TWI782833B - 鈮酸化合物分散液及其製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明係關於一種鈮酸化合物分散於有機系溶劑中而成之鈮酸化合物分散液，並且提供一種即便實質上不含揮發溫度為200℃以上之有機物以及鹵素元素，鈮酸化合物仍分散或溶解於有機系溶劑中而成之新的鈮酸化合物分散液。
本發明之鈮酸化合物分散液為鈮酸化合物之一部分或全部分散或溶解於以低級醇及水作為主溶劑且含有一級胺、二級胺、三級胺、或四級銨化合物、或此等中之2種以上(亦將此等稱為「胺化合物溶劑」)之混合溶劑中而成者，其中，該鈮酸化合物分散液含有5.0質量%以上之水，前述胺化合物溶劑之含量相對於鈮(Nb)之含量以莫耳比計為0.50以上，前述低級醇佔來自前述鈮酸化合物之成分、來自前述胺化合物溶劑之成分及水以外之含有成分(稱為「剩餘部分」)之70質量%以上。
Description
本發明係關於一種鈮酸化合物分散或溶解於有機系溶劑中而成之鈮酸化合物分散液及其製造方法。
作為含有鈮(Nb)與氧(O)之鈮酸化合物，已知有氧化鈮、氫氧化鈮、鈮之多酸等。此等例如可用作為光學、電子等的原料或添加劑等。
又，由於鈮酸顯示固體酸性，故亦正進行作為觸媒之研究。例如，於非專利文獻1中，報告了作為多酸而已知之金屬氧化物團簇[MxOy]n-中，關於Nb等5族元素之多酸，尤其優異之鹼觸媒作用。
再者，由於氧化鈮具有高折射率及介電常數，故近年來，在光電材料等中，作為半導體材料、表面保護劑、抗反射材、折射率調整劑、觸媒等，由鈮酸化合物所構成之微粒子已分散於分散媒之狀態的鈮酸化合物分散液受到注目，正在進行開發中。
此種鈮酸化合物分散液例如可藉由塗佈於各種零件之表面並使其乾燥，而對該零件賦予所期望之功能。其中，鈮酸化合物分散於有機系溶劑中而成之鈮酸
化合物有機分散液，不僅可製膜成樹脂等，而且揮發性優異，因此具有製膜性高之特徵。
關於此種鈮酸化合物分散液，例如於專利文獻1中，作為與親水性溶劑之相溶性較高之鈮酸溶膠之製造方法，而揭示了一種鈮酸溶膠之製造方法，係將混合有無機酸之鈮酸銨溶膠洗淨而去除氨後，於胺化合物之存在下進行加熱而去除氨，進而添加有機酸。
於專利文獻2中揭示了一種鈮酸有機溶膠，其含有以鈮酸為主要成分之微粒子與穩定劑，於含有氨作為任意成分時，NH3/Nb2O5(莫耳比)<1.0，並且作為該鈮酸有機溶膠的製造方法而揭示了一種方法，其包括：於水存在下，製備含有以鈮酸為主要成分之微粒子、胺鹽系陽離子型界面活性劑或四級銨化合物鹽系陽離子型界面活性劑等穩定劑、及胺化合物之混合液之步驟；及將前述步驟中所獲得之混合液進行溶劑置換而獲得該有機溶膠之步驟。
[先前技術文獻]
[非專利文獻]
[非專利文獻1]山添誠司「多價陰離子金屬氧化物團簇之鹼觸媒應用」2018，The Chemical Society of Japan
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2015-81220號公報
[專利文獻2]日本特開2018-127392號公報
以往所揭示之鈮酸化合物分散液之大多數如上所述般，由於含有難以揮發之有機物或鹵素作為穩定劑，故若於各種零件表面塗佈鈮酸化合物分散液後，於低溫下進行乾燥處理而製膜，則存在該等成分殘留於表面膜中之問題。
又，如上述專利文獻1般，於鈮酸化合物分散液含有有機酸時，亦有厭惡有機酸之用途，故而無法用於此種用途。
因此，本發明係關於一種鈮酸化合物分散於有機系溶劑中而成之鈮酸化合物分散液，並且提供一種即便實質上不含揮發溫度為200℃以上之有機物以及鹵素元素，鈮酸化合物仍分散或溶解於有機系溶劑中而成之新的鈮酸化合物分散液及其製造方法。
本發明係提出一種鈮酸化合物分散液，其係鈮酸化合物之一部分或全部分散或溶解於以低級醇及水作為主溶劑且含有一級胺、二級胺、三級胺、或四級銨化合物、或此等中之2種以上(亦將此等稱為「胺化合物溶劑」)之混合溶劑中而成者，其中，
該鈮酸化合物分散液含有5.0質量%以上之水，前述胺化合物溶劑之含量相對於鈮(Nb)之含量以莫耳比計為0.50以上，前述低級醇佔來自前述鈮酸化合物之成分(稱為「來自鈮酸化合物之成分」)、來自前述胺化合物溶劑之成分(稱為「來自胺化合物溶劑之成分」)及水以外之含有成分(稱為「剩餘部分」)之70質量%以上。
又，本發明提出一種鈮酸化合物分散液之製造方法，其係將屬於具有鈮酸與銨離子之化合物的鈮酸化合物(稱為「前驅物」)、低級醇或水、與前述胺化合物溶劑混合。
鈮酸化合物難以單獨分散或溶解於由低級醇及水所構成之溶劑中。
然而，若將該溶劑作為主溶劑，並於其中添加前述胺化合物溶劑，則可使其分散或溶解。
因此，根據本發明提出之鈮酸化合物分散液及其製造方法，可提供一種即便實質上不含揮發溫度為200℃以上之有機物以及鹵素元素，鈮酸化合物仍分散或溶解於有機系溶劑中而成之新的鈮酸化合物分散液。
該鈮酸化合物分散液在各種領域中，可有效地利用來作為半導體材料、表面保護劑、抗反射材、折射率調整劑、觸媒等。又，亦可利用來作為各種材料之原料。
其次，根據實施形態例說明本發明。但是，本發明並不限定於以下所說明之實施形態。
<<本鈮酸化合物分散液>>
本發明之實施形態之一例之鈮酸化合物分散液(「本鈮酸化合物分散液」)係鈮酸化合物(稱為「本鈮酸化合物」)之一部分或全部分散或溶解於以低級醇及水作為主溶劑且含有一級胺、二級胺、三級胺、或四級銨化合物、或此等中之2種以上亦即胺化合物溶劑之混合溶劑(稱為「本混合溶劑」)中而成之分散液或溶液。
於本發明中，所謂「鈮酸化合物分散於本混合溶劑中」，意指由鈮酸化合物所構成之粒子未沈澱而均勻地分散之狀態。
另一方面，所謂「鈮酸化合物溶解於本混合溶劑」，意指鈮酸化合物溶解於本混合溶劑中而成為透明之狀態。
再者，關於在波長400nm之光線穿透率，就本鈮酸化合物分散液之鈮化合物粒子之分散性及透光性之觀點而言，較佳為65%以上，其中較佳為80%以上，其中較佳為90%以上，更佳為95%以上，尤佳為99%以上。
前述「鈮酸化合物溶解於本混合溶劑(成為透明)」，係指理論上在波長400nm之光線穿透率為100%，但實用上若為99.5%以上則可視為透明。
關於「鈮酸化合物之一部分或全部分散或溶解於本混合溶劑中」，可藉由鈮酸化合物分散液之組成分析、目視觀察以及光線穿透率測定來判斷。
本鈮酸化合物分散液可為液體狀、懸浮液狀(溶膠)、糊狀之任一種。
<本鈮酸化合物>
本鈮酸化合物只要為包含鈮酸之化合物即可。例如可列舉由Nb、O及H所構成、或者由Nb、O、H及N所構成之化合物。其中，就對本混合溶劑之分散性或溶解性優異之觀點而言，例如較佳為鈮酸銨或其鹽。但是，並不限定於此等。
其中，就對本混合溶劑之分散性或溶解性優異之觀點而言，本鈮酸化合物較佳為具有多酸結構之化合物。
其中，就對本混合溶劑之分散性或溶解性優異之觀點而言，較佳為鈮之多酸與銨離子之化合物。例如，較佳為具有式：[NbxOy]n-‧mH2O(6≦x≦10、19≦y≦28、n=6、m為0至50之整數)所表示之結構之含水化合物。具體而言，可列舉具有
由[Nb6O19]6-‧mH2O所表示之結構之含水化合物等。但是，並不限定於該含水化合物。
當本鈮酸化合物為具有鈮酸與銨離子之化合物時，就進一步提高本鈮酸化合物之分散性或溶解性之觀點而言，銨離子含量相對於鈮(Nb)含量之莫耳比(NH4 +/Nb)較佳為0.50以上。
就該觀點而言，該莫耳比更佳為0.55以上，其中尤佳為0.58以上，其中尤佳為0.60以上。另一方面，就不阻礙胺化合物溶劑的效果的觀點而言，該莫耳比(NH4 +/Nb)的上限值為20以下。
再者，上述鈮(Nb)含量及上述銨離子(NH4 +)之含量可自鈮酸化合物分散液求出。
上述鈮(Nb)含量可藉由如下重量法求出：將鈮酸化合物分散液之一部分於110℃下乾燥24小時後，於1000℃下燒製4小時，藉此生成Nb2O5，根據其質量算出鈮酸化合物分散液中所含之Nb2O5濃度，根據該Nb2O5濃度算出Nb含量。亦即，藉由將所算出之Nb2O5濃度(質量濃度)除以Nb2O5之分子量之1/2即132.9，可換算為Nb之莫耳濃度。
又，關於上述銨離子(NH4 +)之含量，例如藉由凱氏法(Kjeldahl method)求出氨性氮、一至三級胺性氮及四級銨性氮於鈮酸化合物分散液中之合計含量，另一方面，例如藉由下述方法求出一至三級胺性氮及四級銨性氮於鈮酸化合物分散液中之含量，自前者之含量減去後者之含量後，當以莫耳濃度計算時則直接使用該值，又，當以質量濃度計算時，可藉由除以氮之原子量即14.01，換算為氮(N)之莫耳濃度=NH4 +之莫耳濃度而算出。
本鈮酸化合物於本混合溶劑中，以鈮酸化合物之膠體粒子之形式存在，或者其一部分或全部溶解而以離子之形式存在。
例如，於本鈮酸化合物為具有鈮酸與銨離子之化合物時，於本混合溶劑中，以鈮酸化合物之膠體粒子之形式存在，或者以鈮酸之離子及銨離子之形式存在。
<本混合溶劑>
本混合溶劑係以低級醇及水作為主溶劑之溶劑。
該「主溶劑」意指低級醇及水佔本混合溶劑之50質量%以上，其中，設想低級醇及水佔60質量%以上，其中，70質量%以上，其中，80質量%以上，其中，90質量%以上，其中，95質量%以上(包含100質量%)之情形。
就可提高本鈮酸化合物對於本混合溶劑之分散性或溶解性之觀點而言，本鈮酸化合物分散液較佳為含有5.0質量%以上之水，其中更佳為8.0質量%以上，其中更佳為9.0質量%以上，其中更佳為10質量%以上。
但是，若水之量過多，則有成膜性惡化之可能性，故上限值較佳為95質量%以下，其中更佳為90質量%以下，其中更佳為85質量%以下。
再者，前述水通常亦被包含於不使後述之經去除氟而獲得之含有鈮酸化合物之物乾燥之情形及胺化合物溶劑中，因此即便不添加水亦含有水。
本混合溶劑中之「低級醇」意指碳數5以下之醇，亦包含多元醇。例如可列舉：甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、乙二醇、丙二醇、甘油等。但是，並不限定於此等。
本混合溶劑係以低級醇及水作為主溶劑且含有一級胺、二級胺、三級胺、或四級銨化合物、或此等中之2種以上即胺化合物溶劑之溶劑。
此處，作為上述胺，可使用以低級醇及水作為主溶劑之一級胺、二級胺、三級胺、或四級銨化合物、或此等中之2種以上之混合物。就溶解性的觀點而言，較佳為一級胺、二級胺、或四級銨化合物、或此等中的2種以上的混合物，其中較佳為一級胺或四級銨化合物或此等兩者的混合物。
作為較佳之具體例，可列舉：下述烷基胺(亦包含四級烷基銨化合物)、膽鹼([(CH3)3NCH2CH2OH]+)、氫氧化膽鹼([(CH3)3NCH2CH2OH]+OH-)等。
作為上述烷基胺(包含四級烷基銨化合物)，可使用具有1至4個烷基者。其中，較佳為烷基之數量為1、2或4個者，其中更佳為1或4個者。
於具有2至4個烷基時，2至4個烷基可全部相同，又，亦可包含不同者。
作為上述烷基胺之烷基，就溶解性之觀點而言，較佳為烷基之碳數1至6者，其中更佳為4以下，其中更佳為3以下，其中又更佳為2以下者。
作為上述烷基胺之具體例，可列舉：甲基胺、二甲基胺、三甲基胺、氫氧化四甲基銨(TMAH)、乙基胺、甲基乙基胺、二乙基胺、三乙基胺、甲基二乙基胺、二甲基乙基胺、氫氧化四乙基銨(TEAH)、氫氧化四丁基銨(TBAH)、正丙基胺、二正丙基胺、三正丙基胺、異丙基胺，二異丙基胺、三異丙基胺、正丁基胺、二正丁基胺、三正丁基胺、異丁基胺、二異丁基胺、三異丁基胺、第三丁基胺、正戊胺、正己胺等。
其中，就溶解性之觀點而言，較佳為甲基胺、二甲基胺、氫氧化四甲基銨(TMAH)、乙基胺、甲基乙基胺、二乙基胺、及氫氧化四乙基銨(TEAH)，其中更佳為甲基胺、乙基胺、氫氧化四甲基銨(TMAH)、氫氧化四乙基銨(TEAH)。尤其，最佳為氫氧化四甲基銨(TMAH)。
再者，上述烷基胺可單獨使用此等之一種，亦可將兩種以上組合使用。
另一方面，作為四級銨化合物，除了作為上述烷基胺而介紹之四級烷基銨化合物以外，可較佳地列舉例如氫氧化苄基三甲基銨、氫氧化膽鹼等不含鹵素之四級銨化合物。
本混合溶劑亦可含有上述主溶劑及胺化合物溶劑以外之溶劑成分(稱為「其他溶劑成分」)。
作為該其他溶劑成分，可列舉酮、醚、腈等。
<本鈮酸化合物分散液中之組成>
於本鈮酸化合物分散液中，就提高本鈮酸化合物對於本混合溶劑之分散性或溶解性之觀點而言，前述胺化合物溶劑之含量相對於鈮(Nb)之含量，以莫耳比計較佳為0.50以上，其中更佳為0.60以上，其中更佳為0.80以上，其中更佳為1.0以上。
但是，就成膜時之乾燥容易性之觀點而言，以該莫耳比計較佳為30以下，其中更佳為20以下，其中更佳為10以下。
此時，「胺化合物溶劑之含量」中，除了來自胺化合物溶劑者以外，亦包含本鈮酸化合物，亦即來自後述之前驅物者。
於本鈮酸化合物分散液中，就有效利用鈮之觀點而言，鈮之含量較佳為以Nb2O5換算計含有0.1質量%以上之鈮，其中更佳為以0.5質量%以上，其中更佳為以1.0質量%以上之比率含有。另一方面，就分散或溶解之觀點而言，較佳為以Nb2O5換算計以40質量%以下之比率含有鈮，其中更佳為以35質量%以下，其中更佳為以30質量%以下之比率含有鈮。
再者，於本鈮酸化合物分散液中，鈮或鈮酸未必以Nb2O5狀態存在。以Nb2O5換算表示鈮或鈮酸之含量係依據表示Nb濃度時之慣例者。
本鈮酸化合物分散液中之鈮含量可藉由測定藉由使20mL之分散液蒸發乾固並於1000℃燒製4小時而獲得之Nb2O5之質量的重量法進行測定。
本鈮酸化合物分散液中，前述胺化合物溶劑之含量較佳為因應鈮之含量而適當調整。若列舉標準，則就分散性之觀點而言，較佳為含有2.0質量%以上，其中更佳為以3.0質量%以上，其中更佳為以5.0質量%以上之比率含有。另一方面，更佳為以30質量%以下，其中更佳為以20質量%以下之比例含有。
關於本鈮酸化合物分散液中之前述胺化合物溶劑之含量，針對一至三級胺，可藉由己烷萃取/氣相層析質譜法(GC-MS)測定，針對四級銨化合物，可藉由直接MS法測定。
作為前述GC-MS之裝置，可使用日本電子製造之JMS-Q1500GC等。又，作為前述直接MS法之裝置，可使用Thermo Fisher公司製造之Q-Exactive等。
於本鈮酸化合物分散液中，關於低級醇與水之比率，就分散或溶解之觀點而言，水之含量相對於低級醇之含量100質量份較佳為5.5質量份以上，其中更佳為6.0質量份以上，其中更佳為8.0質量份以上，其中更佳為10質量份以上。另一方面，就對樹脂之成膜性之觀點而言，較佳為1000質量份以下。
再者，關於低級醇及水，可藉由氣相層析質譜法(GC-MS)進行測定，可使用日本電子製造之JMS-Q1500GC等。
於本鈮酸化合物分散液中，較佳為低級醇佔前述來自鈮酸化合物之成分、前述來自胺化合物溶劑之成分及水以外之含有成分(稱為「剩餘部分」)之70質量%以上。
藉由使低級醇佔該剩餘部分之70質量%以上，可提高分散性或溶解性或其兩者。
就該觀點而言，進一步較佳為低級醇佔該剩餘部分之80質量%以上，其中更佳為低級醇佔90質量%以上，其中更佳為低級醇佔95質量%以上(包含100質量%)。
再者，所謂上述「來自鈮酸化合物之成分」，意指本鈮酸化合物、及本鈮酸化合物溶解於本混合溶劑中而變化成之成分，例如鈮酸之離子、銨離子等。
又，所謂「來自胺化合物溶劑之成分」，係指除了本胺化合物溶劑以外，本胺化合物溶劑與本鈮酸化合物等反應而變化成之成分。
於該剩餘部分中，除了低級醇以外之有機溶劑(例如丙酮等)之外，亦有包含各種添加劑之可能性。
本鈮酸化合物分散液中之「來自鈮酸化合物之成分」之含量可藉由如下方式進行測定(重量法)：使其蒸發乾固，於1000℃下燒製4小時，藉此生成Nb2O5，根據其質量算出分散液中所含之「來自鈮酸化合物之成分」。
另一方面，關於「來自胺化合物溶劑之成分」之含量，針對一至三級胺，可藉由己烷萃取/氣相層析質譜法(GC-MS)進行測定，針對四級銨化合物，可藉由直接MS法進行測定。
本鈮酸化合物分散液之特徵之一在於亦可實質上不含穩定劑或有機酸等揮發溫度為200℃以上之有機物以及鹵素元素。
此處，所謂「實質上不含揮發溫度為200℃以上的有機物以及鹵素元素」，係意指意圖不含有此等，且意指除了非意圖而含有之情形亦即作為不可避免之雜質而含有之情形以外，不含有此等。
前述「穩定劑」為日本特開2018-127392號公報中所列舉的胺鹽系陽離子型界面活性劑、四級銨化合物鹽系陽離子型界面活性劑等。但是，並不限定於此等。
作為前述胺鹽系陽離子型界面活性劑，例如可列舉：十八烷基胺、氧伸乙基十二烷基胺、聚氧伸乙基十二烷基胺等。
作為前述四級銨化合物鹽系陽離子型界面活性劑，例如可列舉：氯化二烷基二甲基銨、氯化烷基三甲基銨、氯化烷基二甲基苄基銨等。
前述「有機酸」可列舉專利文獻1所記載之單羧酸、二羧酸、羥基羧酸等。
例如，作為前述單羧酸，可列舉甲酸、乙酸、丙酸、正丁酸、戊酸等，作為前述二羧酸，可列舉草酸、琥珀酸、順丁烯二酸、丙二酸、反丁烯二酸、戊二酸等，作為前述羥基羧酸，可列舉檸檬酸、乙醇酸、乳酸、酒石酸、蘋果酸等。
但是，有機酸並不限定於此等。
關於不含揮發溫度為200℃以上的有機物，可藉由離子層析法、液相層析法、氣相層析法等來測定。
又，關於不含鹵素元素，可藉由ICP發光分光分析法(高頻感應耦合電漿發光分光分析法、ICP-OES/ICP-AES)及離子層析法等進行測定。
<本鈮酸化合物分散液之性狀>
本鈮酸化合物分散液可為由本鈮酸化合物所構成之膠體粒子分散於本混合溶劑中而懸浮之狀態亦即溶膠之狀態，亦可為本鈮酸化合物溶解於本混合溶劑中而為透明液體之狀態。
再者，於由本鈮酸化合物所構成之膠體粒子分散於本混合溶劑中而懸浮之狀態時，該膠體粒子之一部分亦可溶解於本混合溶劑中。
(光線穿透率)
本鈮酸化合物分散液在波長400nm之光線穿透率超過65%，其中較佳為70%以上，其中更佳為80%以上，其中又更佳為90%以上(包含100%)。
如上所述，本鈮酸化合物分散液由於鈮酸化合物分散或溶解於本混合溶劑中，故而該光線穿透率超過65%。
(HSP)
本鈮酸化合物分散液中，從提高本鈮酸化合物對本混合溶劑之溶解性的觀點來看，關於來自鈮酸化合物之成分、來自胺化合物溶劑之成分及水以外之剩餘部分，例如低級醇及其他混合溶劑成分之HSP值，
較佳為dD(分散項)≦16.0、dP(極性項)=8.5至11.5、dH(氫鍵項)≧16.0。
就該觀點而言，dD(分散項)更佳為15.8以下，其中更佳為15.5以下。
dP(極性項)更佳為8.0以上或11.0以下，其中更佳為8.5以上或10.5以下。
dH(氫鍵項)更佳為18.5以上，其中更佳為19.0以上。
再者，HSP值(Hansen solubility parameter；漢森溶解度參數)係表示某物質於其他某物質中溶解多少程度之溶解性之指標。
HSP係將藉由希德布朗(Hildebrand)而導入之溶解度參數分割為分散項δ D、極性項δ P、氫鍵項δ H之3成分，表示於三維空間者。分散項δ D表示由分散力所致之效果，極性項δP表示由偶極間力所致之效果，氫鍵項δ H表示由氫鍵力所致之效果，並標記為
dD(分散項)=δD：來自分子間的分散力之能量
dP(極性項)=δP：來自分子間的極性力之能量
dH(氫鍵項)=δH：來自分子間的氫鍵力之能量。(此處，各個單位為MPa0.5)
前述分散項反映了由凡得瓦力所致之作用、前述極性項反映了由偶極矩所致之作用、前述氫鍵項反映了由水、醇等所致之作用。而且，HSP之向量相似者彼此可判斷為溶解性較高，向量之類似度可利用漢森溶解度參數之距離(HSP距離)進行判斷。
又，漢森之溶解度參數不僅可成為判斷溶解性之指標，亦可成為判斷某物質於其他某物質中存在的容易性為何種程度亦即分散性良好到何種程度之指標。
於本發明中，HSP[δD、δP、δH]例如可藉由使用電腦軟體Hansen Solubility Parameters in Practice(HSPiP)，根據其化學結構而簡便地推算。具體而言，係藉由安裝於HSPiP之Y-MB法而自化學結構求出者。又，於化學結構未知時，則為根據使用複數種溶劑之溶解測試之結果，藉由安裝於HSPiP之球體法而求出者。
低級醇與其他混合溶劑成分之混合成分之HSP可根據混合比率(體積比率)以如下方式求出。
混合比率係以體積計算。
(引用自「初學者用之HSP(https：//pirika.com/HSP/JP/Examples/Docs/4Beginner.htm)」)。
(密著性)
本鈮酸化合物分散液，在如下述般作為塗佈液進行塗佈時，於以下所示之密著性評估中可被評估為「合格」。
<密著性評估>
使用旋轉塗佈機將鈮酸化合物分散液塗佈於鈉鈣玻璃基材上1次，將此附塗佈膜之鈉鈣玻璃基材於200℃×3小時之條件下燒製後，冷卻至25℃，於前述塗佈膜之表面貼附JIS Z1522：2009「玻璃紙(cellophane)黏著帶」中所記載之玻璃紙黏著帶24mm×15m，利用指尖摩擦黏著帶之表面3次後，於1分鐘以內抓住黏著帶之端，於以60°±10°之角度且以0.5至1.0秒使黏著帶剝離時，將塗佈膜表面平滑且完全無剝離者評估為合格。
<本鈮酸化合物分散液之製造方法>
其次，對本鈮酸化合物分散液之較佳之製造方法(稱為「本製造方法」)進行說明。
作為本製造方法之一例，可列舉如下製造方法：將屬於具有鈮酸與銨離子之化合物之鈮酸化合物(稱為「前驅物」)、低級醇或水、及前述胺化合物溶劑混合，而獲得前驅物分散或溶解而成之鈮酸化合物分散液(稱為「分散步驟」)。但是，本鈮酸化合物分散液之製造方法並不限定於此種製造方法。
本製造方法若具備上述步驟，則可適當追加其他步驟或其他處理。
藉由本製造方法而獲得之鈮酸化合物分散液最終成為鈮酸化合物之一部分或全部分散或溶解於含有低級醇或水、及前述胺化合物溶劑之混合溶劑中而成者。
(前驅物)
就對本混合溶劑之分散性或溶解性較高之觀點而言，前述前驅物較佳為具有鈮酸與銨離子之化合物，銨離子含量相對於鈮(Nb)含量之莫耳比(NH4 +/Nb)較佳為0.50以上，其中較佳為0.55以上，其中較佳為0.58以上，其中較佳為0.60以上。另一方面，就不阻礙胺化合物溶劑之效果之觀點而言，較佳為20以下，其中更佳為10以下。
再者，前驅物中之銨離子(NH4 +)之含量可藉由與上述本鈮酸化合物中之情形相同之方法進行測定。但是，在已知前驅物不含一級至三級胺及四級銨化合物之情況，可僅以凱氏法測定。
(前驅物之製造方法)
作為前述前驅物之製造方法，可將氟化鈮水溶液添加至氨水溶液中而獲得含鈮之沈澱物(稱為「逆中和步驟」)，自該含鈮之沈澱物去除氟而獲得含有鈮酸化合物之物亦即前述前驅物。但是，前述前驅物之製造方法並不限定於此製造方法。
上述前驅物之製造方法只要具備上述步驟，則可適當追加其他步驟或其他處理。
[逆中和步驟]
於逆中和步驟中，較佳為將氟化鈮水溶液添加至預定濃度之氨水溶液中而獲得含鈮之沈澱物。亦即，較佳為進行逆中和。
較佳為進行將氟化鈮水溶液添加至氨水溶液中進行中和之逆中和，而非將氨水溶液添加至氟化鈮水溶液中進行中和之正中和。
推測藉由逆中和，鈮酸之結構成為容易溶於水之結構。
關於氟化鈮水溶液，可使鈮或鈮氧化物與氫氟酸(HF)反應而製成氟化鈮(H2NbF7)，並將其溶解於水中而製作。
而且，該氟化鈮水溶液較佳為以如下方式製備：添加水(例如純水)，以Nb2O5換算計含有1至100g/L之鈮。此時，若鈮濃度為1g/L以上，則會成為容易溶於水之鈮酸化合物，故而氟化鈮水溶液之鈮濃度更佳為以Nb2O5換算計為1g/L以上，於考慮生產性時，其中更佳為10g/L以上，其中更佳為20g/L以上。另一方面，若鈮濃度為100g/L以下，則會成為容易溶於水之鈮酸化合物，因此為了更確實地合成容易溶於水之鈮酸化合物，更佳為90g/L以下，其中更佳為80g/L以下，其中更佳為70g/L以下。
就使鈮或鈮氧化物完全溶解之觀點而言，氟化鈮水溶液之pH較佳為2以下，其中更佳為1以下。
另一方面，上述氨水溶液較佳為氨濃度為5.0至30質量%。
藉由將用於逆中和之氨水溶液之氨濃度設為5.0質量%以上，可避免Nb未全溶解而殘留，使鈮或鈮酸完全溶解於水中。另一方面，若氨水溶液之氨濃度為30質量%以下，則為氨之飽和水溶液附近，故而較佳。
就該觀點而言，氨水溶液之氨濃度較佳為5.0質量%以上，其中更佳為10質量%以上，其中更佳為15質量%以上，其中更佳為20質量%以上，其中更佳為25質量%以上。另一方面，較佳為30質量%以下，其中更佳為29質量%以下，其中更佳為28質量%以下。
於逆中和步驟中，較佳為將氟化鈮水溶液相對於氨水溶液之添加量(NH3/Nb2O5莫耳比)設為95至300，其中更佳為設為100以上或200以下，其中更佳為設為110以上或150以下。
氟化鈮水溶液及氨水溶液均為常溫即可。
於逆中和步驟中，較佳為於將前述氟化鈮水溶液添加至前述氨水溶液中時，於1分鐘以內進行中和反應。亦即，較佳為並非花費時間緩慢地添加前述氟化鈮水溶液，而是例如一口氣投入等，以1分鐘以內之時間投入而進行中和反應。
此時，前述氟化鈮水溶液之添加時間較佳為設為1分鐘以內，其中更佳為設為30秒以內，其中更佳為設為10秒以內。
[F洗淨步驟]
於前述中和反應所得之液亦即含鈮沉澱物中，由於存在有氟化銨等氟化合物作為雜質，故較佳為去除此等而得到含有鈮酸化合物之物。
氟化合物之去除方法為任意。例如，除了可採用藉由使用氨水或純水之逆滲透過濾、超過濾、精密過濾等使用膜之過濾所進行的方法以外，還可採用離心分離、其他公知之方法。
F洗淨步驟只要於常溫下進行即可，無須特別調整各自之溫度。
其次，前述步驟中去除氟所得之含有鈮酸化合物之物，視需要亦可使其乾燥。此時之乾燥方法只要適當採用公知之乾燥方法即可。
但是，若完全去除水分，則有鈮酸化合物之結構或性質發生變化之可能性，故而較佳為預先殘留水分。就其意義而言，較佳為於離心分離後不進行乾燥。
(分散步驟)
於分散步驟中，如上所述，只要將前述鈮酸化合物(前驅物)、作為主溶劑之低級醇或水、及前述胺化合物溶劑混合，而獲得分散或溶解有鈮酸化合物而成之鈮酸化合物分散液即可。
此時，混合前述前驅物、前述主溶劑、及前述胺化合物溶劑之順序並無特別限定。
例如，亦可將前述前驅物添加於以低級醇或水作為主溶劑之溶劑中製成漿料，並於該漿料中添加前述胺化合物溶劑使其分散或溶解而獲得鈮酸化合物分散液。
又，亦可在將低級醇或水作為主溶劑且於其中添加前述胺化合物溶劑而成之混合溶劑中，添加前述前驅物並使其分散或溶解而得到鈮酸化合物分散液。
再者，所謂「將低級醇或水作為主溶劑」，係意指包含僅將低級醇作為主溶劑之情形、與將低級醇及水作為主溶劑之情形。
但是，分散步驟並不限定於該等方法。
其中，較佳為僅由低級醇製備溶劑、或將水與低級醇混合而製備溶劑，並於該溶劑中添加前驅物，視需要進行攪拌而獲得漿料，於該漿料中添加前述胺化合物溶劑而製備鈮酸化合物分散液。
此時，如上所述，即便於僅將低級醇作為溶劑時，亦會因鈮化合物所含有之水分而成為由水與醇所構成之主溶劑。又，再者，胺化合物溶劑亦大多數的情形係含有水。
如此獲得之鈮酸化合物分散液係成為：鈮酸化合物之一部分或全部分散或溶解於以低級醇及水作為主溶劑且含有前述胺化合物溶劑之混合溶劑中而成者。
再者，於去除氟而獲得之含有鈮酸化合物之物及胺化合物溶劑含有水時，該水亦相當於鈮酸化合物分散液之混合溶劑中之水。
就作為前述胺化合物溶劑之胺而言，如上所述，可使用一級胺、二級胺、三級胺、或四級銨化合物、或此等中之2種以上之混合物。
其中，就溶解性之觀點而言，較佳為一級胺、二級胺、或四級銨化合物、或此等中之2種以上之混合物，其中較佳為一級胺或四級銨化合物或此等兩者之混合物。
具體而言，可較佳地例示：烷基胺(亦包含四級烷基銨化合物)、膽鹼([(CH3)3NCH2CH2OH]+)、氫氧化膽鹼([(CH3)3NCH2CH2OH]+OH-)等。
作為上述烷基胺(包含四級烷基銨化合物)，可使用具有1至4個烷基者。其中，較佳為烷基之數量為1、2或4個者，其中更佳為1或4個者。
於具有2至4個烷基時，2至4個烷基可全部相同，又，亦可包含不同者。
作為前述烷基胺之烷基，就溶解性之觀點而言，較佳為烷基之碳數1至6者，其中更佳為4以下，其中更佳為3以下，其中又更佳為2以下者。
作為上述烷基胺之具體例，可列舉：甲基胺、二甲基胺、三甲基胺、氫氧化四甲基銨(TMAH)、乙基胺、甲基乙基胺、二乙基胺、三乙基胺、甲基二乙基胺、二甲基乙基胺、氫氧化四乙基銨(TEAH)、氫氧化四丁基銨(TBAH)、正丙基胺、二正丙基胺、三正丙基胺、異丙基胺、二異丙基胺、三異丙基胺、正丁基胺、二正丁基胺、三正丁基胺、異丁基胺、二異丁基胺、三異丁基胺及第三丁基胺、正戊胺、正己胺等。
其中，就溶解性之觀點而言，較佳為甲基胺、二甲基胺、氫氧化四甲基銨(TMAH)、乙基胺、甲基乙基胺、二乙基胺、氫氧化四乙基銨(TEAH)，其中更佳為甲基胺、乙基胺、氫氧化四甲基銨(TMAH)、氫氧化四乙基銨(TEAH)。尤其，最佳為氫氧化四甲基銨(TMAH)。
另一方面，作為四級銨化合物，除了作為上述烷基胺而介紹之四級烷基銨化合物以外，可較佳地列舉例如氫氧化苄基三甲基銨、氫氧化膽鹼等不含鹵素之四級銨化合物。
於將水與低級醇混合而製備主溶劑時，關於低級醇與水之混合比率，就分散性之觀點而言，較佳為以水之含量相對於低級醇之含量100質量份成為5.5質量份以上之方式進行混合，其中更佳為以成為6.0質量份以上，其中更佳為以成為8.0質量份以上，其中更佳為以成為10質量份以上之方式進行混合。
另一方面，就對樹脂之成膜性之觀點而言，較佳為以成為1000質量份以下之方式進行混合。
<本鈮酸分散液之用途>
本鈮酸分散液例如可利用來作為對由玻璃、樹脂、金屬板、氧化物、碳化物、氮化物、硫化物等所構成之建材、車用構件、電子機器殼體、半導體材料、膜、顏料、觸媒等之塗佈液。但是，本鈮酸分散液之用途並不限定於該塗佈液。
<詞句說明>
於本說明書中，於表現為「X至Y」(X、Y為任意之數字)時，只要無特別說明，則包含「X以上且Y以下」之含義，並且亦包含「較佳為大於X」或「較佳為小於Y」之含義。
又，於表現為「X以上」(X為任意之數字)或「Y以下」(Y為任意之數字)時，亦包含「較佳為大於X」或「較佳為未達Y」之意圖。
[實施例]
藉由以下實施例進一步說明本發明。然而，本發明並不限定於以下實施例。
(實施例1)
使五氧化鈮100g溶解於55質量%氫氟酸水溶液200g中，添加離子交換水1830mL，藉此獲得以Nb2O5換算計含有50g/L鈮(Nb2O5=4.69質量%)之氟化鈮水溶液。
將該氟化鈮水溶液400mL以未達1分鐘的時間添加於氨水(NH3濃度25質量%)1L中，得到反應液(pH11)。該反應液為鈮酸化合物水合物之漿料，換言之為含鈮沈澱物之漿料。
其次，將前述反應液使用離心分離機進行傾析，洗淨至上清液之游離氟量成為100mg/L以下為止，得到氟經除去的含有鈮酸化合物之物(含有前驅物之物)。
該含有鈮酸化合物之物(含有前驅物之物)之水分量為35.3質量%。
該含有鈮酸化合物之物(含有前驅物之物)中，銨離子含量相對於鈮(Nb)含量之莫耳比(NH4 +/Nb)為0.8。
此時，前述Nb含量係藉由將前述鈮酸化合物含水物的一部分在110℃乾燥24小時後，在1000℃燒製4小時而生成Nb2O5，由其質量算出鈮酸化合物所含有的Nb2O5濃度，由該Nb2O5濃度算出Nb含量。
又，關於前述氨離子含量，係藉由凱氏法進行測定。
於前述氟經除去之含有鈮酸化合物之物(含有前驅物之物)13.2g中加入乙醇(水分量0.5質量%)48.4g並攪拌，其後，以氫氧化四甲基銨濃度成為6.0質量%之方式添加氫氧化四甲基銨5水合物(胺化合物溶劑亦即TMAH濃度50質量%、水分量50質量%、表1之「含有胺化合物溶劑之物」)8.4g並攪拌，製備含有以Nb2O5換算為10質量%之鈮之漿料。將該漿料攪拌24小時而獲得鈮酸化合物分散液(樣品)。該鈮酸化合物分散液(樣品)中之水之含量為13.0質量%。
前述氫氧化四甲基銨5水合物及含有鈮酸化合物之物中含有水，故實施例1所得之鈮酸化合物分散液(樣品)為於以低級醇及水作為主溶劑且含有作為胺化合物溶劑之氫氧化四甲基銨之混合溶劑中，分散或溶解鈮酸化合物之一部分或全部而成之鈮酸化合物分散液。
(實施例2)
於實施例1中，取代「在含有鈮酸化合物之物(含有前驅物之物)中添加乙醇(水分量0.5質量%)」，而於含有鈮酸化合物之物(含有前驅物之物)中添加以11.3：
13.1之質量比率含有乙醇(水分量0.5質量%)與純水之溶劑並進行攪拌，其後，以氫氧化四甲基銨濃度成為4.0質量%之方式添加氫氧化四甲基銨5水合物(TMAH濃度50質量%、水分量50質量%)並進行攪拌，製備以Nb2O5換算計含有10質量%之鈮之漿料，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得鈮酸化合物分散液(樣品)。該鈮酸化合物分散液(樣品)中之水之含量為50.1質量%。
(實施例3)
於實施例1中，取代「在含有鈮酸化合物之物(含有前驅物之物)中添加乙醇(水分量0.5質量%)」，而於含有鈮酸化合物之物(含有前驅物之物)中添加以26.3：29.1之質量比率含有乙醇(水分量0.5質量%)與純水之溶劑並進行攪拌，其後，以甲基胺濃度成為10.0質量%之方式添加甲基胺水溶液(甲基胺濃度40質量%、水分量60質量%)並進行攪拌，而製備以Nb2O5換算計含有10質量%之鈮之漿料，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得鈮酸化合物分散液(樣品)。該鈮酸化合物分散液(樣品)中之水之含量為51.6質量%。
(實施例4)
於實施例1中，取代「在含有鈮酸化合物之物(含有前驅物之物)中添加乙醇(水分量0.5質量%)48.4g並攪拌」，而於含有鈮酸化合物之物(含有前驅物之物)中添加乙醇(水分量0.5質量%)40.8g並攪拌，其後，以氫氧化四乙基銨濃度成為8.0質量%之方式添加氫氧化四乙基銨5水溶液(TEAH濃度35質量%、水分量65質量%)並攪拌，製備以Nb2O5換算計含有10質量%之鈮之漿料，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得鈮酸化合物分散液(樣品)。該鈮酸化合物分散液(樣品)中之水之含量為21.8質量%。
(實施例5)
於實施例1中，取代「在含有鈮酸化合物之物(含有前驅物之物)中添加乙醇(水分量0.5質量%)」，而於含有鈮酸化合物之物(含有前驅物之物)中添加以42.4：24.7之質量比率含有異丁醇(水分量1.0質量%)與甲醇(水分量0.2質量%)之溶劑並進行攪拌，其後，以氫氧化四甲基銨濃度成為7.0質量%之方式添加氫氧化四甲基銨5水合物(TMAH濃度50質量%、水分量50質量%)並攪拌，製備以Nb2O5換算計含有10質量%之鈮之漿料，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得鈮酸化合物分散液(樣品)。該鈮酸化合物分散液(樣品)中之水之含量為14.1質量%。
與實施例1同樣地，由於前述氫氧化四甲基銨5水合物及含有鈮酸化合物之物中含有水，故實施例5所得之鈮酸化合物分散液(樣品)為於以低級醇及水作為主溶劑且含有作為胺化合物溶劑之氫氧化四甲基銨之混合溶劑中，分散或溶解鈮酸化合物之一部分或全部而成之鈮酸化合物分散液。
(實施例6)
於實施例1中，取代「在含有鈮酸化合物之物(含有前驅物之物)中添加乙醇」，而於含有鈮酸化合物之物(含有前驅物之物)中添加以34.6：5.6：29.0之質量比率含有異丁醇(水分量1.0質量%)、乙二醇(水分量0.5質量%)及甲醇(水分量0.2質量%)之溶劑並進行攪拌，其後，以氫氧化四甲基銨濃度成為5.0質量%之方式添加氫氧化四甲基銨5水合物(TMAH濃度50質量%、水分量50質量%)並進行攪拌，製備以Nb2O5換算計含有10質量%之鈮之漿料，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得鈮酸化合物分散液(樣品)。該鈮酸化合物分散液(樣品)中之水之含量為12.1質量%。
與實施例1同樣地，由於前述氫氧化四甲基銨5水合物及含有鈮酸化合物之物中含有水，故實施例6所得之鈮酸化合物分散液(樣品)為於以低級醇
及水作為主溶劑且含有作為胺化合物溶劑之氫氧化四甲基銨的混合溶劑中，分散或溶解鈮酸化合物之一部分或全部而成的鈮酸化合物分散液。
(實施例7)
於實施例1中，取代「在含有鈮酸化合物之物(含有前驅物之物)中添加乙醇(水分量0.5質量%)」，而於含有鈮酸化合物之物(含有前驅物之物)中添加以21.4：39.7之質量比率含有乙醇(水分量0.5質量%)與純水之溶劑並進行攪拌，其後，以二甲基胺濃度成為10.0質量%之方式添加甲基胺水溶液(甲基胺濃度50質量%、水分量50質量%)並進行攪拌，而製備以Nb2O5換算計含有10質量%之鈮之漿料，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得鈮酸化合物分散液(樣品)。該鈮酸化合物分散液(樣品)中之水之含量為56.5質量%。
(實施例8)
於實施例1中，取代「在含有鈮酸化合物之物(含有前驅物之物)中添加乙醇(水分量0.5質量%)」，而於含有鈮酸化合物之物(含有前驅物之物)中添加以5.7：7.7之質量比率含有乙醇(水分量0.5質量%)與純水之溶劑並攪拌，其後，以氫氧化四甲基銨濃度成為15.0質量%之方式添加氫氧化四甲基銨5水合物(TMAH濃度50質量%、水分量50質量%)並攪拌，製備以Nb2O5換算計含有30質量%之鈮之漿料，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得鈮酸化合物分散液(樣品)。該鈮酸化合物分散液(樣品)中之水之含量為42.7質量%。
(實施例9)
於實施例1中，取代「在含有鈮酸化合物之物(含有前驅物之物)中添加乙醇(水分量0.5質量%)」，而於含有鈮酸化合物之物(含有前驅物之物)中添加以49.0：4.7：14.0之質量比率含有乙醇(水分量0.5質量%)、丙酮(水分量0.5質量%)及純
水之溶劑並進行攪拌，其後，以氫氧化四甲基銨濃度成為0.7質量%之方式添加氫氧化四甲基銨5水合物(TMAH濃度50質量%、水分量50質量%)並攪拌，製備以Nb2O5換算計含有1.0質量%之鈮之漿料，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得鈮酸化合物分散液(樣品)。該鈮酸化合物分散液(樣品)中之水之含量為8.5質量%。
(比較例1)
於實施例1中，取代「在含有鈮酸化合物之物(含有前驅物之物)中添加乙醇」，而於含有鈮酸化合物之物(含有前驅物之物)中添加甲基乙基酮(水分量1質量%)並進行攪拌，其後，以氫氧化四甲基銨濃度成為5.0質量%的方式添加氫氧化四甲基銨5水合物(TMAH濃度50質量%、水分量50質量%)並進行攪拌，製備以Nb2O5換算計含有10質量%的鈮的漿料，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得含有鈮酸化合物之液體(樣品)。該含有鈮酸化合物之液體(樣品)中之水之含量為12.4質量%。
(比較例2)
於實施例1中，取代「在含有鈮酸化合物之物(含有前驅物之物)中添加乙醇(水分量0.5質量%)」，而於含有鈮酸化合物之物(含有前驅物之物)中添加丙酮(水分量1質量%)並進行攪拌，其後，以氫氧化四甲基銨濃度成為5.0質量%之方式添加氫氧化四甲基銨5水合物(TMAH濃度50質量%、水分量50質量%)並進行攪拌，製備以Nb2O5換算計含有10質量%之鈮之漿料，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得含有鈮酸化合物之液體(樣品)。該含有鈮酸化合物之液體(樣品)中之水之含量為12.0質量%。
(比較例3)
於實施例1中，於含有鈮酸化合物之物(含有前驅物之物)中添加乙醇(水分量0.5質量%)52.6g並攪拌，其後，以氫氧化四甲基銨濃度成為3.0質量%之方式添加氫氧化四甲基銨5水合物(TMAH濃度50質量%、水分量50質量%)並攪拌，製備以Nb2O5換算計含有10質量%之鈮之漿料，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得含有鈮酸化合物之液體(樣品)。該含有鈮酸化合物之液體(樣品)中之水之含量為10.0質量%。
(比較例4)
於實施例1中，取代「在含有鈮酸化合物之物(含有前驅物之物)中添加乙醇(水分量0.5質量%)」，而在含有鈮酸化合物之物(含有前驅物之物)中添加以48.0：1.7：18.0之質量比例含有乙醇(水分量0.5質量%)、丙酮(水分量0.5質量%)及純水的溶劑並攪拌，然後，以氫氧化四甲基銨濃度成為0.7質量%之方式添加氫氧化四甲基銨5水合物(TMAH濃度50質量%、水分量50質量%)並進行攪拌，製備以Nb2O5換算計含有1.0質量%之鈮之漿料，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得鈮酸化合物分散液(樣品)。該鈮酸化合物分散液(樣品)中之水之含量為4.3質量%。
(比較例5)
於實施例1中，取代「在含有鈮酸化合物之物(含有前驅物之物)中添加乙醇(水分量0.5質量%)」，而在含有鈮酸化合物之物(含有前驅物之物)中添加以32.0：4.7：31.0之質量比例含有乙醇(水分量0.5質量%)、丙酮(水分量0.5質量%)及純水的溶劑並攪拌，然後，以氫氧化四甲基銨濃度成為0.7質量%之方式添加氫氧化四甲基銨5水合物(TMAH濃度50質量%、水分量50質量%)並進行攪拌，製備以Nb2O5換算計含有1.0質量%之鈮之漿料，除此以外，以與實施例1相同之
方式獲得鈮酸化合物分散液(樣品)。該鈮酸化合物分散液(樣品)中之水之含量為8.5質量%。
實施例及比較例所使用之含有前驅物之物、低級醇等、純水、含有胺化合物溶劑之物之使用量、純度、水分等及所獲得之鈮酸化合物分散液(「Nb酸水溶液」)之水含量示於表1。
又，針對實施例及比較例所獲得之含有鈮酸化合物之液體(樣本)，算出水含量、胺化合物溶劑與Nb之莫耳比、剩餘部分之低級醇所佔之比例。將其結果示於表2。
再者，實施例1至9及比較例1至5中所獲得之含有鈮酸化合物之液體(樣品)中之鈮酸化合物係與各含有鈮酸化合物之物(含有前驅物之物)同樣地，銨離子含量相對於鈮(Nb)含量之莫耳比(NH4 +/Nb)均為0.8。
[表1]
再者，於表1中，分別表示如下，IBA*1：異丁醇(別名2-甲基-1-丙醇)、EG*2：乙二醇(別名1,2-乙烷二醇)、(MEK)*3：甲基乙基酮(別名2-丁酮)《非低級醇》、(丙酮)*4：別名2-丙酮《非低級醇》、純水*5：以添加有純水者為對象(含有前驅物之物、低級醇等、含有胺化合物溶劑之物中之水分除外)。
<穿透率測定>
利用分光光度計測定實施例1至9中所獲得之鈮酸化合物分散液(樣品)或比較例1至5中所獲得之含有鈮酸化合物之液體(樣品)之穿透率。
=穿透率測定條件=
‧裝置：UH4150型分光光度計
‧測定模式：波長掃描
‧數據模式：%T(穿透)
‧測定波長範圍：200至2600nm
‧掃描速度：600nm/min
‧取樣間隔：2nm
根據測定所得之穿透率，算出在波長400nm之光線穿透率並示於表2。
<HSP值(漢森溶解度參數)>
使用電腦軟體Hansen Solubility Parameters in Practice(HSPiP)，利用Y-MB法算出實施例1至9中所獲得之鈮酸化合物分散液(樣品)或比較例1至5中所獲得之含有鈮酸化合物之液體(樣品)中所含之溶劑之HSP值並示於表2。
<密著性評估>
使用旋轉塗佈機將實施例1至9中所獲得之鈮酸化合物分散液(樣品)或比較例1至5中所獲得之含有鈮酸化合物之液體(樣品)塗佈於鈉鈣玻璃基材上1次。將此附塗佈膜之鈉鈣玻璃基材於大氣中在200℃×3小時之條件下燒製，冷卻至25℃。於前述塗佈膜之表面貼附JIS Z1522：2009所記載之玻璃紙黏著帶24mm×15m(Nichiban股份有限公司製造，製品名CT-24，厚度0.053mm)。而且，為了使黏著帶與塗佈膜正確地接觸，利用指尖將黏著帶之表面確實地摩擦3次
後，於1分鐘以內抓住黏著帶之端，以60°±10°之角度且以0.5至1.0秒使黏著帶剝離。
將塗佈膜表面平滑且完全無剝離者評估為「合格(○)」，將一部分剝離或膜不均勻者評估為「不合格(×)」，示於表2。
再者，將無法漿料化或溶液化而無法評估者設為無法評估(-)。
[表2]
再者，關於比較例1及2之樣品，由於含有鈮酸化合物之液體分離為2相，故而無法測定在波長400nm之光線穿透率。
關於比較例5，分散性差，無法漿料化，因此無法測定在波長400nm的光線穿透率。
(考察)
實施例1至9中所獲得之鈮酸化合物分散液(樣品)係自原料及製造方法起，實質上不含揮發溫度為200℃以上之有機物以及鹵素元素者。
根據上述實施例/比較例之結果、以及迄今為止本發明者進行之試驗結果，可知藉由以低級醇及水作為主溶劑且添加一級胺、二級胺、三級胺、或四級銨化合物、或此等中之2種以上之混合物亦即前述胺化合物溶劑，可提高鈮酸化合物之分散性或溶解性，可獲得鈮酸化合物之一部分或全部分散或溶解而成之鈮酸化合物分散液。
又，關於鈮酸化合物分散液中之水之含量，若實施例中之水之含量為8.5質量%以上，則與水之含量為4.3質量%之比較例4相比，確認到分散性或溶解性較佳之結果。因此可知，就提高鈮酸化合物之分散性或溶解性之觀點而言，較佳為以鈮酸化合物分散液中之水之含量成為5.0質量%以上之方式調整水之量。
又，關於前述胺化合物溶劑之含量，若實施例中之前述胺化合物溶劑之含量相對於鈮(Nb)之含量之比率為0.73以上，則與0.44之比較例3相比，確認到鈮酸化合物之分散性或溶解性較佳之結果。因此，由提高鈮酸化合物之分散性或溶解性之觀點來看，較佳為以前述胺化合物溶劑之含量相對於鈮(Nb)之含量以莫耳比計成為0.50以上之方式進行調整。
又，關於低級醇之比例，若實施例中之低級醇之比例為77.8質量%，則與50.8質量%之比較例5相比，確認到鈮酸化合物之分散性或溶解性較佳之結果。因此亦可知，就提高鈮酸化合物之分散性或溶解性之觀點而言，較佳為以低級醇佔前述來自鈮酸化合物之成分、前述來自胺化合物溶劑之成分及水以外之含有成分之70質量%以上之方式進行調整。
Claims (7)
- 一種鈮酸化合物分散液，其係鈮酸化合物之一部分或全部分散或溶解於以低級醇及水作為主溶劑且含有一級胺、二級胺、三級胺、或四級銨化合物、或此等中之2種以上(亦將此等稱為「胺化合物溶劑」)之混合溶劑中而成者，其中，該鈮酸化合物分散液含有5.0質量%以上之水，前述胺化合物溶劑之含量相對於鈮(Nb)之含量以莫耳比計為0.50以上，前述低級醇佔來自前述鈮酸化合物之成分、來自前述胺化合物溶劑之成分及水以外之含有成分(稱為「剩餘部分」)之70質量%以上。
- 如請求項1所述之鈮酸化合物分散液，其係含有以Nb2O5換算計為0.1至40質量%之鈮。
- 如請求項1或2所述之鈮酸化合物分散液，其在波長400nm之光線穿透率為65%以上。
- 如請求項1或2所述之鈮酸化合物分散液，其於以下所示之密接性評估中被評估為合格；<密著性評估>使用旋轉塗佈機將鈮酸化合物分散液塗佈於鈉鈣玻璃基材上1次，將此附塗佈膜之鈉鈣玻璃基材於200℃×3小時之條件下進行燒製後，冷卻至25℃，於前述塗佈膜之表面，依據JIS Z 1522：2009貼附玻璃紙黏著帶24mm×15m，利用指尖摩擦黏著帶之表面3次後，於1分鐘以內抓住黏著帶之端，於以60°±10°之角度且以0.5至1.0秒使黏著帶剝離時，將塗佈膜表面平滑且完全無剝離者評估為「合格」。
- 如請求項3所述之鈮酸化合物分散液，其於以下所示之密接性評估中被評估為合格；<密著性評估>使用旋轉塗佈機將鈮酸化合物分散液塗佈於鈉鈣玻璃基材上1次，將此附塗佈膜之鈉鈣玻璃基材於200℃×3小時之條件下進行燒製後，冷卻至25℃，於前述塗佈膜之表面，依據JIS Z 1522：2009貼附玻璃紙黏著帶24mm×15m，利用指尖摩擦黏著帶之表面3次後，於1分鐘以內抓住黏著帶之端，於以60°±10°之角度且以0.5至1.0秒使黏著帶剝離時，將塗佈膜表面平滑且完全無剝離者評估為「合格」。
- 一種鈮酸化合物分散液之製造方法，其係將屬於具有鈮酸與銨離子之化合物之鈮酸化合物(稱為「前驅物」)、低級醇或水與一級胺、二級胺、三級胺、或四級銨化合物、或此等中之2種以上(亦將此等稱為「胺化合物溶劑」)混合。
- 如請求項6所述之鈮酸化合物分散液之製造方法，其中，前述前驅物之銨離子含量相對於Nb含量之莫耳比(NH4 +/Nb)為0.50以上。
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