JP2014185080A - 単結晶製造装置、単結晶の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】単結晶製造装置(1)は、ルツボ(4)中に保持された原料を加熱溶解した後、一方向から凝固させることにより単結晶を製造する単結晶製造装置(1)であって、アンプル(3)およびルツボ(4)と、台座(2)と、ヒータ(5)とを備える。台座(2)はアンプル(3)を支持する。ヒータ(5)はアンプル(3)およびルツボ(4)を加熱するためのものである。台座(2)を構成する材料の熱伝導率は、0.5W/(m・K)以上、形成されるべき単結晶の熱伝導率の値以下である。台座(2)を構成する材料は、厚みが4mmの当該材料に対する波長が1600nm以上2400nm以下の光の透過率が10%以下となっている。
【選択図】図1
Description
図1は、本発明による単結晶製造装置の実施の形態1を示す模式図である。図1を参照して、本発明による単結晶製造装置を説明する。
図7は、本発明による単結晶製造装置の実施の形態2を示す模式図である。図7を参照して、本発明による単結晶製造装置の実施の形態2を説明する。
図11は、本発明による単結晶製造装置を用いて製造された単結晶を示す模式図である。図11を参照して、本発明に従った単結晶40を説明する。
図12は、本発明による単結晶製造装置の実施の形態4を示す模式図である。図12を参照して、本発明による単結晶製造装置を説明する。
図18は、本発明による単結晶製造装置の実施の形態5を示す模式図である。図18を参照して、本発明による単結晶製造装置の実施の形態5を説明する。
本発明の効果を確認するために、以下のようにGaAsの単結晶を様々な条件で製造する実験を行なった。
(a)3インチ径の砒化ガリウム結晶成長
本発明の装置を用いて、ケイ素を含む3インチ径の砒化ガリウム結晶の成長を行った。先端に種結晶収容部を有する、熱分解窒化ホウ素(pBN)製ルツボを使用した。このルツボに、種結晶、予備合成を行った砒化ガリウム(GaAs)原料、封止剤として酸化ホウ素(B2O3)、ドーパントとしてケイ素(Si)を収容し、石英製のアンプルに真空封入を行った。そしてこの石英製アンプルを、不透明石英製の台座に載せた。台座に用いた不透明石英と同じ材質の厚さ2mmの試験片を作成し、レーザフラッシュ法により室温での熱伝導率測定を行った結果、1.4W/(m・K)の値を得た(なお、ここで説明する実験条件での結果については、後述する表1の実験4を参照)。また、厚さ4mmの試験片を作成して分光光度計を用いて光透過率の測定を行った結果、波長1600〜2400nmの波長領域で光透過率は10%以下であり、砒化ガリウム結晶(融点1238℃)の成長温度で支配的となる波長領域の光をほとんど透過しないことを確認した。また、石英アンプルが固着するのを防止するため、台座傾斜部は研削加工によってRa=3.5に調整し、さらに大気中で1200℃、72時間の熱処理を行って、表面を結晶化する処理を行った。
上述した3インチ径の砒化ガリウム結晶成長と基本的に同様の方法により、4インチ径の砒化ガリウム単結晶を形成し、また同様の項目について同様の方法を用いて測定を行なった。ただし、台座傾斜部は研削加工後にサンドブラスト処理を行ってRa=7.0に調整した。また、台座傾斜部については、表面の結晶化処理の後、最後に、粒径10μmのアルミナ粉末を塗布した。そして、結晶成長終了後、室温まで冷却して石英アンプルを台座から取り外し、切断開放して結晶を取り出した。結晶の直径は、肩部で102mmであった。
上述した3インチ径の砒化ガリウム結晶成長と基本的に同様の方法により、6インチ径の砒化ガリウム単結晶を形成し、また同様の項目について同様の方法を用いて測定を行なった。ただし、台座傾斜部は研削加工後にサンドブラスト処理を行ってRa=9.5に調整した。また、台座傾斜部については、表面の結晶化処理の後、最後に、粒径20μmのSiC粉末を塗布した。そして、結晶成長終了後、室温まで冷却して石英アンプルを台座から取り外し、切断開放して結晶を取り出した。結晶の直径は、肩部で152mmであった。
(a)3インチ径の砒化ガリウム結晶
実験の結果を表1、表2に示す。
実験の結果を表2、表3に示す。
実験の結果を表3に示す。
本発明の効果を確認するため、異なる熱膨張係数を有する台座を準備し、当該台座を用いて単結晶の製造を行ない、その耐久性を確認した。試験に用いた台座の材質や耐久性の調査結果を表4に示す。
Claims (6)
- 原料容器中に保持された原料を加熱溶解した後、一方向から凝固させることにより単結晶を製造する単結晶製造装置であって、
原料容器と、
前記原料容器を内部に保持する石英アンプルと、
前記石英アンプルを支持する台座と、
前記原料容器を加熱するためのヒータと、を備え、
前記台座において少なくとも前記石英アンプルと接触する部位を構成する材料の熱膨張係数が、前記石英アンプルを構成する石英の熱膨張係数の±50%以内の範囲に含まれる値となっている、単結晶製造装置。 - 前記台座において、前記石英アンプルと接触する部分の表面には固着防止層が形成されている、請求項1に記載の単結晶製造装置。
- 前記台座は透明部材からなる、請求項1または請求項2に記載の単結晶製造装置。
- 前記台座において少なくとも前記石英アンプルと接触する部位を構成する材料が石英である、請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の単結晶製造装置。
- 請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の単結晶製造装置を用いた単結晶の製造方法であって、
前記原料容器に種結晶および単結晶の原料物質を挿入する工程と、
前記ヒータにより前記原料容器を加熱することにより前記原料物質を溶融する工程と、
溶融した前記原料物質を前記種結晶側から徐々に凝固させることにより単結晶を製造する工程とを備える、単結晶の製造方法。 - 前記単結晶はケイ素を添加物として含有しない砒化ガリウムまたはケイ素を含有する砒化ガリウムからなり、
前記単結晶は、前記種結晶側から徐々に幅が広くなる単結晶拡径部と、前記単結晶拡径部に連なり幅の変化率が前記単結晶拡径部より小さくなっている直胴部とを含み、
前記単結晶拡径部と前記直胴部の境界における前記ケイ素の濃度は7×1017cm-3以下である、請求項5に記載の単結晶の製造方法。
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