JP2014208569A - FeOナノ粒子の製造方法及びカーボンナノチューブの形成方法、並びにFeOナノ粒子 - Google Patents
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Abstract
Description
また、従来より、酸化鉄粒子を用いたカーボンナノチューブの形成プロセスは、初期段階の急速な成長過程と、その後の緩慢な成長過程とを含んでいることが知られている(非特許文献1)。さらに、外径の大きいカーボンナノチューブを製造するために粒径の大きいFeのナノ粒子を触媒として用いると、カーボンナノチューブの成長性が低下するという問題があった。
図1は、本発明の第1実施形態に係るFeOナノ粒子の模式図である。本実施形態に係るFeOナノ粒子100は、複数の鉄(Fe)原子及び複数の酸素(O)原子を含み、ウスタイト(FeO)構造を主成分とするFeOコア101を備える。FeOナノ粒子100は、さらに、FeOコア101を構成する少なくとも1つの原子に付着した界面活性剤102を備えていてもよい。
図2Aは、本実施形態に係るFeOナノ粒子の製造方法のフロー図であり、図2Bは、本実施形態に係るFeOナノ粒子の製造方法に係る模式図である。本実施形態及び以下に記載の実施例に係るFeOナノ粒子の製造方法は、いわゆる液相法を用いる。
図3は、本実施形態に係るカーボンナノチューブの形成装置の模式図である。なお、本実施形態では、図3に表された形成装置に限定されるものではない。
本実施形態に係るカーボンナノチューブの形成方法は、基板(金属基板、セラミックス基板、シリコン基板又は金属ホイル)上に担持されたFeOナノ粒子を触媒として、カーボンナノチューブを製造する方法である。
本発明の実施例1では、酸化鉄としてFe2O3粉末、有機酸としてオレイン酸、及び溶媒として1−オクタデセンを用いて、FeOナノ粒子を製造した。
本実施例に係るFeOナノ粒子を触媒として、カーボンナノチューブを形成した。まず、FeOナノ粒子をヘキサン中に分散させ、可視光度計(WPA社製C07500)にて波長680nmの測定条件で、吸光度が0.74になるようにFeOナノ粒子の濃度を調整した。濃度調整されたFeOナノ粒子の分散液中にシリコン基板(サムコ社製)を浸し、大気中、常温下で、3mm/minの速度でシリコン基板を引き上げた。その後、自然乾燥により、ヘキサンを蒸発させ、FeOナノ粒子が担持された触媒基板を作製した。
比較例1として、実施例1と同じ物質(即ち、Fe2O3粉末、オレイン酸、及び1−オクタデセン)及び同じ製造条件下でFeのナノ粒子を製造した。但し、実施例1に比べ粒径の小さいFeのナノ粒子を製造するために、合成時間を5時間にした。
製造されたFeのナノ粒子を対比すると、約30nm粒径のFeのナノ粒子(実施例1)はウスタイト(FeO)構造を主成分とするFeOナノ粒子であるが、約15nm粒径のFeのナノ粒子(比較例1)はヘマタイト(Fe3O4)構造を主成分とするFe3O4ナノ粒子であった。このことから、Feのナノ粒子は粒径に応じて、ウスタイト(FeO)構造又はヘマタイト(Fe3O4)構造を主成分とすることが分かった。
比較例2では、オレイン酸とFe2O3粉末とのモル比を15に調整し、合成時間を4時間にして、Feのナノ粒子を製造した。図6は、比較例2に係るFeのナノ粒子のX線回折パターンとTEM像を示す。当該X線回折パターン601及びTEM像602から、比較例2に係るFeのナノ粒子は、Fe3O4構造を主成分とするFe3O4ナノ粒子であり、その平均粒径は、14nm(粒径分布12〜15nm)であった。
<FeOナノ粒子の製造方法>
図11は、本発明の第2実施形態に係るFeOナノ粒子の製造方法のフロー図であり、図12は、本実施形態に係るFeOナノ粒子の製造方法に係る模式図である。なお、本実施形態におけるカーボンナノチューブの形成装置及び形成方法は、第1実施形態と同様であり説明を省略する。
本発明の実施例6では、酸化鉄としてFe2O3粉末、有機酸としてオレイン酸、第1溶媒として1−オクタデセン、及び第2溶媒(粒径増大溶媒)としてオレイルアミンを用いて、FeOナノ粒子を製造した。
本実施例に係るFeOナノ粒子を触媒として、カーボンナノチューブを形成した。まず、FeOナノ粒子をヘキサン中に分散させ、可視光度計(WPA社製C07500)にて波長680nmの測定条件で、吸光度が0.74になるようにFeOナノ粒子の濃度を調整した。濃度調整されたFeOナノ粒子の分散液中にシリコン基板(サムコ社製)を浸し、大気中、常温下で、3mm/minの速度でシリコン基板を引き上げた。その後、自然乾燥により、ヘキサンを蒸発させ、FeOナノ粒子が担持された触媒基板を作製した。
本発明の実施例8では、実施例6と同様に、酸化鉄としてFe2O3粉末、有機酸としてオレイン酸、第1溶媒として1−オクタデセン、及び第2溶媒としてオレイルアミンを用いて、FeOナノ粒子を製造した。但し、実施例6に比べて、オレイルアミンの量を0.5倍に減らし、合成時間を10時間に設定した。
本発明のその他の実施例では、カーボンナノチューブの形成のための触媒作用を向上させるためのシェル層(例えばFeとTiとの合金)がFeOコアの周囲にさらに形成されていてもよい。
Claims (8)
- 酸化鉄、前記酸化鉄を溶解させる有機酸、及び第1溶媒を含む溶液を第1温度に昇温し、前記溶液の水分を除去する水分除去ステップと、
前記溶液を、前記第1温度から第2温度に昇温し、前記第2温度を保持する第2温度保持ステップと、
前記第2温度保持ステップ後の前記溶液から、FeOナノ粒子を抽出する粒子抽出ステップと、
を備えたFeOナノ粒子の製造方法。 - 前記第2温度を保持する時間は、前記第2温度保持ステップ後に抽出される粒子の粒子径が17nm以上となる時間である、請求項1に記載のFeOナノ粒子の製造方法。
- 前記第2温度保持ステップにおいて、前記有機酸と反応する第2溶媒を投入するステップをさらに備えた請求項1又は2に記載のFeOナノ粒子の製造方法。
- 前記有機酸はオレイン酸であり、前記第2溶媒はオレイルアミンである、請求項1乃至3の何れか一項に記載のFeOナノ粒子の製造方法。
- 液相法により製造されたFeO構造を主成分とする17nm以上の粒子径を有するFeOナノ粒子を基板に付着させた触媒基板を作製するステップと、
前記触媒基板上にカーボンナノチューブを形成するステップと、を備えるカーボンナノチューブの形成方法。 - 請求項5において、
前記FeOナノ粒子を、請求項1乃至4の何れか一項に記載のFeOナノ粒子の製造方法で形成したカーボンナノチューブの形成方法。 - 液相法により製造され、FeO構造を主成分とする17nm以上の粒子径を有するFeOナノ粒子。
- 請求項7において、
前記液相法を、請求項1乃至4の何れか一項に記載のFeOナノ粒子の製造方法としたFeOナノ粒子。
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