JP2016016387A

JP2016016387A - 揮発性物質留去用アダプター

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Publication number: JP2016016387A
Application number: JP2014142214A
Authority: JP
Inventors: 成樹大澤; Shigeki Osawa
Original assignee: OSAWA SHOKAI KK
Current assignee: OSAWA SHOKAI KK
Priority date: 2014-07-10
Filing date: 2014-07-10
Publication date: 2016-02-01
Anticipated expiration: 2034-07-10
Also published as: JP6032655B2

Abstract

【課題】小型で、安価であり、正確で安定した制御が可能で、留去時間が短く、突沸の危険性がなく、汚染の恐れがない揮発性物質留去用アダプターを提供する。【解決手段】揮発性物質留去用アダプター１は、（１）前記アダプターの底部に位置する円筒状装着部２、（２）前記アダプター１の上部に位置する接続部４、（３）前記接続部４にガス導入開口部３７を有し、前記円筒状装着部２の側面部２１にガス放出開口部３７を有するガス導入管３、（４）前記アダプターの底面２７に留去用容器内気体の吸引開口部４１を有し、前記接続部４に排出開口部４２を有するガス吸引管４５、及び（５）前記ガス放出開口部３７を始点とし、前記円筒状装着部の底縁部２３を終点として前記側面部２１に連続して設けられ、少なくとも、前記端縁部２３に接する末端案内領域２６が、前記円筒状装着部２の軸方向に対して螺旋状に傾斜する方向に延びるガス案内溝５を有する。【選択図】図１

Description

本発明は、揮発性物質留去用アダプターに関する。本発明によるアダプターは、例えば、フラスコの首部に挿入して装着し、フラスコ内の試料液から液体成分を留去し、固形分を残留させる濃縮処理に用いることができる。

フラスコ内の試料液中の液体成分を留去（除去）させる装置としては、ロータリーエバポレーターが広く普及している。ロータリーエバポレーターは、蒸留すべき試料液を入れたフラスコ（特に、ナスフラスコ）を装着するすり合わせ付きのガラス管、フラスコと共に前記ガラス管を回転させるモーター、蒸発した溶媒を液化する冷却器、液化溶媒の貯液槽、フラスコを加熱する恒温槽、及び真空ポンプなどの多数の付属機器を備え、ほとんどの実験室に備えられている基本的な実験装置である。ロータリーエバポレーターは、フラスコを回転させることによってフラスコ内壁面に薄い液膜を形成させ、液体の表面積を増加させることによって蒸発効率を高めると共に、前記の薄い液膜部分をすぐに恒温槽の温度まで加熱して蒸発効率を上昇させることができる。また、ロータリーエバポレーター用のフラスコ（特に、ナスフラスコ）も、フラスコ装着用ガラス管に装着可能な寸法をもつ規格品が広く使用されている。

しかしながら、ロータリーエバポレーターは、多数の付属装置が必要なために装置全体が大型となり、加熱して留去するために突沸の危険性があり、作業中の監視が必要となるなどの欠点があるだけでなく、留去時間が比較的に長いという欠点もあった。

ロータリーエバポレーターの前記欠点を解消する手段として、側面に螺旋状ガス案内溝を備え、中心軸方向に延びる中心貫通孔を有する揮発性物質留去用栓が知られている（特許文献１）。この揮発性物質留去用栓は、フラスコ開口部に蓋のように挿入して装着する栓のみからなるため小型であり、フラスコ開口部に装着して中心貫通孔からフラスコ内気体を吸引すると、側面の螺旋状ガス案内溝から流入する大気がフラスコ内に螺旋状に流入してフラスコ内部の試料液を回転させるので、フラスコ内壁面に薄い液膜が形成され、液体の表面積が増加して効率的な蒸発を行うことができるとされている。また、加熱の必要がないため突沸の危険性がなく、ロータリーエバポレーターよりも留去時間が短いとされている。

しかしながら、この揮発性物質留去用栓では、側面に設けた螺旋状ガス案内溝が、栓の上端縁から底端縁まで連続して延びているため、フラスコの内部気体を排気用貫通孔から吸引排気すると、螺旋状ガス案内溝から大気中の気体がそのままフラスコ内部に導入されるので、大気中に存在する汚染物質（例えば、水分や微量成分）により、試料液が汚染される恐れがある。汚染を防止するために、閉鎖された専用容器の内部に入れ、その専用容器内で中心貫通孔からフラスコ内気体を吸引して、螺旋状ガス案内溝から、専用容器内部の気体を供給する方法も知られているが、特別な専用容器を用いるために、広い配置スペースが必要になるだけでなく、装置全体のコストも非常に高額になる。

また、前記揮発性物質留去用栓は、変形性（弾性）を有するシリコンゴムなどから形成され、軸に対して垂直な方向の断面径を上端縁から底端縁まで連続的に減少させるテーパ壁面としている。これは、各種の口径を有するフラスコや試験管に対して、特定の断面径を有する専用の揮発性物質留去用栓を用意するのではなく、１つの揮発性物質留去用栓によって各種断面径を有するフラスコや試験管への汎用的適用性を担保するためである。このため、例えば、図１４に示すように、中心貫通孔８７を有する前記揮発性物質留去用栓８１とフラスコ６の開口部６１との密閉は、前記揮発性物質留去用栓のテーパ壁面８２の全面と、フラスコ６の開口部６１及び首部壁面６４の全面との面接触による密閉ではなく、フラスコ６の開口部６１を形成する円形端縁部６８と、その円形端縁部６８の寸法に一致する径を有するテーパ壁面の円形部位８３との線状的接触による密閉であり、密閉度が必ずしも高いとは言えなかった。また、前記揮発性物質留去用栓は、変形性（弾性）を有するシリコンゴムなどから形成されているので、フラスコ（又は試験管）の開口部に挿入して装着した際に、密着箇所で変形するので、螺旋状ガス案内溝の断面形状も変化し、その変形程度は、挿入する際の押圧力によって変化してしまい、フラスコ（又は試験管）の内部に導入される気体量を厳密に制御することは困難であった。更に、側面に設けた螺旋状ガス案内溝８５は、前記揮発性物質留去用栓８１のテーパ壁面８２と、フラスコ（又は試験管）の開口部円形端縁部６８との密閉部の箇所８６の１か所では、閉鎖された管路を形成するが、その密閉箇所以外では、螺旋状ガス案内溝８５とフラスコ６の首部内側壁面６４とが接触しないので、閉鎖された管路を形成せず、螺旋状ガス案内溝が開放され、螺旋状ガス案内溝から流入する気体の流路の制御が必ずしも正確ないし効率的ではないという欠点もあった。

国際公開第２００８／０７８７６５号

従って、本発明の課題は、小型で、安価であり、正確で安定した気流制御が可能で、留去時間が短く、突沸の危険性がなく、汚染の恐れがない揮発性物質留去用アダプターを提供することにある。

前記の課題は、本発明により、留去用容器の首部に挿入して装着することのできる揮発性物質留去用アダプターであって、前記アダプターが、
（１）留去用容器首部の内側壁面にすり合わせによって面接合可能な側面部を有し、前記アダプターの底部に位置する円筒状装着部、
（２）前記アダプターを留去用容器の首部に挿入して装着した際に前記留去用容器の開口部の外側に露出し、前記円筒状装着部と直接に連絡し、前記アダプターの上部に位置する接続部、
（３）前記接続部にガス導入開口部を有し、前記円筒状装着部の前記側面部にガス放出開口部を有するガス導入管、
（４）前記アダプターの底面に留去用容器内気体の吸引開口部を有し、前記接続部に排出開口部を有するガス吸引管、及び
（５）前記ガス放出開口部を始点とし、前記円筒状装着部の底縁部を終点として前記側面部に連続して設けられ、少なくとも、前記端縁部に接する末端案内領域が、前記円筒状装着部の軸方向に対して螺旋状に傾斜する方向に延びるガス案内溝
を有することを特徴とする、前記アダプター
によって、解決することができる。

本発明による揮発性物質留去用アダプターによれば、正確で安定した制御が可能で、留去時間が短く、突沸の危険性がなく、汚染の恐れがない状態で、揮発性物質を留去することができる。本発明による揮発性物質留去用アダプターは、小型で、安価であり、更に、通常の実験室に備えられているロータリーエバポレーターの付属装置をそのまま利用することができる。

本発明による揮発性物質留去用アダプターの斜視図である。図１の揮発性物質留去用アダプターを別の方向から観察した一部切欠き斜視図である。図１の揮発性物質留去用アダプターをナスフラスコに取り付けた状態を示す斜視図である。本発明による揮発性物質留去用アダプターをフラスコに挿入し装着した状態を示す模式的部分断面図である。本発明による揮発性物質留去用アダプターの円筒状装着部の側面部に設けた屈曲型非分岐ガス案内溝の実施態様を模式的に示す部分斜視図である。本発明による揮発性物質留去用アダプターの円筒状装着部の側面部に設けた分岐ガス案内溝の実施態様を模式的に示す部分斜視図である。図６の展開図である。本発明による揮発性物質留去用アダプターの円筒状装着部の側面部に設けた分岐ガス案内溝の別の実施態様を模式的に示す部分斜視図である。図８の展開図である。ガス案内溝の終点（ガス放出点）の合計断面積の規定の説明図である。本発明による揮発性物質留去用アダプターの別の態様を示す斜視図である。本発明による揮発性物質留去用アダプターの更に別の態様を示す分解斜視図である。本発明による揮発性物質留去用アダプターの円筒状装着部の側面部に設けたガス案内溝の傾斜角度の規定の説明図である。従来の揮発性物質留去用栓（シリコンゴム製の栓）をフラスコに挿入し装着した密封状態を示す模式的部分断面図である。

本明細書において、本発明による揮発性物質留去用アダプターにおける上下の位置関係（例えば、「上部」、「底部」、「底面」、「上縁部」、「下縁部」、又は「底縁部」、あるいは「側面部」）は、本発明による揮発性物質留去用アダプターを留去用容器に挿入して装着し、揮発性物質の留去操作を実施する際の位置関係を意味しており、本発明による揮発性物質留去用アダプターを保管する際などの位置関係を意味するものではない。本発明による揮発性物質留去用アダプターを用いて揮発性物質の留去操作を実施する際には、図３に示すように本発明による揮発性物質留去用アダプターを留去用容器（例えば、ナスフラスコ）に挿入して装着し、例えば、実験台上で、本発明による揮発性物質留去用アダプターを留去用容器に対して上方に、留去用容器を下方に位置させて実施する。

本発明による揮発性物質留去用アダプターの代表的な実施態様について、以下、添付図面に沿って説明する。

図１は、本発明の第１実施態様による揮発性物質留去用アダプター１の斜視図であり、図２は、図１の揮発性物質留去用アダプター１の一部切欠き斜視図であり、図３は、図１の揮発性物質留去用アダプター１をナスフラスコ６の首部６３に挿入して装着した状態を示す斜視図である。
図１〜図３に示すように、本発明の第１実施態様による揮発性物質留去用アダプター１は、底部に位置する円筒状装着部２と、上部に位置する接続部４とを含んでなり、更に、ガス導入管３と、ガス案内溝５とを含む。円筒状装着部２と接続部４とは、相互に一体的に直接連絡している。

図３に示すように、本発明の第１実施態様による揮発性物質留去用アダプター１は、ナスフラスコ６の首部６３に挿入して装着して用いることができる。一般に、本発明による揮発性物質留去用アダプターは、留去用容器、例えば、フラスコ又は試験管の首部に挿入して装着して用いる。フラスコは特に限定されず、例えば、ナスフラスコ、三角フラスコ、又は丸底フラスコを挙げることができ、特に、ロータリーエバポレーター用として従来から使用されているナスフラスコに装着して使用することが好ましい。本発明による揮発性物質留去用アダプターは、特定の口径を有する留去用容器にのみ装着可能であり、所定の口径以外の別の口径を有する留去用容器に装着することは予定していない。ほとんど全ての実験室には、ロータリーエバポレーターが備えてあり、ロータリーエバポレーター用ナスフラスコの種類もそれほど多くはなく、通常使用されているナスフラスコの口径の種類も２〜３種程度に限られている。従って、それらの限られた種類の所定口径に対して、それぞれ装着可能な円筒状装着部を有する本発明の揮発性物質留去用アダプターを用意すれば十分である。

円筒状装着部２は、本発明による揮発性物質留去用アダプター１の底部に位置しており、円筒状装着部２の側面部２１は、円筒状装着部２の中心軸１３に対して垂直な方向の断面径が、円筒状装着部２の上縁部２２から底縁部２３まで連続的に減少するテーパ壁面である。このテーパ壁面の形状は、図３及び図４に示すように、挿入対象ナスフラスコ６の首部６３に挿入して装着した際に、側面部２１の全表面が首部６３の内側壁面とすり合わせによって完全に密着させることができる形状である。すなわち、本発明による揮発性物質留去用アダプターでは、円筒状装着部の側面部の全面と、挿入対象留去用容器首部の内側壁面とが、すり合わせによって面接合する。すり合わせによる面接合は、円筒状装着部の側面部と、挿入対象留去用容器首部の内側壁面との両方を、いずれもすり加工（ground）することによって行うことができる。本発明による揮発性物質留去用アダプターでは、この面接触による接合によって、密閉度が非常に高くなる。

本発明による揮発性物質留去用アダプター１は、その上部に、円筒状装着部２と直接連絡している接続部４を備えている。図３に示すように、接続部４は、揮発性物質留去用アダプター１を挿入対象ナスフラスコ６のような挿入対象留去用容器に装着した際に、挿入対象ナスフラスコ６の首部６３の外側に露出する部分である。また、接続部４は、揮発性物質留去用アダプター１と挿入対象ナスフラスコ６との着脱操作の際に、操作者が把持するハンドル部の機能を提供する。更に、後述するガス導入管３のガス導入開口部３２や排出開口部４２を保持する場も提供する。

ガス導入管３は、前記接続部４の壁面に設けたガス導入開口部３２と、前記接続部４及び円筒状装着部２の内部に設けたガス導入主管３３及びガス分岐管３５と、前記円筒状装着部２の前記側面部２１に設けたガス放出開口部３７とを含む。ガス導入開口部３２には、前記接続部４の壁面から外側に突出するガス導入管用連結端部３１を設けることができ、ガス導入開口部３２は、ガス導入管用連結端部３１及び適当なパイプ系（図示せず）を介してガスボンベ（図示せず）と接続し、汚染されていないガスを留去用容器（例えば、ナスフラスコ６）の内部に供給することができる。なお、大気中に存在する汚染物質（例えば、水分や微量成分）による汚染を防ぐ必要がない場合には、ガスボンベを使用せずに、留去用容器の内部に外気を直接供給することができる。

図１〜図３に示す本発明の第１実施態様による揮発性物質留去用アダプター１では、１本のガス導入主管３３が、円筒状装着部２の内部で２本のガス分岐管３５ａ，３５ｂに分岐し、２本のガス分岐管３５ａ，３５ｂのそれぞれが、円筒状装着部２の側面部２１において、中心軸から相互に反対方向に設けたガス放出開口部３７ａ，３７ｂまで連絡している。一般に、本発明の揮発性物質留去用アダプターにおいては、１つのガス放出開口部に対して、１つのガス導入主管又はガス分岐管を連絡させる。すなわち、本発明の揮発性物質留去用アダプターが、１つのガス放出開口部を有する場合は、ガス導入主管を分岐する必要はなく、ガス導入主管をそのまま１つのガス放出開口部に連絡させる。また、３つ以上のガス放出開口部を有する場合は、ガス導入主管を３つ以上のガス分岐管に分岐し、各々のガス分岐管をそれぞれガス放出開口部に連絡させることができる。

接続部４は、円筒状装着部２の底面２７に設けたガス吸引開口部４１、そのガス吸引開口部４１から円筒状装着部２及び接続部４の内部を貫通するガス吸引管４５、及び接続部４に設けた排出開口部４２を含む。前記接続部４の壁面からは、排出開口部４２に連結して外側に突出するガス吸引管用連結端部４３を設けることができる。図１〜図３に示す本発明の揮発性物質留去用アダプター１では、接続部４の頂部４４に、その頂部全体を開口した排出開口部４２が設けられ、その排出開口部４２に連続して上方に突出するガス吸引管用連結端部４３を設けることができる。このガス吸引管用連結端部４３は、付属装置、例えば、挿入対象ナスフラスコ６の内部気体を吸引する減圧ポンプ（図示せず）や、留去した気体を液化する冷却器（図示せず）と連結することができ、好ましくは、慣用されているロータリーエバポレーターの付属装置に連結することができる。図１〜図３に示す本発明の揮発性物質留去用アダプター１では、円筒状装着部２、接続部４、及びガス吸引管用連結端部４３が、一体的に成形され、円筒状装着部２及び接続部４の内部壁面によってガス吸引管４５のガス通路が形成され、そのガス通路は、更にガス吸引管用連結端部４３の内部に直線状に連結している。

本発明による揮発性物質留去用アダプターは、円筒状装着部の側面部に、１つ又は複数のガス放出開口部を備え、そのガス放出開口部を始点（ガス供給点）とし、前記円筒状装着部の底縁部に終点（ガス放出点）を有するガス案内溝を備える。１つのガス放出開口部からは、それを始点（ガス供給点）として終点（ガス放出点）まで分岐しない１つの非分岐ガス案内溝（１つのガス放出点）を設けるか、あるいは、１つのガス放出開口部を始点（ガス供給点）として、途中で複数の支流溝に分岐した分岐ガス案内溝及びそれらの各終点（複数のガス放出点）を設けることができる。更に、１つのガス放出開口部を複数の始点（ガス供給点）として、それらの複数の始点（ガス供給点）から、それぞれ別個の複数の非分岐ガス案内溝を設けることもできるし、あるいは、それらの複数の始点（ガス供給点）から、複数の系列の分岐ガス案内溝（複数のガス放出点）を設けたり、非分岐ガス案内溝と分岐ガス案内溝とを混在させることもできる。

前記のガス案内溝は、図４に示すように、本発明による揮発性物質留去用アダプター１を挿入対象留去用容器首部６３に装着した際に、留去用容器の首部６３の内側壁面６５によって完全に密着した状態で覆われて、ガス案内溝の全長にわたって閉鎖管路を形成することができる。また、図４に示すように、円筒状装着部の側面部に設けたガス放出開口部３７ａ，３７ｂも、留去用容器の首部６３の内側壁面６５によって完全に密着した状態で覆われるので、ガス導入管３から供給されるガスの全てが、ガス案内溝によって形成される閉鎖管路に流入し、それぞれの終点（ガス放出点）５１から、留去用容器の内部に放出されることになる。

前記のガス案内溝の各種態様を図面に沿って説明すると、図１〜図３に示す揮発性物質留去用アダプター１は、円筒状装着部２の側面部２１に、２つのガス放出開口部３７ａ，３７ｂを備え、それら２つのガス放出開口部３７ａ，３７ｂをそれぞれの始点とし、前記円筒状装着部２の底縁部２３を終点５１ａ，５１ｂとする２つの連続して延びる非分岐ガス案内溝５ａ，５ｂを備えている。２つのガス放出開口部３７ａ，３７ｂは、円筒状装着部２の中心軸１３に対して相互に側面部２１の反対方向で開口し、２つの非分岐ガス案内溝５ａ，５ｂは、ガス放出開口部３７ａ，３７ｂから、円筒状装着部２の中心軸１３に対して螺旋方向に端縁部の終点５１ａ，５１ｂまで延び、それらの終点５１ａ，５１ｂは、円筒状装着部２の中心軸１３に対して相互に側面部２１の反対方向に位置する。前記終点とその直前領域には、末端案内領域２６が存在する。

ガス案内溝は、図１〜図４に示すような非屈曲型のガス案内溝５（５ａ，５ｂ）に限定されず、途中で屈曲させることもできる。図５は、本発明による揮発性物質留去用アダプターの円筒状装着部の側面部に設けた屈曲型非分岐ガス案内溝７０ａ，７０ｂを模式的に示す部分斜視図である。図５に示す屈曲型非分岐ガス案内溝７０ａ，７０ｂでは、円筒状装着部２の側面部２１に設けたガス放出開口部３７ａ，３７ｂをそれぞれの始点として中心軸１３に対して平行に底縁部方向に延びる前半溝部７１ａ，７１ｂと、屈曲点７２ａ，７２ｂから中心軸１３に対して螺旋方向に端縁部の終点５１ａ，５１ｂまで延びる後半溝部７３ａ，７３ｂとから形成される。屈曲点は、２つないしそれ以上を設けてもよい。

分岐ガス案内溝の実施態様を図６〜図９に示す。図６は、本発明による揮発性物質留去用アダプターの円筒状装着部の側面部に設けた分岐ガス案内溝の実施態様を模式的に示す部分斜視図であり、図７は、図６の展開図である。図６及び図７に示す実施態様では、円筒状装着部２の側面部２１に設けたガス放出開口部３７を始点として底縁部方向に延びる１つの供給幹線溝部５３を設け、その供給幹線溝部５３の始点側とは反対側端部の幹線分岐部５４で環状供給幹線溝部５５と連絡させる。環状供給幹線溝部５５は、円筒状装着部２の側面部２１を、円筒状装着部２の中心軸に対して垂直方向に周回する円弧状の溝である。また、円筒状装着部２は、好ましくは等間隔で、末端分岐部５６を有する。図６及び図７に示す実施態様では、６つの末端分岐部５６を備え、それぞれの末端分岐部５６から、１つずつの分岐末端溝部５７が設けられ、それらの各分岐末端溝部５７は、好ましくは相互に平行に、円筒状装着部２の中心軸１３に対して螺旋方向に端縁部の６つの終点５１まで延びる。なお、分岐末端溝部の数は特に限定されず、例えば、２〜１０のいずれでもよく、２〜６が好ましい。

図６及び図７に示す分岐ガス案内溝において、供給幹線溝部５３を設けずに、ガス放出開口部３７に直接連絡する環状供給幹線溝部５５を設ける実施態様を図８及び図９に示す。即ち、図８は、本発明による揮発性物質留去用アダプターの側面部に設けた分岐ガス案内溝の別の実施態様を模式的に示す部分斜視図であり、図９は、図８の展開図である。図８及び図９においては、図６及び図７に示す分岐ガス案内溝に相当する部分を同じ参照番号で示し、説明を省略する。

本発明による揮発性物質留去用アダプターの円筒状装着部の側面部に設けるガス案内溝の合計数は、円筒状装着部の底縁部の終点の合計数として、６本以下が好ましく、４本以下がより好ましく、１本又は２本が最も好ましい。前記の合計数が６本を超えるとそれぞれのガス案内溝（終点）から放出される気体の流路の制御が困難となるからである。

本発明による揮発性物質留去用アダプターの円筒状装着部の側面部に設けるガス案内溝の幅方向の断面形状は、特に限定されず、例えば、四角形（正方形又は長方形）、三角形、半円形、又は半楕円形であることができる。非分岐ガス案内溝の断面形状は、始点から終点までの全長にわたって一定で均一の幅及び深さを有し、断面積が始点から終点までの全長にわたって一定で均一であることが好ましい。一方、分岐ガス案内溝の断面形状は、始点から終点までの全長にわたって一定で均一の幅及び深さを有し、断面積が一定で均一であることもできるが、始点における断面積と、分岐後の各溝の断面積の合計とをほぼ一致させるか、あるいは、始点における断面積を、分岐後の各溝の断面積の合計より大きくすることが好ましい。例えば、図６及び図７に示す実施態様では、供給幹線溝部５３の断面積（Ｓ）と、６つの分岐末端溝部の断面積の合計（Ｔ）とがほぼ等しいか、あるいは前者の断面積（Ｓ）が後者の断面積の合計（Ｔ）より大きいことが好ましい。

本発明による揮発性物質留去用アダプターにおいて、ガス案内溝の終点（ガス放出点）の合計断面積も特に限定されないが、例えば、図１０（円筒状装着部を底面部側から観察した模式的説明図）に示す通り、円筒状装着部２の底面部（吸引開口部）４１の中心２８から、円筒状装着部２の端縁部２９までの距離（Ｒ）から計算される円の面積（πＲ^２＝Ｗ）に対する、ガス案内溝の終点５１ａ，５１ｂの断面積の合計（Ｖ）の比（Ｖ／Ｗ：以下、開口面積比と称する）が、好ましくは１／４０００〜１／１００、より好ましくは１／３０００〜１／５００である。

本発明による揮発性物質留去用アダプターの円筒状装着部の側面部に設けるガス案内溝の長さは、始点（ガス供給点）であるガス放出開口部を、終点（ガス放出点）である端縁部に近づけることによって、短くすることができ、ガス案内溝の全長を短くすることにより、本発明による揮発性物質留去用アダプターの強度低下を防ぐこともできる。

本発明による揮発性物質留去用アダプターの別の実施態様を図１１に示す。この第２実施態様の揮発性物質留去用アダプター１Ａでは、図１１に示すように、接続部４の頂上部を閉鎖して、屋根部４８Ａが形成され、この屋根部４８Ａに、ガス導入開口部３２Ａ及びガス排出開口部３７Ａが形成される。ガス導入開口部３２Ａには、屋根部４８Ａから外側に突出するガス導入管用連結端部３１Ａを設けることができ、ガス排出開口部３７Ａには、屋根部４９Ａから外側に突出するガス吸引管用連結端部４３Ａを設けることができる。その他の点では、この第２実施態様の揮発性物質留去用アダプター１Ａは、図１〜図３に示す第１実施態様の揮発性物質留去用アダプター１と同様の構成部分からなるので、第１実施態様の揮発性物質留去用アダプター１と同様の構成部分については、図１〜図３と同じ参照番号を付すことにより、説明を省略する。

本発明による揮発性物質留去用アダプターの材料は、特に限定されないが、例えば、ガラス又はセラミックから製造することができ、例えば、ガラスから製造する場合は、第１実施態様の揮発性物質留去用アダプター１及び第２実施態様の揮発性物質留去用アダプター１Ａは、いずれも、周知のガラス加工の手法によって製造することができる。また、本発明による揮発性物質留去用アダプターは、成形型を用いて、例えば、ガラス材料から製造することもできる。

成形型を用いて製造する実施態様を図１２に示す。図１２は、本発明による第３実施態様の揮発性物質留去用アダプター１Ｂの組立工程の原理を説明するための模式的分解斜視図である。
第３実施態様の揮発性物質留去用アダプター１Ｂは、第１実施態様及び第２実施態様の揮発性物質留去用アダプターと同様に、円筒状装着部２Ｂ、接続部４Ｂ、２つのガス導入管３Ｂ，３Ｂ、ガス吸引管４５Ｂ、及び２つのガス案内溝５Ｂ，５Ｂを含む。円筒状装着部２Ｂ及び接続部４Ｂは、断面が半円形の第１半円柱部２Ｘの平坦面２４Ｘと、断面が半円形の第２半円柱部２Ｙの平坦面２４Ｙとを相互に貼りあわせて、断面が円形の円柱体を形成することによって製造することができる。断面が半円形の第１半円柱部２Ｘ、及び断面が半円形の第２半円柱部２Ｙは、それぞれ、成形型によって製造することができる。

第１半円柱部２Ｘの平坦面２４Ｘ及び第２半円柱部２Ｙの平坦面２４Ｙには、それぞれ、両者を貼りあわせることによって、ガス導入管及びガス吸引管を形成することのできる溝が形成される。具体的には、第１半円柱部２Ｘの平坦面２４Ｘには、第１ガス導入管溝７６Ｂ及び第２ガス導入管溝７７Ｂ、ガス吸引管溝７８Ｂが設けられ、第２半円柱部２Ｙの平坦面２４Ｙにも、第１ガス導入管溝７６Ｂ及び第２ガス導入管溝７７Ｂ、ガス吸引管溝７８Ｂが設けられ、両方の平坦面を貼りあわせることによって、第１ガス導入管７６Ｂ及び第２ガス導入管７７Ｂ、並びにガス吸引管４５Ｂが形成され、同時に、第１ガス導入管７６Ｂ及び第２ガス導入管７７Ｂのそれぞれに、ガス導入開口部３２ａ，３２ｂ、ガス放出開口部３７ａ，３７ｂが形成され、ガス吸引管４５Ｂには、吸引開口部４１Ｂ及び排出開口部４２Ｂが形成される。なお、こうして形成されたガス導入開口部３２ａ，３２ｂには、ガス連結主管３４Ｂとガス連結分岐管３６ａ，３６ｂを含むガス導入管用連結部材３１Ｂを挿入し、ガス吸引管７８Ｂの排出開口部４２Ｂにはガス吸引管用連結部材４３Ｂを挿入することができる。

次に、本発明による揮発性物質留去用アダプターの使用方法を、図１〜図３に示した第１実施態様に沿って説明する。
図３に示すように、濃縮対象の試料液を含む汎用ナスフラスコ６の首部６３に、本発明による揮発性物質留去用アダプター１の円筒状装着部２を挿入して装着して一体化し、例えば、スタンド（図示せず）に、ナスフラスコ６が垂直方向の下方になり、揮発性物質留去用アダプター１が垂直方向の上方になるように取り付ける。続いて、接続部４の排出開口部４２に連続して設けられているガス吸引管用連結端部４３を、真空ポンプ（図示せず）に接続するチューブ（図示せず）に連結し、ガス導入開口部３２に接続するガス導入管用連結端部３１に、ガスボンベ（図示せず）に接続するチューブ（図示せず）を連結する。続いて、真空ポンプを作動して、汎用ナスフラスコ６の内部の気体を円筒状装着部２の底面にある吸引開口部４１から吸引除去していくと、汎用ナスフラスコ６の内部が減圧されるので、その減圧を補うように、ガスボンベ内の不活性ガス（例えば、アルゴンガス又は窒素ガス）が、チューブ、ガス導入管用連結端部３１、ガス導入主管３３、及びガス分岐管３５ａ，３５ｂを経て、ガス放出開口部３７ａ，３７ｂに至り、ガス案内溝５ａ，５ｂとナスフラスコ６の首部６３の内側壁面とから形成される閉鎖通路を通過して、端縁部の終点５１ａ，５１ｂからナスフラスコ６の内部へ放出される。真空ポンプによる吸引速度（単位時間当たりの吸引ガス量）を上昇させることにより、終点５１ａ，５１ｂから放出される気流を高速気流とすることができる。

終点５１ａ，５１ｂから放出される気流（特に、高速気流）は、ガス案内溝５ａ，５ｂが延びる方向である下方への螺旋方向（円筒状装着部の中心軸に対して下方への螺旋方向）の延長線上に進行する。この気流の作用によって、ナスフラスコ内壁面上に試料液の薄い液膜が広がる機構は、完全には解明されていないが、終点５１ａ，５１ｂから放出される気流（特に、高速気流）は、ナスフラスコの内側壁面に沿って、ナスフラスコ中心軸に対して下向きの螺旋方向に進行し、そのままナスフラスコ内試料液に侵入して試料液全体を回転させることにより、試料液の薄い液膜をナスフラスコ内壁面に沿って広げる。こうして形成された薄い液膜から試料液の液体成分が高効率で蒸発し、接続部４の排出開口部４２から排出され、固体成分と液体成分との分離を高効率で実施することができる。なお、本発明は、前記の推論に限定されるものではない。

本発明による揮発性物質留去用アダプターを使用する際には、ガス吸引管用連結端部から吸引排気するガス量が、ガス案内溝から供給されるガス量を上回り、留去用容器内を減圧状態に維持しながら操作を行うことが好ましい。従って、本発明による揮発性物質留去用アダプターにおいては、装着対象の留去用容器の容積に基づいて、前記の減圧下操作が可能になるように、ガス吸引管の吸引開口部の口径が、ガス案内溝の終点（ガス放出点）の合計断面積を上回るように調整し、更に、その他の部分の寸法も、前記の減圧下操作が可能になるように調整することが好ましい。

本発明による揮発性物質留去用アダプターは、円筒状装着部の側面部に設けたガス案内溝の終点（円筒状装着部の底縁部の終点）からガスを放出し、その放出方向は、ガス案内溝の終点とその直前領域、すなわち、末端案内領域の方向に依存する。ガスの放出方向を決定する末端案内領域の長さは、特に限定されないが、好ましくは２ｍｍ以上、より好ましくは５ｍｍ以上である。ここで、末端案内領域２６の長さを、図１３に沿って厳密に説明すると、末端案内領域２６の長さとは、ガス案内溝５の下方淵部５８ａが円筒状装着部の底縁部２３と交わる交点５９を始点とする前記下方淵部５８ａの長さを意味する。なお、下方淵部５８ａとは、ガス案内溝５の２つの淵部５８ａ，５８ｂの内、下方に位置する淵（又はヘリ）である。末端案内領域の長さが２ｍｍ未満になると、ガス案内溝の終点から放出されるガスの方向を安定して制御するのが困難になる。従って、本発明による揮発性物質留去用アダプターは、前記の長さを備えた末端案内領域を含むガス案内溝を円筒状装着部の側面部に設けることが好ましく、こうしたガス案内溝を円筒状装着部の側面部に設けることが可能な位置にガス導入開口部を設けることが好ましい。

末端案内領域の方向は特に限定されないが、末端案内領域の傾斜角を図１３に示す模式図に基づいて説明すると、円筒状装着部の底縁部２３が延びる方向と前記下方淵部５８ａとの傾斜角（θ）は、好ましくは１０〜６０°である。傾斜角が１０〜６０°であると、留去用容器の内部壁面に液体の薄い液膜を効率的に形成することができる。傾斜角（θ）は、ナスフラスコ内壁面に沿って、気流が流れるように選択するのが好ましい。大型ナスフラスコを使用する場合には、そのナスフラスコの肩部の内壁面の角度がなだらかに傾斜しているので、傾斜角（θ）を小さくする方が好ましい。一方、小型ナスフラスコを使用する場合には、そのナスフラスコの肩部の内壁面の角度が急に傾斜しているので、傾斜角（θ）は大きくする方が好ましい。

本発明の揮発性物質留去用アダプターを用いて留去することのできる揮発性物質は、特に限定されず、例えば、通常の化学実験などにおいて、濃縮ないし固液分離操作の対象となる液体であり、室温ないし加温下で蒸発する物質である。代表例としては、メタノール、酢酸エチル、水、エタノール、プロパノール、ブタノール、アセトン、メチルエチルケトン、アセトニトリル、酢酸、ヘキサン、ジエチルエーテル、クロロホルム、塩化メチレン等を挙げることができる。また、特定温度で蒸気圧を有する固体も、本発明の揮発性物質留去用アダプターを用いて留去することができる。具体的には、一定の温度範囲において昇華する固体化合物、例えば、塩化アルミニウム等の金属ハロゲン化物を挙げることができる。

本発明者は、図１〜図３に示す第１実施態様の揮発性物質留去用アダプターの２種類（以下、アダプターＡ及びアダプターＢと称する）を作成し、ナス型フラスコ（型名：ＴＳ２９／３２，５０〜１００ｍＬ）に装着して、良好な留去効果が得られることを確認した。具体的には、アダプターＡは、ガス案内溝の数が２本で、ガス案内溝それぞれの断面形状は幅及び深さがそれぞれ１ｍｍの四角形であり、ガス案内溝の始点から終点までの長さは１６ｍｍであり、円筒状装着部２の底面の半径（すなわち、図１０におけるＲ）は１３ｍｍであり、円筒状装着部２のガラス管の肉厚は３ｍｍであり、ガス案内溝の傾斜角（θ）が５５°であり、開口面積比（Ｖ／Ｗ）が約１／１０００であった。また、アダプターＢは、ガス案内溝の傾斜角（θ）が２５°であり、ガス案内溝の始点から終点までの長さが４５ｍｍであること以外は、前記アダプターＡと同様に作成した。更に、ガス案内溝の数が１本で、ガス案内溝の傾斜角（θ）が５５°で、開口面積比（Ｖ／Ｗ）が約１／２０００であること以外は、前記アダプターＡと同様のアダプターＣを作成し、ナス型フラスコ（型名：ＴＳ２９／３２，５０〜１００ｍＬ）に装着して、良好な留去効果が得られることを確認した。

本発明による揮発性物質留去用アダプターは、揮発性物質を留去する際に利用することができる。

１・・・揮発性物質留去用アダプター；１Ａ・・・揮発性物質留去用アダプター；
１Ｂ・・・揮発性物質留去用アダプター；２・・・円筒状装着部；
２Ａ・・・円筒状装着部；２Ｂ・・・円筒状装着部；２Ｘ・・・第１半円柱部；
２Ｙ・・・第２半円柱部；３・・・ガス導入管；３Ａ・・・ガス導入管；
３Ｂ・・・ガス導入管；４・・・接続部；４Ａ・・・接続部；４Ｂ・・・接続部；
５・・・ガス案内溝；５ａ・・・ガス案内溝；５ｂ・・・ガス案内溝；
５Ａ・・・ガス案内溝；５Ｂ・・・ガス案内溝；６・・・ナスフラスコ；
１３・・・中心軸；２１・・・側面部；２２・・・上縁部；２３・・・底縁部；
２４Ｘ・・・第１半円柱部の平坦面；２４Ｙ・・・第２半円柱部の平坦面；
２６・・・末端案内領域；２７・・・底面；２８・・・中心；２９・・・端縁部；
３１・・・ガス導入管用連結端部；３１Ａ・・・ガス導入管用連結端部；
３１Ｂ・・・ガス導入管用連結部材；３２・・・ガス導入開口部；
３２Ａ・・・ガス導入開口部；３２ａ・・・ガス導入開口部；
３２ｂ・・・ガス導入開口部；３３・・・ガス導入主管；３３Ａ・・・ガス導入主管；
３４・・・ガス連結主管；３５・・・ガス分岐管；３５ａ・・・ガス分岐管；
３５ｂ・・・ガス分岐管；３５Ａ・・・ガス分岐管；３６ａ・・・ガス連結分岐管；
３６ｂ・・・ガス連結分岐管；３７・・・ガス放出開口部；
３７ａ・・・ガス放出開口部；３７ｂ・・・ガス放出開口部；
３７Ａ・・・ガス放出開口部；４１・・・ガス吸引開口部；４２・・・ガス排出開口部；
４３・・・ガス吸引管用連結端部；４３Ａ・・・ガス吸引管用連結端部；
４３Ｂ・・・ガス吸引管用連結部材；４４・・・頂部；４５・・・ガス吸引管；
４８Ａ・・・屋根部；５１・・・終点；５１ａ・・・終点；５１ｂ・・・終点；
５３・・・供給幹線溝部；５４・・・幹線分岐部；５５・・・環状供給幹線溝部；
５６・・・末端分岐部；５７・・・分岐末端溝部；６１・・・開口部；６３・・・首部；
６４・・・首部壁面；６５・・・首部内側壁面；６８・・・円形端縁部；
７０ａ・・・屈曲型非分岐ガス案内溝；７０ｂ・・・屈曲型非分岐ガス案内溝；
７１ａ・・・前半溝部；７１ｂ・・・前半溝部；７２ａ・・・屈曲点；
７２ｂ・・・屈曲点；７３ａ・・・後半溝部；７３ｂ・・・後半溝部；
７６・・・第１ガス導入管溝；７７・・・第２ガス導入管溝；７８・・・ガス吸引管溝；
８１・・・揮発性物質留去用栓；８２・・・揮発性物質留去用栓のテーパ壁面；
８３・・・テーパ壁面の円形部位；８５・・・螺旋状ガス案内溝；
８６・・・密閉部の箇所；８７・・・中心貫通孔；

Claims

留去用容器の首部に挿入して装着することのできる揮発性物質留去用アダプターであって、前記アダプターが、
（１）留去用容器首部の内側壁面にすり合わせによって面接合可能な側面部を有し、前記アダプターの底部に位置する円筒状装着部、
（２）前記アダプターを留去用容器の首部に挿入して装着した際に前記留去用容器の開口部の外側に露出し、前記円筒状装着部と直接に連絡し、前記アダプターの上部に位置する接続部、
（３）前記接続部にガス導入開口部を有し、前記円筒状装着部の前記側面部にガス放出開口部を有するガス導入管、
（４）前記アダプターの底面に留去用容器内気体の吸引開口部を有し、前記接続部に排出開口部を有するガス吸引管、及び
（５）前記ガス放出開口部を始点とし、前記円筒状装着部の底縁部を終点として前記側面部に連続して設けられ、少なくとも、前記端縁部に接する末端案内領域が、前記円筒状装着部の軸方向に対して螺旋状に傾斜する方向に延びるガス案内溝
を有することを特徴とする、前記アダプター。