JP2015063028A - 剥離シートおよび粘着シート - Google Patents
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Abstract
Description
〔剥離シート〕
図1に示すように、本実施形態に係る剥離シート1は、剥離基材11と、剥離基材11の一方の面に形成された剥離剤層12とを備えて構成される。
HO−R1−R2−O−(R3O)n−R2−R1−OH …(1)
(式(1)中、R1はそれぞれ独立に単結合、メチレン基またはエチレン基を表し、R2およびR3はそれぞれ独立にフッ化メチレンまたは炭素数2〜4のパーフルオロアルキレン基を表し、nは5〜50の整数である。)
本実施形態に係る粘着シートは、前述した剥離シートと、その剥離シートの剥離剤層と接するように設けられた粘着剤層とを備えたものであり、片面粘着シートであってもよいし、両面粘着シートであってもよい。片面粘着シートの場合、剥離シートと、その剥離シートの剥離剤層と接するように設けられた粘着剤層と、粘着剤層における剥離シートとは反対側に積層された基材とを備えて構成される。また、両面粘着シートの場合、2つの剥離シートと、それら剥離シートの間にて、各剥離シートの剥離剤層と接するように設けられた粘着剤層とを備えて構成される。両面粘着シートの場合、粘着剤層の厚さ方向の中央部近傍には、支持基材が設けられていてもよい。この支持基材は、その両面に位置する2層の粘着剤層を支持し、強度を付与する機能を有する。
片面粘着シートの場合、剥離シートとしては、前述した本実施形態に係る剥離シートであって、所望の剥離力を有するものを使用すればよい。
粘着剤層を構成する粘着剤は、粘着シートの用途に応じて適宜選択すればよく、例えば、アクリル系粘着剤、ポリエステル系粘着剤、ポリウレタン系粘着剤、ゴム系粘着剤等のいずれであってもよい。また、粘着剤はエマルション型、溶剤型または無溶剤型のいずれでもよく、架橋タイプまたは非架橋タイプのいずれであってもよい。
架橋性重合体の構成単位は、特に限定されない。(メタ)アクリロイル基を有する化合物およびその誘導体(エステル、アクリロニトリルなど)の一種または二種以上の化合物であるアクリル系化合物に基づく構成単位のみから構成されていてもよいし、アクリル系化合物に基づく構成単位およびアクリル系化合物以外の化合物に基づく構成単位を含んでいてもよい。なお、本明細書における「(メタ)アクリロイル基」は、アクリロイル基およびメタクリロイル基の両方を意味する。他の類似用語についても同様である。また、上記のアクリル系化合物以外の化合物は、一種類の化合物から構成されていてもよいし、複数種類の化合物から構成されていてもよい。
アクリル系粘着剤Aが含有する架橋剤は、好ましくは、イソシアネート系架橋剤、エポキシ系架橋剤、アジリジン系架橋剤またはキレート系架橋剤が使用できる。イソシアネート系架橋剤としては、例えば、トリレンジイソシアネート(TDI)、ヘキサメチレンジイソシアネート(HMDI)、イソホロンジイソシアネート(IPDI)、キシリレンジイソシアネート(XDI)、水素化トリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、トリメチロールプロパン変性TDI等が用いられる。エポキシ系架橋剤としては、例えば、エチレングリコールグリシジルエーテル、1,6−ヘキサンジオールグリシジルエーテル、トリメチロールプロパンジグリシジルエーテル、ジグリシジルアニリン、ジグリシジルアミン等が用いられる。アジリジン系架橋剤としては、例えば、2,2−ビスヒドロキシメチルブタノール−トリス[3−(1−アジリジニル)プロピオネート]、4,4−ビス(エチレンイミノカルボキシアミノ)ジフェニルメタン、トリス−2,4,6−(1−アジリジニル)−1,3,5−トリアジン、トリス〔1−(2−メチル)アジリジニル〕フォスフインオキシド、ヘキサ〔1−(2−メチル)−アジリジニル〕トリフォスファトリアジン等が用いられる。キレート系架橋剤としては、例えば、アルミニウムキレート、チタンキレート等が用いられる。
アクリル系粘着剤Aは、前述した成分以外にも、各種の成分を含有することができる。例えば、架橋促進剤;染料、顔料等の着色材料;アニリド系、フェノール系等の酸化防止剤;ベンゾフェノン系、ベンゾトリアゾール系等の紫外線吸収剤;タルク、二酸化チタン、シリカ、でんぷんなどのフィラー成分;可塑剤;光安定剤;分散剤;レベリング剤が例示される。ただし、これらの成分はアウトガスを発生させ難いものであることが好ましい。
片面粘着シートで使用される基材としては、特に制限はなく、従来公知のものの中から任意のものを適宜選択して用いることができる。このような基材としては、例えば、樹脂フィルム、金属フィルム、金属を蒸着させた樹脂フィルム、それらの積層体等が挙げられる。
両面粘着シートにおける粘着剤層を支持する支持基材を構成する材料は、粘着剤層を構成する材料よりも引張強度が高いといった、支持基材として有するべき基本機能を有している限り、特に限定されない。ただし、精密電子機器等に使用する場合には、有機ガスを発生し難いものであることが好ましい。
片面粘着シートの一製造例としては、まず、本実施形態に係る剥離シートの剥離剤層上に、粘着剤層を構成する粘着剤および所望により希釈剤を含有する塗布液を塗布した後、乾燥させる(場合によっては硬化させる)ことにより、粘着剤層を形成する。塗布液の塗布は、例えば、バーコーター、ダイコーター、グラビアコーター、ロールコーター、ナイフコーター等の塗工機を用いて行うことができる。
(1)剥離シートの製造
官能基として両末端に水酸基を有するパーフルオロポリエーテル化合物(ソルベイソレクシス社製,製品名:FLUOLOLINK D10H,重量平均分子量:1500,固形分濃度:100質量%)100質量部と、架橋剤としてのメチル化メラミン樹脂(日本サイテックインダストリーズ社製,製品名:サイメル303,固形分濃度:100質量%)10質量部と、触媒としてのp−トルエンスルホン酸のメタノール溶液(固形分濃度:50質量%)2質量部とを混合し、固形分濃度が約1質量%になるようにフッ素溶媒(信越化学工業社製,製品名:FSシンナー)にて希釈し、これを剥離剤層用の塗工液とした。
攪拌機、温度計、還流冷却器、滴下装置および窒素導入管を備えた反応容器に、アクリル酸2−エチルヘキシル70質量部、酢酸ビニル28質量部、アクリル酸2質量部、酢酸エチル100質量部、および重合開始剤としての2,2'−アゾビスイソブチロニトリル0.5質量部を仕込み、上記反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。この窒素雰囲気下中で攪拌しながら、反応溶液を80℃に昇温し、8時間反応させた後、室温まで冷却し、アクリル酸エステル共重合体の溶液を得た。ここで、得られた溶液の一部を後述する方法で分子量を測定し、重量平均分子量(Mw)80万のアクリル酸エステル共重合体の生成を確認した。
剥離剤層用の塗工液において、架橋剤(メチル化メラミン樹脂)の配合量を30質量部に変更して剥離剤層を形成する以外、実施例1と同様にして剥離シートおよび粘着シートを製造した。
剥離剤層の厚さを50nmに変更する以外、実施例1と同様にして剥離シートおよび粘着シートを製造した。
官能基としてエトキシアルコールを有するパーフルオロポリエーテル化合物(ソルベイソレクシス社製,製品名:FLUOLOLINK E10H,重量平均分子量:1500,固形分濃度:100質量%)100質量部と、架橋剤としてのメチル化メラミン樹脂(日本サイテックインダストリーズ社製,製品名:サイメル303,固形分濃度:100質量%)15質量部と、触媒としてのp−トルエンスルホン酸のメタノール溶液(固形分濃度:50質量%)2質量部とを混合し、固形分濃度が約1質量%になるようにフッ素溶媒(信越化学工業社製,製品名:FSシンナー)にて希釈し、これを剥離剤層用の塗工液とした。
剥離剤層用の塗工液において、触媒(p−トルエンスルホン酸)を配合せずに剥離剤層を形成する以外、実施例1と同様にして剥離シートおよび粘着シートを製造した。
剥離剤層の厚さを7nmに変更する以外、実施例1と同様にして剥離シートおよび粘着シートを製造した。
剥離剤層の厚さを1100nm(1.1μm)に変更する以外、実施例1と同様にして剥離シートおよび粘着シートを製造した。
剥離剤層用の塗工液において、架橋剤(メチル化メラミン樹脂)の配合量を0.5質量部に変更して剥離剤層を形成する以外、実施例1と同様にして剥離シートおよび粘着シートを製造した。
架橋剤(メチル化メラミン樹脂)を配合しない以外、実施例1と同様にして剥離剤層用の塗工液を調製した。得られた塗工液を、実施例1と同様にして、剥離基材の片面に塗工した後、加熱乾燥させた。しかしながら、塗膜は硬化せず、剥離剤層を形成することはできなかった。このため、後述する試験例の対象外とした。
剥離剤層用の塗工液において、架橋剤をヘキサメチレンジイソシアネート(日本ポリウレタン社製,製品名:コロネートHL,固形分濃度:75質量%)に変更(配合量は10質量部)して剥離剤層を形成する以外、実施例1と同様にして剥離シートおよび粘着シートを製造した。
シリコーン系剥離剤(信越化学工業社製,製品名:KS−847H,固形分濃度:30質量%)100質量部と、硬化触媒(信越化学工業社製,製品名:CAT−PL−50T,固形分濃度:2質量%)1質量部とを混合し、固形分濃度が約1質量%になるようにトルエンにて希釈し、これを剥離剤層用の塗工液とした。
エチレンプロピレン共重合体を含むオレフィン系熱可塑性エラストマー(三井化学社製,製品名:タフマーP−0280G,密度:0.87g/cm3)50質量部と、ポリエチレン樹脂(住友化学社製,リニア低密度ポリエチレン,製品名:HI−αCW2004,密度:0.908g/cm3)50質量部との混合物を、剥離基材としてのポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ社製,ルミラー#50T−60,厚さ50μm)の片面に押出ラミネートして、厚さ20μmの剥離剤層を形成し、剥離シートを得た。
実施例および比較例で製造した粘着シートを150mm×50mmに裁断し、その剥離シート側をステンレス板に両面粘着テープを用いて貼り合わせ、万能引張試験機(オリエンテック社製,製品名:テンシロン UTM−4−100)に固定した。温度23℃、相対湿度50%RHの条件下で、ISO 8510−2:1990に準じて、粘着シートの基材を180°方向に引張速度300mm/分で剥離したときの力を測定し、これを剥離力(mN/50mm)とした。結果を表1に示す。
実施例および比較例で製造した粘着シートを3mm×3mmに裁断した後、剥離シートを剥がし、露出した粘着剤層の表面のシリコーン量(%)を、X線光電子分析法(XPS)によって測定・算出した。測定装置としては、アルバックファイ社製のQuantera SXMを使用し、測定条件は以下の通りとした。
X線:単色化AlKα(100W,20kV)
取り出し角度:45°
測定元素:ケイ素原子(Si),炭素原子(C)
シリコーン量(%)={Si/(Si+C)}×100
実施例および比較例で製造した剥離シートの剥離剤層に粘着テープ(日東電工社製,商品名:ポリエステル粘着テープ31B)を貼り合わせ、20g/cm2の荷重をかけて、70℃で24時間エージングを行った。その後、粘着テープを剥離シートから剥がしてステンレス板に貼り付けた。この粘着テープを角度180°、速度300mm/分でステンレス板から剥がし、そのときの抵抗力(これを抵抗力Aとする)を測定した。
残留接着率=(抵抗力A/抵抗力B)×100
算出した残留接着率に基づいて、以下の基準により評価を行った。結果を表1に示す。
○(良好):残留接着率70%以上
△(使用可能):残留接着率50%以上70%未満
×(使用不可):残留接着率50%未満
11…剥離基材
12…剥離剤層
Claims (7)
- 剥離基材と、前記剥離基材の少なくとも一方の面側に形成された剥離剤層とを備えた剥離シートであって、
前記剥離剤層は、実質的にシリコーン系化合物を含まず、かつ
前記剥離剤層は、官能基として水酸基を有するパーフルオロポリエーテル化合物および架橋剤としての多官能アミノ化合物を含有する剥離剤組成物によって形成されている
ことを特徴とする剥離シート。 - 前記パーフルオロポリエーテル化合物は、両末端に水酸基を有することを特徴とする請求項1に記載の剥離シート。
- 前記多官能アミノ化合物は、メチル化メラミン樹脂であることを特徴とする請求項1または2に記載の剥離シート。
- 前記多官能アミノ化合物の含有量は、前記パーフルオロポリエーテル化合物100質量部に対して、1〜75質量部であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の剥離シート。
- 前記パーフルオロポリエーテル化合物の重量平均分子量は、500〜10000であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の剥離シート。
- 前記剥離剤組成物は、触媒としてのp−トルエンスルホン酸をさらに含有することを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の剥離シート。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の剥離シートと、
前記剥離シートの前記剥離剤層と接するように設けられた粘着剤層と
を備えたことを特徴とする粘着シート。
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