CN102471608A - 硬质炭黑及橡胶组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供保持高水平的耐磨耗性，且同时具有非常优异的低发热性的硬质炭黑。硬质炭黑具有下式(1)的选择性特性。其中，CA为对通过透射型电子显微镜得到的聚集体的二维投影图像进行图像分析，由聚集体的包络面积和投影面积利用下式(2)计算的指标，DBP为DBP吸收量。CA＜0.35×DBP+2 (1)CA＝(包络面积-投影面积)/投影面积×100(2)。

Description

硬质炭黑及橡胶组合物
技术领域
本发明涉及耐磨耗性与低发热性的平衡优异的硬质炭黑。
背景技术
橡胶配合用的炭黑根据其用途、目的存在多种炭黑，根据比表面积或聚集体(アグリゲ一ト)等各种特性来分类。
其中，对于轮胎胎面用炭黑，要求实现高度的耐磨耗性和低燃料消耗性。在这两种所需特性之中，后者低燃料消耗性以低发热性进行评价。
作为用于满足这些所需性能的炭黑，例如为高聚集体是有效的，同时为了提高耐磨耗性而使比表面积大，另一方面，为了改善低燃料消耗性而使比表面积小是有效的。即，兼备高耐磨耗性与低燃料消耗性为二律背反的命题。
为了使耐磨耗性与低燃料消耗性高度平衡，着眼于炭黑的多种特性，申请了很多专利。
例如，提出了在特定的比表面积、聚集体范围内，规定了氮吸附比表面积与CTAB吸附比表面积的关系、聚集体破坏指数、比着色强度、ΔD50/Dst和通过汞孔隙计测定得到的直径25nm～30nm的空隙总容积的炭黑(参照专利文献1)。
此外，还提出了基于通过透射型电子显微镜得到的二维投影图像将聚集体指标化，在专利文献2中，提出了在氮吸附比表面积为75～100m2/g、压缩DBP为105～120ml/100g的硬质类区域中，聚集体的斯托克斯直径(Dst)与对通过透射型电子显微镜得到的二维投影图像进行图像分析而得到的炭黑聚集体的投影面积的圆换算平均直径(De)之间满足Dst≥0.62De+28.0关系的形状各向异性小的炭黑及橡胶组合物(参照专利文献2)。
此外，还提出了一种炭黑，在CTAB吸附比表面积为110～160m2/g且24M4DBP吸收量为90～140ml/100g的特定范围内，大部分具有聚集体参数的圆形规整度(λ1)满足λ1≤0.0027×(24M4DBP)+0.0778的锯齿形状，具有固有椭圆离心率(固有楕円離心率)(λ2)满足λ2≥-0.000444×(24M4DBP)+0.750这样的各向异性高的聚集体(参照专利文献3)。
然而，由于近些年考虑到地球环境保护，对节省资源、节能的社会要求更进一步提高，特别是对于低燃料消耗轮胎的要求日益增高，期望使耐磨耗性与低燃料消耗性高度平衡为现有技术以上的炭黑及配合有该炭黑的橡胶组合物。
专利文献1：日本专利3809230号公报
专利文献2：日本专利3461396号公报
专利文献3：日本特开2000-319539号公报
需要解决的问题在于，仍然得不到充分的保持高水平的耐磨耗性且具有非常优异的低发热性的硬质炭黑。
发明内容
本发明人为了提供兼备高水平的耐磨耗性和低燃料消耗性的炭黑用作乘用车轮胎胎面，对聚集体形状进行深入研究的结果发现，在由聚集体的包络面积和投影面积算出的指标比由DBP吸收量算出的值低时，可实现低燃料消耗化，从而完成本发明。
即，本发明的硬质炭黑的特征在于，具有下式(1)的选择性特性。
CA＜0.35×DBP+2                    (1)
其中，CA为对通过透射型电子显微镜得到的聚集体的二维投影图像进行图像分析，由聚集体的包络面积和投影面积利用下式(2)计算的指标，DBP为DBP吸收量。
CA＝(包络面积-投影面积)/投影面积×100    (2)
此外，本发明的硬质炭黑的特征在于，优选进一步具有下式(3)的选择性特性。
1.55＜D75/D25＜2.0              (3)
其中，D75为用离心沉降法测定的聚集体的75％频率值，D25为25％频率值。
此外，本发明的硬质炭黑的特征在于，优选CTAB吸附比表面积为55～150m2/g，DBP吸收量为100～150ml/100g。
此外，本发明的硬质炭黑的特征在于，相对于橡胶100质量份，配合20～100质量份的上述硬质炭黑而成。
本发明的硬质炭黑由于具有下式(1)的选择性特性，所以可保持高水平的耐磨耗性，且同时表现出非常优异的低发热性。此外，由此可适用于要求高水平的耐磨耗性和非常优异的低燃料消耗性的乘用车用轮胎胎面的配合橡胶等用途。
CA＜0.35×DBP+2                   (1)
其中，CA为对通过透射型电子显微镜得到的聚集体的二维投影图像进行图像分析，由聚集体的包络面积和投影面积利用下式(2)计算的指标，DBP为DBP吸收量。
CA＝(包络面积-投影面积)/投影面积×100    (2)
此外，本发明的橡胶组合物由于使用上述硬质炭黑，所以适用作要求高水平的耐磨耗性和非常优异的低燃料消耗性的乘用车用轮胎胎面。
附图说明
图1为式(2)中的包络面积与投影面积之间的关系的示意图。
图2为表示实施例、比较例和参考例的橡胶组合物的tanδ(60℃)与兰伯恩25％磨耗之间关系的图。
具体实施方式
以下对本发明的实施方式(以下称为本实施方式实例)进行说明。
本实施方式实例的硬质炭黑具有下式(1)的选择性特性，即满足式(1)的条件。
CA＜0.35×DBP+2                    (1)
其中，CA为对通过透射型电子显微镜得到的聚集体的二维投影图像进行图像分析，由聚集体的包络面积和投影面积利用下式(2)计算的指标，DBP为DBP吸收量。
CA＝(包络面积-投影面积)/投影面积×100    (2)
对于本实施方式实例的硬质炭黑，并不限定其制备方法，可以为用作为热分解法的热裂法或乙炔分解法、或者作为不完全燃烧法的接触法等制法制备得到的硬质炭黑，但更优选为用煤气炉法或燃油炉法等炉法的制法制备得到的硬质炭黑。
以下对上述(1)的技术意义进行说明。
若在橡胶中配合炭黑，则炭黑表面的橡胶分子利用物理吸附等粘合到炭黑表面，橡胶分子间的聚合也相互作用，在炭黑表面形成分子运动性缺乏的橡胶分子层。
该缺乏运动性的橡胶分子的容积越增加，则模量、耐磨耗性等机械性强度越提高。另一方面，认为这种炭黑表面附近的缺乏运动性的橡胶分子在变形时由于分子间摩擦导致的发热高。因此，通常炭黑的比表面积越增大则缺乏分子运动性的橡胶层的容积越增加，虽然耐磨耗性提高，但是发热高，结果损害燃料消耗特性。
上式(1)的右边的变数DBP吸收量为表示炭黑配合到橡胶中时的炭黑的橡胶包藏能力的因素，认为是聚集体内部的空隙容积及聚集体间的空隙容积的总和。由于DBP吸收量越高则空隙容积的总和越大，因此易包藏橡胶分子。
对于高聚集体化，认为高聚集体化具有通过使聚集体内部的空隙容积增大，在聚集体内部大量包藏橡胶分子，缓和通过聚集体结构包藏的橡胶分子的变形而具有抑制发热的效果。然而，由于过度的高聚集体化导致加工性变差，因此实施时存在界限。
在这种背景下，从聚集体形状的观点考虑，对低燃料消耗性考察的结果为，即使为DBP吸收量同等水平的炭黑，通过对聚集体内部的空隙容积与聚集体间的空隙容积的比率进行控制，若可以将能在炭黑中运动性被抑制的橡胶分子的容积减少至可以维持耐磨耗性的程度，则在炭黑中运动性没有被抑制的橡胶分子的容积相对增大，能抑制发热，可改善低燃料消耗性。
具体地说，从上述观点考虑，将由聚集体的包络面积减去投影面积的聚集体内部的空隙面积除以投影面积得到的每聚集体单元投影面积的空隙面积的比率作为表示聚集体内部的空隙容积的比率的指标，对与DBP吸收量的关系及耐磨耗性、低发热性的关系进行深入研究，结果发现在每聚集体单元投影面积的空隙面积的比率与DBP吸收量的关系中，每聚集体单元投影面积的空隙面积的比率低于由DBP吸收量算出的值时，维持耐磨耗性的同时能实现优异的低燃料消耗性。
上式(1)的DBP吸收量根据JIS K6217-4“ゴム用カ一ボンブラツク-基本特性-第4部：オイル吸收量の求め方(圧縮試料を含む)”(橡胶用炭黑-基本特性-第四部：油吸收量的求法(含压缩样品))来测定。
此外，上式(2)的聚集体的包络面积和投影面积通过以下方法求得。
将干燥的炭黑样品1mg加入到试验管中，加入氯仿2ml，通过超声波分散3分钟。将分散的样品固定在炭黑支撑膜上，用透射型电子显微镜(直接倍率60000倍)进行拍摄。对于得到的二维投影图像，用图像分析装置(NIRECO公司制LUZEX-F)，对1000个聚集体进行测定，由此求得由包络面积、投影面积的个数平均值、包络面积和投影面积计算的指标(CA)。
其中，包络面积与投影面积的关系示意性地示于图1中。图1中，灰色的星形形状物示意性地表示1个聚集体。
作为聚集体内部的空隙容积及聚集体间的空隙容积的总和的DBP吸收量、和作为聚集体内部的空隙容积的比率的CA，现有炭黑满足CA＞0.35×DBP+2.7。本发明人进行了相对于DBP吸收量表现出相对低的CA的炭黑的开发，发现满足CA＜0.35×DBP+2的关系时，维持耐磨耗性的同时表现出优异的低燃料消耗性。
上式(1)中，CA大于由(0.35×DBP+2)算出的值时，耐磨耗性与低发热性、低燃料消耗性的平衡有可能变差，特别是有可能不能得到充分的低发热性、低燃料消耗性。
本实施方式实例的硬质炭黑通过满足式(1)的关系，可保持高水平的耐磨耗性，且同时表现出非常优异的低发热性。换而言之，耐磨耗性和低发热性的平衡优异。此外，由此可适用于要求高水平的耐磨耗性和非常优异的低燃料消耗性的车辆用轮胎胎面、特别是乘用车用轮胎胎面的配合橡胶等用途。
本实施方式实例中的硬质炭黑优选进一步具有下式(3)的选择性特性。
1.55＜D75/D25＜2.0                        (3)
其中，D75为用离心沉降法测定的聚集体的75％频率值，D25为25％频率值。D75/D25为表示聚集体直径分布的指标，值越小，聚集体直径分布越窄，值越大，聚集体直径分布越宽。
本实施方式实例中的硬质炭黑通过满足上式(3)，耐磨耗性和低发热性的平衡更优异。
D75/D25根据JIS K6217-4“ゴム用カ一ボンブラツク-基本特性-第6部：デイスク遠心光沈降法による凝集体分布の求め方”(“橡胶用炭黑-基本特性-第六部：通过圆盘离心光沉降法进行的聚集体分布的求法”)测定。
D75/D25为1.55以下时，低发热性、或低燃料消耗性有可能变差，为2.0以上时，耐磨耗性有可能变差。
此外，本实施方式实例中的硬质炭黑优选CTAB吸附比表面积为55～150m2/g，DBP吸收量为100～150ml/100g。
CTAB吸附比表面积根据JIS K6217-3“ゴム用カ一ボンブラツク-基本特性-第3部：比表面積の求め方-CTAB吸着法”(“橡胶用炭黑-基本特性-第三部：比表面积的求法”)测定。
CTAB吸附比表面积小于55m2/g时，耐磨耗性有可能降低，另一方面，超过150m2/g时，橡胶中的炭黑的分散性变差而耐磨耗性有可能降低。
DBP吸收量小于100ml/100g时，有可能得不到必要的模量，另一方面，超过150ml/100g时，橡胶组合物的粘度升高，加工性有可能变差。
以上说明的本实施方式实例的硬质炭黑可以如下制备：例如使用燃油炉，该燃油炉接在具有空气导入口的燃烧室，空气导入口用于从装配在炉的轴方向上的燃料燃烧器的周围供给燃烧用空气，且燃油炉包括具有在同轴上连设的原料供给口的2～3阶段的窄径反应室和宽径反应室，通过对原料供给部位和供给量，燃料油和包含空气、氧气或其混合物的燃烧用气体的供给量，反应停止时间等进行调整，由此可以制备上述硬质炭黑。
包括2～3阶段的窄径反应室和宽径反应室的燃油炉根据其阶梯(段差)形状存在高温高速燃烧气体的缩流和扩张流。另一方面，因为聚集体形状由炭黑粒子之间的碰撞频率、碰撞强度、碰撞方向决定，所以为了控制聚集体形状，必须考虑到燃油炉的缩流、扩张流来控制反应点。
制备本实施方式实例的硬质炭黑时，考虑到因阶梯形状所形成的燃料气体的缩流和扩张流，适当对原料供给部位和供给量，燃料量，包含氧气或其混合物的燃烧用气体的供给量，反应停止时间等进行调整是有效的。特别是优选由窄径反应室及位于窄径反应室上游的宽径反应室分割来供给原料。
接着，本实施方式实例的橡胶组合物，为相对于橡胶100质量份配合有20～100质量份的上述本实施方式实例的硬质炭黑的橡胶组合物。
橡胶组合物中使用的橡胶例如配合聚丁二烯橡胶、苯乙烯丁二烯橡胶、异戊二烯橡胶、丁基橡胶等二烯类合成橡胶，天然橡胶或者上述二烯类合成橡胶和天然橡胶中的任意一种或两种以上。配合时，具备上述特性的炭黑与硫化剂、硫化促进剂、硫化促进助剂、抗老化剂、软化剂、增塑剂等适当必要的成分一起混炼，进行硫化处理。
若相对于橡胶100质量份、炭黑的配合比率低于20质量份，则不能对配合橡胶充分赋予模量等强度，另一方面，若超过100质量份，则由于配合物的粘度升高，混炼加工性显著减退。
本实施方式实例的橡胶组合物可保持高水平的耐磨耗性，且同时表现出非常优异的低发热性。换而言之，耐磨耗性和低发热性的平衡优异。此外，由此可适用于要求高水平的耐磨耗性和非常优异的低燃料消耗性的乘用车用轮胎胎面的配合橡胶等用途。
实施例
以下与比较例对比来说明本发明的实施例。该实施例表示本发明的一方案，本发明不限于此，可以在本发明的范围内任意变更。
(实施例1～3和比较例1～4)
使用如下炉。接在具有从装配在炉的轴方向上的燃料燃烧器的周围供给燃烧用空气的空气导入口的燃烧室(内径900mm、长度2100mm)，包括具备具有半角为15°的锥角的缩小锥部、圆筒直管部(内径530mm、长度400mm)、相对于炉轴可以在直角方向上供给原料的原料供给口的第一反应室(内径370mm、长度3700mm)，第二反应室(内径254mm、长度500mm)，具有半角为15°的锥角的第三反应室(长度900mm)以及具备多个反应停止用冷却水喷雾装置(QWNo.1～QWNo.8)的反应停止部(内径420mm)的炉。而且，原料供给口在第一反应室设置有4处(FNo.1～FNo.4)，在第二反应室设置有1处(FNo.5)，在第三反应室设置有3处(FNo.6～FNo.8)。
原料使用比重1.05(100/4℃)、BMCI 150、恩氏粘度(70/20℃)1.32、甲苯不溶成分0.02％的煤类原料油，燃料使用比重0.96(15/4℃)、灰分0.001％、恩氏粘度(40/20℃)1.11、甲苯不溶成分0.007％的烃油，变更原料供给部位(第1段和第2段的2段供给或1段供给)、原料供给量、燃料油供给量、燃烧空气供给量、反应停止部位制备实施例1～3和比较例1～5的炭黑。
如此得到的炭黑的制备条件和特性值示于表1、表2中。此外，表3中示出了作为参考例1～3的市售炭黑(参考例1：N220(新日化碳社制ニテロン#300)、参考例2：N234(新日化碳社制ニテロン#300IH)、参考例3：N339(新日化碳社制ニテロン#200IS))的特性。
[表1]
Figure BDA0000131134680000091
[表2]
Figure BDA0000131134680000101
[表3]
  参考例1   参考例2   参考例3
  CTAB吸附比表面积(m2/g)   113   118   88
  DBP吸收量(ml/100g)   113   124   122
  D75/D25(-)   1.42   1.42   1.46
  CA(-)   51   50   47
  (0.35×DBP+2)计算值   41   45   45
以表4所示的根据ASTM D3192的配合对实施例、比较例、参考例的各炭黑进行混炼，在硫化条件145℃、30分钟下进行硫化，形成橡胶组合物。
[表4]
  配合材料  配合份数(phr)
  NR-RSS#1  100
  炭黑  50
  氧化锌  5
  硬脂酸  3
  二硫化苯并噻唑  0.6
  硫  2.5
以下述条件进行橡胶组合物的耐磨耗性和燃料消耗特性的评价，其结果示于表5和图2中。
其中，耐磨耗性、燃料消耗特性以参考例1(ニテロン#300IH)为100时的对比指数进行表示。耐磨耗性的对比指数越高则表示磨耗越少，耐磨耗性越优异。燃料消耗特性的对比指数越小则表示发热越小，低燃料消耗性越优异。
(1)磨耗特性的评价
耐磨耗性的评价使用岩本制作所社制兰伯恩磨耗试验机以滑移率25％按如下进行。
装置：岩本制作所社制、单联兰伯恩磨耗试验机
磨石：外径305mm、粒GC、粒度80、结合度K
样品：外径49mm、内径23mm、宽5mm
砂：金刚砂90目
样品速度：50.8米/分钟(330rpm)
落砂量：15克/分钟
滑移率：25％
负荷：3.5kg
(2)燃料消耗特性的评价
燃料消耗特性的评价使用东洋精机社制粘弹性光谱仪测定60℃的损耗角正切(以下，以tanδ(60℃)表示)。
装置：东洋精机社制粘弹性光谱仪
样品：长20mm、宽5mm、厚2mm
测定温度：60℃
频率：20Hz
初期变形：10％
振幅：2％
[表5]
  兰伯恩25％磨耗(％)   tanδ(60℃)(％)
  实施例1   88   73
  实施例2   100   79
  实施例3   114   93
  比较例1   86   82
  比较例2   98   89
  比较例3   97   85
  比较例4   116   104
  比较例5   111   100
  参考例1   100   100
  参考例2   109   112
  参考例3   92   89
如表5和图2所示可知，满足本发明规定条件的实施例1～3全部保持高水平的耐磨耗性，同时具有非常优异的低燃料消耗性。另一方面，未满足本发明规定条件的比较例1～5未像实施例那样具有耐磨耗性和燃料消耗特性的平衡。尽管比较例1、3满足D75/D25，但是由于CA大于(0.35×DBP+2)，因此与实施例1、2相比时，燃料消耗特性的改善不充分。尽管比较例2满足CA小于由(0.35×DBP+2)算出的值的要件，但是由于D75/D25小于1.55，因此与实施例2相比时，低燃料消耗特性不充分。比较例4、5由于D75/D25小于1.55且CA大于(0.35×DBP+2)，因此与实施例3相比不能得到充分的燃料消耗特性。

Claims (5)

1.一种硬质炭黑，其特征在于，具有下式(1)的选择性特性，
CA＜0.35×DBP+2                (1)
其中，CA为对通过透射型电子显微镜得到的聚集体的二维投影图像进行图像分析，由聚集体的包络面积和投影面积利用下式(2)计算得到的指标，DBP为DBP吸收量，
CA＝(包络面积-投影面积)/投影面积×100    (2)。
2.根据权利要求1所述的硬质炭黑，其特征在于，进一步具有下式(3)的选择性特性，
1.55＜D75/D25＜2.0                       (3)
其中，D75为用离心沉降法测定的聚集体的75％频率值，D25为25％频率值。
3.根据权利要求1所述的硬质炭黑，其特征在于，CTAB吸附比表面积为55～150m2/g，DBP吸收量为100～150ml/100g。
4.根据权利要求2所述的硬质炭黑，其特征在于，CTAB吸附比表面积为55～150m2/g，DBP吸收量为100～150ml/100g。
5.一种橡胶组合物，其特征在于，相对于橡胶100质量份，配合20～100质量份的权利要求1～4中任一项所述的硬质炭黑而成。
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