JP2009209506A - 弾性不織布及び繊維製品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】
(a)[mmmm]=20〜60モル%、(b)[rrrr]/(1−[mmmm])≦0.1、(c)[rmrm]>2.5モル%、(d)[mm]×[rr]/[mr]2≦2.0、(e)重量平均分子量(Mw)=10,000〜200,000、(f)分子量分布(Mw/Mn)<4を満たす低結晶性ポリプロピレンを含有する芯鞘型複合繊維からなることを特徴とする弾性不織布及びこの弾性不織布を用いた繊維製品である。
【選択図】なし
Description
弾性回復性が付与された弾性繊維として、特許文献1には、オレフィン共重合体やスチレンブロック共重合体のようなエラストマーと他の樹脂成分とをブレンドした弾性繊維が開示されている。しかしながら、これらのエラストマーはポリプロピレンとの相溶性に劣り、かつ非結晶性であるため、これらのエラストマーとポリプロピレンとを混合して弾性繊維を形成した場合、上記エラストマーが繊維表面にブリードしてくる。そのため、この弾性繊維からなる弾性不織布にはべたつき感があり、また、この弾性不織布を用いた繊維製品は肌触りが悪いという問題があった。
特許文献2には、不織布を構成するプロピレンポリマーをフリーラジカル開始剤で処理することが開示されている。このような処理によってプロピレンポリマーの流動性は向上するが、プロピレンポリマーの熱安定性は低下する。
特許文献3には、プロピレンとエチレンからなるプロピレン組成物で繊維を形成すること、および、プロピレンとエチレンからなるプロピレン組成物を鞘成分とし、高密度ポリエチレンを芯成分とする鞘芯型複合繊維を形成することが開示されている。しかしながら、プロピレンとエチレンからなるプロピレン組成物は、結晶性アイソタクチックプロピレンホモポリマーとの相溶性が必ずしも十分ではなく、このため、混練性の低下や、繊維表面へのブリードによる物性低下が懸念される。
すなわち本発明は、以下の弾性不織布、および当該弾性不織布を用いた繊維製品を提供するものである。
(1) 以下の(a)〜(f)を満たす低結晶性ポリプロピレンを含有する芯鞘型複合繊維からなることを特徴とする弾性不織布、
(a)[mmmm]=20〜60モル%
(b)[rrrr]/(1−[mmmm])≦0.1
(c)[rmrm]>2.5モル%
(d)[mm]×[rr]/[mr]2≦2.0
(e)重量平均分子量(Mw)=10,000〜200,000
(f)分子量分布(Mw/Mn)<4
(2) 鞘成分が、50〜99質量%の低結晶性ポリプロピレンと1〜50質量%の高結晶性ポリプロピレンを含有し、芯成分が、90〜100質量%の低結晶性ポリプロピレンと0〜10質量%の高結晶性ポリプロピレンを含有し、かつ、芯成分が鞘成分よりも高い含有量の低結晶性ポリプロピレンを含む芯鞘型複合繊維からなることを特徴とする上記(1)に記載の弾性不織布、
(3) 以下の式により算出される総低結晶性ポリプロピレン含量が、90質量%以上、99質量%以下である芯鞘型複合繊維からなることを特徴とする上記(1)に記載の弾性不織布、
総低結晶性ポリプロピレン含量=(Ws×Xs+Wc×Xc)/100
Ws:鞘成分の質量分率
Wc:芯成分の質量分率
Xs:鞘成分中の、低結晶性ポリプロピレンの質量分率
Xc:芯成分中の、低結晶性ポリプロピレンの質量分率
(4) 上記(1)〜(3)のいずれかに記載の弾性不織布を用いた繊維製品。
本明細書において、芯鞘型複合繊維とはその断面が中心部の「芯」と外層部の「鞘」から成る繊維をいう。また、結晶性ポリプロピレンとは、下記の示差走査型熱量計(DSC)を用いた測定により融点が観測されるポリプロピレンをいい、高結晶性ポリプロピレンとは、該融点が155℃以上の結晶性ポリプロピレンをいい、低結晶性ポリプロピレンとは、該融点が0〜120℃の結晶性ポリプロピレンをいう。
なお、融点(Tm−D)は、示差走査型熱量計(DSC)を用いて、窒素雰囲気下−10℃で5分間保持した後10℃/分で昇温させることにより得られた融解吸熱カーブの最も高温側に観測されるピークのピークトップとして定義される。
本発明において用いられる低結晶性ポリプロピレンは、以下の(a)〜(f)に示す性質を有するものであり、これらは低結晶性ポリプロピレンを製造する際の触媒の選択や反応条件により調整することができる。
メソペンタッド分率[mmmm]が20モル%より小さいと、固化が非常に遅いため、不織布がカレンダーロールやベルトに付着したり、引き込まれたりして連続成形ができない。また、メソペンタッド分率[mmmm]が60モル%より大きいと、結晶化度が高すぎるため、弾性回復性が悪い。このメソペンタッド分率[mmmm]は、好ましくは30〜50モル%、より好ましくは40〜50モル%である。
[rrrr]/[1−mmmm]の値は、低結晶性ポリプロピレンの規則性分布の均一さを示す指標である。この値が大きくなると、マグネシウム担持型チタン触媒を用いて製造される従来のポリプロピレンのように高規則性ポリプロピレンとアタクチックポリプロピレンの混合物となり、べたつきの原因となる。
上記低結晶性ポリプロピレンにおいて、[rrrr]/[1−mmmm]が0.1より大きいと、規則性分布が広がり、アタクチックポリプロピレンの混合物となり、べたつきの原因となる。このような観点から、[rrrr]/(1−[mmmm])は、好ましくは0.05以下、より好ましくは0.04以下である。
上記低結晶性ポリプロピレンのラセミメソラセミメソ分率[rmrm]が2.5モル%以下であると、低結晶性ポリプロピレンのランダム性が減少し、結晶化度が高くなり、弾性回復性が低下する。[rmrm]は、好ましくは2.6モル%以上、より好ましくは2.7モル%以上である。その上限は、通常10モル%程度である。
[mm]×[rr]/[mr]2は、重合体のランダム性の指標を示し、0.25に近いほどランダム性が高くなり、弾性回復性に優れる。この値が2.0以下であると、紡糸により得られた繊維において十分な弾性回復性が得られ、かつべたつきも抑制される。
上記十分な弾性回復性を得る観点から、[mm]×[rr]/[mr]2は、好ましくは0.25〜1.8、より好ましくは0.25〜1.5である。
上記低結晶性ポリプロピレンにおいて重量平均分子量が10,000以上であると、該低結晶性ポリプロピレンの粘度が低すぎず適度のものとなるため、紡糸の際の糸切れが抑制される。また、重量平均分子量が200,000以下であると、上記低結晶性ポリプロピレンの粘度が高すぎず、紡糸性が向上する。この重量平均分子量は、好ましくは30,000〜150,000であり、より好ましくは50,000〜150,000である。
上記低結晶性ポリプロピレンにおいて、分子量分布(Mw/Mn)が4未満であると、紡糸により得られた繊維におけるべたつきの発生が抑制される。この分子量分布は、好ましくは3以下である。
本発明において、メソペンタッド分率[mmmm]、ラセミペンタッド分率[rrrr]及びラセミメソラセミメソペンダッド分率[rmrm]は、エイ・ザンベリ(A.Zambelli)等により「Macromolecules,6,925(1973)」で提案された方法に準拠し、13C−NMRスペクトルのメチル基のシグナルにより測定されるポリプロピレン分子鎖中のペンタッド単位でのメソ分率、ラセミ分率、及びラセミメソラセミメソ分率である。メソペンタッド分率[mmmm]が大きくなると、立体規則性が高くなる。また、トリアッド分率[mm]、[rr]及び[mr]も上記方法により算出した。
なお、13C−NMRスペクトルの測定は、エイ・ザンベリ(A.Zambelli)等により「Macromolecules,8,687(1975)」で提案されたピークの帰属に従い、下記の装置及び条件にて行うことができる。
方法:プロトン完全デカップリング法
濃度:220mg/ml
溶媒:1,2,4−トリクロロベンゼンと重ベンゼンの90:10(容量比)混合溶媒
温度:130℃
パルス幅:45°
パルス繰り返し時間:4秒
積算:10000回
M=m/S×100
R=γ/S×100
S=Pββ+Pαβ+Pαγ
S:全プロピレン単位の側鎖メチル炭素原子のシグナル強度
Pββ:19.8〜22.5ppm
Pαβ:18.0〜17.5ppm
Pαγ:17.5〜17.1ppm
γ:ラセミペンタッド連鎖:20.7〜20.3ppm
m:メソペンタッド連鎖:21.7〜22.5ppm
カラム :TOSO GMHHR−H(S)HT
検出器 :液体クロマトグラム用RI検出器 WATERS 150C
<測定条件>
溶媒 :1,2,4−トリクロロベンゼン
測定温度 :145℃
流速 :1.0ml/分
試料濃度 :2.2mg/ml
注入量 :160μl
検量線 :Universal Calibration
解析プログラム:HT−GPC(Ver.1.0)
具体的に例示すれば、
(A)一般式(I)
で表される遷移金属化合物、及び(B)(B−1)該(A)成分の遷移金属化合物又はその派生物と反応してイオン性の錯体を形成しうる化合物及び(B−2)アルミノキサンから選ばれる成分を含有する重合用触媒が挙げられる。
[高結晶性ポリプロピレン]
本発明において用いられる高結晶性ポリプロピレンとしては、Y2000GP(商品名、プライムポリマー社製)などを用いることができるが、融点が155℃以上の結晶性ポリプロピレンであればいずれのものでもよく、特に限定されない。例えば、プロピレン単独重合体、プロピレンランダム共重合体、プロピレンブロック共重合体などが挙げられる。高結晶性ポリプロピレンの分子量については、いずれの場合にも成形性の観点から選択され、メルトブロー法による成形の場合には、JIS K7210に準拠し、温度230℃、荷重21.18Nの条件で測定したメルトフローレート(MFR)が100〜2000g/10分程度のものが好ましく、スパンボンド法による成形の場合には10〜100g/10分程度のものが好ましい。これらの範囲から、繊維や不織布の目的とする用途により選択して用いることができる。具体的には、成形性が重視される用途には、結晶化温度が高く、かつ結晶性の高いポリプロピレンが好ましく、結晶化温度(Tc)が100℃以上であるものがより好ましい。
1.鞘成分
芯鞘型複合繊維の鞘成分は、低結晶性ポリプロピレンと高結晶性ポリプロピレンを含有することが好ましく、その好ましい成分量は、低結晶性ポリプロピレン50〜99質量%と高結晶性ポリプロピレン1〜50質量%であり、より好ましくは低結晶性ポリプロピレン60〜95質量%と高結晶性ポリプロピレン5〜40質量%であり、さらに好ましくは低結晶性ポリプロピレン60〜90質量%と高結晶性ポリプロピレン10〜40質量%である。低結晶性ポリプロピレンが50質量%以上であることで、十分な弾性回復性が得られ、99質量%以下であることで、カレンダーロールへの付着が抑えられ、連続成形性が向上する。
有機カルボン酸としては、オクチル酸、パルチミン酸、ラウリン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、モンタン酸、12−ヒドロキシステアリン酸、オレイン酸、イソステアリン酸、リノシール酸等の脂肪酸や安息香酸、p−t−ブチル−安息香酸等の芳香族カルボン酸が挙げられる。有機カルボン酸の金属塩としては、上記有機カルボン酸のLi、Ca、Ba、Zu、Mg、Al、Pb等の塩やカルボン酸の金属塩である金属石鹸が挙げられ、具体的には安息香酸アルミニウム塩、p−t−ブチル安息香酸アルミニウム塩、アジピン酸ナトリウム、チオフェネカルボン酸ナトリウム、ピローレカルボン酸ナトリウム等が挙げられる。
芯鞘型複合繊維の芯成分は、低結晶性ポリプロピレンを含むことが好ましく、その好ましい成分量は、低結晶性ポリプロピレン90〜100質量%と高結晶性ポリプロピレン0〜10質量%である。低結晶性ポリプロピレンが90質量%以上であることで、十分な弾性回復性が得られ、最も高い弾性回復性を得るには低結晶性ポリプロピレンが100質量%であることが好ましい。
本発明の芯鞘型複合繊維は以下の規定を満たすことが好ましい。なお、下記の説明において、以下のように省略して表す。
Ws:鞘成分の質量分率
Wc:芯成分の質量分率
Xs:鞘成分中の、低結晶性ポリプロピレンの質量分率
Xc:芯成分中の、低結晶性ポリプロピレンの質量分率
総低結晶性ポリプロピレン含量=(Ws×Xs+Wc×Xc)/100
なお、鞘成分の質量分率、芯成分の質量分率は不織布成形に用いる芯鞘複合ノズルにおける、芯部と鞘部の樹脂吐出量を調整することによって制御することができる。
本発明の弾性不織布は、メルトブロー法、スパンボンド法などの方法により製造することができ、弾性不織布の用途に応じて製造方法を適宜選定することができる。
メルトブロー法では、樹脂の溶融物をノズルより押し出した後に高速の加熱気体流と接触させて微細繊維とし、この微細繊維を移動捕集面に捕集して不織布化することによって、弾性不織布を製造することができる。メルトブロー法によって製造した不織布は、該不織布を構成する繊維の平均径が小さいため、良好な風合を有する。
スパンボンド法では、溶融混練した樹脂を紡糸し、延伸、開繊することによって連続長繊維を形成し、引き続き連続した工程で連続長繊維を移動捕集面上に堆積させ、絡合することによって弾性不織布を製造する。スパンボンド法では、弾性不織布を連続的に製造することができ、スパンボンド法によって製造した弾性不織布は、該不織布を構成する繊維が延伸された連続の長繊維であるため、強度が大きい。
(1)低結晶性ポリプロピレンの製造
攪拌機付きの内容積20Lのステンレス製反応器に、n−ヘプタンを20L/h、トリイソブチルアルミニウムを15mmol/h、さらに、ジメチルアニリニウムテトラキスペンタフルオロフェニルボレートと(1,2’−ジメチルシリレン)(2,1’−ジメチルシリレン)−ビス(3−トリメチルシリルメチルインデニル)ジルコニウムジクロライドとトリイソブチルアルミニウムとプロピレンとを質量比1:2:20で、事前に接触させて得られた触媒成分を、ジルコニウム換算で6μmol/hで連続供給した。
重合温度を67℃に設定し、反応器の気相部の水素濃度が2モル%、反応器内の全圧が0.8MPa・Gに保たれるように、プロピレンと水素を連続供給し、重合反応を行った。
得られた重合溶液に、安定剤としてイルガノックス1010(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)をその含有割合が500質量ppmになるように添加し、次いで溶媒であるn−ヘプタンを除去することにより、低結晶性ポリプロピレンを得た。
得られた低結晶性ポリプロピレンについて、上述した方法により、融点(Tm−D)、立体規則性指数([mm])、メソペンタッド分率[mmmm]、ラセミメソラセミメソ分率[rmrm]、[rrrr]/(1−[mmmm])、[mm]×[rr]/[mr]2、重量平均分子量(Mw)及び分子量分布(Mw/Mn)を測定した。結果を第1表に示す。
鞘成分としては、上記(1)で得られた低結晶性ポリプロピレン60質量%、JISK7210に準拠し、温度230℃、荷重21.18Nの条件で測定したメルトフローレート(MFR)が20g/10分の高結晶性ポリプロピレン(プライムポリマー社製、Y2000GP)40質量%の配合比でペレット状態に混合したものを用い、芯成分としては、低結晶性ポリプロピレンのみを用いた。
不織布の成形はスパンボンド装置(Reicofil社製Reicofil4)を用いて行った。鞘成分樹脂と芯成分樹脂を別々の単軸押出機を用いて樹脂温度220℃で原料を溶融押出し、ノズル径0.6mmの芯鞘複合ノズル(孔数7377ホール)より、単孔当たり0.5g/minの速度で、溶融樹脂を鞘成分:芯成分の比率が10:90となるように吐出させて紡糸した。
紡糸により得られた繊維を温度16℃、キャビン圧4000Paで60m/minのライン速度で移動しているネット面に繊維を積層した。ネット面に積層された繊維束を70℃に加熱したエンボスロールで線圧20N/mmでエンボス加工し、引取りロールに巻き取った。
得られた弾性不織布について、下記の測定及び評価を行った。結果を第2表に示す。
(1)連続成形性
1時間の成形中に、カレンダーロールに巻き付く回数で評価した。
A:巻き付きがない。
B:巻き付きが1〜2回である。
C:巻き付きが3回以上である。
ロールに巻き取った不織布を2週間室温にて放置した後、ロールから引き剥がした。その際に固着して剥がせない場合を×、固着していない場合を○と判定した。
得られた弾性不織布から、長さ200mm×幅25mmの試験片を、機械方向(MD)と機械方向に対して垂直方向(TD)についてサンプリングした。引張試験機((株)島津製作所製、オートグラフAG−I)を用いて、初期長L0を100mmに設定し、引張速度300mm/分で100%伸長した後、直ちに300mm/分で戻し、応力が0となったときの長さL(mm)を測定した。下記式により弾性回復率(%)を算出した。
弾性回復率(%)=(2−L/L0)×100
パネラー10名により手触りの評価を行った。べたつきが無いと感じる場合を2点、少しべたつきを感じる場合を1点、べたつきを感じる場合を0点として採点し、パネラー10名の合計点が14点以上を評価A、10〜13点を評価B、9点以下を評価Cと判定した。
ノードソン社製スプレー塗布機を用い、高さ35mmに設置した直径0.5mmのノズルからSBS系ホットメルト接着剤を、ノズル空気圧0.03MPa、塗布温度160℃、塗布量0.6g/m、ライン速度10m/分で、弾性不織布に塗布した。塗布面の外観を観察し、収縮による表面荒れの有無を判定した。
実施例1において、鞘成分の低結晶性ポリプロピレン含量を90質量%とし、鞘成分:芯成分の比率を50:50とした以外は、実施例1と同様にして弾性不織布を成形し、同様の測定及び評価を行った。結果を第2表に示す。
実施例1において、鞘成分の低結晶性ポリプロピレン含量を80質量%とし、鞘成分:芯成分の比率を20:80とした以外は、実施例1と同様にして弾性不織布を成形し、同様の測定及び評価を行った。結果を第2表に示す。
実施例1において、鞘成分の低結晶性ポリプロピレン含量を90質量%とし、鞘成分:芯成分の比率を10:90とした以外は、実施例1と同様にして弾性不織布を成形し、同様の測定及び評価を行った。結果を第2表に示す。
実施例1において、鞘成分の低結晶性ポリプロピレン含量を40質量%とし、鞘成分:芯成分の比率を20:80とした以外は、実施例1と同様にして弾性不織布を成形し、同様の測定及び評価を行った。結果を第2表に示す。
実施例1において、鞘成分の低結晶性ポリプロピレン含量を95質量%、高結晶性ポリプロピレン含量を5質量%とし、芯成分を鞘成分と同じ樹脂とした以外は、実施例1と同様にして弾性不織布を成形し、同様の測定及び評価を行った。結果を第2表に示す。
実施例1において、鞘成分と芯成分をともに低結晶性ポリプロピレンとした以外は、実施例1と同様にして弾性不織布を成形し、同様の測定及び評価を行った。結果を第2表に示す。
Claims (4)
- 以下の(a)〜(f)を満たす低結晶性ポリプロピレンを含有する芯鞘型複合繊維からなることを特徴とする弾性不織布。
(a)[mmmm]=20〜60モル%
(b)[rrrr]/(1−[mmmm])≦0.1
(c)[rmrm]>2.5モル%
(d)[mm]×[rr]/[mr]2≦2.0
(e)重量平均分子量(Mw)=10,000〜200,000
(f)分子量分布(Mw/Mn)<4 - 鞘成分が、50〜99質量%の低結晶性ポリプロピレンと1〜50質量%の高結晶性ポリプロピレンを含有し、芯成分が、90〜100質量%の低結晶性ポリプロピレンと0〜10質量%の高結晶性ポリプロピレンを含有し、かつ、芯成分が鞘成分よりも高い含有量の低結晶性ポリプロピレンを含む芯鞘型複合繊維からなることを特徴とする請求項1に記載の弾性不織布。
- 以下の式により算出される総低結晶性ポリプロピレン含量が、90質量%以上、99質量%以下である芯鞘型複合繊維からなることを特徴とする請求項1に記載の弾性不織布。
総低結晶性ポリプロピレン含量=(Ws×Xs+Wc×Xc)/100
Ws:鞘成分の質量分率
Wc:芯成分の質量分率
Xs:鞘成分中の、低結晶性ポリプロピレンの質量分率
Xc:芯成分中の、低結晶性ポリプロピレンの質量分率 - 請求項1〜3のいずれかに記載の弾性不織布を用いた繊維製品。
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