JP2014109044A - 高温用導電性パンチ及びその製造方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】 例えば放電プラズマ焼結法に用いて好適な、導電性があって、例えば1500℃から2200℃程度の高温にも耐えられる高温用導電性パンチ及びその製造方法を提供すること。
【解決手段】 1μmから100μmの範囲の微細パターンを有する成形品を成形するための高温用導電性パンチの製造方法において、金型20の微細パターン形成面を鏡面状に研磨する工程と、金型20の研磨面22に対して、微細パターン形成用の開口覆面部24を装着する工程と、開口覆面部24の装着された研磨面22に対して、エネルギー性彫刻線を照射して、研磨面22に微細パターンを形成する工程を含むことを特徴とする。
【選択図】図2

Description

本発明は、例えば放電プラズマ焼結法に用いて好適な、導電性があって、例えば1500℃から2200℃程度の高温にも耐えられる高温用導電性パンチ及びその製造方法に関する。本発明の高温用導電性パンチは、例えば放電プラズマ焼結法において材料粉末から表面にパターンを有するバルク材を製作する際に用いられるもので、荷重と電流を負荷する部品に関する。
放電プラズマ焼結法は、パルス通電場プロセンシングの一つとして、パルス状に高電流を試料粉末に印加して、プラズマを発生させて粉末表面の原子を溶発・蒸着させて焼結する製造方法であり、パルス通電法、パルス通電加圧焼結法、プラズマ活性化焼結法とも呼ばれる。
放電プラズマ焼結法は、例えば特許文献3で開示されているように、材料粉末よりレンズのような光学素子を大まかな形状に作製するために用いる(本文献では光学表面に微細パターンを形成するための層を表面に有する。)。
このような金型の表面に微細パターンを形成する技術として、例えば特許文献1、2で開示されている、ホットプレス用のスタンパー作製技術がある。ホットプレス法は、電気を流さないで、試料をヒーターで温めるものである。しかし、これらのホットプレス用のスタンパーでは、導電性がないため、放電プラズマ焼結法で使用できないという課題がある。すなわち、当該ホットプレス用のスタンパーでは、耐摩耗性のためダイヤモンドを用いているが、ダイヤモンドには導電性がないのである。
また、特許文献3の技術は、放電プラズマ焼結法にてスタンパーを大まかな形状で製作した後、エッチングにより微細パターンを製作し、プレス用の金型を製造している。しかし、微細パターンには数百nm程度のものと、数十μm程度の2類型があり、数百nm程度の微細パターンは反応性イオンエッチング等のエッチング手法で製造できるものの、数十μmの微細パターンに関して、特に深さ方向の加工に関しては上述のエッチング手法では製造効率が著しく低下するという課題がある。
これら特許文献1〜3に開示された技術の他に、金型に微細なパターンを描きこれを用いて粉末を押し固めた後、高温にて焼結する手法もある。しかし、これでは微細パターンを製作する工程と焼結する工程が別々になり、製造効率が低下するという課題がある。
さらに、微細なパターンを有する鋳型に溶けた金属(溶湯)を流し込む手法も存在する。しかし、この製造方法では、パンチをバルク材と異なる物質でパターンを作ることはできず、またパンチの材料は金属やプラスチックに限られるため、グラファイトや窒化ケイ素のように例えば1500℃から2200℃程度の高温にも耐えられる材料を使用できないという課題がある。
特開2006−289684号公報 特開2010−162796号公報 特開2009−202469号公報
本発明は上記課題を解決するもので、例えば放電プラズマ焼結法に用いて好適な、導電性があって、例えば1500℃から2200℃程度の高温にも耐えられる微細なパターンを有する高温用導電性パンチ及びその製造方法を提供することを目的とする。
本発明の高温用導電性パンチの金型部の製造方法は、例えば図1、図2に示すように、線の幅が1μmから100μmの範囲の微細パターンを有する成形品を成形するための高温用導電性パンチの金型部の製造方法において、高温用導電性パンチ20の微細パターン26形成面を鏡面状に研磨する工程と、高温用導電性パンチ20の研磨面22に対して、微細パターン26形成用の開口覆面部24を装着する工程と、開口覆面部24の装着された研磨面22に対して、エネルギー性彫刻線を照射して、研磨面22に微細パターン26を形成する工程を含むことを特徴とする。
また、微細パターン26形成用の開口覆面部24装着には電子線リソグラフィー、フォトリソグラフィー、ナノインプリント法を用いても良い。
本発明の高温用導電性パンチの製造方法において、好ましくは、グラファイト、炭化タングステン(WC)と結合剤(Co)とを混合して焼結した超硬合金、導電性セラミックス、耐熱合金のいずれかを高温用導電性パンチの母材として、高温用導電性パンチの成形転写面を形成するとよい。金型高温用導電性パンチの成形転写面は、微細パターン26形成済みの研磨面22をいう。
本発明の高温用導電性パンチの製造方法において、好ましくは、研磨面22に微細パターン26を形成した後、電子線リソグラフィー、フォトリソグラフィー、FIB加工さらには微小な工具で加工荷重が一定の切削加工を行うことで10nmから1000nmの範囲の極微細パターンを形成するとよい。
本発明の金型の製造方法において、好ましくは、エネルギー性彫刻線46は、アルゴンイオンビーム、金属イオンビーム、電子線、光、反応性イオンスパッタビームの何れかであるとよい。
本発明の高温用導電性パンチは、上記の高温用導電性パンチの製造方法によって製作されたものであることを特徴とする。
本発明の成形品の製造方法は、例えば図3に示すように、成形品30は上記の製造方法で製造された金型20を用いて製造されるものであって、成形品30の周面を形成するためのダイ10と、このダイ10の一方の端面に微細パターンを有する高温用導電性パンチ20を装着し、他方の端面には平面状に研磨された導電性のあるパンチ29を装着する工程と、微細パターンの寸法と大略同じ程度又は小さな粒径を有する粉末材料40を、ダイ10、高温用導電性パンチ20及びパンチ29で形成される空間に入れる工程と、ダイ10、高温用導電性パンチ20及びパンチ29で形成される空間に所定荷重の押圧力を加えて、パルス状の高電流を粉末材料40に印加して、粉末材料40を焼結する工程と、焼結した粉末材料40を冷却する工程とで製造されることを特徴とする。
本発明の成形品の製造方法は、例えば図9に示すように、成形品30は上記の製造方法で製造された高温用導電性パンチ20を用いて製造されるものであって、成形品30の周面を形成するためのダイ10と、このダイ10の一方の端面に高温用導電性パンチ20の微細パターンとは異なる微細パターンを有する高温用導電性パンチ20aを装着し、他方の端面には高温用導電性パンチ20の微細パターンとは異なる微細パターンを有するパンチ29cを装着する工程と、微細パターンの寸法と大略同じ程度又は小さな粒径を有する粉末材料40を、ダイ10、高温用導電性パンチ20a及びパンチ29cで形成される空間に入れる工程と、ダイ10、高温用導電性パンチ20a及びパンチ29cで形成される空間に所定荷重の押圧力を加えて、パルス状の高電流を粉末材料40に印加して、粉末材料40を焼結する工程と、焼結した粉末材料40を冷却する工程とで製造されることを特徴とする。
本発明の成形品の製造方法において、好ましくは、粉末材料40が金属、金属間化合物、セラミックス、酸化物、炭化物、窒化物、硼化物、フッ化物、サーメット系のいずれか1種類であるとよい。
本発明の成形品は、上記の成形品の製造方法によって製作されたものであることを特徴とする。
本発明の高温用導電性パンチの製造方法では、高温用導電性パンチ金型の研磨面に対して、微細パターン形成用の開口覆面部を装着して、エネルギー性彫刻線を照射して、研磨面に微細パターンを形成するため、導電性があって、例えば1500℃から2200℃程度の高温にも耐えられる高温用導電性パンチを製作することができる。
本発明の成形品の製造方法では、成形品(バルク材)に煩雑な工程を行うことなく微細パターンを製作するため、パルス通電加熱により一回の工程で製作することができる。
本発明の一実施例を示す高温用導電性パンチの構成斜視図である。 微細パターンを有するパンチの製造過程を示す構成斜視図であり、(A)はイオン研磨状態を示し、(B)は(A)の構成を用いて作製した完成品を示す。 放電プラズマ焼結法による微細パターンの製作過程を説明する概略全体図であり、(A)は全体構成図を示し、(B)は(A)の構成を用いて作製した成形品(バルク材)を示す。 イオン研磨により製作したパンチ上の微細パターンの走査型電子顕微鏡写真である。 図4のパンチを用い、放電プラズマ焼結法により製作した成形品(バルク材)の微細パターンの走査型電子顕微鏡写真である。 粉末が溝の幅よりも大きい場合の模式図である。 粉末が溝の幅よりも大きい場合の模式図である。 粉末が溝の幅よりも大きい場合の模式図である。 異なる物質の粉末で微細パターンを製作する場合の模式図である。 本発明の他の実施例を示す微細パターンの製作過程を説明する概略全体図である。 本発明の他の実施例を示す微細パターンの製作過程を説明する概略全体図である。 電子線リソグラフィーによる微細パターンの製作過程を説明する工程図である。 フォトリソグラフィーによる微細パターンの製作過程を説明する工程図である。 ナノインプリント法による微細パターンの製作過程を説明する工程図である。
以下、図面を用いて本発明を説明する。
図1は本発明の一実施例を示す高温用導電性パンチの構成斜視図である。
パンチ20は、大略円筒形や多角柱形を有するもので、グラファイト、WC(炭化タングステン)、金属、導電性セラミックスを材料としている。パンチの材質としては、高密度のグラファイト、超硬合金、導電性セラミックスのジルコニア(ZrO2)や絶縁性のセラミックスに導電性粒子を添加し導電性があるセラミックスがあげられる。高密度のグラファイトとしては、例えば密度2.1g/cm以上に押し固めたものがある。超硬合金としては、例えば炭化タングステン(WC)と結合剤(Co)とを混合して焼結したものがある。
パンチ20の端面に設けられる微細パターン形成面22は、端面の凹凸を1μm以下に研磨し、この表面に微細パターン26を描くのが望ましい。なお、パンチ20についてセラミックス並みの耐高温性が不要な場合は、水銀、半田、ガリウム等の常温で液体あるいは低融点の金属以外、全ての金属も使用可能である。
図2は微細パターン26を有するパンチの製造過程を示す構成斜視図で、(A)はイオン研磨状態、(B)は完成品を示してある。
まず、パンチ20について、焼結時に粉末材料と接する面を鏡面状態まで研磨する。そして、鏡面状態研磨面22に目的とする微細パターン26を製作するために、微細パターン26形成用の開口覆面部24を装着する。微細パターン26は、例えば1μmから100μmの範囲のμmオーダ幅のパターンである。微細パターン26の幅には、例えば2μm、5μm、10μm、20μm、50μmがある。微細パターン26の深さは、エネルギー性彫刻線の照射量に依存して定まるもので、例えば0.1μmから10μmの範囲のμmオーダ深さとする。
[実施例]
パンチ20は、直径10mmのグラファイト製パンチである。金属メッシュ24は、開口覆面部であり、ここでは直径25μmのステンレス鋼線を用いており、網目が50μm間隔のメッシュとなっている。パンチ20の鏡面状態研磨面22に金属メッシュ24を貼り付けてある。
この状態で,イオン研磨装置によりアルゴンイオンを20mPa(1.5×10−4Torr)の真空中で2kVの加速電圧で48時間照射した(図2(A)参照)。パンチ表面22に50μm間隔で約25μm四方,深さ10〜15μmの正方形の穴(hole)を製作した(図2(B)、図4参照)。
図3は放電プラズマ焼結法による微細パターンの製作過程を説明する概略全体図で、(A)は全体構成図、(B)は完成した成形品(バルク材)を示している。
ここでは、放電プラズマ焼結法で成形品を製作するために、成形品30の周面を形成するためのダイ10と、このダイ10の一方の端面に微細パターンを有する高温用導電性パンチ20を装着し、他方の端面には鏡面状に研磨されたパンチ29を装着する。なお、パンチ29は、高温用導電性パンチ20と同じ微細パターンを有するパンチでもよく、又微細パターンと異なる微細パターンを有するパンチでもよい。
この実施例では、パンチ20を用い、グラファイト製の直径10mmのダイ10の中に粉末材料としてのアルミニウム粉末1gを入れ、ダイ10の内周面下部を端面が平坦な通常のパンチ29と、ダイ10の内周面上部を上記微細パターンを有するパンチ20で囲った。次に、荷重4kNでパンチ20、29を上下より押さえ、プラズマ放電焼結法によりアルミニウム粉末40を焼結した。昇温過程はダイ中央部の温度で500℃まで3分で昇温し、500℃で10分間保持し、その後炉冷した。成形品(バルク材)30には、凸状の微細パターン32が形成されている。(図3(B))
図4に製作した微細パターン有するパンチ、図5に製作した微細パターン有するバルク材の走査型電子顕微鏡写真を示してある。図4と図5の走査型電子顕微鏡写真を比較すると、両者が大略同じ模様で、かつ凹凸逆の微細パターンが製作できたことが分かる。
次に、本発明の放電プラズマ焼結法を用いた成形品(バルク材)の製作にあたり、微細パターンの形状と、粉末材料の形状との関係を説明する。
図6A〜図6Cは粉末材料の形状が微細パターンでの溝の幅よりも大きい場合の模式図で、図6Aは焼結前、図6Bは焼結中、図6Cはパンチ20とバルク材30を剥離した状態である。
粉末材料40が金属、多孔質のセラミックス、ポリマーである場合には、その粒子直径が微細パターンの溝よりも大きくても、加熱中に変形してパターンを製作することができる。即ち、平坦面では粉末材料40が、単純に圧縮されて、円盤型の圧縮型異形粉末42となる。他方、微細パターンの溝では、粉末材料40が陥入型異形粉末44となって、溝を埋める形状となる。
図7は異なる物質の粉末で微細パターンを製作する場合の模式図である。予めパンチ20の微細パターンの溝にバルク材とは異なる物質41を詰めておき,焼結してバルク材とは異なる物質でパターンを作ることもできる。このように構成すると、バルク材30の粉末材料40と比較して、微細パターンの溝形状を正確に転写した凸状の微細パターン36が得られる。
図8は本発明の他の実施例を示す微細パターンの製作過程を説明する概略全体図である。この実施形態では、微細パターンのあるパンチ20に代えて、微細パターンの無いパンチ27aと微細パターンを製作してある薄型微細パターン形成部27bで代替してある。薄型微細パターン形成部27bは、導電性のある耐熱材料で製作してある。
この実施形態では、微細パターンの無いパンチ27aと粉末材料40との間に,バルク材よりも融点の高い材料に微細パターンを製作してある薄型微細パターン形成部27bを置き,放電プラズマ焼結することにより、この薄型微細パターン形成部27bの微細パターンをバルク材に転写できる。
図9は本発明の他の実施例を示す微細パターンの製作過程を説明する概略全体図である。上下のパンチ20a、29cに大略同じ模様の、又は異なった微細パターン26a、26bを製作しておくと,バルク材の両面に大略同じ模様の、又は異なった微細パターン32a、32bを製作することができる。
なお、上記の実施形態においては、パンチ表面への微細パターンの製作方法は、パンチ20がグラファイトの場合に適するように、開口覆面部(マスク)を置いてイオン研磨する集束イオンビームで直接微細パターンを描く(彫る)場合を示しているが、本発明はこれに限定されるものではなく、要は1μmから100μmの範囲のμmオーダ幅の微細パターンが描画できればよい。
例えば10nmから1000nmの範囲の極微細マスクパターンを描く場合には、SPM等を用いて引っかいて製作したり、微細な針などで引っかいて製作するとよい。また、微細パターン形成用の開口覆面部24装着には電子線リソグラフィー、フォトリソグラフィー、ナノインプリント法を用いてレジストでできた開口覆面部24を装着しても良い。
[比較例]
次に本発明についての比較例を説明する。
図10は電子線リソグラフィーを用いた微細パターン製作法の説明図で、(A)は試料50単体、(B)はレジスト塗布、(C)は電子線照射、(D)は現像、(E)は蒸着、(F)はレジスト剥離を示している。図10の電子線リソグラフィーでは、電子線46aが照射された部分のレジスト52が現像によりなくなって、現像残存層54が残る。現像残存層54の上に金属層56が蒸着され、レジスト剥離によって試料50表面に蒸着された金属層56がパターン58として残る。
図11はフォトリソグラフィーを用いた微細パターン製作法の説明図で、(A)は試料60単体、(B)はフォトレジスト塗布、(C)は露光、(D)は現像、(E)は蒸着、(F)はフォトレジスト剥離を示している。図11のフォトリソグラフィーでは、光(紫外線)46bが照射された部分のうちフォトマスク64で覆われなかったフォトレジスト62が現像でなくなる。そこで、フォトマスク64の定める微細パターンに準拠して、塗布されたフォトレジスト62が残存パターン66として試料60表面に残る。そこで、金属68を蒸着して、フォトレジスト剥離で残存した金属物質がパターン68として残る。
図12はナノインプリント法を用いた微細パターン製作法の説明図で、(A)は試料片70単体、(B)はレジスト塗布、(C)はスタンピング、(D)は光(紫外線)照射又は熱印加、(E)はモールド剥離を示している。図12のナノインプリント法では、レジスト72が柔らかいうちにモールド74と呼ばれる微細パターンの型をレジスト72に押し当て、紫外線46b照射あるいは加熱によりレジストを固めて微細パターン76を製作する方法である。
上記図10〜図12で説明した製法はすべてレジストというポリマーを使うため、バルク材をいったん作成した後で、バルク材上に微細パターンを描画するという二段階の製造工程となる。そこで、本発明の実施例と比較して、比較例の製造工程が複雑になる。例えば1μmから100μmの範囲のμmオーダ幅の微細パターンを描く場合、例えば、電子線リソグラフィー、フォトリソグラフィー等を用いて製作する。
[実施例]
また、本発明において、バルク材としては粉末より焼結できるすべての材料の粉末が対象となる。
(i)金属:Al, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Cp, Ni, Cu, Zn, Nb, Mo, Ru, Rh, Pd, Ag, Cd, Sn, W, Ir, Pt, Au, Pb, Be など
(ii)金属間化合物:TiAl, MoSi, SiZr, NiAl, NbCo, NbAl, LaBaCuO, SmCo17
(iii)セラミックス:
(iv)酸化物:Al, ムライト,ZnO, SiO, HfO, TiO, BaTO, MgO+TiO, MgO+SO, 2MgO+Al+5SiO, 3Al+2SiOなど
(v)炭化物:SiC, BC, TaC, TiC, WC, ZrC, VC
(vi)窒化物:Si, TaN, TiN, AlN, ZrN, VN
(vii)硼化物:TiB, HfB, LaB, ZrB, VB
(viii)フッ化物:LiF, CaF, MgF
(ix)サーメット系:Si+Ni, Al+Ni, ZnO+Ni, Al+Ni, Al+ステンレス鋼, WC/Co+ステンレス鋼, BN+Fe, WC+Co+Feなど
(x)ポリマー:ポリエチレン、ポリスチレン、ポリエステル、塩化ビニル、アクリル、エポキシ、ポリイミド
その他、グラファイトの他にパンチの材料となるものは、WC(炭化タングステン),導電性セラミックス(サイアロン、炭化ケイ素、ホウ化チタン、ジルコニア)および金属とセラミックスの複合材料で導電性を有するものがあげられる。
本願発明の高温用導電性パンチの製造方法を使用することにより、高温でしか焼結することのできない物質のバルク材でも1回の工程でパターンを形成することができる。また、金型に濡れ性の制御や摩擦の制御のための微細パターンを形成することが容易にでき、当該金型を用いて、金属、セラミックス、樹脂、ガラスに転写して、完成品を大量生産するのに好適である。
10 ダイ
20 高温用導電性パンチ
22 鏡面状態研磨面
24 金属メッシュ(開口覆面部)
26、26a、26b 転写パターン(微細パターン)
27a 微細パターンのないパンチ
27b 薄型微細パターン形成部
28 極微細パターン
29 パンチ
30 バルク材(成形品)
32 微細パターン転写面
40 粉末粒子
41 バルク材と異なる材料の粉末粒子
42 圧縮型異形粉末
44 陥入型異形粉末
46 エネルギー性彫刻線
46a エネルギー性彫刻線(電子線)
46b エネルギー性彫刻線(光(紫外線))
50、60、70 試料
52 レジスト
54 レジスト(現像残存層)
56 蒸着層
58、68、76 パターン
62 レジスト
64 レジスト(フォトマスク)
66 レジスト(残存パターン)
72 レジスト
74 モールド

Claims (9)

  1. 1μmから100μmの範囲の微細パターンを有する成形品を成形するための高温用導電性パンチの製造方法において、
    前記高温用導電性パンチの微細パターン形成面を鏡面状に研磨する工程と、
    前記高温用導電性パンチの研磨面に対して、前記微細パターン形成用の開口覆面部を装着する工程と、
    前記開口覆面部の装着された前記研磨面に対して、エネルギー性彫刻線を照射して、前記研磨面に前記微細パターンを形成する工程を含むことを特徴とする高温用導電性パンチの製造方法。
  2. 請求項1の高温用導電性パンチの製造方法において、グラファイト、炭化タングステン(WC)と結合剤(Co)とを混合して焼結した超硬合金、導電性セラミックス、金属のいずれかを高温用導電性パンチの母材として、前記高温用導電性パンチの成形転写面を形成することを特徴とする高温用導電性パンチの製造方法。
  3. 請求項1の高温用導電性パンチの製造方法において、前記研磨面に前記微細パターンを形成した後、さらに微小な工具で加工荷重が一定の切削加工を行うことで10nmから1000nmの範囲の極微細マスクパターンを形成することを特徴とする高温用導電性パンチの製造方法。
  4. 請求項1の高温用導電性パンチの製造方法において、前記エネルギー性彫刻線は、アルゴンイオンビーム、電子線、光、反応性イオンスパッタビームの何れかであることを特徴とする高温用導電性パンチの製造方法。
  5. 請求項1の高温用導電性パンチの製造方法において、電子線リソグラフィーやフォトリソグラフィーやナノインプリント法を用いて前記研磨面に微細パターン形成用の開口覆面部を作製することを特徴とする高温用導電性パンチの製造方法。
  6. 請求項1乃至請求項5の高温用導電性パンチの製造方法によって製作されたものであることを特徴とする高温用導電性パンチ。
  7. 前記成形品は請求項1乃至請求項5の高温用導電性パンチの製造方法で製造された高温用導電性パンチを用いて製造されるものであって、
    前記成形品の周面を形成するためのダイと、このダイの一方の端面に前記微細パターンを有する高温用導電性パンチを装着し、他方の端面には平面状に研磨されたパンチ、前記微細パターンを有するパンチ、又は前記微細パターンと異なる微細パターンを有するパンチの何れか一つを装着する工程と、
    前記微細パターンの寸法と大略同じ程度又は小さな粒径を有する粉末材料を、前記ダイ、高温用導電性パンチ及びパンチで形成される空間に入れる工程と、 前記ダイ、高温用導電性パンチ及びパンチで形成される空間に所定荷重の押圧力を加えて、パルス状の高電流を前記粉末材料に印加して、前記粉末材料を焼結する工程と、
    前記焼結した粉末材料を冷却する工程と、
    で製造されることを特徴とする成形品の製造方法。
  8. 請求項7の成形品の製造方法において、前記粉末材料が金属、金属間化合物、セラミックス、酸化物、炭化物、窒化物、硼化物、フッ化物、サーメット系のいずれか1種類であることを特徴とする成形品の製造方法。
  9. 請求項7又は請求項8の成形品の製造方法によって製作されたものであることを特徴とする成形品。
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