JP2014085516A - ワイヤグリッド偏光板及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ワイヤグリッド偏光板(10)は、基材(101)と、基材(101)の表面上に一定の間隔で一定の方向に延在する基材凸部(101a)の一方側面に設けられた金属ワイヤ層(102)と、金属ワイヤ層(102)を含む基材(101)の表面を覆う、無機材料及び金属酸化物材料の少なくとも一方を含む第1被膜層(103)と、前記第1被膜層(103)の表面を覆う、フッ素含有組成からなる第2被膜層(104)と、を具備する。
【選択図】図3
Description
基材101は、目的とする波長領域において実質的に透明であればよい。例えば、ガラス等の無機材料や樹脂材料を基材101に用いることが出来る。特に、樹脂材料の基材101であることで、フレキシブル性を持たすことができ、ロールプロセスが可能になる点で好ましい。基材101に用いることができる樹脂としては、例えば、ポリメタクリル酸メチル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリスチレン樹脂、シクロオレフィン樹脂(COP)、架橋ポリエチレン樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、変性ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリエーテルサルフォン樹脂、ポリサルフォン樹脂、ポリエーテルケトン樹脂等の非晶性熱可塑性樹脂、ポリエチレンテレフタレート(PET)樹脂、ポリエチレンナフタレート樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリブチレンテレフタレート樹脂、芳香族ポリエステル樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリアミド樹脂等の結晶性熱可塑性樹脂、及び、アクリル系、エポキシ系、ウレタン系等の紫外線(UV)硬化性樹脂又は熱硬化性樹脂が挙げられる。また、紫外線硬化性樹脂又は熱硬化性樹脂と、ガラス等の無機基材、上記熱可塑性樹脂又はトリアセテート樹脂とを組み合わせたり、単独で用いたり、して基材101を構成させてもよい。
金属ワイヤ層102に好適に用いることができる金属としては、アルミニウム、銀、銅、白金、金又はこれらの各金属を主成分とする合金等が挙げられる。中でもアルミニウム又は銀は可視域での吸収損失が小さく、特に好ましい。また、金属ワイヤ層102の表面は自然酸化されていてもよい。
金属ワイヤ層102の延在方向に垂直な面内における基材101の断面形状に制限はないが、透過偏光性能の観点から断面形状は格子状凹凸形状であることが好ましい。格子状凹凸形状としては、例えば、台形、矩形、方形、プリズム状、及び、半円状の正弦波状が挙げられる。ここで、正弦波状とは凹部と凸部の繰り返しからなる曲線部をもつことを意味する。なお、曲線部は湾曲した曲線であればよく、例えば、凸部にくびれがある形状も正弦波状に含める。透過率の観点から基材断面形状は矩形又は正弦波状であることが好ましい。
一般にワイヤグリッド偏光板は、金属ワイヤのピッチ幅が小さくなるほど幅広い帯域で偏光特性を示すことが出来るが、近赤外〜赤外領域のみの偏光特性を考慮する場合は、ピッチは300nm程度以下であればよく、400nm近傍以下の短波長領域の偏光特性を重視しない場合は、ピッチは約150nm以下でよい。可視光領域全体に渡って十分な偏光特性を得る場合には、ピッチはおおよそ120nm以下であることが好ましく、より好ましくは80nm〜120nmである。
金属ワイヤ層102の作製方法においては特に制限は無い。電子線リソグラフィー法或いは干渉露光法によるマスクパターンニングとドライエッチングを用いて作製する方法や斜め蒸着法による作製等が挙げられるが、生産性の観点から斜め蒸着法が好ましい。また、光学特性の観点から、不要な金属はエッチングにより除去することが好ましい。エッチング方法は、基材101や誘電体層(不図示)に悪影響を及ぼさず、金属部分が選択的に除去できる方法であれば特に限定は無いが、生産性の観点からアルカリ性の水溶液に浸漬させる方法が好ましい。
第1被膜層103は、無機材料又は金属酸化物からなる群から選ばれる少なくとも1種を含むことで、水分子やガス分子から金属ワイヤ層102の表面を保護するバリア機能として働く点で好ましい。また、第1被膜層103は、第2被膜層104を安定に固定し、第2被膜層104による水分子の排除効果を持続させるために必要な層としても機能する。
第2被膜層104は、水分子や有機分子の付着を防止するために必要な層であり、防水性、耐湿熱性、防汚性の観点で重要であり、特に、低表面エネルギーを示すフッ素含有組成からなることが好ましい。また、第1被膜層103に安定に固定化させるため、分子構造の末端に反応基を有することが好ましい。
CnF2n+1−Z−Y−X−(OC3F6)a−(OC2F4)b−(OCF2)c−O−X−Y−Z−M(OH)α(OR)β(P)γ(Q)m−α−β−γ (I)
(式中、a、b及びcはそれぞれ独立して、0又は1以上の整数を表し、a、b及びcの和は少なくとも1であり、a、b及びcが付けられた括弧でくくられた各繰り返し単位の存在順序は、式中において任意である。
Xは、式:−(O)d−(CF2)e−(CH2)f−(ここで、d、e及びfはそれぞれ独立して、0又は1以上の整数を表し、e及びfの和は少なくとも1であり、d、e及びfが付けられた括弧でくくられた各繰り返し単位の存在順序は、式中において任意であるが、Oは連続しない。)で示される基を表す。
Yは二価の極性基又は単結合を表す。
Zは式:−(CH2)g−(ここで、gは、0又は1以上の整数を表す。)で示される基を表す。
Mはケイ素原子、チタン原子又はアルミニウム原子を表す。
Pは加水分解可能な極性基を表す。
Qは水素又は炭化水素基を表す。
Rは炭化水素基を表す。
mはMの価数−1の整数を表す。
αは1以上m以下の整数を表し、
β、γは0又は1以上m以下の整数を表し、
α+β+γは1以上m以下の整数を表す。
nは1以上の整数である。
−OC3F6−は、−OCF2CF2CF2−又はOCF(CF3)CF2−を、−OC2F4−は、−OCF2CF2−又は−OCF(CF3)−を表す。)
ワイヤグリッド偏光板10の表面に対して、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法等の物理的蒸着法を好適に用いることができる。特に、薄く、且つ均一な成膜できる方法であって、さらに金属ワイヤ層102の表面や基材101の表面との物理的な密着性が得られる点や、ナノ凹凸形状を追従し易い成膜方法として、スパッタリング法がより好ましい。
ワイヤグリッド偏光板10の表面に積層した第1被膜層103の表面に対して、真空蒸着法、スパッタ法等の乾式法の他、蒸気拡散法や液滴下法や液浸漬法等の湿式法で、第2被膜層104を積層する方法が挙げられる。特に、第2被膜層104が有機分子からなる場合は、容易に且つ確実に成膜できる方法として液滴下法や液浸法がより好ましい。
第1被覆層103を積層したワイヤグリッド偏光板(基材101及び金属ワイヤ層102)の表面全体に濡れ広がる程度に量で、上述のフッ素系カップリング剤を溶剤に溶解させたフッ素系カップリング溶液を滴下する。その後、20%RH以上、98%RH以下、10℃以上、80℃以下条件にて、数秒以上から12時間程度かけて、カップリング剤同士、又は、カップリング剤と第1被膜層103の表面とを反応させる。すなわち、カップリング剤の加水分解と脱水縮合反応が促進し、第1被膜層103とフッ素系カップリング剤溶液との固液反応並びに、カップリング剤間での反応が進み、第2被膜層104の成膜安定性が得られる。必要な耐熱性の度合いに応じて、前記湿度、温度、時間を調整することが好ましい。次に、フッ素系溶剤を使って表面に付着した過剰量のフッ素系カップリング剤を除去する。これにより、第2被膜層104の積層前後での光学特性差を小さくできる。その後、ワイヤグリッド偏光板の表面をエアブローにて十分乾燥させることで、本実施の形態に係るワイヤグリッド偏光板10を得ることができる。
第1被膜層103を積層したワイヤグリッド偏光板(基材101及び金属ワイヤ層102)を前記フッ素系カップリング剤溶液に浸漬した後、溶液から取り出し、溶媒乾燥後、過剰にワイヤグリッド偏光板上に堆積したフッ素系カップリング剤を除去する目的で、フッ素系溶媒に浸漬する。さらに、第1被膜層103の表面にある水酸基とフッ素系カップリング剤の水酸基との脱水縮合を促進させるため、乾燥を行うことが好ましい。乾燥は10℃以上、60℃以下、20%RH以上、98%RH以下、10秒以上、1200秒以下の間で行うことが好ましく、均一な膜厚を確保するとの観点から、15℃以上、40℃以下、30%RH以上、90%RH以下、乾燥時間は30秒以上、600秒以下の間で行うことがより好ましい。
本実施の形態において基材101を構成する材料と金属ワイヤ層102との密着性向上の為に、両者の間に両者と密着性の高い誘電体材料を誘電体層(不図示)として設けることができる。基材101と金属ワイヤ層102との密着性が高いと、耐久性試験中の金属ワイヤ層102の剥離を防ぎ、偏光度の低下を抑えることが出来る。
ワイヤグリッド偏光板10の透過性能を損なわない為に、金属ワイヤ層102の表面への第1被膜層103及び第2被膜層104の積層形成前と後での視感度補正透過率Tの差(透過率差ΔT)は1.0%以下であることが好ましい。さらに人間の視認による光学特性の識別が実質的に不可能であることから透過率差ΔTは0.5%以下が好ましく、より好ましくは0.25%以下である。
T’(λ)=[(Imax+Imin)/2]×100%
P’(λ)=[(Imax−Imin)/(Imax+Imin)]×100%
(Imaxは各波長λでの直線偏光に対する平行ニコル、Iminは各波長での直行ニコル状態での透過光強度)
(実施例1)
<紫外線硬化樹脂を用いた格子状凹凸形状転写フィルムの作製>
格子状凹凸形状転写フィルムの作製には、Ni製金型(以下金型A)を用いた。金型Aはピッチ幅145nmの格子状凹凸形状を有し、格子の延在する方向に垂直な断面における凹凸形状が略矩形形状であった。厚み80μmのトリアセチルセルロース樹脂(以下、TACと略す)フィルム(富士写真フィルム製TD80UL−H)にアクリル系紫外線硬化樹脂(屈折率1.52)を約1μm塗布し、塗布面を下にし、金型AとTACフィルム間に空気が入らないように乗せた。TACフィルム側から紫外線ランプを用いて紫外線を1000mJ/cm2で照射し、金型Aの格子状凹凸形状を転写した。TACフィルムを金型から剥離し、縦300mm、横200mmの格子状凹凸形状を転写したフィルムを作製した。以下、これを転写フィルムAという。
・スパッタリング法を用いた誘電体層の形成
次に転写フィルムAの格子状凹凸形状転写表面に、スパッタリング法により誘電体層として二酸化珪素を成膜した。スパッタリング装置条件は、Arガス圧力0.2Pa、スパッタリングパワー770W/cm2、被覆速度0.1nm/sとし、転写フィルムA上の誘電体厚みが平膜換算で3nmとなるように成膜した。
次に誘電体層を成膜した転写フィルムAの格子状凹凸形状転写表面に、真空蒸着によりアルミニウム(Al)を成膜し、偏光フィルムAを得た。Alの蒸着条件は、常温下、真空度2.0×10−3Pa、蒸着速度40nm/sとした。Alの厚みを測定するため表面が平滑なガラス基板を転写フィルムAと同時に装置に挿入し、平滑ガラス基板上のAl厚みをAl平均厚みとした。格子の長手方向と垂直に交わる平面内において基材面の法線と蒸着源のなす角度を蒸着角θと定義し、今回全ての転写フィルムで蒸着角θを20°、Al平均厚み120nmとして蒸着させた。
次に偏光フィルムAを0.1重量%水酸化ナトリウム水溶液に室温下で所定時間浸漬させた。その後すぐに水洗いし、フィルムを乾燥させた。偏光フィルムAのアルカリ水溶液浸漬時間は、処理後の偏光フィルムAの波長550nmの光に対する偏光度が99.9%以上で光線透過率が40%以上となる時間とした。このアルカリ水溶液浸漬処理後の偏光フィルムAの視感度補正透過率Tと視感度補正偏光度Pを下記表1に示す。視感度補正透過率Tと視感度補正偏光度Pの測定には、日本分光社製偏光フィルム評価装置V7000を用い、23℃、65%RHの条件で行った。以下、視感度補正透過率T、視感度補正偏光度Pは全て上記条件にて測定を行った。
次に光学調整した偏光フィルムAの表面にスパッタリング法により第1被膜層1として酸化ケイ素を成膜した。スパッタリング装置は、ULVAC社製SH−450を使用した。スパッタリング装置条件は、RFスパッタ(電力770W)、Ar流量10sccm、成膜時間は36秒とし、偏光フィルムA上の第1被膜層1が平膜換算で3nmとなるように成膜した。
次に、第1被膜層1を積層した偏光フィルムAのアルミ面側に株式会社ハーベス社製のフッ素系シランカップリング剤溶液(HD−1101)を、アルミ面側が全面濡れ広がるように滴下した。反応を促進させるため、60℃、90%RH条件下に3時間、その後、23℃、60%RH条件下にて6時間静置させた。次いで、偏光フィルムA上に過剰に付着したフッ素系シランカップリング剤を洗浄除去する目的で、株式会社ハーベス社製のフッ素溶媒(HD−ZV)を適度にかけ流し、その後エアブローによりフッ素溶媒を乾燥、除去した。この第1被膜層1及び第2被膜層2を積層した偏光フィルムAを、被覆後偏光フィルムAとし、実施例1とした。
偏光フィルムAをエッチングし偏光特性を調整した後、第2被膜層2のみをアルミ面側に積層させたものを偏光フィルムBとした。第2被膜層2の積層処理方法は、実施例1に記載の方法と同様にて作製した。
偏光フィルムAをエッチングし偏光特性を調整した後、第1被膜層1のみをアルミ面側に積層させ、第1被膜層1の平膜換算で3nmとなるように成膜したものを偏光フィルムC、平膜換算で30nmとなるように成膜したものを偏光フィルムD、平膜換算で40nmとなるように成膜したものを偏光フィルムEとした。第1被膜層1の積層方法は、実施例1に記載の方法と同様であり、成膜積算時間を調整して膜厚を調整した。
実施例1及び比較例1〜4の被膜層形成前後の可視光領域(380nm〜780nm)の透過率T及び偏光度Pを日本分光社製偏光フィルム評価装置V7000にて測定した。被膜層形成前後の各偏光フィルムの視感度補正透過率T及び視感度補正偏光度Pの値を下記表1に示した。いずれも被膜前後での透過率や偏光度に大きな変動はなく、偏光フィルムとしての機能が十分に保持されていることを確認した。
実施例1及び比較例1〜4の被覆後偏光フィルムA及び偏光フィルムB〜Eを、80℃の純水に浸漬し、水によりアルミニウムが酸化され、アルミニウム表面の80%が透明化するまでの時間を計測した(表1)。第1被膜層1のみの被膜積層構成(比較例2〜4)、及び、第2被膜層2のみの被膜積層構成(比較例1)ではいずれも、30分以内にはアルミニウム面が透明化し、偏光性能を完全に失ってしまった。一方、実施例1は、5時間以上もの間、透明劣化することなく偏光特性が保持されることが確認された。
11 凸部
101 基材
102 金属ワイヤ層
103 第1被膜層
104 第2被膜層
Claims (6)
- 基材と、
前記基材の表面上に一定の間隔で一定の方向に延在する金属ワイヤ層と、
少なくとも前記金属ワイヤ層の表面を被膜する、無機材料及び金属酸化物材料の少なくとも一方を含む第1被膜層と、
少なくとも前記第1被膜層の表面を被膜する、フッ素含有組成からなる第2被膜層と、
を具備することを特徴とするワイヤグリッド偏光板。 - 前記第1被膜層の表面の面積が、前記金属ワイヤ層の表面の面積よりも大きいことを特徴とする請求項1記載のワイヤグリッド偏光板。
- 前記第1被膜層が、前記金属ワイヤ層と、前記金属ワイヤと前記基材との境界部と、を同時に被膜することを特徴とする請求項1又は請求項2記載のワイヤグリッド偏光板。
- 前記第2被膜層が、フッ素系シランカップリング剤、フッ素系アルミネートカップリング剤、及びフッ素系チタネートカップリング剤からなる群から選ばれる少なくとも一種のカップリング剤を含むことを特徴とする請求項1から請求項3のいずれかに記載のワイヤグリッド偏光板。
- 前記金属ワイヤ層が、前記基材の表面上に特定方向に延在する格子状凹凸形状を有する基材凸部の一方向側の側面に接し、前記基材凸部の頂部より上方に伸びるよう設けられていることを特徴とする請求項1から請求項4のいずれかに記載のワイヤグリッド偏光板。
- 基材と、前記基材の表面上に一定の間隔で一定の方向に延在する金属ワイヤ層と、を具備する積層体の表面に無機材料及び金属酸化物材料の少なくとも一方を含む第1被膜層をスパッタリング法により形成する工程と、
前記第1被膜層表面の表面にフッ素含有組成からなる第2被膜層を湿式法により形成する工程と、
を具備することを特徴とするワイヤグリッド偏光板の製造方法。
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