=6.2%、pH6.2)を得た。
Nb2O5濃度を6%に調整した当該ニオブ酸ゾル100質量部にエタノールを添加していったところ、エタノール150質量部付近で、液の増粘が確認された。
TMAHを4.3gとした以外は、実施例4と同様にしてニオブ酸ゾル(Nb2O5=6.2%、pH6.5)を得た。
Nb2O5濃度を6%に調整した当該ニオブ酸ゾル100質量部にエタノールを添加していったところ、エタノール400質量部付近で一度増粘が確認されたが、1時間程度放置したところ粘度が概ねエタノール添加前にまで戻ったため、さらにエタノールを添加したところ、エタノール合計添加量600質量部で液の増粘が確認された。
尚、エタノール以外の親水性溶媒との相溶性について調査したところ、Nb2O5濃度を6%に調整した当該ニオブ酸ゾル100質量部に対し、n−プロパノールは140質量部付近、アセトンは150質量部付近まで添加した時点で液の増粘が確認された。また、エチレングリコールは400質量部まで添加しても液の増粘が確認されなかった。
多木化学(株)製の「バイラール Nb-G6000」(Nb2O5=6.2%)100gに、コリン(2ヒドロキシエチルトリメチルアンモニウムヒドロキシド 48.9%、(株)日本ファインケム製)2.3gを添加し、80℃で3時間加熱処理を行い、ニオブ酸ゾル(Nb2O5=6.2%、pH8.9)を得た。
Nb2O5濃度を6%に調整した当該ニオブ酸ゾル100質量部にエタノールを添加していったところ、エタノール250質量部付近で、液の増粘が確認された。
多木化学(株)製の「バイラール Nb-G6000」(Nb2O5=6.2%)1000gをイオン交換水でNb2O5=2.0%まで希釈後、塩酸(5%)102.0gを添加し、10分程度撹拌後、ろ液ECが100μS/cmになるまで限外洗浄を行った。得られたゾルに、TMAH(25.0%)51.0gを添加し、120℃で5時間の加熱処理を行い、ニオブ酸ゾル(Nb2O5=6.2%、pH8.3)を得た。
Nb2O5濃度を6%に調整した当該ニオブ酸ゾル100質量部にエタノールを添加していったところ、エタノール400質量部付近で一度増粘が確認されたが、1時間程度放置したところ粘度が概ねエタノール添加前にまで戻ったため、さらにエタノールを添加したところ、エタノール合計添加量600質量部で液の増粘が確認された。
塩酸を221.1gとした以外は、実施例8と同様にしてニオブ酸ゾル(Nb2O5=6.2%、pH7.7)を得た。
Nb2O5濃度を6%に調整した当該ニオブ酸ゾル100質量部にエタノールを添加していったところ、エタノール600質量部を添加しても、液の増粘は確認されず、液の分散性は良好であった。
ゾル中のアンモニアはケルダール法によって測定した。また、アミン化合物は全有機炭素を全有機炭素(TOC)分析装置TOC-V/CSN(島津製作所(株)製)により測定し、それをアミン化合物量に換算した。有機酸は製造中の損失がないことから仕込み量を用いた。なお、アミン化合物と有機酸を併用した場合は、全有機炭素量から有機酸の分を減じてアミン化合物量を求めた。
Claims (7)
- ニオブ酸アンモニウムゾルをアミン化合物の存在下で加熱してアンモニアを除去する工程、
を含むことを特徴とするニオブ酸ゾルの製造方法。 - 無機酸を混合したニオブ酸アンモニウムゾルを洗浄してアンモニアを除去した後、アミン化合物の存在下で加熱する工程、
を含むことを特徴とするニオブ酸ゾルの製造方法。 - 請求項1又は2記載の製造工程の後に、さらに、有機酸を添加する工程、
を設けてなる、ニオブ酸ゾルの製造方法。 - 請求項1〜3のいずれか1項記載の製造方法によって製造されたニオブ酸ゾル。
- Nb2O5濃度を6質量%に調整した前記ニオブ酸ゾル100質量部に対して、エタノールの相溶量が50質量部以上であるという特性を有する請求項4記載のニオブ酸ゾル。
- アミン化合物の含有量が、アミン化合物/Nb2O5(モル比)=0.1〜1.5の範囲である、
請求項4又は5記載のニオブ酸ゾル。 - 請求項4〜6のいずれか1項記載のニオブ酸ゾルと親水性溶媒とを含有する薄膜形成用塗布液。
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