JP2014177729A - 弾性不織布及び繊維製品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】以下の(a)〜(e)を満たすプロピレン系樹脂(A)を含有する芯成分からなる芯部と、エチレン系樹脂を含有する鞘成分からなる鞘部とを有する芯鞘複合繊維からなるスパンボンド不織布。
(a)[mmmm]=20〜60モル%
(b)[mm]×[rr]/[mr]2≦2.0
(c)重量平均分子量(Mw)=10,000〜200,000
(d)分子量分布(Mw/Mn)<4.0
(e)示差走査型熱量計(DSC)を用いて、窒素雰囲気下−10℃で5分間保持した後10℃/分で昇温させることにより得られる融解吸熱カーブの最も高温側に観測されるピークのピークトップとして定義される融点(Tm−D)が0〜120℃である。
【選択図】なし
Description
しかし、鞘成分にポリエチレンを用いることで、不織布成形における紡糸線上で糸切れが多発し、紡糸性・成形性が安定しないという課題がある。また、繊維が剛直になるため不織布の柔軟性改良も求められている。
特許文献1には、低結晶性ポリプロピレンと高結晶ポリプロピレンからなる組成物を鞘成分とし、低結晶性ポリプロピレンを芯成分とする鞘芯型複合繊維からなる弾性不織布が開示されている。しかしながら、前記特許文献1からなる繊維においては、低結晶性ポリプロピレンの重量比が多いため糸切れが発生しやすくなることから、紡糸性・成形性の向上が求められている。
すなわち本発明は、以下の発明を提供する。
[1] 以下の(a)〜(e)を満たすプロピレン系樹脂(A)を含有する芯成分からなる芯部と、エチレン系樹脂を含有する鞘成分からなる鞘部とを有する芯鞘複合繊維からなるスパンボンド不織布。
(a)[mmmm]=20〜60モル%
(b)[mm]×[rr]/[mr]2≦2.0
(c)重量平均分子量(Mw)=10,000〜200,000
(d)分子量分布(Mw/Mn)<4.0
(e)示差走査型熱量計(DSC)を用いて、窒素雰囲気下−10℃で5分間保持した後10℃/分で昇温させることにより得られる融解吸熱カーブの最も高温側に観測されるピークのピークトップとして定義される融点(Tm−D)が0〜120℃である。
[2] 前記芯成分におけるプロピレン系樹脂(A)の含有量が1〜50質量%である[1]に記載のスパンボンド不織布。
[3] 前記芯成分が、さらに示差走査型熱量計(DSC)を用いて、窒素雰囲気下−10℃で5分間保持した後10℃/分で昇温させることにより得られる融解吸熱カーブの最も高温側に観測されるピークのピークトップとして定義される融点(Tm−D)が120℃を超えるプロピレン系樹脂(B)を含有する[1]又は[2]に記載のスパンボンド不織布。
[4] 前記芯成分におけるプロピレン系樹脂(B)の含有量が50〜99質量%である[1]〜[3]のいずれかに記載のスパンボンド不織布。
[5] 前記鞘成分におけるエチレン系樹脂の含有量が50〜100質量%である[1]〜[4]のいずれかに記載のスパンボンド不織布。
[6] 前記プロピレン系樹脂(A)が、下記(f)及び(g)を満たす[1]〜[5]のいずれかに記載のスパンボンド不織布。
(f)rrrr/(1−mmmm)≦0.1
(g)[rmrm]>2.5モル%
[7] 前記芯鞘複合繊維における以下の式により算出される前記プロピレン系樹脂(A)の総含有量が、0.5〜47.5質量%である[1]〜[6]のいずれかに記載のスパンボンド不織布。
プロピレン系樹脂(A)の総含有量 = Wc×Xc/100
Wc:芯部の質量分率
Xc:芯部を構成する芯成分中の、プロピレン系樹脂(A)の質量分率
[8] 前記プロピレン系樹脂(A)が、プロピレン単独重合体、又はプロピレン単位の共重合比が90モル%以上の共重合体である[1]〜[7]のいずれかに記載のスパンボンド不織布。
[9] 前記プロピレン系樹脂(B)が、プロピレン単独重合体、又はプロピレン単位の共重合比が50モル%以上の共重合体である[1]〜[8]のいずれかに記載のスパンボンド不織布。
[10] 前記エチレン系樹脂が、エチレン単独重合体、又はエチレン単位の共重合比が50モル%超の共重合体である[1]〜[9]のいずれかに記載のスパンボンド不織布。
[11] 不織布を少なくとも2層以上積層してなる多層不織布であって、前記多層不織布の外層を構成する不織布の、少なくとも1層が、[1]〜[10]のいずれかのスパンボンド不織布からなる多層不織布。
[12] [1]〜[10]のいずれかに記載のスパンボンド不織布又は[11]に記載の多層不織布を用いた繊維製品。
(a)[mmmm]=20〜60モル%
(b)[mm]×[rr]/[mr]2≦2.0
(c)重量平均分子量(Mw)=10,000〜200,000
(d)分子量分布(Mw/Mn)<4.0
(e)示差走査型熱量計(DSC)を用いて、窒素雰囲気下−10℃で5分間保持した後10℃/分で昇温させることにより得られる融解吸熱カーブの最も高温側に観測されるピークのピークトップとして定義される融点(Tm−D)が0〜120℃である。
本発明において用いられるプロピレン系樹脂(A)は、以下の(a)〜(e)に示す性質を有するものであり、これらはプロピレン系樹脂(A)を製造する際の触媒の選択や反応条件により調整することができる。
メソペンタッド分率[mmmm]が20モル%より小さいと、紡糸性が不安定となり、繊維の細糸化が困難となる。また、メソペンタッド分率[mmmm]が60モル%より大きいと、不織布の柔軟性が損なわれる。このメソペンタッド分率[mmmm]は、好ましくは30〜50モル%、より好ましくは40〜50モル%である。
[mm]×[rr]/[mr]2は、重合体のランダム性の指標を示し、0.25に近いほどランダム性が高くなり、不織布は柔軟性に優れる。この値が2.0以下であると、紡糸により得られた繊維において十分な柔軟性が得られる。
上記十分な柔軟性を得る観点から、[mm]×[rr]/[mr]2は、好ましくは0.25〜1.8、より好ましくは0.25〜1.5である。
上記プロピレン系樹脂(A)において重量平均分子量が10,000以上であると、該プロピレン系樹脂(A)の粘度が低すぎず適度のものとなるため、紡糸の際の糸切れが抑制される。また、重量平均分子量が200,000以下であると、上記プロピレン系樹脂(A)の粘度が高すぎず、紡糸性が向上する。この重量平均分子量は、好ましくは30,000〜150,000であり、より好ましくは50,000〜150,000である。
上記プロピレン系樹脂(A)において、分子量分布(Mw/Mn)が4.0未満であると、紡糸により得られた繊維におけるべたつきの発生が抑制される。この分子量分布は、好ましくは3.0以下である。
上記プロピレン系樹脂(A)は、示差走査型熱量計(DSC)を用いて、窒素雰囲気下−10℃で5分間保持した後10℃/分で昇温させることにより得られる融解吸熱カーブの最も高温側に観測されるピークのピークトップとして定義される融点(Tm−D)が、紡糸性安定化の観点から0〜120℃であり、好ましくは40〜120℃である。
(f)rrrr/(1−mmmm)≦0.1
rrrr/(1−mmmm)の値は、プロピレン系樹脂(A)の規則性分布の均一さを示す指標である。上記プロピレン系樹脂(A)において、rrrr/(1−mmmm)が0.1より大きいと、規則性分布が広がり、アタクチックポリプロピレンの混合物となり、べたつきの原因となりやすい。このような観点から、rrrr/(1−mmmm)は、好ましくは0.05以下、より好ましくは0.04以下である。
上記プロピレン系樹脂(A)のラセミメソラセミメソ分率[rmrm]が2.5モル%以下であると、プロピレン系樹脂(A)のランダム性が減少し、結晶化度が高くなり、不織布の柔軟性が低下する。[rmrm]は、好ましくは2.6モル%以上、より好ましくは2.7モル%以上である。その上限は、通常10モル%程度である。
本発明において、メソペンタッド分率[mmmm]、ラセミペンタッド分率[rrrr]及びラセミメソラセミメソペンダッド分率[rmrm]は、エイ・ザンベリ(A.Zambelli)等により「Macromolecules,6,925(1973)」で提案された方法に準拠し、13C−NMRスペクトルのメチル基のシグナルにより測定されるポリプロピレン分子鎖中のペンタッド単位でのメソ分率、ラセミ分率、及びラセミメソラセミメソ分率である。メソペンタッド分率[mmmm]が大きくなると、立体規則性が高くなる。また、トリアッド分率[mm]、[rr]及び[mr]も上記方法により算出した。
なお、13C−NMRスペクトルの測定は、エイ・ザンベリ(A.Zambelli)等により「Macromolecules,8,687(1975)」で提案されたピークの帰属に従い、下記の装置及び条件にて行うことができる。
方法:プロトン完全デカップリング法
濃度:220mg/ml
溶媒:1,2,4−トリクロロベンゼンと重ベンゼンの90:10(容量比)混合溶媒
温度:130℃
パルス幅:45°
パルス繰り返し時間:4秒
積算:10000回
M=m/S×100
R=γ/S×100
S=Pββ+Pαβ+Pαγ
S:全プロピレン単位の側鎖メチル炭素原子のシグナル強度
Pββ:19.8〜22.5ppm
Pαβ:18.0〜17.5ppm
Pαγ:17.5〜17.1ppm
γ:ラセミペンタッド連鎖:20.7〜20.3ppm
m:メソペンタッド連鎖:21.7〜22.5ppm
カラム :TOSO GMHHR−H(S)HT
検出器 :液体クロマトグラム用RI検出器 WATERS 150C
<測定条件>
溶媒 :1,2,4−トリクロロベンゼン
測定温度 :145℃
流速 :1.0ml/分
試料濃度 :2.2mg/ml
注入量 :160μl
検量線 :Universal Calibration
解析プログラム:HT−GPC(Ver.1.0)
[初期弾性率の測定方法]
厚さ1mmのプレスシートを作成する。得られたプレスシートから、JIS K7113(2002年)−2号1/2に準じた試験片をサンプリングする。引張試験機((株)島津製作所製、オートグラフAG−I)を用いて、初期長L0を40mmに設定し、引張速度100mm/分で伸張し、伸張過程でのひずみと荷重を測定し、下記式から初期弾性率を算出する。
初期弾性率(N)=ひずみ5%の荷重(N)/0.05
具体的に例示すれば、
(A)一般式(I)
の炭化水素基又は炭素数1〜20のハロゲン含有炭化水素基を示し、それらは互いに同一でも異なっていてもよい。qは1〜5の整数で〔(Mの原子価)−2〕を示し、rは0〜3の整数を示す。〕
で表される遷移金属化合物、及び(B)(B−1)該(A)成分の遷移金属化合物又はその派生物と反応してイオン性の錯体を形成しうる化合物及び(B−2)アルミノキサンから選ばれる成分を含有する重合用触媒が挙げられる。
[プロピレン系樹脂(B)]
本発明において用いられるプロピレン系樹脂(B)としては、示差走査型熱量計(DSC)を用いて、窒素雰囲気下−10℃で5分間保持した後10℃/分で昇温させることにより得られる融解吸熱カーブの最も高温側に観測されるピークのピークトップとして定義される融点(Tm−D)が120℃を超えるであるものであれば特に限定されず、PP3155(商品名、ExxonMobil Chemical社製)、Y2000GP(商品名、プライムポリマー社製)などを用いることができる。
プロピレン系樹脂(B)としては、プロピレン単独重合体であってもよく、共重合体であってもよいが、共重合体である場合はプロピレン単位の共重合比は50モル%以上であり、60モル%以上であることが好ましく、70モル%以上であることがより好ましく、90モル%以上であることがさらに好ましく、95モル%以上であることが特に好ましい。共重合可能なモノマーとしては、例えば、エチレンや、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、1−オクテン、1−デセンなどの炭素数2もしくは4〜20のα−オレフィン、アクリル酸メチルなどのアクリル酸エステル、酢酸ビニルなどが挙げられるが、成形性の観点からプロピレン単独重合体が好ましい。
芯鞘複合繊維の鞘部を形成する鞘成分に含まれるエチレン系樹脂としては、単独重合体であってもよく、共重合体であってもよいが、共重合体である場合はエチレン単位の共重合比は50モル%超であり、60モル%以上であることが好ましく、70モル%以上であることがより好ましく、90モル%以上であることがさらに好ましく、95モル%以上であることが特に好ましい。共重合可能なモノマーとしては、例えば、プロピレンや、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、1−オクテン、1−デセンなどの炭素数3〜20のα−オレフィン、アクリル酸メチルなどのアクリル酸エステル、酢酸ビニルなどが挙げられる。
エチレン系樹脂としては、融点が50〜155℃のものが好ましく、60〜150℃のものがより好ましい。
鞘成分におけるエチレン系樹脂の含有量は、85〜100質量%であることが好ましく、90〜100質量%であることがより好ましい。
有機カルボン酸としては、オクチル酸、パルチミン酸、ラウリン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、モンタン酸、12−ヒドロキシステアリン酸、オレイン酸、イソステアリン酸、リノシール酸等の脂肪酸や安息香酸、p−t−ブチル−安息香酸等の芳香族カルボン酸が挙げられる。有機カルボン酸の金属塩としては、上記有機カルボン酸のLi、Ca、Ba、Zu、Mg、Al、Pb等の塩やカルボン酸の金属塩である金属石鹸が挙げられ、具体的には安息香酸アルミニウム塩、p−t−ブチル安息香酸アルミニウム塩、アジピン酸ナトリウム、チオフェネカルボン酸ナトリウム、ピローレカルボン酸ナトリウム等が挙げられる。
プロピレン系樹脂(A)の総含有量 = Wc×Xc/100
Wc:芯部の質量分率
Xc:芯部を構成する芯成分中の、プロピレン系樹脂(A)の質量分率
偏光顕微鏡を用いて不織布中の繊維を観察し、ランダムに選んだ5本の繊維直径の平均値(d)を測定し、樹脂の密度(ρ=900000g/m3)を用いて、不織布サンプルの繊度を下記[1]式から計算する。
繊度(デニール)=ρ×π×(d/2)2×9000・・・[1]
本発明のスパンボンド不織布は、2層以上積層してなる多層不織布であってもよい。その場合、表面の滑らかさの観点から、多層不織布の外層を構成する不織布の、少なくとも1層が本発明の芯鞘複合繊維から成るスパンボンド不織布であることが好ましい。
本発明のスパンボンド不織布を用いた繊維製品としては、特に限定されるものではないが、例えば以下の繊維製品を挙げることができる。すなわち、使い捨ておむつ用部材、おむつカバー用伸縮性部材、生理用品用伸縮性部材、衛生製品用伸縮性部材、伸縮性テープ、絆創膏、衣料用伸縮性部材、衣料用絶縁材、衣料用保温材、防護服、帽子、マスク、手袋、サポーター、伸縮性包帯、湿布剤の基布、スベリ止め基布、振動吸収材、指サック、クリーンルーム用エアフィルター、エレクトレット加工を施したエレクトレットフィルター、セパレーター、断熱材、コーヒーバッグ、食品包装材料、自動車用天井表皮材、防音材、クッション材、スピーカー防塵材、エアクリーナー材、インシュレーター表皮、バッキング材、接着不織布シート、ドアトリム等の各種自動車用部材、複写機のクリーニング材等の各種クリーニング材、カーペットの表材や裏材、農業捲布、木材ドレーン、スポーツシューズ表皮等の靴用部材、かばん用部材、工業用シール材、ワイピング材及びシーツなどを挙げることができる。
(芯成分の調製)
ASTM D1238に準拠し、温度230℃、荷重2.16kgの条件で測定したメルトフローレート(MFR)が36g/10分のプロピレン系樹脂(B)(ExxonMobil Chemical社製、PP3155)80質量%と、JIS K7210に準拠し、温度230℃、荷重2.16kgの条件で測定したメルトフローレート(MFR)が50g/10min、融点が70℃のプロピレン系樹脂(A)(出光興産株式会社製、L−MODU(登録商標)S901)20質量%とを配合し、芯成分とした。
ISO 1133に準拠し、温度190℃、荷重2.16kgの条件で測定したメルトフローレート(MFR)が17g/10min、融点が130℃のエチレン系樹脂(Dow Chemical社製、ASPUN 6834)のみを用い、鞘成分とした。
不織布の成形はスパンボンド装置(Reicofil社製Reicofil4)を用いて行った。鞘成分と芯成分とを別々の単軸押出機を用いて樹脂温度240℃で原料を溶融押出し、ノズル径0.6mmの芯鞘複合ノズル(孔数6800ホール/m)より、単孔当たり0.5g/minの速度で、溶融樹脂を芯成分:鞘成分の質量比率が70:30となるように吐出させて紡糸した。
紡糸により得られた繊維を温度16℃、キャビン圧7000Paで230m/minのライン速度で移動しているネット面に繊維を積層した。ネット面に積層された繊維束を145℃に加熱したエンボスロールで線圧70N/mmでエンボス加工し、引取りロールに巻き取った。
得られた不織布について、下記の測定及び評価を行った。結果を表1及び表2に示す。
得られた不織布の5cm×5cmの重量を測定し、目付け(g/10m2)を測定した。
偏光顕微鏡を用いて不織布中の繊維を観察し、ランダムに選んだ5本の繊維直径の平均値(d)を測定し、樹脂の密度(ρ=900000g/m3)を用いて、不織布サンプルの繊度を下記[1]式から計算した。
繊度(デニール)=ρ×π×(d/2)2×9000・・・[1]
不織布成形における紡糸安定性の指標として、糸切れを起こさない最大のキャビン圧力を示した。
得られた不織布から、長さ200mm×幅50mmの試験片を、機械方向(MD)と機械方向に対して垂直方向(CD)についてサンプリングした。引張試験機((株)島津製作所製、オートグラフAG−I)を用いて、初期長L0を100mmに設定し、引張速度300mm/分で伸張し、伸張過程でのひずみと荷重を測定し、不織布が破断した瞬間の荷重とひずみの値を、それぞれ破断強度、破断ひずみとした。
200mm×200mmの試験片を、幅1/4インチのスリット上にスリットと直角となるようにセットし、試験片の辺から67mm(試験片幅の1/3)の位置をペネトレーターのブレードにて8mm押し込む。この時の抵抗値を測定し試験片の柔軟度を評価した。この測定方法の特徴は試験片が試験台上で若干スリップし、それによって発生する摩擦力と押し込み時の抵抗力(柔軟度)の複合された力が計測される。測定により得られた抵抗値の値が小さい程、不織布の柔軟性が良好であることを示す。
実施例1において、芯成分として、プロピレン系樹脂(B)50質量%と、プロピレン系樹脂(A)50質量%との配合比で混合したものを用い、キャビン圧を7500Paとした以外は、実施例1と同様にして不織布を成形し、同様の評価を行った。結果を表1及び表2に示す。
実施例1において、芯成分にプロピレン系樹脂(B)100質量%を用い、キャビン圧を4000Paとし、エンボスロール温度を150℃とした以外は、実施例1と同様にして不織布を成形し、同様の評価を行った。結果を表1及び表2に示す。
比較例1において、キャビン圧を5000Paとした以外は、比較例1と同様にして不織布を成形したが、糸切れが多発し成形が出来なかった。
実施例1において、芯成分:鞘成分の質量比率が50:50となるように吐出させて紡糸し、キャビン圧を6000Paとした以外は、実施例1と同様にして不織布を成形し、同様の評価を行った。結果を表1及び表2に示す。
実施例1において、芯成分にプロピレン系樹脂(B)50質量%と、プロピレン系樹脂(A)50質量%との配合比で混合したものを用い、芯成分:鞘成分の質量比率が50:50となるように吐出させて紡糸し、キャビン圧を6500Paとした以外は、実施例1と同様にして不織布を成形し、同様の評価を行った。結果を表1及び表2に示す。
実施例1において、芯成分にプロピレン系樹脂(B)100質量%を用い、芯成分:鞘成分の質量比率が50:50となるように吐出させて紡糸し、キャビン圧を4200Paとし、エンボスロール温度を156℃とした以外は、実施例1と同様にして不織布を成形し、同様の評価を行った。結果を表1及び表2に示す。
比較例3において、キャビン圧を5000Paとした以外は、比較例3と同様にして不織布を成形したが、糸切れが多発し成形が出来なかった。
Claims (12)
- 以下の(a)〜(e)を満たすプロピレン系樹脂(A)を含有する芯成分からなる芯部と、エチレン系樹脂を含有する鞘成分からなる鞘部とを有する芯鞘複合繊維からなるスパンボンド不織布。
(a)[mmmm]=20〜60モル%
(b)[mm]×[rr]/[mr]2≦2.0
(c)重量平均分子量(Mw)=10,000〜200,000
(d)分子量分布(Mw/Mn)<4.0
(e)示差走査型熱量計(DSC)を用いて、窒素雰囲気下−10℃で5分間保持した後10℃/分で昇温させることにより得られる融解吸熱カーブの最も高温側に観測されるピークのピークトップとして定義される融点(Tm−D)が0〜120℃である。 - 前記芯成分におけるプロピレン系樹脂(A)の含有量が1〜50質量%である請求項1に記載のスパンボンド不織布。
- 前記芯成分が、さらに示差走査型熱量計(DSC)を用いて、窒素雰囲気下−10℃で5分間保持した後10℃/分で昇温させることにより得られる融解吸熱カーブの最も高温側に観測されるピークのピークトップとして定義される融点(Tm−D)が120℃を超えるプロピレン系樹脂(B)を含有する請求項1又は2に記載のスパンボンド不織布。
- 前記芯成分におけるプロピレン系樹脂(B)の含有量が50〜99質量%である請求項1〜3のいずれかに記載のスパンボンド不織布。
- 前記鞘成分におけるエチレン系樹脂の含有量が50〜100質量%である請求項1〜4のいずれかに記載のスパンボンド不織布。
- 前記プロピレン系樹脂(A)が、下記(f)及び(g)を満たす請求項1〜5のいずれかに記載のスパンボンド不織布。
(f)rrrr/(1−mmmm)≦0.1
(g)[rmrm]>2.5モル% - 前記芯鞘複合繊維における以下の式により算出される前記プロピレン系樹脂(A)の総含有量が、0.5〜47.5質量%である請求項1〜6のいずれかに記載のスパンボンド不織布。
プロピレン系樹脂(A)の総含有量 = Wc×Xc/100
Wc:芯部の質量分率
Xc:芯部を構成する芯成分中の、プロピレン系樹脂(A)の質量分率 - 前記プロピレン系樹脂(A)が、プロピレン単独重合体、又はプロピレン単位の共重合比が90モル%以上の共重合体である請求項1〜7のいずれかに記載のスパンボンド不織布。
- 前記プロピレン系樹脂(B)が、プロピレン単独重合体、又はプロピレン単位の共重合比が50モル%以上の共重合体である請求項1〜8のいずれかに記載のスパンボンド不織布。
- 前記エチレン系樹脂が、エチレン単独重合体、又はエチレン単位の共重合比が50モル%超の共重合体である請求項1〜9のいずれかに記載のスパンボンド不織布。
- 不織布を少なくとも2層以上積層してなる多層不織布であって、前記多層不織布の外層を構成する不織布の、少なくとも1層が、請求項1〜10のいずれかのスパンボンド不織布からなる多層不織布。
- 請求項1〜10のいずれかに記載のスパンボンド不織布又は請求項11に記載の多層不織布を用いた繊維製品。
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