JPH11130579A - 化合物半導体単結晶の製造方法及びその製造装置 - Google Patents
化合物半導体単結晶の製造方法及びその製造装置Info
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- JPH11130579A JPH11130579A JP30010197A JP30010197A JPH11130579A JP H11130579 A JPH11130579 A JP H11130579A JP 30010197 A JP30010197 A JP 30010197A JP 30010197 A JP30010197 A JP 30010197A JP H11130579 A JPH11130579 A JP H11130579A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】ＶＧＦ法によって化合物半導体単結晶を製造す
るに当たり、種付け部からの多結晶成長を抑制するた
め、種付け部の固液界面を上方向に凸面にし、安定した
種付けを可能にする。 【解決手段】成長容器４の下部に形成した上方向に増径
する増径部ｂ内に、該増径部と同一形状の種結晶１を配
置し、その種付け部を、増径部ｂの周囲に配置した低熱
伝導率部材６の存在する領域中に定め、種付け部から成
長する際に発生する潜熱が径方向外側へ流れ出すのを低
熱伝導率部材６により抑制すると共に、成長容器４の下
部に高熱伝導率部材の容器支持体７を設置して成長部で
発生した潜熱を種結晶１の下部から効率良く放出させ
る。
るに当たり、種付け部からの多結晶成長を抑制するた
め、種付け部の固液界面を上方向に凸面にし、安定した
種付けを可能にする。 【解決手段】成長容器４の下部に形成した上方向に増径
する増径部ｂ内に、該増径部と同一形状の種結晶１を配
置し、その種付け部を、増径部ｂの周囲に配置した低熱
伝導率部材６の存在する領域中に定め、種付け部から成
長する際に発生する潜熱が径方向外側へ流れ出すのを低
熱伝導率部材６により抑制すると共に、成長容器４の下
部に高熱伝導率部材の容器支持体７を設置して成長部で
発生した潜熱を種結晶１の下部から効率良く放出させ
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＧａＡｓ、Ｇａ
Ｐ、ＩｎＰ等のIII −Ｖ族化合物半導体や、ＣｄＴｅ等
のII−VI族化合物半導体の単結晶を、ＶＢ法、ＶＧＦ法
又はＬＥＣ法によって製造する方法及びその装置に関す
るものである。
Ｐ、ＩｎＰ等のIII −Ｖ族化合物半導体や、ＣｄＴｅ等
のII−VI族化合物半導体の単結晶を、ＶＢ法、ＶＧＦ法
又はＬＥＣ法によって製造する方法及びその装置に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】III −Ｖ族に代表される化合物半導体の
単結晶の製造技術としては、引き上げ法などが知られて
いるが、この引き上げ法による化合物半導体単結晶の製
造においては、融液の分解などの問題があるため、一般
には酸化ホウ素などの液体封止剤が使用されている（Ｌ
ＥＣ法：Ｌｉｑｕｉｄ Ｅｎｃａｐｓｕｌａｔｅｄ Ｃ
ｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ法）。
単結晶の製造技術としては、引き上げ法などが知られて
いるが、この引き上げ法による化合物半導体単結晶の製
造においては、融液の分解などの問題があるため、一般
には酸化ホウ素などの液体封止剤が使用されている（Ｌ
ＥＣ法：Ｌｉｑｕｉｄ Ｅｎｃａｐｓｕｌａｔｅｄ Ｃ
ｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ法）。
【０００３】近年、半導体レーザや発光ダイオード用の
導電性基板の大口径化、低転位化が進み、III −Ｖ族に
代表される化合物半導体の単結晶の成長方法として、こ
れまでの横型ボート法（ＨＢ法、ＧＦ法）に代わって、
垂直ブリッジマン（ＶＢ）法、垂直グラディエントフリ
ーズ（ＶＧＦ）法が注目されている。
導電性基板の大口径化、低転位化が進み、III −Ｖ族に
代表される化合物半導体の単結晶の成長方法として、こ
れまでの横型ボート法（ＨＢ法、ＧＦ法）に代わって、
垂直ブリッジマン（ＶＢ）法、垂直グラディエントフリ
ーズ（ＶＧＦ）法が注目されている。
【０００４】このＶＢ法及びＶＧＦ法は、ＰＢＮ製の成
長容器（ルツボ）の下部に種結晶を設置し、その上に化
合物半導体原料を置き、上部が高く下部が低い温度分布
を設けた縦型電気炉の中で、種結晶側の下部から上部に
向かって結晶固化させるものである。
長容器（ルツボ）の下部に種結晶を設置し、その上に化
合物半導体原料を置き、上部が高く下部が低い温度分布
を設けた縦型電気炉の中で、種結晶側の下部から上部に
向かって結晶固化させるものである。
【０００５】III −Ｖ族化合物半導体単結晶をＶＢ法又
はＶＧＦ法により成長させる場合、成長容器底の結晶収
容部に種結晶をおき、あらかじめ合成しておいた多結晶
原料を入れ、解離蒸気圧を印加するか、液体封止剤（Ｂ
2 Ｏ3 ）で上方を覆って炉内に不活性ガスを封入するか
して多結晶原料を融解し、さらに種結晶上部を融解して
種付けを行い、結晶成長が行われる。
はＶＧＦ法により成長させる場合、成長容器底の結晶収
容部に種結晶をおき、あらかじめ合成しておいた多結晶
原料を入れ、解離蒸気圧を印加するか、液体封止剤（Ｂ
2 Ｏ3 ）で上方を覆って炉内に不活性ガスを封入するか
して多結晶原料を融解し、さらに種結晶上部を融解して
種付けを行い、結晶成長が行われる。
【０００６】ＶＢ法又はＶＧＦ法の単結晶製造装置にお
いて使用される成長容器４の形状は、通常、図６に示す
ように、種結晶収容部ａ、増径部ｂ及び直胴部ｃを有す
るルツボ３４から成る。即ち、径が一定な縦長の円筒形
をしている直胴部ｃと、この直胴部ｃの下部に略円錐状
に形成された増径部ｂと、この増径部ｂの円錐形状の最
下端に種結晶を収容すべく突設された種保持細管部から
成る種結晶収容部ａとである。このルツボ３４全体を、
対応する形状のグラファイトや石英から成る容器支持体
１７で支持し、その状態で上記電気炉のホットゾーン内
で高温部から低温部へ移動することにより、ルツボ３４
中の化合物半導体原料を融解して原料融液２を作成し、
さらに底部の種結晶１の上部を融解して種付けを行い、
下方より上方に向かって一方向に固化させて行く。なお
図６中、９は固液界面、１０は種付け（シーディング）
部を示す。
いて使用される成長容器４の形状は、通常、図６に示す
ように、種結晶収容部ａ、増径部ｂ及び直胴部ｃを有す
るルツボ３４から成る。即ち、径が一定な縦長の円筒形
をしている直胴部ｃと、この直胴部ｃの下部に略円錐状
に形成された増径部ｂと、この増径部ｂの円錐形状の最
下端に種結晶を収容すべく突設された種保持細管部から
成る種結晶収容部ａとである。このルツボ３４全体を、
対応する形状のグラファイトや石英から成る容器支持体
１７で支持し、その状態で上記電気炉のホットゾーン内
で高温部から低温部へ移動することにより、ルツボ３４
中の化合物半導体原料を融解して原料融液２を作成し、
さらに底部の種結晶１の上部を融解して種付けを行い、
下方より上方に向かって一方向に固化させて行く。なお
図６中、９は固液界面、１０は種付け（シーディング）
部を示す。
【０００７】従来、このＶＢ法及びＶＧＦ法では化合物
半導体の単結晶化自体が困難であり、これまで工業的量
産化には不向きであると考えられていた。しかし、低温
度勾配（数℃／cm）下での結晶成長が可能であるという
利点を有することから、結晶欠陥の少ない良質の単結晶
育成方法として見直されつつあり、様々な手段で改良さ
れている。ＶＢ法を改良した単結晶製造方法としては、
例えば、特公昭５８−５００７５７号や特開昭６４−５
２６９３号の技術が提案されている。
半導体の単結晶化自体が困難であり、これまで工業的量
産化には不向きであると考えられていた。しかし、低温
度勾配（数℃／cm）下での結晶成長が可能であるという
利点を有することから、結晶欠陥の少ない良質の単結晶
育成方法として見直されつつあり、様々な手段で改良さ
れている。ＶＢ法を改良した単結晶製造方法としては、
例えば、特公昭５８−５００７５７号や特開昭６４−５
２６９３号の技術が提案されている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ＶＢ
法、ＶＧＦ法では成長中の固液界面の制御が難しく単結
晶化が難しい。即ち、単結晶成長のためには、固液界面
が融液に向かってやや凸の形状を有し、それが成長中に
亙って維持されることが好ましいが、図６に示す従来の
単結晶製造装置では、温度勾配を急峻にしても、種付け
部１０よりやや凹面に成長しやすく、種付け部１０での
ルツボ壁部の固液界面９は上方向に凹面となってしまう
傾向があった。
法、ＶＧＦ法では成長中の固液界面の制御が難しく単結
晶化が難しい。即ち、単結晶成長のためには、固液界面
が融液に向かってやや凸の形状を有し、それが成長中に
亙って維持されることが好ましいが、図６に示す従来の
単結晶製造装置では、温度勾配を急峻にしても、種付け
部１０よりやや凹面に成長しやすく、種付け部１０での
ルツボ壁部の固液界面９は上方向に凹面となってしまう
傾向があった。
【０００９】これは図５（ａ）（ｂ）に示すように、種
結晶収容部ａにおける種結晶１の径方向の温度を比較し
た場合、結晶外側である結晶ルツボ壁部Ｂの温度が、結
晶中心部Ａの温度よりも低くなってしまうためである。
なお、参考のため図５（ｂ）中にヒータ部Ｃの温度を同
時に示す。
結晶収容部ａにおける種結晶１の径方向の温度を比較し
た場合、結晶外側である結晶ルツボ壁部Ｂの温度が、結
晶中心部Ａの温度よりも低くなってしまうためである。
なお、参考のため図５（ｂ）中にヒータ部Ｃの温度を同
時に示す。
【００１０】固液界面９が上方向に凹面であった場合、
結晶外側であるルツボ壁から結晶成長してしまうため、
ルツボ壁部に付着した異物や種結晶周りへの原料融液２
の流れ込みによる種結晶１の表面荒れの影響を受け易く
なり、多結晶化してしまうという問題があった。
結晶外側であるルツボ壁から結晶成長してしまうため、
ルツボ壁部に付着した異物や種結晶周りへの原料融液２
の流れ込みによる種結晶１の表面荒れの影響を受け易く
なり、多結晶化してしまうという問題があった。
【００１１】こうしたことから、図５（ａ）の如く、種
結晶１の周囲が酸化ホウ素（Ｂ2 Ｏ3 ）から成る液体封
止剤３で被覆されるように構成することにより、種付け
部１０でのメニスカスを安定させ、種付けを容易にする
方法も提案されている（特開平１−２７８４９０）。し
かし、このような対策を行っても種結晶の表面荒れや、
ルツボの種結晶部の肉厚むらによる円周方向の熱的対称
性のずれにより、種付けを安定させることはできなかっ
た。
結晶１の周囲が酸化ホウ素（Ｂ2 Ｏ3 ）から成る液体封
止剤３で被覆されるように構成することにより、種付け
部１０でのメニスカスを安定させ、種付けを容易にする
方法も提案されている（特開平１−２７８４９０）。し
かし、このような対策を行っても種結晶の表面荒れや、
ルツボの種結晶部の肉厚むらによる円周方向の熱的対称
性のずれにより、種付けを安定させることはできなかっ
た。
【００１２】そこで、本発明は、上記課題を解決し、Ｖ
Ｂ法又はＶＧＦ法によって化合物半導体単結晶を製造す
るに当たり、上述のような種付け部からの多結晶成長を
抑制するため、種付け部の固液界面を上方向に凸面にし
て、安定した種付けを可能にし、高品質、大口径の化合
物半導体単結晶を歩留り良く製造することができる化合
物半導体単結晶の製造方法及び装置を提供することを目
的とする。
Ｂ法又はＶＧＦ法によって化合物半導体単結晶を製造す
るに当たり、上述のような種付け部からの多結晶成長を
抑制するため、種付け部の固液界面を上方向に凸面にし
て、安定した種付けを可能にし、高品質、大口径の化合
物半導体単結晶を歩留り良く製造することができる化合
物半導体単結晶の製造方法及び装置を提供することを目
的とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記目的
を達成するために鋭意研究した結果、ＶＢ法又はＶＧＦ
法によって化合物半導体単結晶を製造するに際し、種付
け部の固液界面が凹面となる原因は、種結晶の中央部か
らの有効な熱放出が行われていないためであることを見
い出した。即ち、図６のように、種結晶１と原料融液２
を入れたルツボ３４の全体を、グラファイト製や石英製
の容器支持体１７で支えた構造の場合、同図中に矢印１
１で示したように、ルツボ３４の外側に向う熱の流れが
生ずる。固液界面９はその熱の流れに垂直に形成しやす
く、結果として、固液界面９は融液２に向って凹の形状
となる。一旦、凹になると凸に転じにくく結果として多
結晶化しやすい。
を達成するために鋭意研究した結果、ＶＢ法又はＶＧＦ
法によって化合物半導体単結晶を製造するに際し、種付
け部の固液界面が凹面となる原因は、種結晶の中央部か
らの有効な熱放出が行われていないためであることを見
い出した。即ち、図６のように、種結晶１と原料融液２
を入れたルツボ３４の全体を、グラファイト製や石英製
の容器支持体１７で支えた構造の場合、同図中に矢印１
１で示したように、ルツボ３４の外側に向う熱の流れが
生ずる。固液界面９はその熱の流れに垂直に形成しやす
く、結果として、固液界面９は融液２に向って凹の形状
となる。一旦、凹になると凸に転じにくく結果として多
結晶化しやすい。
【００１４】そこで本発明は、成長容器の増径部で種付
けを行うようにしたものである。
けを行うようにしたものである。
【００１５】即ち、本発明の単結晶製造方法は、成長容
器内における下部に種結晶、及びその上部に化合物半導
体単結晶の原料融液を配置し、前記種結晶から上方に向
かって結晶を成長させる化合物半導体単結晶の製造方法
において、成長容器の下部に形成された上方向に増径す
る増径部内に該増径部と同一形状の種結晶を配置し、そ
の成長容器の増径部の周囲に低熱伝導率部材を設置する
と共に、該低熱伝導率部材より下方の成長容器部分を囲
繞するように成長容器の下部に高熱伝導率部材を設置
し、種付けを前記低熱伝導率部材の存在する増径部の領
域中で行うものである（請求項１）。
器内における下部に種結晶、及びその上部に化合物半導
体単結晶の原料融液を配置し、前記種結晶から上方に向
かって結晶を成長させる化合物半導体単結晶の製造方法
において、成長容器の下部に形成された上方向に増径す
る増径部内に該増径部と同一形状の種結晶を配置し、そ
の成長容器の増径部の周囲に低熱伝導率部材を設置する
と共に、該低熱伝導率部材より下方の成長容器部分を囲
繞するように成長容器の下部に高熱伝導率部材を設置
し、種付けを前記低熱伝導率部材の存在する増径部の領
域中で行うものである（請求項１）。
【００１６】本発明によれば、種付け部の位置を、増径
部の周囲に設置した断熱材等の成る低熱伝導率部材が存
在する領域中に設定しているため、種付け部から成長す
る際に発生する潜熱が径方向外側へ流れ出すのが抑制さ
れる。また、種結晶底部中心に熱伝導率の大きい部材を
設置しているので、成長部で発生した潜熱を種結晶の下
部から効率良く放出させることができ、種付け時の熱の
流れが、種結晶中心から下方向に流れるように制御され
る。このため、固液界面が上方向に凸面となり、種付け
を安定に行うことが可能となり、例えば直径７５mm以上
の比較的大型の化合物半導体単結晶を欠陥の少ない高品
質の状態で歩留り良く製造することができるようにな
る。また種結晶中心部が冷却されているため、種付け部
のみならず、直胴部も凸面に成長を行うことができるた
め、高歩留りの単結晶収率を得ることができる。
部の周囲に設置した断熱材等の成る低熱伝導率部材が存
在する領域中に設定しているため、種付け部から成長す
る際に発生する潜熱が径方向外側へ流れ出すのが抑制さ
れる。また、種結晶底部中心に熱伝導率の大きい部材を
設置しているので、成長部で発生した潜熱を種結晶の下
部から効率良く放出させることができ、種付け時の熱の
流れが、種結晶中心から下方向に流れるように制御され
る。このため、固液界面が上方向に凸面となり、種付け
を安定に行うことが可能となり、例えば直径７５mm以上
の比較的大型の化合物半導体単結晶を欠陥の少ない高品
質の状態で歩留り良く製造することができるようにな
る。また種結晶中心部が冷却されているため、種付け部
のみならず、直胴部も凸面に成長を行うことができるた
め、高歩留りの単結晶収率を得ることができる。
【００１７】本発明には、ＶＢ法又はＶＧＦ法によって
化合物半導体単結晶を製造するに当たり、使用する成長
容器として、通常の種結晶収容部がなく、下方向に縮径
する下部構造を有した成長容器を用いた形態だけでな
く、種結晶収容部と結晶成長用直胴部との間に上方向に
増径する増径部を有する通常の成長容器を用いた形態
（請求項２）も含まれる。そして、このいずれの形態の
成長容器であっても、その成長容器の下部に成長容器の
底部と同一形状の種結晶を配置する一方、成長容器の増
径部の周囲には、断熱材の如き低熱伝導率部材つまり熱
容量の大きい部材を設置し、成長容器における種結晶の
下部には高熱伝導率部材つまり熱容量の小さい部材を設
置することにより、種付け部の固液界面を上方向に凸面
にし、多結晶成長を抑制した安定した種付けを行うこと
ができる。また、比較的簡単な加工を行った種結晶を使
用することで安定な種付けをすることができ、高品質、
大口径の化合物半導体単結晶を歩留り良く製造すること
ができる。
化合物半導体単結晶を製造するに当たり、使用する成長
容器として、通常の種結晶収容部がなく、下方向に縮径
する下部構造を有した成長容器を用いた形態だけでな
く、種結晶収容部と結晶成長用直胴部との間に上方向に
増径する増径部を有する通常の成長容器を用いた形態
（請求項２）も含まれる。そして、このいずれの形態の
成長容器であっても、その成長容器の下部に成長容器の
底部と同一形状の種結晶を配置する一方、成長容器の増
径部の周囲には、断熱材の如き低熱伝導率部材つまり熱
容量の大きい部材を設置し、成長容器における種結晶の
下部には高熱伝導率部材つまり熱容量の小さい部材を設
置することにより、種付け部の固液界面を上方向に凸面
にし、多結晶成長を抑制した安定した種付けを行うこと
ができる。また、比較的簡単な加工を行った種結晶を使
用することで安定な種付けをすることができ、高品質、
大口径の化合物半導体単結晶を歩留り良く製造すること
ができる。
【００１８】また本発明の他の製造方法（請求項３）
は、引き上げ法を用いて成長させる化合物半導体単結晶
の製造方法において、使用する種結晶として上方向に縮
径するテーパ部を有した種結晶を使用し、当該種結晶の
テーパ部で種結晶付けを行うものである。この種結晶に
は上記請求項１又は２の方法で製造した種結晶を使用す
ることができ、該種結晶を融液に接した時点から例えば
数mm程度溶かし込むことで当該種結晶のテーパ部で種結
晶付けを行うことができる。
は、引き上げ法を用いて成長させる化合物半導体単結晶
の製造方法において、使用する種結晶として上方向に縮
径するテーパ部を有した種結晶を使用し、当該種結晶の
テーパ部で種結晶付けを行うものである。この種結晶に
は上記請求項１又は２の方法で製造した種結晶を使用す
ることができ、該種結晶を融液に接した時点から例えば
数mm程度溶かし込むことで当該種結晶のテーパ部で種結
晶付けを行うことができる。
【００１９】更に、本発明の化合物半導体単結晶の製造
装置は、成長容器内における下部に種結晶、及びその上
部に化合物半導体単結晶の原料融液を配置し、前記種結
晶から上方に向かって結晶を成長させる化合物半導体単
結晶の製造装置の形態（請求項４）において、又は、種
結晶収容部と結晶成長用直胴部との間に上方向に増径す
る増径部を有する成長容器における下部に種結晶、及び
その上部に化合物半導体単結晶の原料融液を配置し、前
記種結晶から上方に向かって結晶を成長させる化合物半
導体単結晶の製造装置の形態（請求項５）において、成
長容器の増径部の周囲に低熱伝導率部材を設置すると共
に、該低熱伝導率部材より下方の成長容器部分を囲繞す
るように成長容器の下部に高熱伝導率部材を設置し、種
付け位置を前記低熱伝導率部材の存在する増径部の領域
中に設定したものである。
装置は、成長容器内における下部に種結晶、及びその上
部に化合物半導体単結晶の原料融液を配置し、前記種結
晶から上方に向かって結晶を成長させる化合物半導体単
結晶の製造装置の形態（請求項４）において、又は、種
結晶収容部と結晶成長用直胴部との間に上方向に増径す
る増径部を有する成長容器における下部に種結晶、及び
その上部に化合物半導体単結晶の原料融液を配置し、前
記種結晶から上方に向かって結晶を成長させる化合物半
導体単結晶の製造装置の形態（請求項５）において、成
長容器の増径部の周囲に低熱伝導率部材を設置すると共
に、該低熱伝導率部材より下方の成長容器部分を囲繞す
るように成長容器の下部に高熱伝導率部材を設置し、種
付け位置を前記低熱伝導率部材の存在する増径部の領域
中に設定したものである。
【００２０】
【発明の実施の形態】以下、本発明を図示の実施形態に
基づいて説明する。
基づいて説明する。
【００２１】図１に本発明による化合物半導体単結晶の
製造方法の実施形態を、また図２にこの実施形態で用い
た製造装置の詳細を示す。
製造方法の実施形態を、また図２にこの実施形態で用い
た製造装置の詳細を示す。
【００２２】図２において、ＶＢ法又はＶＧＦ法による
成長容器４は、その下部が下方に縮径する円錐形状に形
成され、その円錐形先端つまり下端から上方向に増径す
る増径部ｂと、これに続く上方の結晶成長用直胴部ｃと
から成る。即ち、ここでの成長容器４には、通常の種保
持細管部から成る種結晶収容部ａ（図６参照）がなく、
下方向に縮径する下部構造を有したルツボ１４が用いら
れている。
成長容器４は、その下部が下方に縮径する円錐形状に形
成され、その円錐形先端つまり下端から上方向に増径す
る増径部ｂと、これに続く上方の結晶成長用直胴部ｃと
から成る。即ち、ここでの成長容器４には、通常の種保
持細管部から成る種結晶収容部ａ（図６参照）がなく、
下方向に縮径する下部構造を有したルツボ１４が用いら
れている。
【００２３】このルツボ１４の下部つまり底部には、ル
ツボ１４の底部と同形状（ここでは円錐形状）の種結晶
１が配置される。この種結晶１は、その上端が、ルツボ
１４の増径部ｂの周囲に設置された断熱材から成る低熱
伝導率部材６つまり熱容量の大きい部材に達するよう
に、加工・配置されている。
ツボ１４の底部と同形状（ここでは円錐形状）の種結晶
１が配置される。この種結晶１は、その上端が、ルツボ
１４の増径部ｂの周囲に設置された断熱材から成る低熱
伝導率部材６つまり熱容量の大きい部材に達するよう
に、加工・配置されている。
【００２４】ルツボ１４を支持する受け台として、増径
部ｂの周囲の上部には、上記断熱材から成る低熱伝導率
部材６を設置すると共に、この低熱伝導率部材６より下
方の成長容器増径部ｂの部分つまり種結晶１の周囲を囲
繞するように、成長容器の下部に、熱伝導率の大きい高
熱伝導率部材から成る容器支持体７を設置している。
部ｂの周囲の上部には、上記断熱材から成る低熱伝導率
部材６を設置すると共に、この低熱伝導率部材６より下
方の成長容器増径部ｂの部分つまり種結晶１の周囲を囲
繞するように、成長容器の下部に、熱伝導率の大きい高
熱伝導率部材から成る容器支持体７を設置している。
【００２５】本製造装置においては、種結晶１を、ヒー
タ５を備えた成長炉内における温度勾配の急峻な部分に
配置する。昇温は種付け部１０付近の増径部ｂに設けた
熱電対８の検知出力をモニタリングしながら行い、種結
晶１が溶解する際に発生する融解熱を検出した時点で、
昇温を停止し、種付けを開始する。
タ５を備えた成長炉内における温度勾配の急峻な部分に
配置する。昇温は種付け部１０付近の増径部ｂに設けた
熱電対８の検知出力をモニタリングしながら行い、種結
晶１が溶解する際に発生する融解熱を検出した時点で、
昇温を停止し、種付けを開始する。
【００２６】この状態で１０時間以上保持し、ルツボ１
４を下方向に−３．０mm／hrで下降することで、成長を
開始する。成長時の種結晶１の径方向の温度分布を図１
（ｂ）に示す。曲線Ａは図１（ａ）に示す結晶中心部Ａ
の温度、曲線Ｂは図１（ａ）に示す結晶ルツボ壁部Ｂの
温度、曲線Ｃは図１（ａ）に示すヒータ部Ｃの温度変化
を示す。
４を下方向に−３．０mm／hrで下降することで、成長を
開始する。成長時の種結晶１の径方向の温度分布を図１
（ｂ）に示す。曲線Ａは図１（ａ）に示す結晶中心部Ａ
の温度、曲線Ｂは図１（ａ）に示す結晶ルツボ壁部Ｂの
温度、曲線Ｃは図１（ａ）に示すヒータ部Ｃの温度変化
を示す。
【００２７】この図１（ｂ）中の曲線Ａと曲線Ｂの比較
から分かるように、低熱伝導率部材６が存在する領域中
における種結晶１の径方向の温度は、結晶外側である結
晶ルツボ壁部Ｂの温度の方が、結晶中心部Ａの温度より
も高くなっている。これは、上記増径部ｂの周囲の上部
に低熱伝導率部材６を設置すると共に、種結晶１の周囲
に高熱伝導率部材である容器支持体７を設置した作用効
果による。
から分かるように、低熱伝導率部材６が存在する領域中
における種結晶１の径方向の温度は、結晶外側である結
晶ルツボ壁部Ｂの温度の方が、結晶中心部Ａの温度より
も高くなっている。これは、上記増径部ｂの周囲の上部
に低熱伝導率部材６を設置すると共に、種結晶１の周囲
に高熱伝導率部材である容器支持体７を設置した作用効
果による。
【００２８】そこで、種付け部１０の位置を、増径部ｂ
の周囲に設置した断熱材から成る低熱伝導率部材６が存
在する領域中に設定する。これによって種付け部１０か
ら成長する際に発生する潜熱が、径方向外側へ流れ出す
のが抑制される。また、種結晶１の下部には、熱伝導率
の大きい高熱伝導率部材の容器支持体７が設置してある
ため、成長部で発生した潜熱を種結晶１の下部から効率
良く放出させることができる。
の周囲に設置した断熱材から成る低熱伝導率部材６が存
在する領域中に設定する。これによって種付け部１０か
ら成長する際に発生する潜熱が、径方向外側へ流れ出す
のが抑制される。また、種結晶１の下部には、熱伝導率
の大きい高熱伝導率部材の容器支持体７が設置してある
ため、成長部で発生した潜熱を種結晶１の下部から効率
良く放出させることができる。
【００２９】以上の作用効果により、種結晶１中の熱の
流れは、図１に矢印１１で示すように、種結晶１中心か
ら下方向に向かうようになり、固液界面９が上方向に凸
面となり、種付けを安定に行うことができる。また種結
晶１中心部が冷却されているため、種付け部のみなら
ず、直胴部も凸面に成長を行うことができるため、高歩
留りの単結晶収率を得ることができる。
流れは、図１に矢印１１で示すように、種結晶１中心か
ら下方向に向かうようになり、固液界面９が上方向に凸
面となり、種付けを安定に行うことができる。また種結
晶１中心部が冷却されているため、種付け部のみなら
ず、直胴部も凸面に成長を行うことができるため、高歩
留りの単結晶収率を得ることができる。
【００３０】上記の作用効果は、成長容器として、図３
に示すような通常の成長容器（通常ルツボ）３４を使用
することでも得ることができる。使用する種結晶１とし
て、通常ルツボで成長した単結晶の種結晶から増径部を
一体物として切り出し、種付けを増径部ｂ周囲に設置し
た断熱材６の存在する領域中で行うことで、上述と同様
の効果を得ることができる。また種付けのために新たな
種結晶の加工を行う必要がなく、低コストで高歩留りの
単結晶を得ることができる。
に示すような通常の成長容器（通常ルツボ）３４を使用
することでも得ることができる。使用する種結晶１とし
て、通常ルツボで成長した単結晶の種結晶から増径部を
一体物として切り出し、種付けを増径部ｂ周囲に設置し
た断熱材６の存在する領域中で行うことで、上述と同様
の効果を得ることができる。また種付けのために新たな
種結晶の加工を行う必要がなく、低コストで高歩留りの
単結晶を得ることができる。
【００３１】
（実施例１）ＧａＡｓ単結晶の成長を例にとり、図２を
参考にしながら説明する。
参考にしながら説明する。
【００３２】通常の種結晶収容部のないパイロリティッ
ク ボロンナイトライド（ＰＢＮ）製のルツボ１４中
に、ルツボ底部と同一形状をした種結晶１とＧａＡｓ原
料を３０００ｇを入れ、ＶＧＦ炉内にセットした後、真
空引き、ガス置換を行い、ヒータを昇温する。昇温は種
付け部１０に設置された熱電対８の温度をモニタリング
しながら行い、種結晶１部に融解熱反応を検出した時点
でヒータ５の昇温を停止し、種付けを１０時間以上行
う。
ク ボロンナイトライド（ＰＢＮ）製のルツボ１４中
に、ルツボ底部と同一形状をした種結晶１とＧａＡｓ原
料を３０００ｇを入れ、ＶＧＦ炉内にセットした後、真
空引き、ガス置換を行い、ヒータを昇温する。昇温は種
付け部１０に設置された熱電対８の温度をモニタリング
しながら行い、種結晶１部に融解熱反応を検出した時点
でヒータ５の昇温を停止し、種付けを１０時間以上行
う。
【００３３】１０時間以上保持した後、種付け部固液界
面９付近の温度勾配を約７℃／cmに調整する。
面９付近の温度勾配を約７℃／cmに調整する。
【００３４】その後、ルツボ１４を５ｒｐｍで回転させ
ながら、３mm／hrの速度で降下させて結晶固化を行う。
全体を固化させた後、約５０℃／hrで室温まで冷却し、
炉から取り出す。
ながら、３mm／hrの速度で降下させて結晶固化を行う。
全体を固化させた後、約５０℃／hrで室温まで冷却し、
炉から取り出す。
【００３５】この方法で高歩留りで直径約φ８０mm、直
胴部長さ約１００mmのＧａＡｓ単結晶を得ることができ
た。得られた結晶の特性の評価を行ったところ、切り出
したウェハの９０％が面内平均値で６００／cm2 以下の
転位密度を持ち、極めて低結晶欠陥であり、インゴット
内での均質性の高い高品質のものであった。
胴部長さ約１００mmのＧａＡｓ単結晶を得ることができ
た。得られた結晶の特性の評価を行ったところ、切り出
したウェハの９０％が面内平均値で６００／cm2 以下の
転位密度を持ち、極めて低結晶欠陥であり、インゴット
内での均質性の高い高品質のものであった。
【００３６】（実施例２）通常の種結晶収容部のないＰ
ＢＮルツボ１４の代用として、図３に示すような種結晶
収容部ｃを装備した通常のＰＢＮ製ルツボ３４を使用
し、同形状のルツボで成長させた単結晶の種結晶から増
径部までを一体物として切り出す。この結晶ブロックを
希王水でエッチングした物を種結晶１として使用し、実
施例１と同じ手順で増径部ｂで種付けを行った後、結晶
成長を行った。
ＢＮルツボ１４の代用として、図３に示すような種結晶
収容部ｃを装備した通常のＰＢＮ製ルツボ３４を使用
し、同形状のルツボで成長させた単結晶の種結晶から増
径部までを一体物として切り出す。この結晶ブロックを
希王水でエッチングした物を種結晶１として使用し、実
施例１と同じ手順で増径部ｂで種付けを行った後、結晶
成長を行った。
【００３７】この場合も種付け部から多結晶化せず、高
歩留り、高品質の結晶を得ることができた。
歩留り、高品質の結晶を得ることができた。
【００３８】なお、上記実施例１及び実施例２では、Ｇ
ａＡｓの単結晶成長について述べたが、ＧａＡｓの他
に、例えばＩｎＰ、ＧａＰ等の単結晶成長にも応用する
ことも可能である。また、成長方法はＶＧＦ法ではな
く、ＶＢ法であってもよい。
ａＡｓの単結晶成長について述べたが、ＧａＡｓの他
に、例えばＩｎＰ、ＧａＰ等の単結晶成長にも応用する
ことも可能である。また、成長方法はＶＧＦ法ではな
く、ＶＢ法であってもよい。
【００３９】（実施例３）引き上げ法を例にとり、図４
を参考にしながら説明する。
を参考にしながら説明する。
【００４０】原料及び液体封止剤（Ｂ2 Ｏ3 ）を入れた
ＰＢＮルツボ容器２４を下軸２６の付いた容器支持体２
７で支持して炉内にセットし、昇温を行う。原料及びＢ
2 Ｏ 3 が融液化し、原料融液２２上を液体封止剤２３で
覆った後、上軸２５に設置されたテーパ状の種結晶２１
を回転させながら下降させる。種結晶２１が融液２２に
接した時点から数ミリ溶かし込むことで種付けを行う。
種付け後、−０．１deg ／hrでヒータを降温し、初期成
長を行う。初期成長終了後、上軸２５を２．０rpm で回
転させながら５．０／hrの速度で上昇させ、成長を行
う。上述した種結晶２１を使用することにより高確率で
シード付けをを行うことが可能となり、再シード付けに
よる種付け時間の延長がなくなり、引き上げ炉内のグラ
ファイト部材から発生する炭素が増加せず、結晶の電気
特性が良い単結晶を得ることができた。
ＰＢＮルツボ容器２４を下軸２６の付いた容器支持体２
７で支持して炉内にセットし、昇温を行う。原料及びＢ
2 Ｏ 3 が融液化し、原料融液２２上を液体封止剤２３で
覆った後、上軸２５に設置されたテーパ状の種結晶２１
を回転させながら下降させる。種結晶２１が融液２２に
接した時点から数ミリ溶かし込むことで種付けを行う。
種付け後、−０．１deg ／hrでヒータを降温し、初期成
長を行う。初期成長終了後、上軸２５を２．０rpm で回
転させながら５．０／hrの速度で上昇させ、成長を行
う。上述した種結晶２１を使用することにより高確率で
シード付けをを行うことが可能となり、再シード付けに
よる種付け時間の延長がなくなり、引き上げ炉内のグラ
ファイト部材から発生する炭素が増加せず、結晶の電気
特性が良い単結晶を得ることができた。
【００４１】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、次
のような優れた効果が得られる。
のような優れた効果が得られる。
【００４２】（１）請求項１、２及び４、５に記載の発
明によれば、種付け部の位置を、成長容器の下部増径部
の周囲に設置した低熱伝導率部材の存在する領域中に設
定しているため、種付け部から成長する際に発生する潜
熱が、径方向外側へ流れ出すのが抑制される。また、種
結晶底部中心に高熱伝導率部材を設置しているので、成
長部で発生した潜熱を種結晶の下部から効率良く放出さ
せることができる。このため、種付け時の熱の流れが、
種結晶中心から下方向に流れるように制御されて、固液
界面が上方向に凸面となり、種付けを安定に行うことが
できるようになる。また種結晶中心部が冷却されている
ため、種付け部のみならず、直胴部も凸面に成長を行う
ことができるため、高歩留りの単結晶収率を得ることが
できる。
明によれば、種付け部の位置を、成長容器の下部増径部
の周囲に設置した低熱伝導率部材の存在する領域中に設
定しているため、種付け部から成長する際に発生する潜
熱が、径方向外側へ流れ出すのが抑制される。また、種
結晶底部中心に高熱伝導率部材を設置しているので、成
長部で発生した潜熱を種結晶の下部から効率良く放出さ
せることができる。このため、種付け時の熱の流れが、
種結晶中心から下方向に流れるように制御されて、固液
界面が上方向に凸面となり、種付けを安定に行うことが
できるようになる。また種結晶中心部が冷却されている
ため、種付け部のみならず、直胴部も凸面に成長を行う
ことができるため、高歩留りの単結晶収率を得ることが
できる。
【００４３】（２）請求項３に記載の発明によれば、引
き上げ法において上方向に縮径するテーパ部を有した種
結晶を使用し、当該種結晶のテーパ部で種結晶付けを行
うものであるので、高確率でシード付けを行うことが可
能となる。このため、再種付けによるシード付け時間の
延長がなくなり、引上炉内のグラファイト部材から発生
する炭素が増加せず、結晶の電気特性の良い単結晶を得
ることができる。
き上げ法において上方向に縮径するテーパ部を有した種
結晶を使用し、当該種結晶のテーパ部で種結晶付けを行
うものであるので、高確率でシード付けを行うことが可
能となる。このため、再種付けによるシード付け時間の
延長がなくなり、引上炉内のグラファイト部材から発生
する炭素が増加せず、結晶の電気特性の良い単結晶を得
ることができる。
【図１】本発明の製造方法の一実施形態における種付け
部の熱の流れの説明に供する図で、（ａ）はＶＧＦ炉の
部分、（ｂ）はその炉内の結晶中心部、結晶ルツボ壁
部、ヒータ部の温度分布を示した図である。
部の熱の流れの説明に供する図で、（ａ）はＶＧＦ炉の
部分、（ｂ）はその炉内の結晶中心部、結晶ルツボ壁
部、ヒータ部の温度分布を示した図である。
【図２】本発明の図１の実施形態における製造方法を実
施するための装置の構成を示した図である。
施するための装置の構成を示した図である。
【図３】本発明の製造方法の他の実施形態における種付
け部の熱の流れの説明に供する図で、（ａ）はＶＧＦ炉
の部分、（ｂ）はその炉内の結晶中心部、結晶ルツボ壁
部、ヒータ部の温度分布を示した図である。
け部の熱の流れの説明に供する図で、（ａ）はＶＧＦ炉
の部分、（ｂ）はその炉内の結晶中心部、結晶ルツボ壁
部、ヒータ部の温度分布を示した図である。
【図４】本発明を引き上げ法に適した場合を示す原理図
である。
である。
【図５】従来のＶＧＦ法による製造方法における種付け
部の熱の流れの説明に供する図で、（ａ）はＶＧＦ炉の
部分、（ｂ）はその炉内の結晶中心部、結晶ルツボ壁
部、ヒータ部の温度分布を示した図である。
部の熱の流れの説明に供する図で、（ａ）はＶＧＦ炉の
部分、（ｂ）はその炉内の結晶中心部、結晶ルツボ壁
部、ヒータ部の温度分布を示した図である。
【図６】従来のＶＧＦ法の製造装置を示した概略図であ
る。
る。
１ 種結晶 ２ 原料融液 ３ 液体封止剤 ４ 成長容器（ルツボ） ５ ヒータ ６ 低熱伝導率部材 ７ 容器支持体（高熱伝導率部材） ８ 熱電対 ９ 固液界面 １０ 種付け部 １１ 矢印（熱の流れ） １４ ルツボ １７ 容器支持体 ２１ 種結晶 ２２ 原料融液 ２３ 液体封止剤 ２４ ルツボ容器 ２５ 上軸 ２６ 下軸 ２７ 容器支持体 ３４ ルツボ ａ 種結晶収容部（種保持細管部） ｂ 増径部 ｃ 直胴部 Ａ 結晶中心部 Ｂ 結晶ルツボ壁部 Ｃ ヒータ部
Claims (5)
- 【請求項１】成長容器内における下部に種結晶、及びそ
の上部に化合物半導体単結晶の原料融液を配置し、前記
種結晶から上方に向かって結晶を成長させる化合物半導
体単結晶の製造方法において、成長容器の下部に形成さ
れた上方向に増径する増径部内に該増径部と同一形状の
種結晶を配置し、その成長容器の増径部の周囲に低熱伝
導率部材を設置すると共に、該低熱伝導率部材より下方
の成長容器部分を囲繞するように成長容器の下部に高熱
伝導率部材を設置し、種付けを前記低熱伝導率部材の存
在する増径部の領域中で行うことを特徴とする化合物半
導体単結晶の製造方法。 - 【請求項２】種結晶収容部と結晶成長用直胴部との間に
上方向に増径する増径部を有する成長容器における下部
に種結晶、及びその上部に化合物半導体単結晶の原料融
液を配置し、前記種結晶から上方に向かって結晶を成長
させる化合物半導体単結晶の製造方法において、成長容
器の下部に形成された前記種結晶収容部から前記増径部
内にかけての体積部内にこれと同一形状の種結晶を配置
し、その成長容器の増径部の周囲に低熱伝導率部材を設
置すると共に、該低熱伝導率部材より下方の成長容器部
分を囲繞するように成長容器の下部に高熱伝導率部材を
設置し、種付けを前記低熱伝導率部材の存在する増径部
の領域中で行うことを特徴とする化合物半導体単結晶の
製造方法。 - 【請求項３】引き上げ法を用いて成長させる化合物半導
体単結晶の製造方法において、使用する種結晶として上
方向に縮径するテーパ部を有した種結晶を使用し、当該
種結晶のテーパ部で種結晶付けを行うことを特徴とする
化合物半導体単結晶の製造方法。 - 【請求項４】成長容器内における下部に種結晶、及びそ
の上部に化合物半導体単結晶の原料融液を配置し、前記
種結晶から上方に向かって結晶を成長させる化合物半導
体単結晶の製造装置において、前記成長容器の増径部の
周囲に低熱伝導率部材を設置すると共に、該低熱伝導率
部材より下方の成長容器部分を囲繞するように成長容器
の下部に高熱伝導率部材を設置し、種付け位置を前記低
熱伝導率部材の存在する増径部の領域中に設定したこと
を特徴とする化合物半導体単結晶の製造装置。 - 【請求項５】種結晶収容部と結晶成長用直胴部との間に
上方向に増径する増径部を有する成長容器における下部
に種結晶、及びその上部に化合物半導体単結晶の原料融
液を配置し、前記種結晶から上方に向かって結晶を成長
させる化合物半導体単結晶の製造装置において、前記成
長容器の増径部の周囲に低熱伝導率部材を設置すると共
に、該低熱伝導率部材より下方の成長容器部分を囲繞す
るように成長容器の下部に高熱伝導率部材を設置し、種
付け位置を前記低熱伝導率部材の存在する増径部の領域
中に設定したことを特徴とする化合物半導体単結晶の製
造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30010197A JPH11130579A (ja) | 1997-10-31 | 1997-10-31 | 化合物半導体単結晶の製造方法及びその製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30010197A JPH11130579A (ja) | 1997-10-31 | 1997-10-31 | 化合物半導体単結晶の製造方法及びその製造装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11130579A true JPH11130579A (ja) | 1999-05-18 |
Family
ID=17880733
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30010197A Pending JPH11130579A (ja) | 1997-10-31 | 1997-10-31 | 化合物半導体単結晶の製造方法及びその製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11130579A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102005037393A1 (de) * | 2005-08-08 | 2007-02-15 | Schott Ag | Verfahren sowie Vorrichtung zur Züchtung von grossvolumigen Einkristallen unter Ausbildung einer konvexen Phasengrenzfläche während des Kristallisationsprozesses |
| WO2010079826A1 (ja) * | 2009-01-09 | 2010-07-15 | 住友電気工業株式会社 | 単結晶製造装置、単結晶の製造方法および単結晶 |
| JP2012236733A (ja) * | 2011-05-11 | 2012-12-06 | Shinshu Univ | 結晶育成用るつぼ及び結晶の育成方法 |
-
1997
- 1997-10-31 JP JP30010197A patent/JPH11130579A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102005037393A1 (de) * | 2005-08-08 | 2007-02-15 | Schott Ag | Verfahren sowie Vorrichtung zur Züchtung von grossvolumigen Einkristallen unter Ausbildung einer konvexen Phasengrenzfläche während des Kristallisationsprozesses |
| DE102005037393B4 (de) * | 2005-08-08 | 2010-10-28 | Schott Ag | Verfahren sowie Vorrichtung zur Züchtung von grossvolumigen Einkristallen unter Ausbildung einer konvexen Phasengrenzfläche während des Kristallisationsprozesses |
| WO2010079826A1 (ja) * | 2009-01-09 | 2010-07-15 | 住友電気工業株式会社 | 単結晶製造装置、単結晶の製造方法および単結晶 |
| CN102272359A (zh) * | 2009-01-09 | 2011-12-07 | 住友电气工业株式会社 | 单晶制造装置、单晶的制造方法及单晶 |
| JP2012236733A (ja) * | 2011-05-11 | 2012-12-06 | Shinshu Univ | 結晶育成用るつぼ及び結晶の育成方法 |
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