JP3859057B2 - カーボンブラック製造装置 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、カーボンブラックを製造するための装置に関し、より詳しくは遠心沈降分析により測定されるカーボンブラックのマトリックス中への最小分散単位であるアグリゲートにおいて、その分布幅が従来よりも狭い特性を持つカーボンブラックを低コストで大量生産することのできる製造装置に関するものである。
【０００２】
【従来技術】
ファーネス法によるカーボンブラックは、耐火物でライニングされた空間内において、ガス状もしくは液状燃料を酸素含有ガス（通常は空気）により燃焼させ、発生した高温の熱ガス流中に炭素質の原料油を導入してこれを熱分解させて生産される。このとき、各種の操作条件、例えば原料油の導入量や導入位置、酸素含有ガスおよび／または燃料の導入量や導入位置、急冷位置、製造装置の内径などを適宜調節することにより、各種品位のカーボンブラックを生産することができるので、現在ではほとんどがこのファーネス法により生産されている。
【０００３】
カーボンブラックの用途としては、ゴムの補強剤、着色剤、乾電池配合剤などの多くの種類があるが、その９０％程度はゴム補強剤として使用されている。
【０００４】
近年、補強剤として用いられている主な用途であるタイヤ工業において環境面、安全面が重視され、低燃料消費性やタイヤ寿命およびグリップ性能の向上などの要求が更に強まっている。そして主原料であるゴム自体の改良とともにその充填補強剤であるカーボンブラックの改良も進んできている。すなわち、従来までの比表面積やストラクチャーというマクロ的視点からではなく、粒子径や凝集体（アグリゲート）の大きさ、分布などのミクロ的な物性の制御が必要となっている。したがって、これらのミクロ的な制御が容易にできる製造装置の開発が重要となっている。
【０００５】
また、原料油の熱分解により生成されるカーボンブラックの収率を上げるとともに、燃焼ガスのもつ熱的エネルギーを有効に利用できる製造装置も望まれている。上述の問題点を解消するために、主として製造装置の形状、操作方法などについて多くの技術（特許）が公開されている。
【０００６】
カーボンブラックがゴムなどのマトリックス中に配合されたとき、その機械的特性、特に引張り強さ、摩耗抵抗性などが従来よりも大きく改良することのできる製品もまた、タイヤ用トレッドやＶ−ベルトなどの工業用品ゴム組成物製造分野において大きな要求がある。
【０００７】
前述したように、カーボンブラックは炭化水素燃料と酸素含有ガスとの燃焼反応により生じた高温燃焼ガス流中に重質原料油を導入し、その熱分解および／または不完全燃焼により生成されるので、この高温ガス流と原料油がどのように接触されるかは、生成するカーボンブラックの物理化学的性状、特にアグリゲートの性状、さらにはこれを構成する単位粒子径のサイズ、分布に大きな影響を持っている。
【０００８】
ファーネス法によりカーボンブラックを製造する場合、炭化水素と酸素含有ガスとの燃焼反応により生じた高温燃焼ガス流中に、炭素含有率の大きい重質油を噴霧導入し、この原料油の熱分解あるいは不完全燃焼により生成される。このカーボンブラック生成過程の最初の段階、すなわち高温ガス流と原料油との接触において、その両者の接触状態が生成するカーボンブラックの特性に大きな影響を与えることはよく知られている。
【０００９】
例えば、燃焼高温ガス流中への原料油の導入位置を少なくとも２ヵ所以上とする、あるいは別のカーボン生成系で発生させた製造物を一緒にすることにより接触条件を変化させ、これによりカーボンブラックの特性、特に最小分散単位であるアグリゲートの大きさ分布を大きくするという従来技術が開示されている（例えば、特開昭６４−４６５９号）。
【００１０】
また、断面多角形状の反応室の内部表面を形成する偶数の実質的に平行な平坦側面を持ち、この平坦側面から１個置きに複数の炭化水素噴霧を反応室内に導入し、高温ガス流の断面領域を炭化水素噴霧で最大限に被覆するように、噴霧パターンの断面に一致するように断面を形成した製造装置も開示されている（特公平７−７４３１５号）。
【００１１】
しかしながら、原料油を導入する位置における高温ガス流の流速はガス温度も考慮すると音速に近い高速度であり、原料油、特に噴霧された状態で導入される場合はこの高速のガス流により、下流側に折れ曲がって流れることになる。
【００１２】
もし、原料油を導入する空間が狭い（断面積の小さい）場合を仮定すると、噴霧された原料油流は下流側に折れ曲がる現象はあるが、図８（模式図）のように空間が狭いため高温ガス流との接触効率は高くなる。
【００１３】
その一方で、カーボンブラックの生産量を上げるために導入空間を大きくした場合には、導入された原料油流に対して接触しないで下流側に通過する（特に中央部分の）高温ガス流が多くなってしまい、両者の接触効率は低下してしまう（図９）。
【００１４】
このことは、空間の狭いパイロットスケールにおいて生産された製品と、実際に製品を作り出す実操業炉でのカーボン特性、特に高温ガス流と原料油噴霧流との前記接触効率の差異により単位構成粒子径およびアグリゲート径の分布において大きな相異、すなわち、パイロットプラントではいずれも分布はいずれも狭くなり、逆にスケールの大きい実操業炉ではこれに比較して分布は広くなってしまうという現象が発生し、パイロットプラントでの特性が実炉では得ることが困難であるという従来からの、そして多くの研究者が直面する問題に行きつくことになる。このため、従来のカーボンブラック生産炉で分布の狭いカーボンブラックを作るときは小さな炉を並列で大量生産するしかないのが実状である。
【００１５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明者は、パイロットプラントにおける高温燃焼ガス流と原料油噴霧流との効率の良い接触を維持しながら、パイロットプラントでの最大の欠点である生産量の少なさを解消しようとすることが本発明の発端であった。
【００１６】
すなわち、本発明の第１の目的は、高温燃焼ガス流と原料油との接触効率を上げ、カーボンブラックへの転化収率を向上させることのできるカーボンブラック製造装置の提供にある。本発明の第２の目的は、遠心沈降分析により測定されたマトリックス中への最小分散単位であるアグリゲートの分布幅が従来よりも小さい特性を持つことを特微とするカーボンブラックを低コストで大量生産することのできる製造装置を提供することにある。
【００１７】
【課題を解決するための手段】
上記の課題を解決するために本発明者は様々の原料油導入部形状を創造し、次のような構成とすることにより達成させたものである。
【００１８】
本発明は、炭化水素燃料と酸素含有ガスとの混合物を燃焼することにより高温ガス流を生成させる燃焼帯域、前記燃焼帯域で生成した高温ガス流中に原料炭化水素を複数の分割流で供給してこれの熱分解および／または不完全燃焼によりカーボンブラック含有ガス流とする反応帯域、前記反応帯域からの反応ガス流に冷却水を噴霧して反応を停止させる急冷帯域から構成される全体が横置きされたカーボンブラック製造装置において、長手方向に向かって連続的に収れんする構造を有する反応帯域における原料油導入部を長手方向に対して直角に切断したときの断面形状が曲線同士の組み合わせあるいは曲線と直線との組み合わせからなる、非円形状かつ非多角形状であることを特徴とするカーボンブラック製造装置に関するものである。
【００１９】
本発明において、原料油導入部の断面形状は非円形かつ非多角形であるが、その最長距離と最短距離の比は１．５〜２０とすることが必須であり、より好ましくは２〜１０倍とする。
【００２０】
原料油導入室の断面形状が本発明における新規かつ必須の要件であり、非円形または非多角形状であればとくに制限はない。形状としては円形状ではなく、かつ多角形状でもない単独曲線あるいは曲線同士の組み合わせ、すなわち半円または欠円と楕円、あるいは半円または欠円と開曲線などで構成される形状または曲線と直線の組合せ、すなわち半円と直線（円環）、欠円と直線あるいは楕円と直線などの組み合わせにより構成されている。ここで、本発明でいう曲線とは円、楕円の閉曲線、サイクロイド、インボリュート、双曲線、放物線の開曲線を意味し、その一部を本発明の断面形状に適用することができる（ただし、楕円の場合はそのまま利用することもできる）。断面形状の表現については、１９７７年９月１５日 理工学社発行 「ＪＩＳにもとづく機械設計製図便覧」８−３２０頁を参照されたい。
なお、円および／または楕円の一部を本発明形状に適用する場合は、これら図形のある点と中心との線分から１８０度あるいはそれを下回る角度までの曲線を適用する。このような組み合わせにより得られる形状としては、図２のような半円と直線の組み合わせ（円環）、図４での欠円と直線の組み合わせ、図５での欠円と楕円の組み合わせなどがあるが、いずれの場合もその最長距離と最短距離の比は１．５〜２０となるように構成され、より好ましくは２〜１０とするのが望ましい。
【００２１】
次に、添付の図面により本発明をさらに詳しく説明する。図１は本発明の好ましい１例の長手方向に沿って切断したときの断面図であり、図１の（ａ）は垂直断面図であり、図１の（ｂ）は水平断面図である。図２は原料導入面のＡ−Ａ矢視における断面図であり、図３はＢ−Ｂ矢視の断面図である。図４および図５は原料油導入面における他の実施態様を示す。
【００２２】
図１および図２の軸方向流（長手方向流）を用いたカーボンブラック製造装置１の上流端には円筒形状の可燃性流体導入室２があり、この導入室２の外部には燃焼保持用酸素含有ガス導入管３が接続されている。導入室２の内側には同軸的に、かつ下流端が一致し、それよりも長さの短い酸素含有ガス導入用円筒４があり、円筒４の外周には酸素含有ガスの流動を整流するための整流板５が設置されている。この整流板５は等角度で設置するのが好ましく、１０〜２０枚設置するのが望ましい。導入室２および円筒４の中心軸には空間６を通して燃料導入管（図示せず）が備えられている。
【００２３】
導入室２の下流側には、図１の（ａ）や図１の（ｂ）に示したように導入室上流端と一致し、かつ導入室２と同じか少し小さな直径を有する円筒形状の燃焼室７が接続されている。その下流側には図１および図２に示される複数の原料油噴霧装置９を設置した断面形状が円環形状の原料油導入室１０が連結されるが、燃焼室７と前記導入室１０における水平（横）方向での急激な変化を緩衝させるための断面形状が円形状から円環形状に少しずつ移行する中間移行室８がある。前記導入室１０の下流側には少なくとも導入室１０よりも大きな空間を有し、かつカーボンブラック反応ガス流を急冷して反応を停止させる複数の冷却水噴霧装置（ａ〜ｆ）を備えた反応継続兼急冷室（１１〜１３）が連結されている。反応継続兼急冷室の断面形状は任意であるが、原料油導入室１０通過後の反応ガス流の乱れの大きさが急冷室１１の空間内で一定になるよう前記急冷室１１の断面形状は前記導入室１０の下流端断面形状と相似形にする、すなわち断面形状は円環形状とするのが望ましい。そして急冷室１１の下流は断面形状が円環形状から円形状に移行する急冷室１２があり、さらに下流の急冷室１３では断面形状は円形、すなわち空間的には円筒形状となっている。なお、図１の（ａ）の垂直断面図において移行室８と導入室１０はいずれも連続的に収れんする構造となっており、この収れん角度は中心軸に対して２〜２０度、好ましくは３〜１０度の角度で構成するのが望ましい。また、原料油導入室１０での原料油導入平面は複数箇所あり、本発明の製造例の製造装置では３箇所（図１で９−１、９−２及び９−３）ある。使用される導入平面の数および位置は生産されるカーボンブラックの品質、品位などにより適宜選択される。
【００２４】
図１の（ａ）に示す垂直断面図での移行室８および原料油導入室１０の形状は、次の通りである。
・移行室８…上流端は燃焼室７に接し、反応進行方向に対する断面形状は円。
下流端は原料油導入室１０の上流端に一致し、反応進行方向に対する断面形状は円環形。
・原料油導入室１０…上流端は移行室８の下流端に一致し、形状は反応進行方向に対する断面形状は円環形。
下流側に向かって相似形で収れんする。収れん角度は図１の（ａ）での移行室８〜原料導入室１０における角度範囲とする。原料油導入室１０での原料油導入平面（１例がＡ−Ａ平面）の数は１〜６個（図１では３個）とするのが望ましく、使用される導入平面の数および位置は生産されるカーボンブラックの品種、品位などにより適宣選択される。
また、反応継続兼急冷室１１〜１３においては図１の（ａ）のように垂直方向での高さは等しく、水平方向では図１の（ｂ）のように移行する構造とするのが望ましい。
【００２５】
実施例１
図１、図２および図３に示したと同様構成のカーボンブラック製造装置を用い、ＳＡＦ級カーボンブラックを製造した。この製造装置の各構成部は次の通りとした。ただし、断面形状が円環形状の場合の寸法は、ｘが円環形状の縦の長さ、ｙが円環形状の幅を示す。
可燃性流体導入室２
内径 ６５０ｍｍφ ； 長さ ６００ｍｍ
酸素含有ガス導入管３
長辺 ４００ｍｍ ； 短辺 ２００ｍｍ
酸素含有ガス導入用円筒４
内径 ４５０ｍｍφ ； 長さ ５００ｍｍ
燃焼室７
内径 ５９５ｍｍφ ； 長さ １０００ｍｍ
中間移行室８
上流端断面 ５９５ｍｍφの円形
下流端断面 ｘ＝４７２ｍｍ、ｙ＝２４１ｍｍ（円環形状）
長さ ５００ｍｍ ；垂直方向収れん角 ７°；水平方向収れん角
１９．５°
原料導入室１０
上流端断面 中間移行室８の下流端断面と同じ形状
下流端断面 ｘ＝３００ｍｍ、ｙ＝７０ｍｍ（円環形状）
長さ ７００ｍｍ ；収れん角 ７°
反応室１１
断面形状 ｘ＝３７０ｍｍ、ｙ＝１４０ｍｍ（円環形状）
長さ １０００ｍｍ
中間部１２
上流端断面 反応室１１の断面と同じ形状
下流端断面 ３７０ｍｍφの円形
長さ ５００ｍｍ； 水平方向拡大角度 １３°
円筒状部１３
内径 ３７０ｍｍφ
原料導入部９−１〔図１における３つの原料導入部９−１、９−２、９−３のうち最上流の９−１のみを使用〕
導入部位置 最狭部から上流へ３００ｍｍ
断面形状 ｘ＝３７４ｍｍ、ｙ＝１４４ｍｍ（円環形状）
長さ比率 ２．６０
【００２６】
実施例２
実施例１と同じ製造装置を用い原料油導入位置を変えて同じＳＡＦ級カーボンブラックを生産した。
原料導入部９−３〔図１における３つの原料導入部のうち最下流の９−３のみを使用〕
導入部位置 最狭部から上流へ１００ｍｍ
断面形状 ｘ＝３２５ｍｍ、ｙ＝９５ｍｍ（円環形状）
長さ比率 ３．４２
【００２７】
また、反応継続急冷冷却室１３内でのａ〜ｆの冷却水噴霧装置は、実開昭５８−１４０１４７号公報（出願人：旭カーボン株式会社）に開示されていると同様構造のものを取り付けた。原料油および燃料油としては、表１に示した通りの性状および組成を有するものを使用した。
【００２８】
【表１】
【００２９】
比較例１
実施例１において、中間移行室８〜中間部１２までの各構成要素を従来の製造装置、すなわち円筒部と絞り部（断面は円形）とした炉を用いて同じようにＳＡＦ級カーボンブラックを生産した。このときの製造装置の横断面図は図６の通りであり、原料油導入平面のｃ−ｃ矢視は図７の構造を有している。
可燃性流体導入室２、酸素含有ガス導入管３、酸素含有ガス導入用円筒管４、燃焼室７は実施例１と同一形状
燃焼室７の下流側には原料油導入部１５が接続されている。
原料油導入室（截頭円錐形状絞り部）１５
上流端断面 ５９５ｍｍφ
下流端断面 １６０ｍｍφ
長さ １７００ｍｍ ；収れん角 ７．３°
原料油導入室１５の下流側には反応継続兼急冷室１６が接続されている。
反応継続兼急冷室１６
内径 ２３０ｍｍφ ；長さ １５００ｍｍ
その下流は製造例１と同様の円筒形状部１７（図１では符号１３）が接続されている。
原料油導入位置 最狭部から上流へ３００ｍｍ
原料油導入本数 ８本
【００３０】
比較例２
比較例１と同じ製造装置を用い原料油導入位置を変えて同じＳＡＦ級カーボンブラックを生産した。
原料油導入位置 最狭部から上流へ１００ｍｍ（１４−３）
【００３１】
参照例
図６に示した要素により構成される従来の絞り部と同筒部からなり、原料油導入量が少ないパイロットプラントを作成した。各要素は次の通りである。
可燃性流体導入室２
内径 ３１５ｍｍφ ；長さ ３００ｍｍ
燃焼室７
内径 ３０５ｍｍφ ；長さ ３００ｍｍ
原料油導入室（截頭円錐形状）１５
上流端断面 ３０５ｍｍφ
下流端断面 ７０ｍｍφ
長さ １０００ｍｍ ；収れん角 ６．７°
反応継続兼急冷室１６
内径 １００ｍｍφ ；長さ １０００ｍｍ
このパイロットプラントを用いて、ＳＡＦ級カーボンブラックを生産した。
【００３２】
実施例１および２、比較例１および２ならびに参照例で記載された形状、寸法の製造装置を用い、次の表２に記載された製造条件によりＳＡＦ級のカーボンブラックを生産した。また、このときのカーボンブラック性状について表３に示した。
【００３３】
【表２】
【００３４】
【表３】
【００３５】
表３に示された各カーボンブラックの特性は、次のようにして測定される。
（１）ＣＴＡＢ吸着比表面積（表中ＣＴＡＢと表示）
ＪＩＳ Ｋ ６２１７：１９９７の第８項Ｄ法に記載の方法により測定され、単位重量当たりの表面積ｍ２／ｇで表示される。
（２）２４Ｍ４ＤＢＰ吸収量（表中ＣＤＢＰと表示）
ＪＩＳ Ｋ ６２１７：１９９７の第１０項に記載の方法で測定され、カーボンブラック１００ｇ当たりに吸収されるジブチルフタレート（ＤＢＰ）のｍｌで表示される。
（３）遠心沈降分析によるカーボンブラックアグリゲートサイズの分析法
測定装置：高速ディスク遠心法超微粒子粒度分析計（測定装置名：ＢＩ−ＤＣＰ、ＢＲＯＯＫＨＡＶＥＮ ＩＮＳＴＲＵＭＥＮＴＳ ＣＯＲＰＯＲＡＴＩＯＮ社製）
測定方法：ＪＩＳ Ｋ ６２１８に基づいて乾燥したカーボンブラック試料を少量の界面活性剤（ノニデットＰ−４０）を加えよく練ってペースト状にしたのち２０容量％エタノール水溶液と混合しカーボンブラック濃度２００ｍｇ／１の分散液を作成し、超音波ホモジナイザーで十分に分散させ試料とする。
装置の回転数を８０００ｒｐｍに設定し、スピン液（純水、２４℃）を１０．０ｍｌ加えたのち、１．０ｍｌのバッファー液（２０容量％エタノール水溶液、２４℃）を注入する。次いで２４℃のカーボンブラック分散液０．５ｍｌを注入し測定を開始する。カーボンブラック分散液を加えてからの経過時間と吸光度の分布曲線より各時間ｔに対応するストークス相当径（Ｄ）を式（１）により算出する。
【数１】
Ｄ＝｛〔１８ηｌｎ（Ｒｄ／Ｒｉ）〕÷ω２Δρｔ｝１／２…（１）
式（１）において、ηは溶媒の粘度（ｍＰａ・Ｓ）、ωはディスク回転数（ｒｐｍ）、Δρはカーボンブラック粒子と溶媒の密度差（ｇ／ｃｍ３）、Ｒｉはカーボンブラック分散液注入点の半径（ｃｍ）、Ｒｄは吸光度測定点までの半径（ｃｍ）、ｔは時間（分）である。なお、前記分散液注入点の半径と吸光度測定点までの半径という言葉について以下に説明する。この測定装置は高速で回転しているので、注入液体は装置容器の外側から満たされる。そこで分散液を注入したときの液の広がり面の半径が、分散液注入点の半径Ｒｉとなる。また、遠心力によりスピン液中でアグリゲートが沈降してゆくが、所定時間経過後の沈殿物濃度を測定する点と回転中心点との間の距離を吸光度測定点までの半径Ｒｄとするものであり、具体的には特開平８−１６９９８３号公報記載のものと同様である。
【００３６】
モード径（Ｄｓｔ）および分布曲線の半値幅（ΔＤ５０）の定義
分布曲線における最多頻度値でのストークス相当径をＤｓｔモード径（ｎｍ）とし、最多頻度値の５０％頻度に相当する大小２点のストークス相当径の差（半値幅）をΔＤ５０（ｎｍ）とする。
【００３７】
【発明の効果】
実施例は本発明の装置を使用してカーボンブラックを製造したものである。それぞれ比較例、参照例と比較すると生産量は比較例の実操業レベルと同等であり、アグリゲート分布は参照例の小型製造装置と同等を達成しており、低コストで高性能なカーボンブラックを大量生産可能にしている。
さらに生産量を上げたい場合は、原料導入部の短辺の長さを一定とし、長辺の長さを長くするだけで容易に達成できる。この時、アグリゲート分布は狭いままで維持することができるというメリットを有している。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の好ましい例のカーボンブラック製造装置を長手方向に沿って切断したときの断面図であり、（ａ）はその垂直断面図であり、（ｂ）は水平断面図である。
【図２】図１のＡ−Ａ線断面図である。
【図３】図１のＢ−Ｂ線断面図である。
【図４】原料油導入室を長手方向に対して直角に切断したときの断面形状が欠円（円の一部）と直線の組み合わせよりなるケースを示す。
【図５】原料油導入室を長手方向に対して直角に切断したときの断面形状が欠円（円の一部）と楕円の組み合わせよりなるケースを示す。
【図６】従来のカーボンブラック製造装置の長手方向に垂直に切断したときの断面図である。
【図７】図６のｃ−ｃ線断面図である。
【図８】原料油を導入する空間が狭い場合の原料油の流れと高温ガス流との接触効率を説明するための長手方向に直角に切断した断面図であり、（ａ）は反応進行方向に対する直角方向断面図であり、（ｂ）は反応進行方向に平行に切断したときの断面図である。
【図９】原料油を導入する空間が広い場合の原料油の流れと高温ガス流との接触効率を説明するための長手方向に直角に切断した断面図であり、（ａ）は反応進行方向に対する直角方向断面図であり、（ｂ）は反応進行方向に平行に切断したときの断面図である。
【符号の説明】
１ カーボンブラック製造装置
２ 可燃性流体導入室
３ 酸素含有ガス導入管
４ 酸素含有ガス導入用円筒
５ 整流板
６ 燃料導入管
７ 燃焼室
８ 中間移行室
９ 原料油噴霧装置
１０ 原料油導入室
１１ 反応継続兼急冷室
１２ 反応継続兼急冷室
１３ 反応継続兼急冷室
１４−１ 原料油導入パイプ
１４−２ 原料油導入パイプ
１４−３ 原料油導入パイプ
１５ 原料油導入部（室）
１６ 反応継続兼急冷室
１７ 反応継続兼急冷室
ａ 冷却水噴霧装置
ｂ 冷却水噴霧装置
ｃ 冷却水噴霧装置
ｄ 冷却水噴霧装置
ｅ 冷却水噴霧装置
ｆ 冷却水噴霧装置
【発明の属する技術分野】
本発明は、カーボンブラックを製造するための装置に関し、より詳しくは遠心沈降分析により測定されるカーボンブラックのマトリックス中への最小分散単位であるアグリゲートにおいて、その分布幅が従来よりも狭い特性を持つカーボンブラックを低コストで大量生産することのできる製造装置に関するものである。
【０００２】
【従来技術】
ファーネス法によるカーボンブラックは、耐火物でライニングされた空間内において、ガス状もしくは液状燃料を酸素含有ガス（通常は空気）により燃焼させ、発生した高温の熱ガス流中に炭素質の原料油を導入してこれを熱分解させて生産される。このとき、各種の操作条件、例えば原料油の導入量や導入位置、酸素含有ガスおよび／または燃料の導入量や導入位置、急冷位置、製造装置の内径などを適宜調節することにより、各種品位のカーボンブラックを生産することができるので、現在ではほとんどがこのファーネス法により生産されている。
【０００３】
カーボンブラックの用途としては、ゴムの補強剤、着色剤、乾電池配合剤などの多くの種類があるが、その９０％程度はゴム補強剤として使用されている。
【０００４】
近年、補強剤として用いられている主な用途であるタイヤ工業において環境面、安全面が重視され、低燃料消費性やタイヤ寿命およびグリップ性能の向上などの要求が更に強まっている。そして主原料であるゴム自体の改良とともにその充填補強剤であるカーボンブラックの改良も進んできている。すなわち、従来までの比表面積やストラクチャーというマクロ的視点からではなく、粒子径や凝集体（アグリゲート）の大きさ、分布などのミクロ的な物性の制御が必要となっている。したがって、これらのミクロ的な制御が容易にできる製造装置の開発が重要となっている。
【０００５】
また、原料油の熱分解により生成されるカーボンブラックの収率を上げるとともに、燃焼ガスのもつ熱的エネルギーを有効に利用できる製造装置も望まれている。上述の問題点を解消するために、主として製造装置の形状、操作方法などについて多くの技術（特許）が公開されている。
【０００６】
カーボンブラックがゴムなどのマトリックス中に配合されたとき、その機械的特性、特に引張り強さ、摩耗抵抗性などが従来よりも大きく改良することのできる製品もまた、タイヤ用トレッドやＶ−ベルトなどの工業用品ゴム組成物製造分野において大きな要求がある。
【０００７】
前述したように、カーボンブラックは炭化水素燃料と酸素含有ガスとの燃焼反応により生じた高温燃焼ガス流中に重質原料油を導入し、その熱分解および／または不完全燃焼により生成されるので、この高温ガス流と原料油がどのように接触されるかは、生成するカーボンブラックの物理化学的性状、特にアグリゲートの性状、さらにはこれを構成する単位粒子径のサイズ、分布に大きな影響を持っている。
【０００８】
ファーネス法によりカーボンブラックを製造する場合、炭化水素と酸素含有ガスとの燃焼反応により生じた高温燃焼ガス流中に、炭素含有率の大きい重質油を噴霧導入し、この原料油の熱分解あるいは不完全燃焼により生成される。このカーボンブラック生成過程の最初の段階、すなわち高温ガス流と原料油との接触において、その両者の接触状態が生成するカーボンブラックの特性に大きな影響を与えることはよく知られている。
【０００９】
例えば、燃焼高温ガス流中への原料油の導入位置を少なくとも２ヵ所以上とする、あるいは別のカーボン生成系で発生させた製造物を一緒にすることにより接触条件を変化させ、これによりカーボンブラックの特性、特に最小分散単位であるアグリゲートの大きさ分布を大きくするという従来技術が開示されている（例えば、特開昭６４−４６５９号）。
【００１０】
また、断面多角形状の反応室の内部表面を形成する偶数の実質的に平行な平坦側面を持ち、この平坦側面から１個置きに複数の炭化水素噴霧を反応室内に導入し、高温ガス流の断面領域を炭化水素噴霧で最大限に被覆するように、噴霧パターンの断面に一致するように断面を形成した製造装置も開示されている（特公平７−７４３１５号）。
【００１１】
しかしながら、原料油を導入する位置における高温ガス流の流速はガス温度も考慮すると音速に近い高速度であり、原料油、特に噴霧された状態で導入される場合はこの高速のガス流により、下流側に折れ曲がって流れることになる。
【００１２】
もし、原料油を導入する空間が狭い（断面積の小さい）場合を仮定すると、噴霧された原料油流は下流側に折れ曲がる現象はあるが、図８（模式図）のように空間が狭いため高温ガス流との接触効率は高くなる。
【００１３】
その一方で、カーボンブラックの生産量を上げるために導入空間を大きくした場合には、導入された原料油流に対して接触しないで下流側に通過する（特に中央部分の）高温ガス流が多くなってしまい、両者の接触効率は低下してしまう（図９）。
【００１４】
このことは、空間の狭いパイロットスケールにおいて生産された製品と、実際に製品を作り出す実操業炉でのカーボン特性、特に高温ガス流と原料油噴霧流との前記接触効率の差異により単位構成粒子径およびアグリゲート径の分布において大きな相異、すなわち、パイロットプラントではいずれも分布はいずれも狭くなり、逆にスケールの大きい実操業炉ではこれに比較して分布は広くなってしまうという現象が発生し、パイロットプラントでの特性が実炉では得ることが困難であるという従来からの、そして多くの研究者が直面する問題に行きつくことになる。このため、従来のカーボンブラック生産炉で分布の狭いカーボンブラックを作るときは小さな炉を並列で大量生産するしかないのが実状である。
【００１５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明者は、パイロットプラントにおける高温燃焼ガス流と原料油噴霧流との効率の良い接触を維持しながら、パイロットプラントでの最大の欠点である生産量の少なさを解消しようとすることが本発明の発端であった。
【００１６】
すなわち、本発明の第１の目的は、高温燃焼ガス流と原料油との接触効率を上げ、カーボンブラックへの転化収率を向上させることのできるカーボンブラック製造装置の提供にある。本発明の第２の目的は、遠心沈降分析により測定されたマトリックス中への最小分散単位であるアグリゲートの分布幅が従来よりも小さい特性を持つことを特微とするカーボンブラックを低コストで大量生産することのできる製造装置を提供することにある。
【００１７】
【課題を解決するための手段】
上記の課題を解決するために本発明者は様々の原料油導入部形状を創造し、次のような構成とすることにより達成させたものである。
【００１８】
本発明は、炭化水素燃料と酸素含有ガスとの混合物を燃焼することにより高温ガス流を生成させる燃焼帯域、前記燃焼帯域で生成した高温ガス流中に原料炭化水素を複数の分割流で供給してこれの熱分解および／または不完全燃焼によりカーボンブラック含有ガス流とする反応帯域、前記反応帯域からの反応ガス流に冷却水を噴霧して反応を停止させる急冷帯域から構成される全体が横置きされたカーボンブラック製造装置において、長手方向に向かって連続的に収れんする構造を有する反応帯域における原料油導入部を長手方向に対して直角に切断したときの断面形状が曲線同士の組み合わせあるいは曲線と直線との組み合わせからなる、非円形状かつ非多角形状であることを特徴とするカーボンブラック製造装置に関するものである。
【００１９】
本発明において、原料油導入部の断面形状は非円形かつ非多角形であるが、その最長距離と最短距離の比は１．５〜２０とすることが必須であり、より好ましくは２〜１０倍とする。
【００２０】
原料油導入室の断面形状が本発明における新規かつ必須の要件であり、非円形または非多角形状であればとくに制限はない。形状としては円形状ではなく、かつ多角形状でもない単独曲線あるいは曲線同士の組み合わせ、すなわち半円または欠円と楕円、あるいは半円または欠円と開曲線などで構成される形状または曲線と直線の組合せ、すなわち半円と直線（円環）、欠円と直線あるいは楕円と直線などの組み合わせにより構成されている。ここで、本発明でいう曲線とは円、楕円の閉曲線、サイクロイド、インボリュート、双曲線、放物線の開曲線を意味し、その一部を本発明の断面形状に適用することができる（ただし、楕円の場合はそのまま利用することもできる）。断面形状の表現については、１９７７年９月１５日 理工学社発行 「ＪＩＳにもとづく機械設計製図便覧」８−３２０頁を参照されたい。
なお、円および／または楕円の一部を本発明形状に適用する場合は、これら図形のある点と中心との線分から１８０度あるいはそれを下回る角度までの曲線を適用する。このような組み合わせにより得られる形状としては、図２のような半円と直線の組み合わせ（円環）、図４での欠円と直線の組み合わせ、図５での欠円と楕円の組み合わせなどがあるが、いずれの場合もその最長距離と最短距離の比は１．５〜２０となるように構成され、より好ましくは２〜１０とするのが望ましい。
【００２１】
次に、添付の図面により本発明をさらに詳しく説明する。図１は本発明の好ましい１例の長手方向に沿って切断したときの断面図であり、図１の（ａ）は垂直断面図であり、図１の（ｂ）は水平断面図である。図２は原料導入面のＡ−Ａ矢視における断面図であり、図３はＢ−Ｂ矢視の断面図である。図４および図５は原料油導入面における他の実施態様を示す。
【００２２】
図１および図２の軸方向流（長手方向流）を用いたカーボンブラック製造装置１の上流端には円筒形状の可燃性流体導入室２があり、この導入室２の外部には燃焼保持用酸素含有ガス導入管３が接続されている。導入室２の内側には同軸的に、かつ下流端が一致し、それよりも長さの短い酸素含有ガス導入用円筒４があり、円筒４の外周には酸素含有ガスの流動を整流するための整流板５が設置されている。この整流板５は等角度で設置するのが好ましく、１０〜２０枚設置するのが望ましい。導入室２および円筒４の中心軸には空間６を通して燃料導入管（図示せず）が備えられている。
【００２３】
導入室２の下流側には、図１の（ａ）や図１の（ｂ）に示したように導入室上流端と一致し、かつ導入室２と同じか少し小さな直径を有する円筒形状の燃焼室７が接続されている。その下流側には図１および図２に示される複数の原料油噴霧装置９を設置した断面形状が円環形状の原料油導入室１０が連結されるが、燃焼室７と前記導入室１０における水平（横）方向での急激な変化を緩衝させるための断面形状が円形状から円環形状に少しずつ移行する中間移行室８がある。前記導入室１０の下流側には少なくとも導入室１０よりも大きな空間を有し、かつカーボンブラック反応ガス流を急冷して反応を停止させる複数の冷却水噴霧装置（ａ〜ｆ）を備えた反応継続兼急冷室（１１〜１３）が連結されている。反応継続兼急冷室の断面形状は任意であるが、原料油導入室１０通過後の反応ガス流の乱れの大きさが急冷室１１の空間内で一定になるよう前記急冷室１１の断面形状は前記導入室１０の下流端断面形状と相似形にする、すなわち断面形状は円環形状とするのが望ましい。そして急冷室１１の下流は断面形状が円環形状から円形状に移行する急冷室１２があり、さらに下流の急冷室１３では断面形状は円形、すなわち空間的には円筒形状となっている。なお、図１の（ａ）の垂直断面図において移行室８と導入室１０はいずれも連続的に収れんする構造となっており、この収れん角度は中心軸に対して２〜２０度、好ましくは３〜１０度の角度で構成するのが望ましい。また、原料油導入室１０での原料油導入平面は複数箇所あり、本発明の製造例の製造装置では３箇所（図１で９−１、９−２及び９−３）ある。使用される導入平面の数および位置は生産されるカーボンブラックの品質、品位などにより適宜選択される。
【００２４】
図１の（ａ）に示す垂直断面図での移行室８および原料油導入室１０の形状は、次の通りである。
・移行室８…上流端は燃焼室７に接し、反応進行方向に対する断面形状は円。
下流端は原料油導入室１０の上流端に一致し、反応進行方向に対する断面形状は円環形。
・原料油導入室１０…上流端は移行室８の下流端に一致し、形状は反応進行方向に対する断面形状は円環形。
下流側に向かって相似形で収れんする。収れん角度は図１の（ａ）での移行室８〜原料導入室１０における角度範囲とする。原料油導入室１０での原料油導入平面（１例がＡ−Ａ平面）の数は１〜６個（図１では３個）とするのが望ましく、使用される導入平面の数および位置は生産されるカーボンブラックの品種、品位などにより適宣選択される。
また、反応継続兼急冷室１１〜１３においては図１の（ａ）のように垂直方向での高さは等しく、水平方向では図１の（ｂ）のように移行する構造とするのが望ましい。
【００２５】
実施例１
図１、図２および図３に示したと同様構成のカーボンブラック製造装置を用い、ＳＡＦ級カーボンブラックを製造した。この製造装置の各構成部は次の通りとした。ただし、断面形状が円環形状の場合の寸法は、ｘが円環形状の縦の長さ、ｙが円環形状の幅を示す。
可燃性流体導入室２
内径 ６５０ｍｍφ ； 長さ ６００ｍｍ
酸素含有ガス導入管３
長辺 ４００ｍｍ ； 短辺 ２００ｍｍ
酸素含有ガス導入用円筒４
内径 ４５０ｍｍφ ； 長さ ５００ｍｍ
燃焼室７
内径 ５９５ｍｍφ ； 長さ １０００ｍｍ
中間移行室８
上流端断面 ５９５ｍｍφの円形
下流端断面 ｘ＝４７２ｍｍ、ｙ＝２４１ｍｍ（円環形状）
長さ ５００ｍｍ ；垂直方向収れん角 ７°；水平方向収れん角
１９．５°
原料導入室１０
上流端断面 中間移行室８の下流端断面と同じ形状
下流端断面 ｘ＝３００ｍｍ、ｙ＝７０ｍｍ（円環形状）
長さ ７００ｍｍ ；収れん角 ７°
反応室１１
断面形状 ｘ＝３７０ｍｍ、ｙ＝１４０ｍｍ（円環形状）
長さ １０００ｍｍ
中間部１２
上流端断面 反応室１１の断面と同じ形状
下流端断面 ３７０ｍｍφの円形
長さ ５００ｍｍ； 水平方向拡大角度 １３°
円筒状部１３
内径 ３７０ｍｍφ
原料導入部９−１〔図１における３つの原料導入部９−１、９−２、９−３のうち最上流の９−１のみを使用〕
導入部位置 最狭部から上流へ３００ｍｍ
断面形状 ｘ＝３７４ｍｍ、ｙ＝１４４ｍｍ（円環形状）
長さ比率 ２．６０
【００２６】
実施例２
実施例１と同じ製造装置を用い原料油導入位置を変えて同じＳＡＦ級カーボンブラックを生産した。
原料導入部９−３〔図１における３つの原料導入部のうち最下流の９−３のみを使用〕
導入部位置 最狭部から上流へ１００ｍｍ
断面形状 ｘ＝３２５ｍｍ、ｙ＝９５ｍｍ（円環形状）
長さ比率 ３．４２
【００２７】
また、反応継続急冷冷却室１３内でのａ〜ｆの冷却水噴霧装置は、実開昭５８−１４０１４７号公報（出願人：旭カーボン株式会社）に開示されていると同様構造のものを取り付けた。原料油および燃料油としては、表１に示した通りの性状および組成を有するものを使用した。
【００２８】
【表１】
比較例１
実施例１において、中間移行室８〜中間部１２までの各構成要素を従来の製造装置、すなわち円筒部と絞り部（断面は円形）とした炉を用いて同じようにＳＡＦ級カーボンブラックを生産した。このときの製造装置の横断面図は図６の通りであり、原料油導入平面のｃ−ｃ矢視は図７の構造を有している。
可燃性流体導入室２、酸素含有ガス導入管３、酸素含有ガス導入用円筒管４、燃焼室７は実施例１と同一形状
燃焼室７の下流側には原料油導入部１５が接続されている。
原料油導入室（截頭円錐形状絞り部）１５
上流端断面 ５９５ｍｍφ
下流端断面 １６０ｍｍφ
長さ １７００ｍｍ ；収れん角 ７．３°
原料油導入室１５の下流側には反応継続兼急冷室１６が接続されている。
反応継続兼急冷室１６
内径 ２３０ｍｍφ ；長さ １５００ｍｍ
その下流は製造例１と同様の円筒形状部１７（図１では符号１３）が接続されている。
原料油導入位置 最狭部から上流へ３００ｍｍ
原料油導入本数 ８本
【００３０】
比較例２
比較例１と同じ製造装置を用い原料油導入位置を変えて同じＳＡＦ級カーボンブラックを生産した。
原料油導入位置 最狭部から上流へ１００ｍｍ（１４−３）
【００３１】
参照例
図６に示した要素により構成される従来の絞り部と同筒部からなり、原料油導入量が少ないパイロットプラントを作成した。各要素は次の通りである。
可燃性流体導入室２
内径 ３１５ｍｍφ ；長さ ３００ｍｍ
燃焼室７
内径 ３０５ｍｍφ ；長さ ３００ｍｍ
原料油導入室（截頭円錐形状）１５
上流端断面 ３０５ｍｍφ
下流端断面 ７０ｍｍφ
長さ １０００ｍｍ ；収れん角 ６．７°
反応継続兼急冷室１６
内径 １００ｍｍφ ；長さ １０００ｍｍ
このパイロットプラントを用いて、ＳＡＦ級カーボンブラックを生産した。
【００３２】
実施例１および２、比較例１および２ならびに参照例で記載された形状、寸法の製造装置を用い、次の表２に記載された製造条件によりＳＡＦ級のカーボンブラックを生産した。また、このときのカーボンブラック性状について表３に示した。
【００３３】
【表２】
【表３】
表３に示された各カーボンブラックの特性は、次のようにして測定される。
（１）ＣＴＡＢ吸着比表面積（表中ＣＴＡＢと表示）
ＪＩＳ Ｋ ６２１７：１９９７の第８項Ｄ法に記載の方法により測定され、単位重量当たりの表面積ｍ２／ｇで表示される。
（２）２４Ｍ４ＤＢＰ吸収量（表中ＣＤＢＰと表示）
ＪＩＳ Ｋ ６２１７：１９９７の第１０項に記載の方法で測定され、カーボンブラック１００ｇ当たりに吸収されるジブチルフタレート（ＤＢＰ）のｍｌで表示される。
（３）遠心沈降分析によるカーボンブラックアグリゲートサイズの分析法
測定装置：高速ディスク遠心法超微粒子粒度分析計（測定装置名：ＢＩ−ＤＣＰ、ＢＲＯＯＫＨＡＶＥＮ ＩＮＳＴＲＵＭＥＮＴＳ ＣＯＲＰＯＲＡＴＩＯＮ社製）
測定方法：ＪＩＳ Ｋ ６２１８に基づいて乾燥したカーボンブラック試料を少量の界面活性剤（ノニデットＰ−４０）を加えよく練ってペースト状にしたのち２０容量％エタノール水溶液と混合しカーボンブラック濃度２００ｍｇ／１の分散液を作成し、超音波ホモジナイザーで十分に分散させ試料とする。
装置の回転数を８０００ｒｐｍに設定し、スピン液（純水、２４℃）を１０．０ｍｌ加えたのち、１．０ｍｌのバッファー液（２０容量％エタノール水溶液、２４℃）を注入する。次いで２４℃のカーボンブラック分散液０．５ｍｌを注入し測定を開始する。カーボンブラック分散液を加えてからの経過時間と吸光度の分布曲線より各時間ｔに対応するストークス相当径（Ｄ）を式（１）により算出する。
【数１】
Ｄ＝｛〔１８ηｌｎ（Ｒｄ／Ｒｉ）〕÷ω２Δρｔ｝１／２…（１）
式（１）において、ηは溶媒の粘度（ｍＰａ・Ｓ）、ωはディスク回転数（ｒｐｍ）、Δρはカーボンブラック粒子と溶媒の密度差（ｇ／ｃｍ３）、Ｒｉはカーボンブラック分散液注入点の半径（ｃｍ）、Ｒｄは吸光度測定点までの半径（ｃｍ）、ｔは時間（分）である。なお、前記分散液注入点の半径と吸光度測定点までの半径という言葉について以下に説明する。この測定装置は高速で回転しているので、注入液体は装置容器の外側から満たされる。そこで分散液を注入したときの液の広がり面の半径が、分散液注入点の半径Ｒｉとなる。また、遠心力によりスピン液中でアグリゲートが沈降してゆくが、所定時間経過後の沈殿物濃度を測定する点と回転中心点との間の距離を吸光度測定点までの半径Ｒｄとするものであり、具体的には特開平８−１６９９８３号公報記載のものと同様である。
【００３６】
モード径（Ｄｓｔ）および分布曲線の半値幅（ΔＤ５０）の定義
分布曲線における最多頻度値でのストークス相当径をＤｓｔモード径（ｎｍ）とし、最多頻度値の５０％頻度に相当する大小２点のストークス相当径の差（半値幅）をΔＤ５０（ｎｍ）とする。
【００３７】
【発明の効果】
実施例は本発明の装置を使用してカーボンブラックを製造したものである。それぞれ比較例、参照例と比較すると生産量は比較例の実操業レベルと同等であり、アグリゲート分布は参照例の小型製造装置と同等を達成しており、低コストで高性能なカーボンブラックを大量生産可能にしている。
さらに生産量を上げたい場合は、原料導入部の短辺の長さを一定とし、長辺の長さを長くするだけで容易に達成できる。この時、アグリゲート分布は狭いままで維持することができるというメリットを有している。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の好ましい例のカーボンブラック製造装置を長手方向に沿って切断したときの断面図であり、（ａ）はその垂直断面図であり、（ｂ）は水平断面図である。
【図２】図１のＡ−Ａ線断面図である。
【図３】図１のＢ−Ｂ線断面図である。
【図４】原料油導入室を長手方向に対して直角に切断したときの断面形状が欠円（円の一部）と直線の組み合わせよりなるケースを示す。
【図５】原料油導入室を長手方向に対して直角に切断したときの断面形状が欠円（円の一部）と楕円の組み合わせよりなるケースを示す。
【図６】従来のカーボンブラック製造装置の長手方向に垂直に切断したときの断面図である。
【図７】図６のｃ−ｃ線断面図である。
【図８】原料油を導入する空間が狭い場合の原料油の流れと高温ガス流との接触効率を説明するための長手方向に直角に切断した断面図であり、（ａ）は反応進行方向に対する直角方向断面図であり、（ｂ）は反応進行方向に平行に切断したときの断面図である。
【図９】原料油を導入する空間が広い場合の原料油の流れと高温ガス流との接触効率を説明するための長手方向に直角に切断した断面図であり、（ａ）は反応進行方向に対する直角方向断面図であり、（ｂ）は反応進行方向に平行に切断したときの断面図である。
【符号の説明】
１ カーボンブラック製造装置
２ 可燃性流体導入室
３ 酸素含有ガス導入管
４ 酸素含有ガス導入用円筒
５ 整流板
６ 燃料導入管
７ 燃焼室
８ 中間移行室
９ 原料油噴霧装置
１０ 原料油導入室
１１ 反応継続兼急冷室
１２ 反応継続兼急冷室
１３ 反応継続兼急冷室
１４−１ 原料油導入パイプ
１４−２ 原料油導入パイプ
１４−３ 原料油導入パイプ
１５ 原料油導入部（室）
１６ 反応継続兼急冷室
１７ 反応継続兼急冷室
ａ 冷却水噴霧装置
ｂ 冷却水噴霧装置
ｃ 冷却水噴霧装置
ｄ 冷却水噴霧装置
ｅ 冷却水噴霧装置
ｆ 冷却水噴霧装置
Claims (3)
- 炭化水素燃料と酸素含有ガスとの混合物を燃焼することにより高温ガス流を生成させる燃焼帯域、前記燃焼帯域で生成した高温ガス流中に原料炭化水素を複数の分割流で供給してこれの熱分解および／または不完全燃焼によりカーボンブラック含有ガス流とする反応帯域、前記反応帯域からの反応ガス流に冷却水を噴霧して反応を停止させる急冷帯域から構成される全体が横置きされたカーボンブラック製造装置において、長手方向に向かって連続的に収れんする構造を有する反応帯域における原料油導入部を長手方向に対して直角に切断したときの断面形状が曲線同士の組み合わせあるいは曲線と直線との組み合わせからなる、非円形状かつ非多角形状であることを特徴とするカーボンブラック製造装置。
- 前記断面形状の最長距離と最短距離の比が１．５〜２０である請求項１記載のカーボンブラック製造装置。
- 前記断面形状が、半円と直線の組み合せ、欠円と直線の組み合せ、欠円と楕円の組み合せ、または楕円そのものである請求項１または２記載のカーボンブラック製造装置。
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