JP2014201495A - 希土類リン酸塩粉末及びその製造方法並びに該粉末を含む分散液 - Google Patents
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Abstract
Description
レーザー回折散乱式粒度分布測定法による累積体積99.99容量%における体積累積粒径D99.99が1μm以上100μm以下である希土類リン酸塩粉末を提供するものである。
(1)リン酸ルテチウム粉末及びそれを含む水性分散液の製造
1) ガラス容器に水370gを計量し、80℃に加温した。
2) 1)へ85%硝酸(和光社製)14.4gを添加した。
3) 2)へLu2O3(日本イットリウム社製)7.4gを添加し、完全に溶解させ室温(25℃)まで冷却した。
4) 別のガラス容器に水390g、25%リン酸5.3g、25%アンモニア水9.3gを添加した。
5) 3)の溶液と4)の溶液をそれぞれ10mL/minでホモジナイザーへ送液し、ホモジナイザー中に同時添加して混合した。ホモジナイザーの回転数は20000rpmに設定し、反応液のpHは0.9〜1.6であった。
6) 混合終了後、沈殿物をデカンテーション洗浄により、上澄みの導電率が100μS/cm以下になるまで洗浄を行った。
7) 洗浄終了後、減圧濾過で固液分離した。
8) 7)を大気中で120℃×5h乾燥させ、白色粉末を得た。
9) 8)を大気中800℃×5h焼成した。
10) 9)で得られた焼成粉末のXRD測定を行ったところ、正方晶のLuPO4のピークが確認された。
11) レーザー回折散乱法による粒度分布測定結果と、XRDによる(200)面の結晶子径と、窒素吸着法による比表面積の測定結果を表1にまとめる。粒度分布測定は、超音波の照射前後において行った。超音波装置としては、レーザー回折散乱式粒度分布測定装置(HORIBA製 LA−920)の測定循環系に付帯のインラインの超音波による照射を行った。超音波の照射条件は、上述したとおりである。
12) 水性分散液の調製は次のとおりに行った。50mLの樹脂製容器に、10)で得られたLuPO4粉末2.0gと、1%テトラメチルアンモニウムハイドライド水溶液23g、0.1mmφジルコニアビーズ100gを入れ、ペイントシェーカーによる粉砕を行った。
13) 固液分離後、0.2μmのメンブランフィルターに通し、粗粒の除去を行った。
14) 13)で得られたスラリーは無色透明であり、λ=650nmの赤色レーザーポインターを照射したところチンダル現象が見られ、粒子が高分散していることを確認した。
15) 14)の液を少量測り取り、200℃で乾燥させたときの固形分濃度は12%であり、ガラス質の透明な固形分が残存していた。
16) 14)の液の透過率を測定したところ、可視光域(λ=400〜800nm)に吸収がないことを確認し、λ=555nmにおける透過率は82%であり、透明性が高いことを確認した。pHは12であった。
17) この液を常温で1ヶ月間保存しても沈殿を生じることがなく、高分散状態を維持したままであった。これらの結果をまとめて表2に示す。
本実施例では、油性分散液の調製を行った。
18) 50mLの樹脂製容器に、9)で得られたLuPO4粒子3.0gと、メチルイソブチルケトン(MIBK)26.4gと、リン酸エステル系アニオン性界面活性剤)と、0.1mmφジルコニアビーズ135gを入れ、ペイントシェーカーによる粉砕を行った。この界面活性剤としては、J.Am.Chem.Soc.,131,16342−16343(2009)に記載のものを用いた。
19) 固液分離後、0.2μmのメンブランフィルターに通し、粗粒の除去を行った。
20) 19)で得られたスラリーは無色透明であり、λ=650nmの赤色レーザーポインターを照射したところチンダル現象が見られ、粒子が高分散していることを確認した。
21) 19)の液を少量測り取り、200℃で乾燥させたときの固形分濃度は11%であり、ガラス質の透明な固形分が残存していた。
22) 19)の液の透過率を測定したところ、可視光域(λ=400〜800nm)に吸収がないことを確認し、λ=555nmにおける透過率は67%であり、透明性が高いことを確認した。
23) この液を常温中、1ヶ月間保存しても沈殿を生じることがなく、高分散状態を維持したままであった。これらの結果をまとめて表2に示す。
本実施例では水性分散液の調製を行った。
24) 50mLの樹脂製容器に、9)で得られたLuPO4粒子2.0gと、純水23gと、酢酸1.2gと、0.1mmφのジルコニアビーズ100gを入れてペイントシェーカーによる粉砕を行った。
25) 固液分離後、0.2μmのメンブランフィルターに通し、粗粒の除去を行った。
26) 25)で得られたスラリーは無色透明であり、λ=650nmの赤色レーザーポインターを照射したところチンダル現象が見られ、粒子が高分散していることを確認した。
27) 25)の液を少量測り取り、200℃で乾燥させたときの固形分濃度は9%であり、ガラス質の透明な固形分が残存していた。
28) 25)の液の透過率を測定したところ、可視光域(λ=400〜800nm)に吸収がないことを確認し、λ=555nmにおける透過率は83%であり、透明性が高いことを確認した。pHは3であった。
29) この液を常温中、1ヶ月間保存しても沈殿を生じることがなく、高分散状態を維持したままであった。これらの結果をまとめて表2に示す。
本比較例では油性分散液の調製を行った。
30) 実施例1の9)で得られた粉末を実施例2のアニオン性界面活性剤を添加しない以外は、実施例2と同様にして油性分散液の調製を試みた。しかし、粒子が直ちに沈殿してしまい単分散液を得ることができなかった。
本比較例では油性分散液の調製を行った。
31) 実施例1の8)で得られた粉末を大気中1050℃×5h焼成した。
32) 31)で得られた焼成粉末のXRD測定を行ったところ、LuPO4ピークが確認された。
33) レーザー回折散乱法による粒度分布測定結果とXRDによる結晶子径及び窒素吸着法による比表面積の測定結果を表1にまとめる。粒度分布測定は、超音波の照射前後において行った。超音波装置としては、実施例1と同様のものを用いた。超音波の照射条件も実施例1と同じである。
34) 実施例2と同様にして油性分散液の調製を試みた。しかし、粒子が直ちに沈殿してしまい単分散液を得ることができなかった。
本比較例では水性分散液の調製を行った。
35) 比較例2の31)で得られた粉を用いて、実施例3)と同様にして油性分散液の調製を試みた。しかし、粒子が直ちに沈殿してしまい単分散液を得ることができなかった。
Claims (8)
- 窒素吸着法で測定した比表面積が10m2/g以上200m2/g以下であり、
レーザー回折散乱式粒度分布測定法による累積体積99.99容量%における体積累積粒径D99.99が1μm以上100μm以下である希土類リン酸塩粉末。 - 22.5kHz、30W及び3分間の条件で超音波を照射した後のD99.99の値が、超音波照射前のD99.99の値に対して0.75以下である請求項1に記載の希土類リン酸塩粉末。
- 粉末X線回折法によって測定された結晶子径が45nm以下である請求項1又は2に記載の希土類リン酸塩粉末。
- 請求項1ないし3のいずれか一項に記載の希土類リン酸塩粉末の製造方法であって、
希土類元素源を含む水溶液と、リン酸根を含む水溶液とを同時添加して、希土類リン酸塩を生成させる工程を含む希土類リン酸塩粉末の製造方法。 - 希土類元素源を含む水溶液と、リン酸根を含む水溶液とを、ホモジナイザー中に同時添加する請求項4に記載の製造方法。
- 請求項1ないし3のいずれか一項に記載の希土類リン酸塩粉末が分散媒中に分散してなる分散液。
- 分散媒が水である請求項6に記載の分散液。
- 分散媒が有機溶媒であり、更に分散剤を含む請求項6に記載の分散液。
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Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2019124079A1 (ja) * | 2017-12-21 | 2019-06-27 | 三井金属鉱業株式会社 | 粒子混合体、それを用いた光散乱性向上方法、並びにそれを含む光散乱部材及び光学デバイス |
WO2019124078A1 (ja) * | 2017-12-21 | 2019-06-27 | 三井金属鉱業株式会社 | 希土類リン酸塩粒子、それを用いた光散乱性向上方法、並びにそれを含む光散乱部材及び光学デバイス |
WO2020095566A1 (ja) | 2018-11-06 | 2020-05-14 | リケンテクノス株式会社 | 光拡散層形成用塗料、プロジェクションスクリーン用フィルム、及びプロジェクションスクリーン |
CN112624078A (zh) * | 2020-12-24 | 2021-04-09 | 益阳鸿源稀土有限责任公司 | 一种高纯纳米磷酸镧粉末的制备方法 |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH06171914A (ja) * | 1992-07-29 | 1994-06-21 | Rhone Poulenc Chim | 希土類燐酸塩の製造法及びそれによって得られた生成物 |
JPH09296168A (ja) * | 1996-03-05 | 1997-11-18 | Toshiba Corp | 希土類リン酸塩蛍光体の製造方法 |
JP2005179182A (ja) * | 2003-12-17 | 2005-07-07 | Patent Treuhand Ges Elektr Gluehlamp Mbh | ランタノイドのリン酸塩の製造方法およびリン酸塩 |
JP2010507551A (ja) * | 2006-10-20 | 2010-03-11 | エイエムアール インターナショナル コーポレーション | 希土類含有リン酸塩の製造方法 |
JP2011046588A (ja) * | 2009-07-31 | 2011-03-10 | Canon Inc | リン酸イッテルビウム微粒子の製造方法 |
JP2011520751A (ja) * | 2008-05-15 | 2011-07-21 | ロデイア・オペラシヨン | 懸濁液の形態のランタンならびにセリウムおよびテルビウムから選択される少なくとも1つの希土類元素のリン酸塩、この調製方法、およびこの発光団としての使用 |
JP2013014497A (ja) * | 2011-04-28 | 2013-01-24 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 水性分散液及びその製造方法 |
-
2013
- 2013-04-05 JP JP2013079911A patent/JP6207862B2/ja active Active
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH06171914A (ja) * | 1992-07-29 | 1994-06-21 | Rhone Poulenc Chim | 希土類燐酸塩の製造法及びそれによって得られた生成物 |
JPH09296168A (ja) * | 1996-03-05 | 1997-11-18 | Toshiba Corp | 希土類リン酸塩蛍光体の製造方法 |
JP2005179182A (ja) * | 2003-12-17 | 2005-07-07 | Patent Treuhand Ges Elektr Gluehlamp Mbh | ランタノイドのリン酸塩の製造方法およびリン酸塩 |
JP2010507551A (ja) * | 2006-10-20 | 2010-03-11 | エイエムアール インターナショナル コーポレーション | 希土類含有リン酸塩の製造方法 |
JP2011520751A (ja) * | 2008-05-15 | 2011-07-21 | ロデイア・オペラシヨン | 懸濁液の形態のランタンならびにセリウムおよびテルビウムから選択される少なくとも1つの希土類元素のリン酸塩、この調製方法、およびこの発光団としての使用 |
JP2011046588A (ja) * | 2009-07-31 | 2011-03-10 | Canon Inc | リン酸イッテルビウム微粒子の製造方法 |
JP2013014497A (ja) * | 2011-04-28 | 2013-01-24 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 水性分散液及びその製造方法 |
Cited By (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR102650550B1 (ko) * | 2017-12-21 | 2024-03-26 | 미쓰이금속광업주식회사 | 입자 혼합체, 그것을 사용한 광산란성 향상 방법, 그리고 그것을 포함하는 광산란 부재 및 광학 디바이스 |
WO2019124078A1 (ja) * | 2017-12-21 | 2019-06-27 | 三井金属鉱業株式会社 | 希土類リン酸塩粒子、それを用いた光散乱性向上方法、並びにそれを含む光散乱部材及び光学デバイス |
CN111433152A (zh) * | 2017-12-21 | 2020-07-17 | 三井金属矿业株式会社 | 稀土类磷酸盐粒子、使用了其的光散射性提高方法、以及包含其的光散射构件及光学设备 |
KR20200100627A (ko) * | 2017-12-21 | 2020-08-26 | 미쓰이금속광업주식회사 | 입자 혼합체, 그것을 사용한 광산란성 향상 방법, 그리고 그것을 포함하는 광산란 부재 및 광학 디바이스 |
JPWO2019124078A1 (ja) * | 2017-12-21 | 2020-12-24 | 三井金属鉱業株式会社 | 希土類リン酸塩粒子、それを用いた光散乱性向上方法、並びにそれを含む光散乱部材及び光学デバイス |
WO2019124079A1 (ja) * | 2017-12-21 | 2019-06-27 | 三井金属鉱業株式会社 | 粒子混合体、それを用いた光散乱性向上方法、並びにそれを含む光散乱部材及び光学デバイス |
JP7050814B2 (ja) | 2017-12-21 | 2022-04-08 | 三井金属鉱業株式会社 | 希土類リン酸塩粒子、それを用いた光散乱性向上方法、並びにそれを含む光散乱部材及び光学デバイス |
US11970395B2 (en) | 2017-12-21 | 2024-04-30 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Rare earth phosphate particles, method for improving light scattering using same, and light scattering member and optical device including same |
CN111433152B (zh) * | 2017-12-21 | 2023-09-19 | 三井金属矿业株式会社 | 稀土类磷酸盐粒子、使用了其的光散射性提高方法、以及包含其的光散射构件及光学设备 |
WO2020095566A1 (ja) | 2018-11-06 | 2020-05-14 | リケンテクノス株式会社 | 光拡散層形成用塗料、プロジェクションスクリーン用フィルム、及びプロジェクションスクリーン |
KR20210087455A (ko) | 2018-11-06 | 2021-07-12 | 리껭테크노스 가부시키가이샤 | 광 확산층 형성용 도료, 프로젝션 스크린용 필름 및 프로젝션 스크린 |
CN112624078A (zh) * | 2020-12-24 | 2021-04-09 | 益阳鸿源稀土有限责任公司 | 一种高纯纳米磷酸镧粉末的制备方法 |
CN112624078B (zh) * | 2020-12-24 | 2023-05-16 | 益阳鸿源稀土有限责任公司 | 一种高纯纳米磷酸镧粉末的制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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