JPS63502646A - 液体蒸発装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の名称　蒸発施設の制御 発明の背景 本発明は（イ）化学サンプルからの液体の蒸発を乾燥ガスで制御するなどの新規 な方法および（ロ）そのような方法において有効な装置に関する。

しばしば、１つの溶解系統から他の溶解系統へと溶質を移すことが望まれる。例 えば、このことは、はじめの溶液、たぶん１つのクロマトグラフィーの処理法か ら得られた一部分の液体が、そのはじめの溶液の溶解した成分を保存させる異な る溶剤の使用によってもっと特定して分析され得るようにする液体クロマトグラ フィーにおいて頻繁に用いられる。今までは、はじめの溶液を管の中に入れそし てガス散布管またはカニユーレを用いて、その溶液を十分な乾燥ガスと接触させ て必要のない液体をとり除くことが普通であった。

また、時には敏感な固体製品は最高の乾燥温度以上に装置内に乾燥ガスを通し続 けることによって損傷をうける。さらに、固体含有物を幾らかねばねばしたある いは湿気のある状態にしておくことが望まれる時もある。現在では、そのような サンプルの損傷を防ぐために、段階的に乾燥したりまたは乾燥度合を予定の乾燥 速度を数分の−に下げて、それによって従事者がサンプルを乾燥しすぎてしまう ほど長い時間うっかりしてしまうというような事を少くする便宜が計られている 。

本発明の主な目的は、サンプルの適切な乾燥が得られ、または蒸発行程の適切な 終点が得られる手段における改良によって実験室の蒸発処理がより効率良くなさ れるところの新規な方法を提供することである。

さらに本発明の目的は、予測できる再吸湿性または乾燥性をもった乾燥サンプル が迅速に得られる新規な方法を提供することである。

本発明の別の目的は、医発行程でつくられている固体の品質を監視するすぐれた 方法および改良装置を提供することである。

さらに本発明の目的は、優れた均一性をもった乾燥サンプルが迅速に得られる新 規な方法を提供することである。

本発明の別の目的は、ガス散布容器から取り去った（オフガス）の質を監視する すぐれた方法および改良装置を提供することである。

本発明のまた別の目的は、蒸発器を出るガス状放出から、入ってくる乾燥ガスの 口を分離しそれによって処理容品にすることである。

その他の目的は本文から当業者において明白となるであろう。

上記した目的は、つくられる液体の容器と、この容器内にキャリヤガスを供給す るガス供給装置とを具備して、ガスが容器の壁をつたわって下方に通過していっ て処理すべき物質に到達するようにしたサンプル製造システムを構成することに よって達成せられる。この手段によって容器内にはかなり自由な中央路を残すよ うになっておりそこを通って今や蒸発されるある物質をもったプロセスガスが容 器の壁によって囲まれた容量の中心部分を通って上方に進むのである。容器を出 るガスは入ってくるガスと混合してあまり希釈されないからそれは何度かの処理 によって分析に対しより敏感になる０例えば、それは蒸発段階の“終点゛として 温度で評価されるかもしれない。この終点は絶対温度、温度差、あるいは温度変 化率で特徴づけられるということを理解することが重要である。入ってくるガス の入口は乾燥される物質からは十分離れていてあまり混合しないようにして、た だガスの蒸気が乾燥すべき物質のところを通っていくようにするのである。

かくして、上記した本発明部分の構成および操作によって便利になった１つの特 に有利な分析手段は、出ていくガスをとり除きそしてその上にまたはその中にオ フガスの温度を感知するサーミスターを設けるようにした収集管の利用である。

そのような装置は、オフガスの温度の上昇を惑知して、乾燥の完了あるいは完了 に近いことを制御装置に知らせ制御装置が適切な行動で反応することになるので ある０例えば、それは、乾燥ガスを止めたり操作員に警告したりなどのようなこ とができるのである。

本発明の別の重要な利点は、蒸発される液体の表面をガスの流れが迅速に横切る ということを特徴とした、有利なうず拳法のパターンが管内でのつくられている 液体の高さの実質的な変化をこえてもそのままであるということである。

本発明の１つの有利な形態においては、容器は管状であって入ってくるガスを供 給するための管を備えている。このガス供給管の出口は管の内部壁に沿ってそれ はついには処理される物質に到達している一般にうず巻状の流路を設けるように 配置されている。

この場合、出ていくガスは上昇しそして排出マニホルドに丁度良く結びつけられ ている中央出口から出ていくのである。

実際には、多数のそのような蒸発作用装置が１つの実験室の場所を共有するとい うことが考えられる。各々の装置は、典型的には、乾燥用管、その乾燥用管の閉 鎖装置から成り、そしてその閉鎖装置はまた注入ガス導管および排出ガス導管を 保持し位置づけするための装置も形成するようになっている。各乾燥管はサーモ スタット付スタンドに保持されそして出入口用管をもった閉鎖部材もまたそのス タンドに王台良く位置づけされることができるのである。

本発明は、固体残留物が残される蒸発行程においてたぶん最も有用であるが、そ の他の利用も多数あることが分ろう。それは、処理される混合物から固体を昇華 させるのに大変有効に用いられるのである。そのような昇華行程は適当な温度の 流入ガスを使用することができるのである。それはまた管における非混和性液体 の上層部の膜を蒸発させるのに非常に効果的に用いられる。最後に、それは、短 時間のガス散布装置として使われることができる。

例えば、ニトロゲンまたはアルゴンが次の行程の前に化学製品のサンプルを保存 するのに短期間以上用いられる場合である。各場合に於いて入口の流れが処理さ れる物質に効果的に確実に導入されるということが重要な効果である。

しかしながら、また、乾燥管の底部近くの蒸発作用の場所において温度または温 度変化の率を感知することも有用である。このことは、管の壁内に埋設した管内 部の、また管外部の感知器を使用することによって成される。さらに、温度は、 Ｒｏｂｏｔｉｃｓ　Ａｇｅ門ａｇａｚｉｎｅ　Ｒ，Ａ、　Ｒｕ５ｓｅｌｌのＶｏ ｌ、　６、Ｉｂ１Ｏにみられる［華純熱タフチセンサＪ　（”　Ａ　Ｓｉｍｐｌ ｅ　Ｔｈｅｒｍａｌ　Ｔｏｕｃｈ　５ｅｎｓｏｒ　”　）　という記事に記載さ れた原理によって構成された温度に感知するロボ・７トハンドによって感知され るのである。この記事は参考として挙げておく。

また、注目すべきことは、後ｊホする装置は、ロボット装置と協働させれば、特 に有用であるということである。ロボットのアームは貯蔵棚から導管を保持した ふたを持ち上げてこれをテスト管内に置くのに用いられる。さらに、上記したよ うに、温度感応部材は導管をもったロボットのハンドに直接に取付けである。

発明の実施例 本文および添付図面において、本発明の好適な実施例を示し記載してあり、また 種々の例を示唆している。しかしそれらはほんの一部であってその地変化変形例 は本発明の範囲内でいくらでもつくられることはもちろんである。本文のこれら の示唆した具体例は、当業者が本発明およびその原理をより理解するためにそし て、それをいろいろな形で実施し具体化できるようにするために各々特定の場合 の条件に最も合うようにして説明の目的で選択され包含されているのである。

図面の簡単な説明 第１図は、本発明によって構成された装置の、１部略した斜視である。

第２図は、ガス導入管の位置を示す回で本発明による１つの装置の下方を見た図 である。

第３図は、第１図に示す装置の数々より成るステーションの１部略図の斜視図で ある。

第４図は、ガス導入管と温度感知装置との位置関係を示す図である。

第５図は本発明の装置および方法に有用な制御回路である。

第１図および第２図においては、液体蒸発装置１ｏは中に溶解した溶質を包含す るある量の液体１４を受け入れる容器を形成する試験管１２を包含することがわ かる。管１２はふた部１６を備えており、それを通ってガス４人管１８とガス人 口２ｏが管１２内のヘッド空間２２内へまた液体１４上方へ通じている。

内径約０．０３０インチの導管１８は、その最終部分２４、およびその放出口２ ６によってガスが管１２の内壁２８に沿って幾らか下方に（好適には１０から５ ０度の角度で、しかし最も存利なのは約１５ないし３０度で）放出されるように 配置されるのである。符号３０の線で示されているように、導管１８がらのガス 流はうず巻状の形で壁に接近して通りついには液体１４（または液体１４からそ の溶剤が７発するにつれてだんだんと生ずるしめった固体）に到達する。

流入するガスの動きは、第１閏の符号３２で示されたように、試験管の中央部分 を上る湿気を有するガスをとり除くため自然の内部通路を設ける。かくして、入 ってくるガスおよび出ていくガスは非常に有役な度合の分離性を維持する。ガス は、ガスの温度を感知しそしてその温度を回路機構に知らせる装置を形成するサ ーミスター６０を通って運ばれ、その回路機構が該温度に応答して乾燥ガスの流 れを止めたり制御したりするのである。

第３図は本発明を利用するのに便利な１つの方法を示している。

いくつかの装置１０が中央処理ステーション４０と組合せて用いられている。ふ た部１６は、マニホルド４６および４８に対し前面部４４の背後で延びたり縮ん だりする必要な弾性導管１８ａおよび２０ａを備えて棚４２上に置かれている。

ステーション４０の試験管保持用受容器５０は望ましくは乾燥加熱槽たとえばア ルミニウムブロックで電気的に熱が一定にされている。

第４図は、温度感知器７２が処理されるサンプルに対しどのように試験バット７ ４の中で位置づけされるか装置７０で示すものである。感知器７２は絶縁ガスケ ット７６上に置かれそして電気的回路７８によって制御感知回路に作動的に結合 されている。このことは、しばしば、より敏感な温度測定、例えば蒸発速度の低 下のみの検知が望ましい時に好適である。

第５図は本発明に有役な簡単な制御回路８０の略図である０回路８０は、乾燥さ れる物質の温度に比例した電圧出力を有する熱を知器８２を包含する。信号は、 増幅器／フィルタシステム８４を介して緩衝されそして次いでその結果の信号は コンパレータ８６で設定点に対して、例えば可変レジスタ８８と比較される。

最終結果の信号は通常増幅シ、ステムを介する特定システムの必要性に基づきさ らに処置され、また出力信号は、符号９２でソレノイド弁の操作によって乾燥ガ ス冷却供給を制御するのに、または操作員に注意する警告を与えるのに、または 乾燥ガスの割合を変えるなどするのに用いられる。

そのような感知測定によって、固体残留物がまだ湿気をもっていたり再散布や溶 媒和を容易にしがちである時に乾燥ガスの供給を減少させることよって乾燥作用 を検知したり停止したりすることが容易になるのである。また、敏感な生物学的 生成物が過剰乾燥によって損われないようにするための装置を提供するものであ る。

また、後記の請求の範囲は本文に記載した本発明の包括的なそして特別な特徴の すべてそして、こ＼に述べられなかった本発明範囲のすべての事項を含むもので あることはもちろんである。

特許庁長官　小　ｊｌ　邦　夫　よ １．特許！願の表示　Ｐ　ＣＴ　／　Ｕ　Ｓ　８６　／、ＯＣ３２８２、発明の 名称　蒸発施設Ｃ制シ ３、特許記願人 名　称　シイマーク　コ・−がンーション６、添付書類の目録 請求の範囲の補正 １、固体が所望の乾燥状態の固体成分に変えられてしまうまで液体を蒸発させる ことによって固体を液体から回収する方法において： （イ）前記固体と前記液体を含有する液体成分を管状受容器に入れておく段階と 、 （ロ）乾燥ガスを前記管状受容器の入口を介して前記受容器内へと流れさせ、咳 入口から前記乾燥ガスの流れは好適には前記受容器の壁部に沿って導かれそして 液体が前記溶液から除去される際前記各液と密接に接触するようにする段階と、 （ハ）次いで前記管状受容器の前記入口のもう一つの導管を介して前記乾燥ガス を除去する一方前記流入ガスによって前記ガスの希釈を防ぎ前記蒸発行程中流入 乾燥ガスと流出ガスとの間の大きな温度差を維持する段階と、 （ニ）前記蒸発行程の温度を熱的に監視することによって蒸発度合の変化を感知 する段階と、 （本）前記感知された蒸発度合の変化に応答して乾燥ガスの流れを減らして、そ れによって前記所望の状態での前記固体を得る段階と より成る固体を液体から回収する方法。

２、前記流入ガスは前記容器の頂部付近の位置から容器の内壁に沿ったうず巻行 路に導かれて蒸発される前記液体と接触することと、前記流出ガスは前記容器の 中央区域を通って上方に向かって好適には除去されることとを特徴する請求の範 囲第１項に記載の方法。

３、前記乾燥ガスの前記温度は、前記乾燥ガスが前記受容器から除去されつつあ る間に検知され、前記所望のレートを決定するための基準値として使用されるこ とを特徴とする請求の範囲第２項記載の方法。

４、前記うず巻行路が水平から下方に約１０乃至５０度の範囲にある角度で始ま ることを特徴とする請求の範囲第２項記載の方法。

５、　乾燥されつつある材料の温度を、前記材料の近くの位置において検知し、 この温度を前記所望のレートのための基準値として使用することを特徴とする請 求の範囲第１項記載の方法。

６、固形分と液分とを前記液分を蒸発させることをによって分離するための装置 において、 （イ）頂部においてのみ閉鎖部材を有する管状の容器であって、乾燥されるべき 液体組成部分を、前記容器の底部分の近くにおいて適当な乾燥状態に保持するた めの手段を構成する管状の容器と、 （ロ）前記閉鎖部材を通って前記容器の頂部付近に位置せしめられた第１の供給 導管であって、乾燥ガスを前記開口を介して前記管中に導入し、且つ乾燥されつ つある組成にこれを接触せしめるための手段を構成する供給導管と、（ハ）前記 閉鎖部材中に設けられた第２の導管であって、前記乾燥されつつある組成に接触 した後の前記乾燥ガスを除去するための手段を構成する第２の導管とを含み、（ ＝）前記各導管手段が前記管状開口において前記管に接近し、前記導管が協働し て、前記容器から除去されつつあるガスによって生じる導入ガスの過度の希釈を 防ぐための手段を構成しており、更に （ネ）前記蒸発の温度状態を検知するための手段を構成する制御回路と、 （ト）前記温度状態に応じて前記乾燥ガスの流れを減するかあるいは停止するよ うになった回路手段を有することを特徴とする装置。

７、前記第１の供給導管は、前記導入ガスを前記管の内壁面に沿ったうず巻行路 を通るように方向づけるための手段を構成し、前記第２の導管は前記華−の開口 において中央に位置ずけられていることを特徴とする請求の範囲第６項記載の装 置。

８、前記管状容器が試験管であることを特徴とする請求の範囲第６項記載の装置 。

９、前記管状容器が試験管であることを特徴とする請求の範囲第８項記載の装置 。

１０、前記第１の供給導管が、前記導入ガスを前記壁に沿って約１５乃至３０度 の角度で下方に向かううづ巻行路に向かわしめるための手段を構成していること を特徴とする請求の範囲第８項記載の装置。

１１、固体が所望の乾燥状態の固体成分に変えられてしまうまで液体を暴発させ ることによって固体を液体から回収する方法において： （イ）前記固体と前記液体を含有する液体成分を管状受容器に入れておく段階と 、 （ロ）前記液体成分から湿気を除去するために、乾燥ガスを前記管状受容器の入 口を介して前記受容器内へと流れさせ、前記入口によって前記乾燥ガスの流れは 、前記管状受容器の壁に沿って周回し下方に向かって前記液体成分から離れてい る前記管状受容器の位置から一般的にうず拳法の形状で導かれて前記液体成分と 密接な接触をさせる段階と、および（ハ）次いで一般的に前記流入乾燥ガスの前 記うず拳法のガス形状の内部行路を介して、そして前記うず拳法形状の軸に位置 しまた前記管状受容器の頂部付近に位置した排出口導管を介して、湿気を有する 乾燥ガスを除去し、それによって前記流入乾燥ガスによって除去される前記湿気 を有する乾燥ガスの希釈を防ぎおよび前記蒸発行程中流入乾燥ガスと除去される 湿気保有乾燥ガスとの間に大きな温度差を維持する段階とより成る、固体を液体 から回収する方法。

１２、前記うず拳法形状は水平から下方に向かって約１０度から５０度までの角 度ではじめられていることを包含する請求の範囲第１１項に記載の方法。

＋３．前記うず拳法形状は水平から下方に約１５度から３０度までの角度ではじ められていることを包含する請求の範囲第１２項に記載の方法。

１４、　（（）　頂部にのみ開口部を有しまた底部付近で適切な乾燥状態に乾燥 される液体成分を保持する装置を形成する管状の槽と、 （＋１）　前記開口部を閉鎖する閉鎖装置と、（ハ）　前記閉鎖装置を貫通しま た前記槽の頂部付近に位置しており、乾燥ガスを前記開口部を介して前記管状槽 の内壁に沿ってうず巻行路で前記管状槽内へと搬送し、そして乾燥される前記成 分と接触させるようにする第１の供給導管装置と、 （＝）前記うず巻行路の軸上の位置にある前記閉鎖装置にあり前記乾燥ガスが乾 燥される前記成分に接触した移譲乾燥ガスを除去するための第２の導管装置と、 （本）各前記導管装置は前記開口部において前記管状槽と通じておりそれによっ て共に前記槽から除去されるガスによって流入ガスの過剰な希釈を防ぐようにす る装置を形成していることと より成る、前記液体を蒸発させることによって液体から固体を分離する装置。

１５、前記管状の槽は試験管であることを包含する請求の範囲第１４項に記載の 装置。

１６、前記第１の供給導管装置は、前記壁に沿って下方に約１５度から３０度ま での角度でうず巻行路で前記流入ガスを導くことを包含する請求の範囲第１４項 に記載の装置。

国際調査報告 とふと加＝担二臼」１三し匹より会ＶシＡニジ匹！ヱＬ二ＬＲｅａｓｏｎｓ　ｆ ｏｒ　ｈＯｌｄｉｎｇ　１ａｃｋ　ｏｆ　ｕｎｉｔｙ　ｏｆ　１ｎｖｅｒ＋ｔｉ ｏｎ：１１　、Ｃｌａｉｍｓ　１−６　ａｒｅ　ｄｒａｗｎ　ｔｏ　ａ　ｐｒｏ ｃｅｓｓ　ｆｏｒ　ｒｅｃｏｖｅｒｉｎｇｓｏｌｉｄｓ　ｆｒｏｍ　１ｉｑｕｉ ｃ！ｓ。

２）＋　Ｃｌａｉｍｓ　７−１３　ａｒｅ　ｄｒａｗｎ　ｔｏ　ａｎ　ａｐｐａ ｒａｔｕｓ　ｆｏｒ　ｉｓｏｌａｔｉｎｇｓｏｌｉｄｓ　ｆｒｏｍ　１ｉｑｕｉ ｄｓ。

Ｔｈｅ　ａｐｐａｒａｔｕｓ　ｃａｎ　ｂｅ　ｕｓｅｄ　ｔｏ　ｐｒａｃｔｉｃ ｅ　ａｎｏｔｈｅｒ　ａｎｄｍａｔｅｒｉａｌｌｙ　ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ　ｐｒ ｏｃｅｓｓ　５ｕｃｈ　ａｓ　ａｎｙ　ｍｉｘｉｎｇ　ｏｒ　ｓｅｐａ−ｒａｔ ｉｎｇ　ｐｒｏｃｅｄｕｒｅ　ｒｅｑｕｉｒｉｎｇ　ａ　ｖｅｎセｉｎｇ　ｍｅ ａｎｓ　ｏｒ　ａ　ｃｈｅｍｉｃａｌｒｅａｃｔｉｏｎ　ｃａｕ５ｉｎｇ　１ｉ ｂｅｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　ａ　ｇａｓ。

Claims (13)

【特許請求の範囲】
1. １．固体が所望の乾燥状態の固体成分に変えられてしまうまで液体を蒸発させる ことによって固体を液体から回収する方法において： （イ）前記固体と前記液体を含有する液体成分を管状受容器に入れておく段階と 、 （ロ）前記液体成分から湿気をとり除くために、乾燥ガスを前記管状受容器の入 口より前記受容器内に流れ込ませ、該入口によって前記乾燥ガスの流れは一般的 にうず巻流の形状で前記受容器の管状壁部に沿って周囲をめぐり下方に向かって 流れてそれから前記液体成分と密接に接触させる段階と、（ハ）次いで、一般に 前記入ってくる乾燥ガスの前記うず巻流ガスの形状内である内部通路を介し、そ して前記受容器の頂部付近の排出口管を介して湿気を有する乾燥ガスを除去し、 それによって前記入ってくるガスによってとり除かれるガスが希釈されるのを防 ぎまた入ってくる乾燥ガスと前記蒸発行程中除去されるガスとの間の大きな温度 差を維持する段階とより成る固体を液体から回収する方法。
2. ２．前記うず巻行路は、水平から下方に約１０度から５０度までの角度ではじま っていることを包含する請求の範囲第１項に記載の方法。
3. ３．前記うず巻行路は水平から下方約１０度から５０度までの角度ではじまって いる請求の範囲第２項に記載の方法。
4. ４．（ニ）前記蒸発行程の温度を熱的に監視することによって蒸発速度の変化を 感知する段階と、 （ホ）前記感知された蒸発速度の変化に応答して乾燥ガスの流れを減少させ、そ れによって前記所望の状態で前記固体を得る段階と をさらに付加段階として包含する請求の範囲第１項に記載の方法。
5. ５．前記乾燥ガスの前記温度は、前記容器から前記乾燥ガスがとり除かれる際感 知され、そして前記所望の状態を決めるための基準として用いられることを包含 する請求の範囲第４項に記載の方法。
6. ６．乾燥される物質の温度は、前記物質に近い位置で感知され、そして前記所望 の状態の基準として用いられることを包含する請求の範囲第５項に記載の方法。
7. ７．（イ）その頂部にのみふた部を有しまた乾燥される液体成分をその底部近辺 で適切な乾燥状態に保持する装置を形成する管状の槽と、 （ロ）前記ふた部を貫通しそして前記槽の頂部近辺に位置決めされ、乾燥ガスを 前記開口部を介して前記管内に搬送しそして乾燥される前記成分と接触させるよ うにする装置を形成する第１の供給導管と、 （ハ）前記ふた部に位置しそして前記乾燥ガスが乾燥される前記成分と接触した 後前記乾燥ガスを除去するための装置を形成する第２の導管と、 （ニ）前記各導管装置は前記管状開口部で前記管に通じており、そして前記導管 は一緒になって前記槽から除去されるガスによって入ってくるガスが過剰に希釈 されるのを防ぐことより成る液体を蒸発することによって液体から固体を分離す る装置。
8. ８．前記第１の供給導管は、前記入ってくるガスを前記管の内壁に沿ったうず巻 行路に導く装置を形成すること、および前記第２の導管は前記単一開口部内の中 央部に位置していることを包含する、請求の範囲第７項に記載の装置。
9. ９．前記第１の供給導管は前記入ってくるガスを前記壁に沿って下方に約１５度 から３０度までの角度でうず巻行路に導く装置を形成することを包含する請求の 範囲第８項に記載の装置。
10. １０．（ホ）前記蒸発の温度条件を感知する装置を形成する制御回路と、 （へ）前記温度条件に応答して前記乾燥ガスの流れを減らしたり停止したりする 回路装置と を付加的に包含する請求の範囲第７項に記載の装置。
11. １１．前記第１の供給導管は前記入ってくるガスを前記管の内壁に沿ったうす巻 行路に導く装置を形成することと、また前記第２の導管は前記単一開口部内の中 央部に位置していることを包含する請求の範囲第１０項に記載の装置。
12. １２．前記第１の供給導管は前記入ってくるガスを、前記壁に沿って下方に約１ ５度から３０度までの角度でうず巻行路に導く装置を形放することを包含する請 求の範囲第１１項に記載の装置。
13. １３．前記管状の槽は試験管であることを包含する、請求の範囲のいずれかの項 に記載の装置。