JP2014104412A - 濃縮装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】本発明の一実施形態は、複数の揮発性物質を含む液体から同時に揮発性物質を留去して、均等に濃縮することが可能な濃縮装置を提供することを目的とする。
【解決手段】濃縮装置1は、揮発性物質を含む液体が収容される複数のマイクロチューブ11と、複数のマイクロチューブ11の内部を排気するポンプ40を有し、複数のマイクロチューブ11とポンプ40は、分岐流路30を介して接続されており、マイクロチューブ11は、開口部を有し、開口部が栓20により閉じられており、栓20は、分岐流路30に接続されており、分岐流路30とマイクロチューブ11の間を接続するように貫通孔が形成されていると共に、マイクロチューブ11の内部に外部気体を導入する溝24が形成されており、複数のマイクロチューブ11のそれぞれと、ポンプ40との間のコンダクタンスが略同一である。
【選択図】図1
【解決手段】濃縮装置1は、揮発性物質を含む液体が収容される複数のマイクロチューブ11と、複数のマイクロチューブ11の内部を排気するポンプ40を有し、複数のマイクロチューブ11とポンプ40は、分岐流路30を介して接続されており、マイクロチューブ11は、開口部を有し、開口部が栓20により閉じられており、栓20は、分岐流路30に接続されており、分岐流路30とマイクロチューブ11の間を接続するように貫通孔が形成されていると共に、マイクロチューブ11の内部に外部気体を導入する溝24が形成されており、複数のマイクロチューブ11のそれぞれと、ポンプ40との間のコンダクタンスが略同一である。
【選択図】図1
Description
本発明の一実施形態は、濃縮装置に関する。
試験管内の液体中の揮発性物質を気化させる装置として、近年、容器内を減圧にして気体を排気し、強制的に外部気体を導入して、揮発性物質を気化させ、液体を濃縮する濃縮装置が知られている。
しかしながら、外部気体が導入されても、容器内が減圧状態となることが避けられない。減圧状態においては、液体が撹拌されて十分に流動していないと、液体中の揮発性物質の濃度や、温度の不均一さにより、突沸を起こし、その結果、液体が飛散するという問題がある。
特許文献1には、試料溶液から揮発性物質を留去させる揮発性物質留去装置として、試料溶液を収容する1以上の揮発性物質留去用容器と、揮発性物質留去用容器内を減圧する減圧手段を具備する構成が開示されている。このとき、揮発性物質留去用容器が、試料溶液が収容される容器と、試料容器の開口を閉じる揮発性物質留去用栓を有する。また、栓に、気化した揮発性物質が排出される貫通孔が開けられており、栓の上縁に容器内へのガス導入口が設けられると共に、下縁に導入されたガスを試料容器内の溶液と接触させるためのガス排出口が設けられ、栓の側面に、ガス導入口とガス排出口との間を結ぶ溝が形成されている。
しかしながら、複数の試料溶液から同時に揮発性物質を留去して、均等に濃縮することが望まれている。
本発明の一実施形態は、上記従来技術が有する問題に鑑み、複数の揮発性物質を含む液体から同時に揮発性物質を留去して、均等に濃縮することが可能な濃縮装置を提供することを目的とする。
本発明の一実施形態は、濃縮装置において、揮発性物質を含む液体が収容される複数の容器と、前記複数の容器の内部を排気する単一の排気手段を有し、前記複数の容器と前記排気手段は、分岐流路を介して接続されており、前記容器は、開口部を有し、該開口部が栓により閉じられており、前記栓は、前記分岐流路に接続されており、前記分岐流路と前記容器の間を接続するように貫通孔が形成されていると共に、前記容器の内部に外部気体を導入する外部気体導入部が形成されており、前記複数の容器のそれぞれと、前記排気手段との間のコンダクタンスが略同一である。
本発明の一実施形態によれば、複数の揮発性物質を含む液体から同時に揮発性物質を留去して、均等に濃縮することが可能な濃縮装置を提供することができる。
次に、本発明を実施するための形態を図面と共に説明する。
図1に、本発明の濃縮装置の第一の実施形態の構造を示す。
濃縮装置1は、揮発性物質を含む液体が収容される8個のマイクロチューブ11と、8個のマイクロチューブ11の内部を排気するポンプ40を有し、8個のマイクロチューブ11とポンプ40は、分岐流路30を介して接続されている。マイクロチューブ11は、開口部を有し、開口部が栓20により閉じられている。栓20は、分岐流路30に直接接続されており、分岐流路30とマイクロチューブ11の間を接続するように貫通孔が形成されている。マイクロチューブ11は、図中、下方に向かって先細る有底円筒状の形状であり、容積が0.1〜数mLであり、8個のマイクロチューブ11は、等間隔で直列に配置されている。
分岐流路30は、段階的に分岐するトーナメント型の流路であり、各マイクロチューブ11と、ポンプ40との間のコンダクタンスが略同一である。分岐流路30は、底板31と、流路を形成するための貫通孔が形成されている複数個の流路形成用板33を、パッキン34を介して、接合することにより形成されている。
なお、本願明細書及び特許請求の範囲において、コンダクタンスとは、流路中を気体が流れるときに生じる抵抗の逆数、即ち、気体の流れやすさ[L/min]を意味する。
底板31及び流路形成用板33の形状としては、特に限定されないが、矩形状等が挙げられる。
底板31及び流路形成用板33を構成する材料としては、耐圧性、耐薬品性、耐腐食性を有していれば、特に限定されないが、ステンレス鋼、チタン、ポリテトラフルオロエチレン等が挙げられる。
底板31の、各マイクロチューブ11に対応する位置には、後述する栓20のネジ部22と嵌め合わせるネジ孔32が形成されている。
分岐流路30は、マイクロチューブ11が8行1列で配置されている場合の流路であるが、マイクロチューブ11が8行2列で配置されている場合は、図1と同様に、行方向に隣接する8個のマイクロチューブ11を起点として、行方向に2個の段階的に分岐するトーナメント型の流路を形成し、2個のトーナメント型の流路の出口Aを起点として、列方向にトーナメント型の流路を形成することができる。また、列方向に隣接する2個のマイクロチューブ11を起点として、列方向に8個のトーナメント型の流路を形成し、8個のトーナメント型の流路の出口Aから行方向に段階的に分岐するトーナメント型の流路を形成することができる(図2(a)参照)。さらに、2行2列の4個のマイクロチューブ11を起点として、コンダクタンスが略同一である4個の分岐流路を形成し、4個の分岐流路の出口Aから行方向に段階的に分岐するトーナメント型の流路を形成することができる(図2(b)参照)。以上のことは、マイクロチューブ11が2n行2m列で配置されている場合に適用することができる。
また、マイクロチューブ11が3行2列で配置されている場合は、行方向及び列方向に隣接する2個のマイクロチューブ11を起点として、3個のトーナメント型の流路を形成し、3個のトーナメント型の流路の出口Aからコンダクタンスが略同一である分岐流路を形成することができる(図3参照)。以上のことは、マイクロチューブ11が3×2n行2m列で配置されている場合に適用することができる。
なお、分岐流路30の代わりに、分岐管路を用いてもよい。
このとき、分岐管路にバルブ等を設置して、流量を調節してもよい。
図4に、栓20の構造を示す。なお、(a)及び(b)は、それぞれ側面図及び斜視図である。
栓20を構成する材料としては、耐薬品性、耐腐食性を有していれば、特に限定されないが、ガラス、チタン、ステンレス鋼、ポリテトラフルオロエチレン、フッ素ゴム等が挙げられる。
栓20は、マイクロチューブ11の開口部に挿入される略円柱状の本体部21と、本体部21の中心軸を含む領域に形成されているネジ部22を有する。ネジ部22を完全にネジ孔32と嵌め合わせると、栓20の本体部21の上面が底板31の下面に接触する。
栓20の本体部21の中心軸を含む領域には、貫通孔23が形成されている。
栓20の本体部21の中心軸を含む領域には、貫通孔23が形成されている。
なお、ネジ部22を省略して、後述する本発明の濃縮装置の第二の実施形態と同様にして、パイプを介して、栓とチャンバを接続してもよい。
本体部21は、図中、上部が円柱状となっており、下部が先細る円錐台状となっている。
本体部21の上部には、マイクロチューブ11の内部に外部気体を導入するために、溝24が螺旋状に形成されている。溝24の断面の形状は、矩形状である。溝24の、図中、本体部21の下面21a、即ち、本体部21の中心軸方向に直交する面に対する角度は、通常、10〜45°であり、15〜25°であることが好ましい。
揮発性物質としては、特に限定されないが、メタノール、酢酸エチル、水、エタノール、プロパノール、ブタノール、アセトン、メチルエチルケトン、アセトニトリル、酢酸、ヘキサン、ジエチルエーテル、クロロホルム、塩化メチレン、N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)、ジメチルスルホキシド(DMSO)等の溶媒、塩化アルミニウム等の金属ハロゲン化物等が挙げられる。
外部気体としては、特に限定されないが、空気等が挙げられる。
なお、外部気体は、常圧でなくてもよい。
また、揮発性物質を含む液体が酸化しやすい場合は、外部気体として、窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガスを用いてもよい。具体的には、栓20の本体部21の周囲の、分岐流路30の底板31との間の空間を密閉し、この空間に不活性ガス源から延びる配管を接続する。
本体部21の外径とマイクロチューブ11の内径との差は、通常、マイクロチューブ11の内径の5%以下であり、マイクロチューブ11の内径の1%以下であることが好ましい。本体部21の外径とマイクロチューブ11の内径との差がマイクロチューブ11の内径の5%を超えると、マイクロチューブ11と本体部21との隙間が大きくなって、気密にすることが困難になり、その結果、外部気体の多くが隙間からマイクロチューブ11の内部に導入され、各マイクロチューブ11内の揮発性物質を含む液体を均等に撹拌することを阻害することがある。
なお、栓20と底板31との間の密着性を向上させるために、本体部21の上面と底板31の下面との間に、Oリングやガスケットを挟むこともできる。
また、ネジ部21をテーパ状に加工して、シールテープ等を付帯させる、シール方法も採用することができる。
ポンプ40としては、特に限定されないが、真空ポンプ、減圧ポンプ等が挙げられる。
ポンプ40の排気速度は、通常、1〜500L/minであり、10〜300L/minであることが好ましい。
なお、ポンプ40の近傍に、バッファータンクを設置することもできる。
ポンプ40の代わりに、アスピレータ等の排気手段を用いてもよい。
次に、図5を用いて、濃縮装置1の作用を説明する。
ポンプ40を稼動すると、分岐流路30内の空気が排気されて分岐流路30内が減圧される。この際、各マイクロチューブ11と、ポンプ40との間のコンダクタンスが略同一であるため、各栓20の貫通孔23を通って各マイクロチューブ11内の空気が分岐流路30内にほぼ均等に排気され、マイクロチューブ11内がほぼ均等に減圧される。そして、栓20の溝24から外部気体がマイクロチューブ11の内部に導入される。溝24の上部は、外部に開放され、溝24の下部は、マイクロチューブ11で囲まれて、螺旋状の通路が形成されている。外部気体は、螺旋状の通路を通ってマイクロチューブ11内に導入される。導入された外部気体は、マイクロチューブ11の内壁に衝突しながら、遠心力によって、マイクロチューブ11の内壁に沿って螺旋状に回転すると考えられる。マイクロチューブ11内でこのような気流が発生すると、揮発性物質を含む液体が巻き上げられて撹拌され、中心が凹んだ液面が形成される。これにより、液体の表面積が大きくなって揮発性物質の気化が活発になる。気化した揮発性物質は、栓20の貫通孔23から分岐流路30内へ排気される。
栓20の本体部21の断面積に対する溝24の断面積の比は、通常、0.4〜10%であり、1.6〜3.5%であることが好ましい。栓20の本体部21の断面積に対する溝24の断面積の比が0.4%未満であると、溝24から導入される外部気体がマイクロチューブ11の底まで到達して、液体がマイクロチューブ11の上部にまで吹き上げられることがある。一方、栓20の本体部21の断面積に対する溝24の断面積の比が10%を超えると、溝24から導入される外部気体が液体の上部までしか到達せず、揮発性物質の気化を促進する効果が十分でなくなることがある。
なお、栓20の本体部21の断面積に対する溝24の断面積の比における断面積とは、栓20を、本体部21の中心軸方向に直交する断面の面積を意味する。
図6に、分岐流路30の底板31の変形例を示す。
底板31’は、ネジ孔32の周囲に、円筒状の周壁31a’が形成されている以外は、底板31と同一の構成である。これにより、底板31’上に、揮発性物質の凝縮物等の液体が存在しても、液体のネジ孔32への流入を抑制することができる。
図7に、栓20と分岐流路30の底板31との接続部の変形例を示す。
栓20のネジ部22上にパッキン26が配置されている。これにより、栓20と分岐流路30の底板31との間の気密性を向上させることができる。
パッキン26としては、特に限定されないが、座金タイプやOリングタイプ、ノーシール形式のもの等が挙げられる。
図8に、栓20と分岐流路30の底板31との接続部の変形例を示す。
底板31のネジ孔32に、逆止弁35が配置されている。逆止弁35は、栓20の貫通孔23から分岐流路30への気体の流通を可能とし、その逆方向の気体の流通を不可能とする。これにより、底板31上に、揮発性物質の凝縮物等の液体が存在しても、液体のネジ孔32から栓20の貫通孔23への流入を抑制することができる。さらに、マイクロチューブ11の内部の急激な減圧を抑制し、マイクロチューブ11内を徐々に減圧することができる。
次に、本発明の濃縮装置の第二の実施形態を説明する。
本発明の濃縮装置の第二の実施形態は、栓の形状と、栓と分岐流路との接続方法以外は、濃縮装置1と同一の構成である。
図8に、本発明の濃縮装置の第二の実施形態で使用される栓の例を示す。
栓50Aは、マイクロチューブ11の開口部を閉じる円板部51と、マイクロチューブ11の開口部に挿入される円柱部52を有する。栓50Aの中心軸を含む領域には、分岐流路30とマイクロチューブ11の間を接続するように貫通孔53が形成されている。さらに、栓50Aの中心から離れた位置に、マイクロチューブ11の内部に外部気体を導入するパイプ54が貫通している。パイプ54のマイクロチューブ11の内部側の端部54aは、栓50Aの中心軸方向に直交する面に対して傾斜している。
パイプ54の端部54aの栓50Aの中心軸方向に直交する面に対する傾斜角度は、通常、10〜45°であり、15〜25°であることが好ましい。
栓50Bは、マイクロチューブ11の開口部を閉じる円板部51と、マイクロチューブ11の開口部に挿入される円筒部52’を有する。栓50Bの中心軸を含む領域には、分岐流路30とマイクロチューブ11の間を接続するように貫通孔53が形成されている。円筒部52’の内周面には、ノズル55が取り付けられている。ノズル55の吸引口には、円筒部52’を貫通し、外部気体を導入するパイプ56のマイクロチューブ11の内部側の端部が接続されている。ノズル55の吹き出し角度は、栓50Bの中心軸方向に直交する面に対して傾斜している。
ノズル55の吹き出し角度の栓50Bの中心軸方向に直交する面に対する傾斜角度は、通常、10〜45°であり、15〜25°であることが好ましい。
栓50Cは、マイクロチューブ11の開口部を閉じる円板部51と、マイクロチューブ11の開口部に挿入される円筒部52’を有する。栓50Cの中心軸を含む領域には、分岐流路30とマイクロチューブ11の間を接続するように貫通孔53が形成されている。円筒部52’には、外部気体を導入するパイプ57が貫通している。パイプ57のマイクロチューブ11の内部側の端部57aは、円筒部52’の内壁に沿うように配置されている。パイプ57の端部57aは、栓50Cの中心軸方向に直交する面に対して傾斜している。
パイプ57の端部57aの栓50Cの中心軸方向に直交する面に対する傾斜角度は、通常、10〜45°であり、15〜25°であることが好ましい。
栓50A、50B及び50Cにおいては、貫通孔53に、分岐流路30に連通するパイプが挿入される。貫通孔53に挿入されるパイプを介してマイクロチューブ11の内部を排気すると、パイプ54、57又はノズル55から、外部気体がマイクロチューブ11の内部に導入される。この際、外部気体は、濃縮装置1と同様に、マイクロチューブ11の内壁に衝突しながら、遠心力によって、マイクロチューブ11の内壁に沿って螺旋状に回転すると考えられる。マイクロチューブ11内でこのような気流が発生すると、揮発性物質を含む液体が巻き上げられて撹拌され、中心が凹んだ液面が形成される。これにより、液体の表面積が大きくなって揮発性物質の気化が活発になる。気化した揮発性物質は、栓50A、50B及び50Cの貫通孔53に挿入されるパイプから分岐流路30内へ排気される。
図10に、栓50Aと分岐流路との接続方法の例を示す。なお、栓50B及び50Cについても、栓50Aと同様にして、分岐流路と接続することができる。
図10(a)においては、栓50Aの貫通孔53には、パイプ60が気密に挿入されている。パイプ60の栓50Aに挿入されている側と反対側の端部が、分岐流路の底板31Aに形成された孔32Aに挿入されて溶接されている。
図10(b)においては、栓50Aの貫通孔53には、パイプ60が気密に挿入されている。分岐流路の底板31Bに孔32Bが形成されており、孔32Bにワンタッチジョイント35が取り付けられている。そして、ワンタッチジョイント35に、パイプ60の栓50Aの貫通孔53に挿入されている側と反対側の端部が接続されている。ワンタッチジョイント35は、一般に気密性を有する構造であるので、パイプ60を底板31Bに気密に接続することができる。
なお、本実施形態においても、底板31’と同様に、分岐流路の底板31A(又は31B)の孔32A(又は32B)の周囲に、円筒状の周壁31a’(図6参照)を形成することもできる。
以上、マイクロチューブ11を単体で用いる場合について説明したが、マイクロチューブ11の代わりに、マイクロチューブ11が格子状に配列されている状態で保持されているウェルプレート、試験管等の容器を用いてもよい。
図11に、ウェルプレートの一例を示す。
ウェルプレート10は、プレート12により、96個のマイクロチューブ11が12行8列の格子状に等間隔で配列されている状態で保持されている。
ウェルプレート10を構成する材料としては、特に限定されないが、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリテトラフルオロエチレン、フッ素ゴム等の樹脂、ステンレス鋼、チタン等の金属、ガラス等が挙げられる。
各マイクロチューブ11の上端は、プレート12から上方へやや突き出している。
なお、プレート12により保持されるマイクロチューブ11の個数は、96個に限定されない。
図12に、ウェルプレートが取り付けられた濃縮装置の一例を示す。
濃縮装置2は、8個のマイクロチューブ11の代わりに、ウェルプレート10が用いられ、栓20とウェルプレート10との間の気密性を向上させるために、栓20とウェルプレート10の各マイクロチューブ11の間が押さえ板70及びシール板80により密閉されている以外は、濃縮装置1と同一の構成である。
押さえ板70は、ウェルプレート10の各マイクロチューブ11に対応する位置に孔が形成されている。
押さえ板70の孔径は、栓20の本体部21の径とほぼ等しい。
押さえ板70を構成する材料としては、特に限定されないが、ステンレス鋼、樹脂、炭素材料(グラファイト、カーボンファイバー)等が挙げられる。
シール板80は、可撓性を有し、押さえ板70と同様に、ウェルプレート10の各マイクロチューブ11に対応する位置に孔が形成されている。
シール板80の孔径は、栓20の本体部21の径よりもやや小さいことが好ましい。
シール板80を構成する材料としては、可撓性を有していれば、特に限定されないが、シリコーンゴム、フッ素ゴム等が挙げられる。
シール板80の厚さは、通常、0.1mm以上である。シール板60の厚さが0.1mm未満であると、シール効果が不十分となることがある。一方、シール板60の厚さは、通常、5mm以下である。
次に、濃縮装置2の取り付け手順の一例を説明する。
まず、分岐流路の底板31の各ネジ孔32に、栓20のネジ部22を嵌め合わせる。次に、押さえ板70とシール板80を、図中、押さえ板70が上、シール板80が下となるように重ねて、上下方向に並んだ孔に、各栓20の本体部21を挿し通す。さらに、ウェルプレート10のマイクロチューブ11に、揮発性物質を含む液体を収容した後、各マイクロチューブ11の開口部に栓20の本体部21を挿入する。そして、シール板80と押さえ板70を栓20の本体部21に沿って、図中、下方にスライドさせ、シール板80の下面をウェルプレート10の上面に接触させる。
この際、シール板80の孔径は、栓20の本体部21の径よりもやや小さく、シール板80は可撓性を有するので、シール板80の孔に本体部21が挿し通されると、シール板80の孔が拡大される。そして、シール板80の孔が収縮しようとするため、シール板80の孔の内周面が本体部21に密着する。さらに、押さえ板70は、自重により、シール板80を、図中、下方に押し付け、シール板80とウェルプレート10との密着性を向上させることができる。
図13に、濃縮装置2の変形例を示す。濃縮装置3は、栓20の代わりに、本体部21’を有する栓20’を用い、押さえ板50を省略した以外は、濃縮装置2と同一の構成である。
本体部21’は、外方向に張り出すフランジ部25が形成されている以外は、本体部21と同一の構成である。フランジ部25は、溝24を塞がないように形成されている。栓20のフランジ部25の下面は、シール板80の上面に接触している。これにより、シール板80とウェルプレート10との密着性を向上させることができる。
図14に、ウェルプレート10の固定方法の一例を示す。
ウェルプレート10のプレート12の3つの側面には、外方向に張り出す張り出し部13が形成されている。各張り出し部13には、プレート12に対して、略垂直な方向に貫通孔が形成されている。また、底板31Bの3つの側面にも、外方向に張り出す張り出し部36が形成されている。各張り出し部36にも、プレート12に対して、略垂直な方向に貫通孔が形成されている。
各張り出し部13、36の貫通孔には、ガイドロッド100が挿し通されている。各ガイドロッド100に沿って、ウェルプレート10を上昇させると、ウェルプレート10の各マイクロチューブ11を閉じる栓50Aは、底板31Bの各孔32Bに取り付けられているワンタッチジョイント35に接続する。ガイドロッド100を使用することにより、ウェルプレート10の各マイクロチューブ11と底板31Bの各孔32Bを正確に位置決めすることができると共に、両者を接続又は離脱することができる。
特に、ガイドロッド100を3本使用することにより、ウェルプレート10のプレート12を底板31Bに対して、略平行に保持した状態で確実に昇降させることができる。
なお、張り出し部13及び36を4個以上形成して、ガイドロッド100を4本以上使用してもよい。
また、底板31Bの代わりに、底板31Aを用いてもよい。
1、2、3 濃縮装置
10 ウェルプレート
11 マイクロチューブ
12 プレート
20 栓
23 貫通孔
24 溝
30、30A、30B 分岐流路
40 ポンプ
50A、50B、50C 栓
53 貫通孔
54、56、57 パイプ
55 ノズル
60 パイプ
10 ウェルプレート
11 マイクロチューブ
12 プレート
20 栓
23 貫通孔
24 溝
30、30A、30B 分岐流路
40 ポンプ
50A、50B、50C 栓
53 貫通孔
54、56、57 パイプ
55 ノズル
60 パイプ
Claims (6)
- 揮発性物質を含む液体が収容される複数の容器と、
前記複数の容器の内部を排気する単一の排気手段を有し、
前記複数の容器と前記排気手段は、分岐流路を介して接続されており、
前記容器は、開口部を有し、該開口部が栓により閉じられており、
前記栓は、前記分岐流路に接続されており、前記分岐流路と前記容器の間を接続するように貫通孔が形成されていると共に、前記容器の内部に外部気体を導入する外部気体導入部が形成されており、
前記複数の容器のそれぞれと、前記排気手段との間のコンダクタンスが略同一であることを特徴とする濃縮装置。 - 前記分岐流路は、トーナメント型の流路を含むことを特徴とする請求項1に記載の濃縮装置。
- 前記外部気体導入部は、前記栓の側面に沿って、螺旋状に形成されている溝であることを特徴とする請求項1又は2に記載の濃縮装置。
- 前記外部気体導入部は、管路であることを特徴とする請求項1又は2に記載の濃縮装置。
- 前記栓と前記分岐流路は、管路を介して接続されていることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載の濃縮装置。
- 前記容器は、マイクロチューブであり、
複数の該マイクロチューブがプレートにより格子状に配列されている状態で保持されているウェルプレートを有することを特徴とする請求項1乃至5のいずれか一項に記載の濃縮装置。
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