JP2014001379A - カーボンブラックの製造方法、カーボンブラック、ゴム組成物、タイヤ - Google Patents
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【解決手段】燃焼ガス生成帯域、反応帯域及び反応停止帯域を同軸上に連設した反応装置を用いたカーボンブラックの製造方法であって、反応停止帯域における反応炉径(Dr)と、原料炭化水素導入部位における反応炉径(Df)の比が、「2.75≦Dr/Df≦5.00」を満たすように制御するカーボンブラックの製造方法。
【選択図】なし
Description
ゴム配合用カーボンブラックは、その物理化学的特性、即ちカーボンブラックを構成する単位粒子径、単位重量当たりの表面積(比表面積)、粒子のつながり度合(ストラクチャー)、表面性状などにより、配合ゴム組成物の特性・性能に大きな影響を与えるので、要求されるゴム製品の性能、使用される環境等によって各種特性の異なるカーボンブラックが選択的に使用されている。
代替原料は、安価・安定に供給できる点を重視する必要があるが、その一例として現在、非化石原料、即ち動植物油又はその改質品に関する検討が進められており、例えば特許文献1では主にひまし油を用いたカーボンブラックの生成について検討している。
しかし、非化石原料をカーボンブラック原料油として用いた場合、カーボンブラック生成時の凝集体成長反応が著しく遅い傾向にあり、その為、上記のカーボンブラックの物理化学的特性が化石原料を用いた場合と比較して自由に制御できず、ゴム配合時の物性、例えば補強性等において化石原料由来のカーボンブラックに劣るという問題があった。したがって、通常は非化石原料由来のカーボンブラックを単独で用いることは少なく、シリカや化石原料系カーボンブラック等の他の補強性のある材料と併用する場合が多かった。
これらの対策により、化石原料系カーボンブラックと比較して物理化学的特性制御に劣るという問題に対する一定の改善は見られるが、上記のとおり一部の特定の非化石原料系原料油しか用いることが出来ず、広範な原料を使用することが出来ないという問題に関しては未だに改善されていない。
1) 燃焼ガス生成帯域、反応帯域及び反応停止帯域を同軸上に連設した反応装置を用い、燃焼ガス生成帯域で燃料炭化水素の燃焼により高温燃焼ガスを生成させ、続いて反応帯域で前記高温燃焼ガス流中に複数の原料導入装置から原料炭化水素を噴霧導入し、不完全燃焼又は熱分解反応により前記原料炭化水素から転化したカーボンブラックを含む反応ガス流となし、次いで反応停止帯域において急冷媒体の導入により前記反応ガス流を反応停止温度まで冷却して反応を終結させるカーボンブラックの製造方法であって、反応停止帯域における反応炉径(Dr)と、原料炭化水素導入部位における反応炉径(Df)の比が、「2.75≦Dr/Df≦5.00」を満たすように制御することを特徴とするカーボンブラックの製造方法。
2) 1)記載の製造方法により得られるカーボンブラック。
3) 2)記載のカーボンブラックを配合したゴム組成物。
4) 3)記載のゴム組成物を用いて作製されたタイヤ。
本発明者らは、非化石原料を用いた従来のカーボンブラックの製造方法では、一次粒子同士の衝突や結合によって形成される凝集体の成長反応が遅いこと、その為、生成したカーボンブラックは粒子の繋がりが低いこと、即ち低位のDBPを示すことを見出した。
そこで検討を重ねた結果、反応炉反応帯域以降における炉内乱流状態を高めることにより、一次粒子間の衝突頻度を向上させ、凝集体の成長を促進させることに成功した。
即ち、本発明の製造方法は、燃焼ガス生成帯域、反応帯域及び反応停止帯域を同軸上に連設した反応装置を用いたカーボンブラックの製造方法において、反応停止帯域における反応炉径(Dr)と、原料炭化水素導入部位における反応炉径(Df)との比(Dr/Df)を一定範囲に制御することにより、反応部以降の炉内乱流条件を高める方法である。そして、一次粒子間の衝突頻度が高まるので、従来技術では非化石原料の内、極一部の油種でしか達成できなかった、化石原料由来のカーボンブラックと同等の高位のDBPを有するカーボンブラックを、広範な非化石原料を用いて製造することが出来る。
このカーボンブラック反応装置1は、酸素含有ガス導入管3と、可燃性流体導入室2の内部に反応装置頭部外周から導入された酸素含有ガスを整流するための整流板5を有する酸素含有ガス導入用円筒4と、その中心軸に燃料炭化水素噴霧装置導入管6を有し、前記円筒の下流側は次第に収れんする収れん室7とし、収れん室7の下流側には図2に一例を示したような原料炭化水素噴霧装置を同一平面上に設置した4つの別個の平面を形成する原料炭化水素噴霧平面(8A〜8D)を含む原料炭化水素導入室9を有し、この下流側は反応停止のための急冷媒体圧入噴霧手段(a〜y)を備えた反応継続兼冷却室10からなり、全体が耐火物で覆われた装置である。
なお、反応継続兼冷却室10という名称を用いたのは、原料導入時点から前記急冷媒体圧入噴霧手段の作動時点までが反応帯域、その下流側で急冷媒体圧入噴霧手段の作動時点以降が反応停止帯域であり、この急冷媒体圧入噴霧手段の作動時点が、要求されるカーボンブラック性能により移動することがある為である。
また、通常、急冷媒体としては水を用いる。
急冷媒体圧入噴霧手段(a〜y)は抜き差し自在であり、生産する品種、特性により使用位置は選択される。即ち、8Bで原料炭化水素を導入し、急冷媒体を位置fで導入した場合、この間の領域(8B〜f)が反応帯域となる。また、反応継続兼冷却室10における反応炉径をDrとする。
また、急冷媒体圧入噴霧手段設置位置のすぐ上流側空間には、反応空間温度測定装置が設置されている〔例えば、上記8B〜fが反応帯域の場合にはeに設置され、ここの温度がT1(℃)となる〕。図3に、図1のbに温度測定装置を設けた場合のB−B矢視断面を示す。Tcは反応空間温度測定用熱電対装置である。
なお、zは急冷媒体圧入噴霧手段設置用空間(略aとzの間の空間)の下流端という意味合いだけで、設置空間の数又は長さを限定するものではない。また、zは反応停止帯域の最後の反応停止位置であるが、前述のように急冷媒体圧入噴霧手段(a〜y)は本願発明で特定した条件を満足させるように適宜選択されるから、これに伴い、反応停止位置も変化する。
図1〜図3に示すカーボンブラック反応装置1を用い、表1の各実施例及び比較例の欄に示す条件となるように制御してカーボンブラックを製造した。
反応装置1は、可燃性流体導入室2(内径450mmφ、長さ400mm)の内部に整流板5を有する酸素含有ガス導入用円筒4(内径250mmφ、長さ300mm)と燃料炭化水素噴霧装置導入管6を備え、円筒の下流側が収れん室7(上流端内径370mmφ、下流端内径80mmφ、収れん角度5.3°)となり、かつ、収れん室7の下流側には図2に8B平面で例示した4つの原料炭化水素噴霧装置(8B−1〜4)を同一平面上に設置した4つの別個の平面を形成する原料炭化水素噴霧平面(8A〜8D)を含む原料炭化水素導入室9を有し、この下流側は急冷媒体圧入噴霧手段を200mm間隔で25ヶ所備えた反応継続兼冷却室10(長さ6500mm)からなる、全体が耐火物で覆われた装置である。なお、反応継続兼冷却室10の内径(Dr)は、表1の各実施例及び比較例の欄に示すDr/Dfとなるように適宜選択した。
(1)24M4DBP吸収量
JIS K6217−4:2008に記載の方法で測定。カーボンブラック100g当たりに吸収されるジブチルフタレート(DBP)の量(mL/100g)
(2)CTAB吸着比表面積
JIS K6217−3:2001に記載の方法で測定される、単位重量当たりの比表面積(m2/g)
(3)トルエン着色透過度
JIS K6218−4:2011記載の方法で測定した、純粋なトルエンの透過率を100%としたときの処理液の透過率(%)。数字が大きいほど、トルエン汚染度が小さい、即ち未分解芳香族炭化水素成分が少ないことを意味する。
比較例1、2は非化石原料油を用いているが本発明の要件を満たさない例であり、比較例3は一般的な化石原料油を用いた例である。
実施例1〜8のカーボンブラックは、比較例1、2のカーボンブラックと比べて何れも高いDBP値を示し、比較例3のカーボンブラックと略同等のDBP値を示している。
<ゴム組成物の調製及び評価>
実施例1〜8及び比較例1〜3の各カーボンブラックを使用し、表3の実施例9〜16、比較例4〜6の各欄に示す配合処方のゴム組成物を、バンバリーミキサーにより混練して調製した。得られた各ゴム組成物の破壊強度及び耐摩耗性を下記の方法で測定した。
その結果を表3に示す。
JIS K6301に準拠して、各ゴム組成物の引張試験を行って引張り強さ(Tb)を測定し、比較例6の引張り強さの値を100として指数表示した。
指数値が大きい程、引張り強さの値が大きく、破壊強度が高いことを示す。
ランボーン型摩耗試験機を用いて、室温、スリップ率25%の条件で試験を行い、比較例6の摩耗量の逆数を100として指数表示した。指数値が大きい程、摩耗量が少なく、耐摩耗性が良好であることを示す。
*1 乳化重合SBR [JSR社製SBR#1500]
*2 老化防止剤6PPD [大内新興化学工業社製ノクラック6C]
*3 加硫促進剤DPG [大内新興化学工業社製ノクセラーD]
*4 加硫促進剤DM [大内新興化学工業社製ノクセラーDM]
上記のように、本発明は、製造条件の制御により広範な非化石原料を用いることが可能な技術であり、実施例で示した植物油だけでなく動物油等の他の油種も使用可能である。
2 可燃性流体導入室
3 酸素含有ガス導入管
4 酸素含有ガス導入用円筒
5 整流板
6 燃料炭化水素噴霧装置導入管
7 燃料導入手段を備えた収れん室
8A 原料炭化水素噴霧平面
8B 原料炭化水素噴霧平面
8C 原料炭化水素噴霧平面
8D 原料炭化水素噴霧平面
8B−1 原料炭化水素噴霧装置
8B−2 原料炭化水素噴霧装置
8B−3 原料炭化水素噴霧装置
8B−4 原料炭化水素噴霧装置
9 原料炭化水素導入室
10 反応継続兼冷却室
a〜z 急冷媒体圧入噴霧手段設置用空間
a〜y 急冷媒体圧入噴霧手段、又は反応空間温度測定装置設置用空間
z 反応停止帯域の最後の反応停止位置
Tc 反応空間温度測定用熱電対装置
Claims (4)
- 燃焼ガス生成帯域、反応帯域及び反応停止帯域を同軸上に連設した反応装置を用い、燃焼ガス生成帯域で燃料炭化水素の燃焼により高温燃焼ガスを生成させ、続いて反応帯域で前記高温燃焼ガス流中に複数の原料導入装置から原料炭化水素を噴霧導入し、不完全燃焼又は熱分解反応により前記原料炭化水素から転化したカーボンブラックを含む反応ガス流となし、次いで反応停止帯域において急冷媒体の導入により前記反応ガス流を反応停止温度まで冷却して反応を終結させるカーボンブラックの製造方法であって、反応停止帯域における反応炉径(Dr)と、原料炭化水素導入部位における反応炉径(Df)の比が、「2.75≦Dr/Df≦5.00」を満たすように制御することを特徴とするカーボンブラックの製造方法。
- 請求項1記載の製造方法により得られるカーボンブラック。
- 請求項2記載のカーボンブラックを配合したゴム組成物。
- 請求項3記載のゴム組成物を用いて作製されたタイヤ。
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