JP2014152353A - 酸化インジウム系の酸化物焼結体およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】酸化インジウムを主成分とし、酸化コバルトおよび金属元素M(Mは、Sn、Ti、W、Zn、Gaからなる群から選択される1種以上の金属元素)の酸化物を含有する酸化物焼結体であって、In、CoおよびMの合計に対するCoの原子比:Co/(In+Co+M)を0.1〜0.4とし、かつ、In、CoおよびMの合計に対するMの原子比:M/(In+Co+M)を0〜0.12とする。また、前記酸化物焼結体中に、結晶粒径が30μm以下の酸化コバルト相を分散させ、かつ、該酸化コバルト相を、一酸化コバルト相によって構成する
【選択図】図2
Description
平均粒径が0.05μm〜1.0μmの酸化インジウム粉末と、平均粒径が0.05μm〜5.0μmの酸化コバルト粉末と、平均粒径が0.05μm〜5.0μmの金属元素Mの酸化物粉末(Mは、Sn、Ti、W、Zn、Gaからなる群から選択される1種以上の金属元素)とを、In、CoおよびMの合計に対するCoの原子比:Co/(In+Co+M)が0.1〜0.4、かつ、In、CoおよびMの合計に対するMの原子比:M/(In+Co+M)が0〜0.12となるように混合して、混合粉を得る、混合工程と、
前記混合粉を、200MPa〜350MPaの圧力で成形して、成形体を得る、成形工程と、
前記成形体を、酸素濃度が40体積%〜100体積%、好ましくは50体積%以上の酸化性雰囲気中で、1400℃〜1600℃に保持して焼結させる焼結工程と、
を有することを特徴する。
本発明の酸化物焼結体は、酸化インジウムを主成分とし、酸化コバルトおよび金属元素M(Mは、Sn、Ti、W、Zn、Gaからなる群から選択される1種以上の金属元素)の酸化物を含有する酸化物焼結体であって、In、CoおよびMの合計に対するCoの原子比:Co/(In+Co+M)が0.10〜0.4であり、かつ、In、CoおよびMの合計に対するMの原子比:M/(In+Co+M)が0〜0.12である点に特徴を有する。また、前記酸化物焼結体中に、結晶粒径が30μm以下の酸化コバルト相が分散しており、該酸化コバルト相が、酸化コバルト相によって構成されている点に特徴を有する。
コバルトは、得られる透明導電膜の仕事関数を増加させるために添加される元素である。このコバルトの含有量は、In、CoおよびMの合計に対するCoの原子比:Co/(In+Co+M)が0.10〜0.40、好ましくは0.15〜0.35、より好ましくは0.20〜0.30の割合となるようにすることが必要となる。前記原子比が0.10未満では、得られる透明導電膜の仕事関数を5.7eV以上とすることできない。一方、前記原子比が0.4を超えると、得られる透明導電膜の可視光透過率が減少するとともに、比抵抗が増加してしまう。
本発明の酸化物焼結体は、酸化インジウム相に、結晶粒径30μm以下の酸化コバルト相が分散した結晶構造を有している。なお、酸化インジウム相には、添加されたコバルトが固溶していてもよい。
本発明の酸化物焼結体は、スパッタリング中に発生するアーキング、およびこれに起因するノジュールやパーティクルの発生を防止する観点から、その相対密度を好ましくは95%以上、より好ましくは98%以上とする。相対密度が95%未満では、得られる酸化物焼結体の比抵抗が高くなるため、アーキングの発生を防止することができない場合がある。
本発明では、酸化物焼結体の組成、結晶構造および相対密度を上述のように規制することにより、酸化物焼結体の比抵抗(体積抵抗)を、好ましくは5.0×10-3Ω・cm以下、より好ましくは3.0×10-3Ω・cm以下としている。比抵抗が5.0×10-3Ω・cmを超えると、スパッタリング時にアーキングが発生しやすくなり、得られる透明導電膜の特性が悪化する場合がある。
本発明の酸化物焼結体の製造方法は、平均粒径が0.05μm〜1.0μmの酸化インジウム粉末と、平均粒径が0.05μm〜5.0μmの酸化コバルト粉末と、平均粒径が0.05μm〜5.0μmの金属元素Mの酸化物粉末(Mは、Sn、Ti、W、Zn、Gaからなる群から選択される1種以上の金属元素)とを、In、CoおよびMの合計に対するCoの原子比:Co/(In+Co+M)が0.1〜0.4、かつ、In、CoおよびMの合計に対するMの原子比:M/(In+Co+M)が0〜0.12となるように混合して、混合粉を得る、混合工程と、前記混合工程で得られた混合粉を、200MPa〜350MPaの圧力で成形して、成形体を得る成形工程と、前記成形工程で得られた成形体を、酸素濃度が40体積%〜100体積%の酸化性雰囲気中で、1400℃〜1600℃に保持して焼結させる焼結工程とを有することを特徴とする。
本発明の酸化物焼結体の原料としては、酸化インジウム粉末、酸化コバルト粉末、金属元素M(Mは、Sn、Ti、W、Zn、Gaの中から選ばれる少なくとも1種類以上の金属元素)の酸化物粉末を使用することができる。なお、各金属酸化物の粉末は、各酸化物の酸化数などによって制限されることはない。
混合工程は、前記原料粉末からなる混合粉末に、水溶性バインダを0.3質量%〜2.0質量%となるように加え、さらに、スラリー濃度が40%〜80%となるように秤量した水とともに樹脂製ポットに入れ、湿式粉砕および混合を行う工程である。ここで、スラリー濃度とは、原料粉末と水の合計質量に対する原料粉末の質量の割合(原料粉末の質量/原料粉末と水の合計質量)をいう。
混合工程の後、成形工程の前に、混合工程により得られた混合粉を含むスラリーに対して噴霧乾燥を行って、前記混合粉を造粒する、噴霧乾燥工程を備えることが好ましい。
成形工程は、混合工程により得られた混合粉、もしくは、混合工程および噴霧乾燥工程を経て造粒された混合粉(造粒粉)を、ゴム型に充填し、冷間静水圧プレス(CIP)を用いて、200MPa〜350MPaの圧力、より好ましくは250MPa〜350MPaの圧力で成形を行う工程である。なお、成形工程では、一軸プレスによる予備成形を実施した後に、CIPを行ってもよい。
成形工程の後、焼成工程の前に、該成形工程で得られた成形体を焼結炉内に載置し、炉内に空気を流通させた状態で加熱を行う脱バインダ工程を備えることが好ましい。
焼成工程は、酸化性雰囲気中で、焼成温度を1400℃〜1600℃として焼成を行い、成形体を焼結させる工程である。なお、焼成工程の前に脱バインダ工程を実施する場合は、焼成工程と脱バインダ工程とを連続して、同じ加熱炉(焼成炉)で行うことが好ましい。
本発明のスパッタリングターゲットを用いて成膜を行う際のスパッタリング法については、何ら制限されることなく、公知のいずれの手段をも用いることができるが、量産性の観点から、直流スパッタリング法、たとえば直流マグネトロンスパッタリング装置を用いた手段を採ることが好ましい。本発明のスパッタリングターゲットは、相対密度が95%以上と高く、また、酸化物焼結体中の酸化コバルト相は、一酸化コバルトの単相によって構成されているため、直流スパッタリング法を用いても、アーキングの発生を抑制することができる。
このようにして得られる本発明の透明導電膜は、酸化インジウムを主成分とし、酸化コバルトおよび金属元素M(Mは、Sn、Ti、W、Zn、Gaからなる群から選択される1種以上の金属元素)の酸化物を含有する透明導電膜であって、In、CoおよびMの合計に対するCoの原子比:Co/(In+Co+M)が0.1〜0.4であり、かつ、In、CoおよびMの合計に対するMの原子比:M/(In+Co+M)が0〜0.12であり、仕事関数が5.7eV以上であることを特徴とする。
原料粉末として、酸化インジウム粉末(純度99.9%、平均粒径約0.5μm)および四酸化三コバルト粉末(純度99.9%、平均粒径約2.5μm)を用意した。これらの原料粉末を、Inの含有量がIn/(In+Co)原子比で0.700、Coの含有量がCo/(In+Co)原子比で0.300となるように各粉末を調製した上で、樹脂製ポットに入れた。
In/(In+Co)原子比、Co/(In+Co)原子比、酸化コバルト粉末の平均粒径、焼結温度、焼結雰囲気を表2に示すように調整したこと以外は、実施例1と同様にして、スパッタリングターゲットを得た。
酸化インジウム粉末、酸化コバルト粉末に加えて、Sn、Ti、W、Zn、Gaからなる群から選択される1種以上の金属元素Mを添加するとともに、In/(In+Co+M)原子比、M/(In+Co+M)原子比、各粉末の平均粒径、焼結温度、焼結雰囲気を表2に示すように調整したこと以外は、実施例1と同様にして、スパッタリングターゲットを得た。
本発明の技術的範囲に属する実施例1〜9は、酸化コバルト相が、一酸化コバルト(CoO)によって構成されており、その粒子径も30μm以下であるため、5時間スパッタリングを実施した場合であっても、アーキングの発生回数を十分に抑制している。
Claims (9)
- 酸化インジウムを主成分とし、酸化コバルトおよび金属元素M(Mは、Sn、Ti、W、Zn、Gaからなる群から選択される1種以上の金属元素)の酸化物を含有する酸化物焼結体であって、In、CoおよびMの合計に対するCoの原子比:Co/(In+Co+M)が0.1〜0.4であり、かつ、In、CoおよびMの合計に対するMの原子比:M/(In+Co+M)が0〜0.12であり、前記酸化物焼結体中に、結晶粒径が30μm以下の酸化コバルト相が分散しており、該酸化コバルト相が、一酸化コバルト相によって構成されている、酸化インジウム系の酸化物焼結体。
- 相対密度が95%以上である、請求項1に記載の酸化物焼結体。
- 前記酸化コバルト相の結晶粒径が20μm以下である、請求項1または2に記載の酸化物焼結体。
- 前記酸化コバルト相の結晶粒径が10μm以下である、請求項1または2に記載の酸化物焼結体。
- 比抵抗が5.0×10-3Ω・cm以下である、請求項1〜4のいずれかに記載の酸化物焼結体。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の酸化物焼結体を用いたスパッタリングターゲット。
- 平均粒径が0.05μm〜1.0μmの酸化インジウム粉末と、平均粒径が0.05μm〜5.0μmの酸化コバルト粉末と、平均粒径が0.05μm〜5.0μmの金属元素Mの酸化物粉末(Mは、Sn、Ti、W、Zn、Gaからなる群から選択される1種以上の金属元素)とを、In、CoおよびMの合計に対するCoの原子比:Co/(In+Co+M)が0.1〜0.4、かつ、In、CoおよびMの合計に対するMの原子比:M/(In+Co+M)が0〜0.12となるように混合して、混合粉を得る、混合工程と、
前記混合粉を、200MPa〜350MPaの圧力で成形して、成形体を得る、成形工程と、
前記成形体を、酸素濃度が40体積%〜100体積%の酸化性雰囲気中で、1400℃〜1600℃に保持して焼結させる焼結工程と
を有する、酸化物焼結体の製造方法。 - 前記酸素濃度を50体積%以上とする、請求項7に記載の酸化物焼結体の製造方法。
- 前記混合工程の後、前記混合粉を含むスラリーを噴霧乾燥することにより、該混合粉を平均粒径が40μm〜100μmに造粒する、噴霧乾燥工程をさらに備える、請求項7に記載の酸化物焼結体の製造方法。
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