JP5799393B2 - 成形金型用Ni−W電鋳液、成形金型の製造方法、成形金型および成形品の製造方法 - Google Patents
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Description
ガラス成形金型1は、例えば硼珪酸ガラス等のガラス材料をプレス成形して微細な加工を施すためのものである。ガラス成形金型1は、具体的には、ガラス転移点以上の温度で繰り返しガラス材料を成形するために用いる。ガラス成形金型1は、図1に示すように、基材3と、基材3上に形成されたNi−W合金層2と、から構成されている。
以下、本発明の実施形態に係るガラス成形金型1の製造方法について、図2を参照しながら説明する。ガラス成形金型1の製造方法は、図2に示すように、(a)基材研磨工程、(b)Ni−W合金層第1電鋳工程、(c)レジストパターン形成工程、(d)Ni−W合金層第2電鋳工程、(e)レジスト剥離工程、に大別される。
基材研磨工程は、基材3の表面を研磨する工程である。基材研磨工程では、図2(a)に示すように、基材3の基材上面3aおよび基材下面3bが平行になるように研磨する。また、基材研磨工程では、Ni−W合金層2の付着力を増大させるために、基材3の基材上面3aおよび基材下面3bに形成されている酸化膜をエッチング液等で除去することが好ましい。この場合のエッチング液としては、例えば「三菱ガス化学株式会社製 CPE−1000」を2倍希釈したものを用いることが好ましい。また、当該エッチング液を用いる場合の時間は、例えば30秒とすれば十分である。
Ni−W合金層第1電鋳工程は、基材研磨工程によって研磨された基材3の基材上面3aに、電鋳によって厚さが略均一なNi−W合金層を形成する工程である。Ni−W合金層第1電鋳工程では、少なくともスルファミン酸ニッケルおよびタングステン酸ナトリウムを合計で0.4mol/l含み、かつ、スルファミン酸ニッケルを0.04mol/l〜0.20mol/l含む電鋳液を用いて電鋳を行う。Ni−W合金層第1電鋳工程では、より具体的には、少なくともスルファミン酸ニッケルを0.04mol/l〜0.20mol/l含むとともに、タングステン酸ナトリウムを0.20mol/l〜0.36mol/l含む電鋳液を用いて電鋳を行うことができる。また、Ni−W合金層第1電鋳工程では、電流密度を1000A/m2〜1500A/m2、通電時間を10msec、非通電時間を70msec、に設定したパルス電流を用いて電鋳を行う。
レジストパターン形成工程は、Ni−W合金層第1電鋳工程で作製された金型材料6に電鋳用レジストパターンを形成し、電鋳母型を作製する工程である。レジストパターン形成工程では、図2(c)に示すように、フォトリソグラフィによって、基材3上にレジストパターンを形成する。ここで、図2(c)に示すレジスト4としては、例えば「日本化薬マイクロケム株式会社製 SU8−10」等のネガ型厚膜レジストを用いることができる。なお、レジスト4の厚みは5μm〜10μmとすることが好ましく、フォトリソグラフィの際の露光量は100mJ/cm2〜300mJ/cm2、現像時間は1分〜10分、とすることが好ましい。
Ni−W合金層第2電鋳工程は、レジストパターン形成工程で作製された電鋳母型上に、電鋳によって凹凸状のパターンを有するNi−W合金層を形成する工程である。Ni−W合金第2電鋳工程では、図2(d)に示すように、電鋳母型上レジストパターンをマスクとして、前記したNi−W合金第1電鋳工程と同様の電鋳条件で電鋳を行う。なお、Ni−W合金層第2電鋳工程では、前記したCPE−1000でNi−W合金層2上の酸化膜を除去した後にNi−W電鋳を行う。
レジスト剥離工程は、レジスト4を剥離する工程である。レジスト剥離工程では、図2(e)に示すように、剥離液等を用いてNi−W合金層2上のレジスト4を剥離してガラス成形金型1を作製する。なお、剥離液は例えば60℃〜80℃に加熱し、除去時間を50分として用いることが好ましい。また、剥離液としては、例えば「日本化薬マイクロケム株式会社製 リムーバーPG」を用いることができる。
以下、本発明の実施形態に係るガラス成形金型1を用いたガラス成形品の製造方法について、図3を参照しながら説明する。ガラス成形品は、ガラス成形金型1を用いて、図3(a)および(b)に示す工程により作製される。
まず、図3(a)に示すように、メインバルブ12および真空ポンプ13により真空引きされ、内部が0.1Pa以下の圧力に保持される真空容器10内に上部ヒータ11aと下部ヒータ11bが設置される。下部ヒータ11bは断熱材15上に設置され、上部ヒータ11aは真空容器10の上側壁を貫通し外部に連通する荷重負荷軸14に接合されている。
次に、本発明の要件を満たす実施例1と本発明の要件を満たさない比較例1の効果を確認した実験例を示す。第1の実験例では、まず、本発明の要件を満たす電鋳液と、本発明の要件を満たさない電鋳液と、でそれぞれガラス成形金型を作製し、電鋳液の成分の違いがガラス成形金型に与える影響について実験を行った。以下、ガラス成形金型を作製する場合の各工程に沿って、説明を行う。
基材研磨工程は、実施例1と比較例1とで同様の処理を行った。すなわち、Ni基合金であるインコロイ(登録商標)909の直径30mmの丸棒を10mm厚さの円盤状サンプルに切り出し、この円盤状サンプルの上下面を研磨して両面の平行出しをして実施例1および比較例1に係る基材をそれぞれ作製した。また、Ni−W合金層の付着力を増大させるために、円盤状サンプルの上下面の酸化膜を「三菱ガス化学株式会社製 CPE−1000」を2倍希釈したエッチング液(原液40cc、純水40cc)によって除去した。なお、酸化膜のエッチングは、室温において30秒間行った。
Ni−W合金層第1電鋳工程は、実施例1と比較例1とで異なる処理を行った。すなわち、実施例1は、スルファミン酸ニッケルを所定量含有する電鋳液を用いて、電流密度を1200A/m2、通電時間を10msec、非通電時間を70msecに設定したパルス電流を用いて電鋳を行った。一方、比較例1は、硫酸ニッケルを所定量含有する電鋳液を用いて、パルス電流ではない通常の電流によって電鋳を行った。ここで、硫酸ニッケルは、従来の電鋳液においてニッケルの供給源として慣用されているものである。実施例1および比較例1で用いられた電鋳液の組成を以下の表1に示す。
レジストパターン形成工程は、実施例1と比較例1とで同様の処理を行った。すなわち、実施例1および比較例1に係る金型材料のNi−W合金層の表面に、ネガ型厚膜レジストである「日本化薬マイクロケム株式会社製 SU8−10」を用いてレジストパターンを形成した。また、レジストの厚みは10μm、露光量は300mJ/cm2、現像時間は10分、とした。レジストパターン形成工程において作製した実施例1に係る電鋳母型のSEM(Scanning Electron Microscope:走査型電子顕微鏡)画像を図4に示す。
Ni−W合金層第2電鋳工程は、実施例1と比較例1とで異なる処理を行った。すなわち、実施例1は、まずCPE−1000でNi−W合金層上の酸化膜を除去した。そして、スルファミン酸ニッケルを所定量含有する電鋳液を用いて、通電時における電流密度を1200A/m2で一定とし、通電時間を10msec、非通電時間を70msecに設定したパルス電流を用いて電鋳を行った。一方、比較例1は、硫酸ニッケルを所定量含有する電鋳液を用いて、パルス電流ではない通常の電流によって電鋳を行った。実施例1および比較例1で用いられた電鋳液の組成は、前記した表1と同様のものである。
レジスト剥離工程では、70℃に加熱した「日本化薬マイクロケム株式会社製 リムーバーPG」を用いて、除去時間を50分としてレジストを剥離し、実施例1に係るガラス成形金型を完成させた。実施例1に係るガラス成形金型は、図6に示すように、Ni−W合金層の凹凸部が適切に形成されている。また、実施例1に係るガラス成形金型は、最小パターン幅20μm、高さ6μmのパターンとなっている。
ガラス成形品作製工程では、実施例1に係るガラス成形金型を用いて、硼珪酸ガラスをプレス成形し、ガラス成形品を作製した。硼珪酸ガラスとしては、「ショット社製 D263(線膨張係数:7.2×10−6/℃、ガラス転移点:557℃)」を用いた。また、プレス成形の際における真空中の温度は610℃とし、圧力は0.89MPaとし、圧力保持時間は10分とした。そして、これらと同じ条件下で、合計27回のプレス成形を行い、ガラス成形金型の状態とガラス成形品の状態とを確認した。
次に、本発明の要件を満たす実施例2,3の効果を確認した実験例を示す。第2の実験例では、前記した実施例1とは異なるパターンを形成した電鋳母材を作成し、当該電鋳母材を用いてガラス成形金型を作成した。
次に、本発明の要件を満たす実施例1の効果をさらに確認した実験例を示す。第3の実験例では、前記した実施例1に係る成形金型を用いて、アルミ合金をプレス成形し、アルミ合金成形品を作製した。アルミ合金としては、ジュラルミンA2017を用いた。また、プレス成形の際における真空中の温度は350℃,400℃,450℃,475℃,500℃,600℃とし、圧力は0.89MPaとし、圧力保持時間は10分とした。
2 Ni−W合金層
3 基材
3a 基材上面
3b 基材下面
4 レジスト
5 凹凸部
5a 凸部
5b 凹部
6 金型材料
7 ガラス成形品
7a ガラスプレート
10 真空容器
11a,11b ヒータ
Claims (6)
- 表面に凹凸状のパターンを有する成形品の成形加工に用いられる成形金型を電鋳によって作製する際に用いられる成形金型用Ni−W電鋳液であって、
少なくともスルファミン酸ニッケルとタングステン酸ナトリウムを合計で0.40mol/l含み、かつ、前記スルファミン酸ニッケルを0.04mol/l〜0.20mol/l含むことを特徴とする成形金型用Ni−W電鋳液。 - 請求項1に記載の成形金型用Ni−W電鋳液中でパルス電流を印加することで、Ni基合金またはNi−Fe基合金からなる基材上に厚さが略均一なNi−W合金層を形成するNi−W合金層第1電鋳工程と、
前記Ni−W合金層上にレジストパターンを形成するレジストパターン形成工程と、
前記成形金型用Ni−W電鋳液中でパルス電流を印加することで、前記レジストパターンをマスクとして、前記Ni−W合金層上に凹凸状のパターンを形成するNi−W合金層第2電鋳工程と、
を行うことを特徴とする成形金型の製造方法。 - 前記Ni−W合金層第1電鋳工程および前記Ni−W合金層第2電鋳工程は、前記成形金型用Ni−W電鋳液のpHを7〜9、温度を57℃〜63℃とし、前記パルス電流の電流密度を1000A/m2〜1500A/m2とすることを特徴とする請求項2に記載の成形金型の製造方法。
- 前記レジストパターン形成工程は、パターン同士の間隔が20μm以下のレジストパターンを形成することを特徴とする請求項2または請求項3に記載の成形金型の製造方法。
- 請求項1に記載した成形金型用Ni−W電鋳液および請求項2から請求項4のいずれか一つに記載した成形金型の製造方法を用いて作製した成形金型であって、
Ni基合金またはNi−Fe基合金からなる基材と、
前記基材上に形成され、表面に凹凸状のパターンを有するNi−W合金層と、を備え、
前記Ni−W合金層は、Wを27原子%〜34原子%含有することを特徴とする成形金型。 - 0.1Pa以下の圧力に減圧した容器内において、請求項5に記載の成形金型を用いて、ガラス転移温度以上の温度でガラス材料をプレス成形すること、または、400℃から500℃の範囲でアルミ合金材料をプレス成形することを特徴とする成形品の製造方法。
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