JP2014124718A - 積層研磨パッドの製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】研磨層と支持層とが剥離しにくい積層円形研磨パッドの製造方法を提供する。
【解決手段】円形研磨シート８に同心円溝１０及び前記同心円溝１０の溝ピッチの１/２以上の外周領域９を形成する工程、前記円形研磨シート８と支持層とを接着部材を介して貼り合わせて積層研磨シートを作製する工程を含む積層円形研磨パッドの製造方法。
【選択図】図２

Description

本発明はレンズ、反射ミラー等の光学材料やシリコンウエハ、ハードディスク用のガラス基板、アルミ基板、及び一般的な金属研磨加工等の高度の表面平坦性を要求される材料の平坦化加工を行う積層研磨パッドの製造方法に関する。

半導体装置を製造する際には、ウエハ表面に導電性膜を形成し、フォトリソグラフィー、エッチング等をすることにより配線層を形成する形成する工程や、配線層の上に層間絶縁膜を形成する工程等が行われ、これらの工程によってウエハ表面に金属等の導電体や絶縁体からなる凹凸が生じる。近年、半導体集積回路の高密度化を目的として配線の微細化や多層配線化が進んでいるが、これに伴い、ウエハ表面の凹凸を平坦化する技術が重要となってきた。

従来、高精度の研磨に使用される研磨パッドとしては、一般的にポリウレタン樹脂発泡体シートが使用されている。しかし、ポリウレタン樹脂発泡体シートは、局部的な平坦化能力には優れているが、クッション性が不足しているためにウエハ全面に均一な圧力を与えることが難しい。このため、通常、ポリウレタン樹脂発泡体シートの背面に柔らかいクッション層が別途設けられ、積層研磨パッドとして研磨加工に使用されている（特許文献１）。

また、研磨層、研磨層よりも弾性率が大きい第２層、及び第２層よりも弾性率が低い第３層がこの順で積層されている半導体ウエハ研磨用パッドが開発されている（特許文献２）。

特開２００３―５３６５７号公報 特許第３７８８７２９号明細書

しかし、従来の製造方法により製造された、スラリーを保持・更新するための同心円状の溝を有する積層研磨パッドは、研磨層とクッション層等の支持層とが剥離しやすいという問題があった。

本発明は上記課題に鑑みてなされたものであり、研磨層と支持層とが剥離しにくい研磨パッドの製造方法を提供することを目的とする。

本発明は、円形研磨シートに同心円溝及び前記同心円溝の溝ピッチの１/２以上の幅の外周領域を形成する工程、前記円形研磨シートと支持層とを接着部材を介して貼り合わせて積層研磨シートを作製する工程を含む積層円形研磨パッドの製造方法である。

また、本発明は、円形研磨層と支持層とが接着剤部材を介して積層されている積層円形研磨パッドにおいて、前記研磨層には同心円溝が形成されており、前記研磨層は前記同心円溝が形成されていない外周領域を有しており、前記外周領域の幅は前記同心円溝の溝ピッチの１/２以上であることを特徴とする積層円形研磨パッドである。

また、本発明は、前記積層円形研磨パッドを用いて半導体ウエハの表面を研磨する工程を含む半導体デバイスの製造方法に関する。

本発明の積層円形研磨パッドの製造方法は、円形研磨シートに同心円溝及び前記同心円溝の溝ピッチの１/２以上の幅の外周領域を形成する工程を有する。そのため、前記円形研磨シートと支持層とを接着部材を介して貼り合わせて積層研磨シートを作製する工程で円形研磨シートと支持層とを押さえて貼りあわせる際に、前記同心円溝の溝ピッチの１/２以上の幅の外周領域を介して円形研磨シート及び支持層の端部までしっかりと圧力をかけることができるため、積層円形研磨パッドの端部まで十分な接着力を確保することができる。従って、本発明によれば、研磨層と支持層とが剥離しにくい積層円形研磨パッドの製造方法を提供することができる。

また、本発明の積層円形研磨パッドは、前記研磨層は前記同心円溝が形成されていない外周領域を有しており、前記外周領域の幅は前記同心円溝の溝ピッチの１/２以上であるため、積層円形研磨パッドを研磨装置のプラテン等に貼り付ける際に積層円形研磨パッドの端部までしっかりと圧力をかけることができるため、積層研磨パッドの端部まで十分な接着力を確保することができる。従って、本発明によれば、研磨装置から剥離しにくい積層研磨パッドを提供することができる。

ＣＭＰ研磨で使用する研磨装置の一例を示す概略構成図 研磨層の溝形状を示す概略図 研磨層の溝形状を示す概略図

本実施形態の積層研磨パッドの製造方法は、円形研磨シートに同心円溝及び前記同心円溝の溝ピッチの１/２以上の幅の外周領域を形成する工程、前記円形研磨シートと支持層とを接着部材を介して貼り合わせて積層研磨シートを作製する工程を含む。

＜円形研磨シートの調整＞
円形研磨シートは、微細気泡を有する発泡体であれば特に限定されるものではない。例えば、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、アクリル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ハロゲン系樹脂（ポリ塩化ビニル、ポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデンなど）、ポリスチレン、オレフィン系樹脂（ポリエチレン、ポリプロピレンなど）、エポキシ樹脂、感光性樹脂などの１種または２種以上の混合物が挙げられる。ポリウレタン樹脂は耐摩耗性に優れ、原料組成を種々変えることにより所望の物性を有するポリマーを容易に得ることができるため、研磨層の形成材料として特に好ましい材料である。以下、前記発泡体を代表してポリウレタン樹脂について説明する。

前記ポリウレタン樹脂は、イソシアネート成分、ポリオール成分（高分子量ポリオール、低分子量ポリオール）、及び鎖延長剤からなるものである。

イソシアネート成分としては、ポリウレタンの分野において公知の化合物を特に限定なく使用できる。イソシアネート成分としては、２，４−トルエンジイソシアネート、２，６−トルエンジイソシアネート、２，２’−ジフェニルメタンジイソシアネート、２，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート、４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート、１，５−ナフタレンジイソシアネート、ｐ−フェニレンジイソシアネート、ｍ−フェニレンジイソシアネート、ｐ−キシリレンジイソシアネート、ｍ−キシリレンジイソシアネート等の芳香族ジイソシアネート；エチレンジイソシアネート、２，２，４−トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、１，６−ヘキサメチレンジイソシアネート等の脂肪族ジイソシアネート；１，４−シクロヘキサンジイソシアネート、４，４’−ジシクロへキシルメタンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、ノルボルナンジイソシアネート等の脂環式ジイソシアネートが挙げられる。これらは１種で用いても、２種以上を混合しても差し支えない。

高分子量ポリオールとしては、ポリウレタンの技術分野において、通常用いられるものを挙げることができる。例えば、ポリテトラメチレンエーテルグリコール、ポリエチレングリコール等に代表されるポリエーテルポリオール、ポリブチレンアジペートに代表されるポリエステルポリオール、ポリカプロラクトンポリオール、ポリカプロラクトンのようなポリエステルグリコールとアルキレンカーボネートとの反応物などで例示されるポリエステルポリカーボネートポリオール、エチレンカーボネートを多価アルコールと反応させ、次いでえられた反応混合物を有機ジカルボン酸と反応させたポリエステルポリカーボネートポリオール、ポリヒドロキシル化合物とアリールカーボネートとのエステル交換反応により得られるポリカーボネートポリオールなどが挙げられる。これらは単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。

ポリオール成分として上述した高分子量ポリオールの他に、エチレングリコール、１，２−プロピレングリコール、１，３−プロピレングリコール、１，２−ブタンジオール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、２，３−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、３−メチル−１，５−ペンタンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、１，４−ビス（２−ヒドロキシエトキシ）ベンゼン、トリメチロールプロパン、グリセリン、１，２，６−ヘキサントリオール、ペンタエリスリトール、テトラメチロールシクロヘキサン、メチルグルコシド、ソルビトール、マンニトール、ズルシトール、スクロース、２，２，６，６−テトラキス（ヒドロキシメチル）シクロヘキサノール、ジエタノールアミン、Ｎ−メチルジエタノールアミン、及びトリエタノールアミン等の低分子量ポリオールを併用することができる。また、エチレンジアミン、トリレンジアミン、ジフェニルメタンジアミン、及びジエチレントリアミン等の低分子量ポリアミンを併用することもできる。また、モノエタノールアミン、２−（２−アミノエチルアミノ）エタノール、及びモノプロパノールアミン等のアルコールアミンを併用することもできる。これら低分子量ポリオール、低分子量ポリアミン等は１種単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。低分子量ポリオールや低分子量ポリアミン等の配合量は特に限定されず、製造される研磨パッド（研磨層）に要求される特性により適宜決定される。

ポリウレタン樹脂発泡体をプレポリマー法により製造する場合において、プレポリマーの硬化には鎖延長剤を使用する。鎖延長剤は、少なくとも２個以上の活性水素基を有する有機化合物であり、活性水素基としては、水酸基、第１級もしくは第２級アミノ基、チオール基（ＳＨ）等が例示できる。具体的には、４，４’−メチレンビス（ｏ−クロロアニリン）（ＭＯＣＡ）、２，６−ジクロロ−ｐ−フェニレンジアミン、４，４’−メチレンビス（２，３−ジクロロアニリン）、３，５−ビス（メチルチオ）−２，４−トルエンジアミン、３，５−ビス（メチルチオ）−２，６−トルエンジアミン、３，５−ジエチルトルエン−２，４−ジアミン、３，５−ジエチルトルエン−２，６−ジアミン、トリメチレングリコール−ジ−ｐ−アミノベンゾエート、ポリテトラメチレンオキシド−ジ−ｐ−アミノベンゾエート、４，４’−ジアミノ−３，３’，５，５’−テトラエチルジフェニルメタン、４，４’−ジアミノ−３，３’−ジイソプロピル−５，５’−ジメチルジフェニルメタン、４，４’−ジアミノ−３，３’，５，５’−テトライソプロピルジフェニルメタン、１，２−ビス（２−アミノフェニルチオ）エタン、４，４’−ジアミノ−３，３’−ジエチル−５，５’−ジメチルジフェニルメタン、Ｎ，Ｎ’−ジ−ｓｅｃ−ブチル−４，４’−ジアミノジフェニルメタン、３，３’−ジエチル−４，４’−ジアミノジフェニルメタン、ｍ−キシリレンジアミン、Ｎ，Ｎ’−ジ−ｓｅｃ−ブチル−ｐ−フェニレンジアミン、ｍ−フェニレンジアミン、及びｐ−キシリレンジアミン等に例示されるポリアミン類、あるいは、上述した低分子量ポリオールや低分子量ポリアミンを挙げることができる。これらは１種で用いても、２種以上を混合しても差し支えない。

前記イソシアネート成分、ポリオール成分、及び鎖延長剤の比は、各々の分子量や研磨パッドの所望物性などにより種々変え得る。所望する研磨特性を有する研磨パッドを得るためには、ポリオール成分と鎖延長剤の合計活性水素基（水酸基＋アミノ基）数に対するイソシアネート成分のイソシアネート基数は、０．８０〜１．２０であることが好ましく、さらに好ましくは０．９９〜１．１５である。イソシアネート基数が前記範囲外の場合には、硬化不良が生じて要求される比重及び硬度が得られず、研磨特性が低下する傾向にある。

ポリウレタン樹脂発泡体は、溶融法、溶液法など公知のウレタン化技術を応用して製造することができるが、コスト、作業環境などを考慮した場合、溶融法で製造することが好ましい。

ポリウレタン樹脂発泡体の製造は、プレポリマー法、ワンショット法のどちらでも可能であるが、事前にイソシアネート成分とポリオール成分からイソシアネート末端プレポリマーを合成しておき、これに鎖延長剤を反応させるプレポリマー法が、得られるポリウレタン樹脂の物理的特性が優れており好適である。

ポリウレタン樹脂発泡体の製造方法としては、中空ビーズを添加させる方法、機械的発泡法、化学的発泡法などが挙げられる。

特に、ポリアルキルシロキサンとポリエーテルの共重合体であって活性水素基を有しないシリコン系界面活性剤を使用した機械的発泡法が好ましい。

なお、必要に応じて、酸化防止剤等の安定剤、滑剤、顔料、充填剤、帯電防止剤、その他の添加剤を加えてもよい。

ポリウレタン樹脂発泡体は独立気泡タイプであってもよく、連続気泡タイプであってもよい。

ポリウレタン樹脂発泡体の製造は、各成分を計量して容器に投入し、撹拌するバッチ方式であっても、また撹拌装置に各成分と非反応性気体を連続して供給して撹拌し、気泡分散液を送り出して成形品を製造する連続生産方式であってもよい。

また、ポリウレタン樹脂発泡体の原料となるプレポリマーを反応容器に入れ、その後鎖延長剤を投入、撹拌後、所定の大きさの注型に流し込みブロックを作製し、そのブロックを鉋状、あるいはバンドソー状のスライサーを用いてスライスする方法、又は前述の注型の段階で、薄いシート状にしても良い。また、原料となる樹脂を溶解し、Ｔダイから押し出し成形して直接シート状のポリウレタン樹脂発泡体を得ても良い。

円形研磨シートの厚みは特に限定されるものではないが、通常０．８〜４ｍｍ程度であり、１．２〜２．５ｍｍであることが好ましい。

前記ポリウレタン樹脂発泡体の平均気泡径は、３０〜８０μｍであることが好ましく、より好ましくは３０〜６０μｍである。この範囲から逸脱する場合は、研磨速度が低下したり、研磨後の被研磨材（ウエハ）のプラナリティ（平坦性）が低下する傾向にある。

前記ポリウレタン樹脂発泡体の比重は、０．５〜１．３であることが好ましい。比重が０．５未満の場合、研磨層の表面強度が低下し、被研磨材のプラナリティが低下する傾向にある。また、１．３より大きい場合は、研磨層表面の気泡数が少なくなり、プラナリティは良好であるが、研磨速度が低下する傾向にある。

前記ポリウレタン樹脂発泡体の硬度は、アスカーＤ硬度計にて、４０〜７５度であることが好ましい。アスカーＤ硬度が４０度未満の場合には、被研磨材のプラナリティが低下し、また、７５度より大きい場合は、プラナリティは良好であるが、被研磨材のユニフォーミティ（均一性）が低下する傾向にある。

＜円形研磨シートに同心円溝及び前記同心円溝の溝ピッチの１/２以上の幅の外周領域を形成する工程＞
円形研磨シートに同心円溝を形成する方法は特に限定されるものではないが、例えば、所定サイズのバイトのような治具を用い機械切削する方法、所定の表面形状を有した金型に樹脂を流しこみ、硬化させることにより作製する方法、所定の表面形状を有したプレス板で樹脂をプレスし作製する方法、フォトリソグラフィを用いて作製する方法、印刷手法を用いて作製する方法、炭酸ガスレーザーなどを用いたレーザー光による作製方法などが挙げられる。

以下、当該工程で形成する同心円溝及び前記同心円溝の溝ピッチの１/２よりも大きい幅の外周領域について、図面を参照しつつ説明する。

図２及び図３は、同心円溝及び前記同心円溝の溝ピッチの１/２よりも大きい幅の外周領域を有する円形研磨シートの概略構成図である。図２に示すように、円形研磨シート８を研磨パッドの研磨層に用いた場合に被研磨材と接触する研磨表面は、スラリーを保持・更新するための同心円状の溝（凹部）１０を有する。研磨層は、研磨表面に同心円状の溝を有することにより、スラリーの保持と更新を効率よく行うことができ、また被研磨材との吸着による被研磨材の破壊を防ぐことができる。

溝１０の溝幅及び溝深さ、並びに溝ピッチは特に制限されないが、通常、溝幅は０．１〜５ｍｍ程度、溝深さは０．１〜２ｍｍ程度、溝ピッチは０．８〜５．０ｍｍ程度、好ましくは１．５〜４．０ｍｍである。本実施形態の円形研磨シート８の最外周部９の幅は、同心円溝１０の溝ピッチの１／２以上であり、溝ピッチ以上が好ましく、溝ピッチよりも広いことがより好ましい。本実施形態の円形研磨シート８の最外周部９の幅が同心円溝１０の溝ピッチの１／２未満である場合、当該最外周部が変形しやすくなるため、研磨シートと支持層とを押さえて貼りあわせる際及び／又は研磨パッドを定盤に貼り付ける際にかける圧力が逃げやすくなり、円形研磨シート及び支持層の端部までしっかりと圧力をかけることが困難になる。なお、本実施形態の円形研磨シート８の最外周部９の頂部は、同心円溝間の凸部の頂部と同一平面上にある。なお、溝１０の溝ピッチは、一般的には一定であるが、スラリーの保持・更新性を望ましいものにするため、ある範囲ごとに溝ピッチ、溝幅、溝深さ等を変化させることができる。ある範囲ごとに溝ピッチ、溝幅、溝深さ等を変化させた場合、最外周部９の幅は、最外周部９に最も近い溝ピッチの１／２以上であり、溝ピッチ以上が好ましく、溝ピッチよりも広いことがより好ましい。最外周部９の幅の上限は特に限定は無いが、溝１０のスラリーを保持・更新する効果を損なわない観点から、同心円溝１０の溝ピッチの２倍以下が好ましい。

最外周部９の幅は、研磨シートと支持層とを押さえて貼りあわせる際に研磨シート及び支持層の端部までしっかりと圧力をかける観点、並びに研磨パッドを定盤に貼り付ける際に研磨パッドの端までしっかりと圧力をかける観点から、隣接する溝の溝深さよりも大きい方が好ましい。

＜円形研磨シートと支持層とを接着部材を介して貼り合わせて積層研磨シートを作製する工程＞
＜支持層＞
支持層は、研磨層の特性を補うものである。支持層としては、研磨層より弾性率が低い層（クッション層）を用いてもよく、研磨層より弾性率が高い層（高弾性層）を用いてもよい。クッション層は、ＣＭＰにおいて、トレードオフの関係にあるプラナリティとユニフォーミティの両者を両立させるために必要なものである。プラナリティとは、パターン形成時に発生する微小凹凸のある被研磨材を研磨した時のパターン部の平坦性をいい、ユニフォーミティとは、被研磨材全体の均一性をいう。研磨層の特性によって、プラナリティを改善し、クッション層の特性によってユニフォーミティを改善する。高弾性層は、ＣＭＰにおいて、スクラッチの発生を抑制するために柔らかい研磨層を用いた場合に、研磨パッドの平坦化特性を向上させるために用いられる。また、高弾性層を用いることにより、被研磨材のエッジ部の削り過ぎを抑制することが可能である。

前記クッション層としては、例えば、ポリエステル不織布、ナイロン不織布、及びアクリル不織布などの繊維不織布；ポリウレタンを含浸したポリエステル不織布のような樹脂含浸不織布；ポリウレタンフォーム及びポリエチレンフォームなどの高分子樹脂発泡体；ブタジエンゴム及びイソプレンゴムなどのゴム性樹脂；感光性樹脂などが挙げられる。

前記高弾性層としては、例えば、ポリエチレンテレフタレートフィルム、及びポリエチレンナフタレートフィルムなどのポリエステルフィルム；ポリエチレンフィルム、及びポリプロピレンフィルムなどのポリオレフィンフィルム；ナイロンフィルムなどが挙げられる。

＜研磨層と支持層とを粘着層を介して貼り合わせる工程＞
前記円形研磨シートと支持層とを接着層を介して貼り合わせる方法は、前記円形研磨シートと支持層とを押さえて貼りあわせる方法であれば特に制限されず、例えば、ホットメルト接着剤シートを支持層（又は前記円形研磨シート）上に積層し、ヒーターにより接着剤を加熱溶融させ、その後、溶融した接着剤上に前記円形研磨シート（又は支持層）を積層してプレスする方法が挙げられる。プレス圧力は特に制限されないが、０．１〜１．０ＭＰａ程度である。

また、ホットメルト接着剤からなる接着剤層の代わりに両面テープを用いてもよい。当該両面テープとしては、基材の両面に接着層を設けた一般的な構成を有するものを用いることができる。基材により支持層側へのスラリーの浸透を防止し、支持層と接着剤層との間での剥離を防止することができる。

基材としては、例えばポリエチレンテレフタレートフィルム及びポリエチレンナフタレートフィルムなどのポリエステルフィルム；ポリエチレンフィルム及びポリプロピレンフィルムなどのポリオレフィンフィルム；ナイロンフィルムなどが挙げられる。これらのうち、水の透過を防ぐ性質に優れるポリエステルフィルムを用いることが好ましい。接着層の組成としては、例えば、ゴム系接着剤やアクリル系接着剤等が挙げられる。

基材の表面には、コロナ処理、プラズマ処理などの易接着処理を施してもよい。

基材の厚みは特に制限されないが、透明性、柔軟性及び剛性等の観点から１０〜１８０μｍであることが好ましい。

両面テープを用いる場合、前記接着剤層の厚みは１０〜２００μｍであることが好ましく、より好ましくは３０〜１００μｍである。

積層円形研磨パッドは、プラテンと接着する面に両面テープが設けられていてもよい。

なお、支持層及び両面テープは、接着層と同じ大きさのものを研磨層と貼り合わせても良いし、シート状の支持層及び両面テープを研磨層に貼り合わせた後に研磨層の大きさに合わせて切断しても良い。

＜半導体デバイスの製造方法＞
半導体デバイスは、前記研磨パッドを用いて半導体ウエハの表面を研磨する工程を経て製造される。半導体ウエハとは、一般にシリコンウエハ上に配線金属及び酸化膜を積層したものである。半導体ウエハの研磨方法、研磨装置は特に制限されず、例えば、図１に示すように研磨パッド１を支持する研磨定盤２と、半導体ウエハ４を支持する支持台（ポリシングヘッド）５とウエハへの均一加圧を行うためのバッキング材と、研磨剤３の供給機構を備えた研磨装置などを用いて行われる。研磨パッド１は、例えば、両面テープで貼り付けることにより、研磨定盤２に装着される。研磨定盤２と支持台５とは、それぞれに支持された研磨パッド１と半導体ウエハ４が対向するように配置され、それぞれに回転軸６、７を備えている。また、支持台５側には、半導体ウエハ４を研磨パッド１に押し付けるための加圧機構が設けてある。研磨に際しては、研磨定盤２と支持台５とを回転させつつ半導体ウエハ４を研磨パッド１に押し付け、スラリーを供給しながら研磨を行う。スラリーの流量、研磨荷重、研磨定盤回転数、及びウエハ回転数は特に制限されず、適宜調整して行う。

これにより半導体ウエハ４の表面の表面粗さが改善され、スクラッチが除去される。その後、ダイシング、ボンディング、パッケージング等することにより半導体デバイスが製造される。半導体デバイスは、演算処理装置やメモリー等に用いられる。また、レンズやハードディスク用のガラス基板も前記と同様の方法で仕上げ研磨することができる。

以下、本発明を実施例を上げて説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。

［測定、評価方法］
（数平均分子量）
数平均分子量は、ＧＰＣ（ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィ）にて測定し、標準ポリスチレンにより換算した。
ＧＰＣ装置：島津製作所製、ＬＣ−１０Ａ
カラム：Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ社製、（ＰＬｇｅｌ、５μｍ、５００Å）、（ＰＬｇｅｌ、５μｍ、１００Å）、及び（ＰＬｇｅｌ、５μｍ、５０Å）の３つのカラムを連結して使用
流量：１．０ｍｌ／ｍｉｎ
濃度：１．０ｇ／ｌ
注入量：４０μｌ
カラム温度：４０℃
溶離液：テトラヒドロフラン

（平均気泡径）
作製したポリウレタン発泡体を厚み１ｍｍ以下になるべく薄くミクロトームカッターで平行に切り出したものを平均気泡径測定用試料とした。試料をスライドガラス上に固定し、ＳＥＭ（Ｓ−３５００Ｎ、日立サイエンスシステムズ（株））を用いて１００倍で観察した。得られた画像を画像解析ソフト（ＷｉｎＲｏｏｆ、三谷商事（株））を用いて、任意範囲の全気泡径を測定し、平均気泡径を算出した。

（比重）
ＪＩＳ Ｚ８８０７−１９７６に準拠して行った。作製したポリウレタン発泡体を４ｃｍ×８．５ｃｍの短冊状（厚み：任意）に切り出したものを比重測定用試料とし、温度２３℃±２℃、湿度５０％±５％の環境で１６時間静置した。測定には比重計（ザルトリウス社製）を用い、比重を測定した。

（硬度）
ＪＩＳ Ｋ６２５３−１９９７に準拠して行った。作製したポリウレタン発泡体を２ｃｍ×２ｃｍ（厚み：任意）の大きさに切り出したものを硬度測定用試料とし、温度２３℃±２℃、湿度５０％±５％の環境で１６時間静置した。測定時には、試料を重ね合わせ、厚み６ｍｍ以上とした。硬度計（高分子計器社製、アスカーＤ型硬度計）を用い、硬度を測定した。

（積層研磨パッドの剥がれ評価）
作製した積層研磨パッドを用いて、８０００Åの膜厚のタングステンウエハを下記研磨条件にて６０時間研磨を行い、その後、積層研磨パッドを目視にて観察し、層間に浮き又は剥離が発生したか否かを確認した。研磨装置としてＳＰＰ６００Ｓ（岡本工作機械社製）を用いた。研磨条件としては、スラリーとして、Ｗ２０００（キャボット社製）を超純水で２倍に希釈した希釈液に過酸化水素水を２重量％添加した水溶液を用い、当該水溶液を研磨中に流量１５０ｍｌ／ｍｉｎにて添加した。研磨荷重は５ｐｓｉ、研磨定盤回転数は１２０ｒｐｍ、ウエハ回転数は１２０ｒｐｍとした。また、ドレッサー（旭ダイヤ社製、Ｍ１００タイプ）を用い、ドレス荷重５０ｇ／ｃｍ^２、ドレッサー回転数１５ｒｐｍ、プラテン回転数３０ｒｐｍの条件にて、所定間隔で２０秒間研磨層の表面をドレス処理した。
○：浮き又は剥離は見られない。
×：浮き又は剥離が見られる。

（研磨層の作製）
ポリエーテル系プレポリマー（ユニロイヤル社製、アジプレンＬ−３２５、ＮＣＯ濃度：２．２２ｍｅｑ／ｇ）１００重量部、及びシリコーン系界面活性剤（東レ・ダウコーニングシリコーン社製、ＳＨ−１９２）３重量部を重合容器内に加えて混合し、８０℃に調整して減圧脱泡した。その後、撹拌翼を用いて、回転数９００ｒｐｍで反応系内に気泡を取り込むように激しく約４分間撹拌を行った。そこへ予め１２０℃で溶融した４，４’−メチレンビス（ｏ−クロロアニリン）（イハラケミカル社製、イハラキュアミンＭＴ）２６重量部を添加した。その後、約１分間撹拌を続けてパン型のオープンモールドへ反応溶液を流し込んだ。この反応溶液の流動性がなくなった時点でオーブン内に入れ、８０℃で１２時間ポストキュアを行い、ポリウレタン樹脂発泡体ブロックを得た。約８０℃に加熱した前記ポリウレタン樹脂発泡体ブロックをスライサー（アミテック社製、ＶＧＷ−１２５）を使用してスライスし、ポリウレタン樹脂発泡体シート（平均気泡径：５０μｍ、比重：０．８６、硬度：５２度）を得た。次に、バフ機（アミテック社製）を使用して、厚さ１．２７ｍｍになるまで該シートの表面バフ処理をし、厚み精度を整えたシートとした。このバフ処理をしたシートに溝加工機（テクノ社製）を用いて表面に溝幅０．２５ｍｍ、溝ピッチ１．５ｍｍ、溝深さ０．４５ｍｍの同心円の溝加工を行い、最外周部の凸部が表１に記載の幅になるよう外周をカットし外径約６１ｃｍの研磨層を作製した。

（研磨層と支持層とを粘着層を介して貼り合わせる工程）
（実施例１）
前記研磨層の溝加工面と反対側の面にラミ機を使用して、両面テープ（積水化学工業社製、＃５７８２ＰＧＷ−Ａ２、基材：ポリエステル系不織布、接着層：アクリル系接着剤、厚さ６０μｍ、せん断応力：７５０ｋＰａ）を貼りつけた。更に、コロナ処理をしたクッションシート（東レ社製、ポリエチレンフォーム、トーレペフ、厚み０．８ｍｍ）の表面をバフ処理し、それをラミ機を使用して前記両面テープに貼り合わせた。さらに、クッションシートの他面にラミ機を使用して前記両面テープを貼り合わせ、研磨層以外の層（両面テープ＋クッションシート＋両面テープ）を研磨層の大きさに合わせて切断し、積層研磨パッドを作製した。

（実施例２、３、比較例１）
積層研磨パッドの最外周部の凸部の幅を表１に記載の幅に変更したこと以外は実施例１と同様に行った。

（比較例２）
積層研磨パッドの最外周部の形状が凹状であること以外は実施例１と同様に行った。

表１から、実施例１〜３の研磨パッドでは、長時間研磨に用いた場合でも浮き及び剥離は見られなかった。

本発明の積層研磨パッドの製造方法は、レンズ、反射ミラー等の光学材料やシリコンウエハ、ハードディスク用のガラス基板、アルミ基板、及び一般的な金属研磨加工等の高度の表面平坦性を要求される材料の平坦化加工を行う研磨パッドの製造方法に用いることができる。

１：積層研磨パッド
２：研磨定盤
３：研磨剤（スラリー）
４：被研磨材（半導体ウエハ）
５：支持台（ポリシングヘッド）
６、７：回転軸
８：円形研磨シート
９：最外周部の凸部
１０：溝（凹部）

Claims (4)

1. 円形研磨シートに同心円溝及び前記同心円溝の溝ピッチの１/２以上の幅の外周領域を形成する工程、
   前記円形研磨シートと支持層とを接着部材を介して貼り合わせて積層研磨シートを作製する工程を含む積層円形研磨パッドの製造方法。
2. 請求項１に記載の積層円形研磨パッドの製造方法によって製造された積層円形研磨パッド。
3. 円形研磨層と支持層とが接着剤部材を介して積層されている積層円形研磨パッドにおいて、
   前記研磨層には同心円溝が形成されており、
   前記研磨層は前記同心円溝が形成されていない外周領域を有しており、
   前記外周領域の幅は前記同心円溝の溝ピッチの１/２以上であることを特徴とする積層円形研磨パッド。
4. 請求項２又は３に記載の積層円形研磨パッドを用いて半導体ウエハの表面を研磨する工程を含む半導体デバイスの製造方法。
   

Images