JP2013535311A - 複層塗膜形成方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)被塗物上に水性着色塗料(A)を塗装して、未硬化の着色塗膜を形成する工程、
(2)工程(1)で得られた未硬化の着色塗膜にプレヒートを行うことなく、該未硬化の着色塗膜上に、(b1)バインダー成分、(b2)光輝性顔料及び(b3)疎水性溶媒を含有し、かつ該成分(b1)〜(b3)の配合割合が、バインダー成分(b1)の固形分100質量部を基準として、光輝性顔料(b2)が15〜30質量部、疎水性溶媒(b3)が25〜60質量部の範囲内である光輝性顔料含有水性塗料(B)を塗装して、硬化した時の膜厚が7〜13μmの範囲内となる未硬化の光輝性塗膜を形成する工程、
(3)工程(2)で得られた未硬化の光輝性塗膜上に、クリヤーコート塗料(C)を塗装して未硬化のクリヤー塗膜を形成する工程、ならびに
(4)工程(1)〜(3)で形成された未硬化の着色塗膜、未硬化の光輝性塗膜及び未硬化のクリヤー塗膜を加熱することによって、これら3つの塗膜を同時に硬化させる工程。
前述したように、本発明は、下記項1Aに記載の複層塗膜形成方法を提供する:
項1A.工程(1)〜(4):
(1)被塗物上に水性着色塗料(A)を塗装して、未硬化の着色塗膜を形成する工程、
(2)工程(1)で得られた未硬化の着色塗膜にプレヒートを行うことなく、該未硬化の着色塗膜上に、(b1)バインダー成分、(b2)光輝性顔料及び(b3)疎水性溶媒を含有し、かつ該成分(b1)〜(b3)の配合割合が、バインダー成分(b1)の固形分100質量部を基準として、光輝性顔料(b2)が15〜30質量部、疎水性溶媒(b3)が25〜60質量部の範囲内である光輝性顔料含有水性塗料(B)を塗装して、硬化した時の膜厚が7〜13μmの範囲内となる未硬化の光輝性塗膜を形成する工程、
(3)工程(2)で得られた未硬化の光輝性塗膜上に、クリヤーコート塗料(C)を塗装して未硬化のクリヤー塗膜を形成する工程、ならびに
(4)工程(1)〜(3)で形成された未硬化の着色塗膜、未硬化の光輝性塗膜及び未硬化のクリヤー塗膜を加熱することによって、これら3つの塗膜を同時に硬化させる工程、
を順次行うことを特徴とする複層塗膜形成方法。
本発明の複層塗膜形成方法の工程(1)においては、被塗物上に、水性着色塗料(A)が塗装される。
上記被塗物としては、特に制限されず、例えば、乗用車、トラック、オートバイ、バス等の自動車車体の外板部;自動車部品;携帯電話、オーディオ機器等の家庭電気製品の外板部等を挙げることができる。なかでも、自動車車体の外板部及び自動車部品が好ましい。
バインダー成分(a1)は、それ自体、成膜性を有するものであり、非架橋型及び架橋型のいずれであってもよい。該バインダー成分(a1)としては、従来から塗料のバインダー成分として使用されているそれ自体既知の被膜形成性樹脂を使用することができる。
また、前記バインダー成分(a1)としては、上記被膜形成性樹脂に加え、架橋剤を使用することができる。バインダー成分(a1)の一部として上記架橋剤を使用する場合、上記被膜形成性樹脂としては、通常、水酸基、カルボキシル基、エポキシ基などの架橋性官能基を有し、該架橋剤と反応することにより、架橋した被膜を形成することができる樹脂(基体樹脂)を使用することができる。水性着色塗料(A)としては、形成される塗膜の耐水性、耐チッピング性等の観点から、上記基体樹脂及び架橋剤を含有する架橋型塗料を好適に使用することができる。
水酸基含有アクリル樹脂(a1−1(a))は、例えば、水酸基含有重合性不飽和モノマー及び該水酸基含有重合性不飽和モノマーと共重合可能な他の重合性不飽和モノマーを、それ自体既知の方法、例えば、水中でのエマルション重合法などの方法により、共重合せしめることによって製造することができる。
(i)アルキル又はシクロアルキル(メタ)アクリレート:例えば、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、n−プロピル(メタ)アクリレート、イソプロピル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、tert−ブチル(メタ)アクリレート、n−ヘキシル(メタ)アクリレート、n−オクチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、ノニル(メタ)アクリレート、トリデシル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート、イソステアリル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、メチルシクロヘキシル(メタ)アクリレート、tert−ブチルシクロヘキシル(メタ)アクリレート、シクロドデシル(メタ)アクリレート、トリシクロデカニル(メタ)アクリレート等。
(ii)イソボルニル基を有する重合性不飽和モノマー:例えば、イソボルニル(メタ)アクリレート等。
(iii)アダマンチル基を有する重合性不飽和モノマー:例えば、アダマンチル(メタ)アクリレート等。
(iv)トリシクロデセニル基を有する重合性不飽和モノマー:例えば、トリシクロデセニル(メタ)アクリレート等。
(v)芳香環含有重合性不飽和モノマー:例えば、ベンジル(メタ)アクリレート、スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン等。
(vi)アルコキシシリル基を有する重合性不飽和モノマー:例えば、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリス(2−メトキシエトキシ)シラン、γ−(メタ)アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、γ−(メタ)アクリロイルオキシプロピルトリエトキシシラン等。
(vii)フッ素化アルキル基を有する重合性不飽和モノマー:例えば、パーフルオロブチルエチル(メタ)アクリレート、パーフルオロオクチルエチル(メタ)アクリレート等のパーフルオロアルキル(メタ)アクリレート;フルオロオレフィン等。
(viii)マレイミド基等の光重合性官能基を有する重合性不飽和モノマー:当該技術分野で広く知られているものを用いることができる。
(ix)ビニル化合物:例えば、N−ビニルピロリドン、エチレン、ブタジエン、クロロプレン、プロピオン酸ビニル、酢酸ビニル等。
(x)カルボキシル基含有重合性不飽和モノマー:例えば、(メタ)アクリル酸、マレイン酸、クロトン酸、β−カルボキシエチルアクリレート等。
(xi)含窒素重合性不飽和モノマー:例えば、(メタ)アクリロニトリル、(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、N,N−ジエチルアミノエチル(メタ)アクリレート、N,N−ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリルアミド、メチレンビス(メタ)アクリルアミド、エチレンビス(メタ)アクリルアミド、ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、グリシジル(メタ)アクリレートとアミン化合物との付加物等。
(xii)重合性不飽和基を1分子中に2個以上有する重合性不飽和モノマー:例えば、アリル(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート等。
(xiii)エポキシ基含有重合性不飽和モノマー:例えば、グリシジル(メタ)アクリレート、β−メチルグリシジル(メタ)アクリレート、3,4−エポキシシクロヘキシルメチル(メタ)アクリレート、3,4−エポキシシクロヘキシルエチル(メタ)アクリレート、3,4−エポキシシクロヘキシルプロピル(メタ)アクリレート、アリルグリシジルエーテル等。
(xiv)分子末端がアルコキシ基であるポリオキシエチレン鎖を有する(メタ)アクリレート:当該技術分野で広く知られているものを用いることができる。
(xv)スルホン酸基を有する重合性不飽和モノマー:例えば、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸、2−スルホエチル(メタ)アクリレート、アリルスルホン酸、4−スチレンスルホン酸等;これらスルホン酸のナトリウム塩及びアンモニウム塩等。
(xvi)リン酸基を有する重合性不飽和モノマー:例えば、アシッドホスホオキシエチル(メタ)アクリレート、アシッドホスホオキシプロピル(メタ)アクリレート、アシッドホスホオキシポリ(オキシエチレン)グリコール(メタ)アクリレート、アシッドホスホオキシポリ(オキシプロピレン)グリコール(メタ)アクリレート等。
(xvii)紫外線吸収性官能基を有する重合性不飽和モノマー:例えば、2−ヒドロキシ−4−(3−メタクリロイルオキシ−2−ヒドロキシプロポキシ)ベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−(3−アクリロイルオキシ−2−ヒドロキシプロポキシ)ベンゾフェノン、2,2' −ジヒドロキシ−4−(3−メタクリロイルオキシ−2−ヒドロキシプロポキシ)ベンゾフェノン、2,2' −ジヒドロキシ−4−(3−アクリロイルオキシ−2−ヒドロキシプロポキシ)ベンゾフェノン、2−(2' −ヒドロキシ−5' −メタクリロイルオキシエチルフェニル)−2H−ベンゾトリアゾール等。
(xviii)紫外線安定性重合性不飽和モノマー:例えば、4−(メタ)アクリロイルオキシ−1,2,2,6,6−ペンタメチルピペリジン、4−(メタ)アクリロイルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−シアノ−4−(メタ)アクリロイルアミノ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、1−(メタ)アクリロイル−4−(メタ)アクリロイルアミノ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、1−(メタ)アクリロイル−4−シアノ−4−(メタ)アクリロイルアミノ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−クロトノイルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−クロトノイルアミノ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、1−クロトノイル−4−クロトノイルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン等。
(xix)カルボニル基を有する重合性不飽和モノマー:例えば、アクロレイン、ダイアセトンアクリルアミド、ダイアセトンメタクリルアミド、アセトアセトキシエチルメタクリレート、ホルミルスチロール、4〜7個の炭素原子を有するビニルアルキルケトン(例えば、ビニルメチルケトン、ビニルエチルケトン、ビニルブチルケトン)等。
水酸基含有ポリエステル樹脂(a1−2(a))は、通常、酸成分とアルコール成分とのエステル化反応又はエステル交換反応によって製造することができる。
顔料(a2)としては、着色顔料、体質顔料、光輝性顔料等を使用することができる。
以上に述べた工程(1)で形成される水性着色塗料(A)の塗膜(以下、「着色塗膜」という場合がある)上には、プレヒートを行うことなく、バインダー成分(b1)、光輝性顔料(b2)及び疎水性溶媒(b3)を含有し、かつ該成分(b1)〜(b3)の配合割合が、バインダー成分(b1)の固形分100質量部を基準として、光輝性顔料(b2)が15〜30質量部、疎水性溶媒(b3)が25〜60質量部の範囲内である光輝性顔料含有水性塗料(B)が塗装され、硬化した時の膜厚が7〜13μmの範囲内となる未硬化の光輝性塗膜が形成される。
バインダー成分(b1)は、それ自体、成膜性を有するものであり、非架橋型及び架橋型のいずれであってもよい。該バインダー成分(b1)としては、従来から塗料のバインダー成分として使用されているそれ自体既知の被膜形成性樹脂を使用することができる。
水酸基含有アクリル樹脂(b1−1)は、例えば、水酸基含有重合性不飽和モノマー及び該水酸基含有重合性不飽和モノマーと共重合可能な他の重合性不飽和モノマーを、それ自体既知の方法、例えば、水中でのエマルション重合法などの方法により、共重合せしめることによって製造することができる。
水酸基含有ポリエステル樹脂(b1−2)は、通常、酸成分とアルコール成分とのエステル化反応又はエステル交換反応によって製造することができる。
光輝性顔料(b2)としては、例えば、アルミニウム(蒸着アルミニウムを含む)、銅、亜鉛、真ちゅう、ニッケル、酸化アルミニウム、雲母、酸化チタンや酸化鉄で被覆された酸化アルミニウム、酸化チタンや酸化鉄で被覆された雲母、ガラスフレーク、ホログラム顔料等が挙げられ、これらは単独でもしくは2種以上組み合わせて使用することができる。なかでも、アルミニウム、酸化アルミニウム、雲母、酸化チタンや酸化鉄で被覆された酸化アルミニウム、酸化チタンや酸化鉄で被覆された雲母からなる群より選ばれる少なくとも1種の光輝性顔料が好ましく、アルミニウムが特に好ましい。
疎水性溶媒(b3)は、20℃において、100gの水に溶解する質量が10g以下、好ましくは5g以下、より好ましくは1g以下の有機溶媒であるのが望ましい。かかる有機溶媒としては、例えば、ゴム揮発油、ミネラルスピリット、トルエン、キシレン、ソルベントナフサ等の炭化水素系溶媒;1−ヘキサノール、1−オクタノール、2−オクタノール、2−エチル−1−ヘキサノール、1−デカノール、ベンジルアルコール、エチレングリコールモノ2−エチルヘキシルエーテル、プロピレングリコールモノn−ブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノn−ブチルエーテル、トリプロピレングリコールモノn−ブチルエーテル、プロピレングリコールモノ2−エチルヘキシルエーテル、プロピレングリコールモノフェニルエーテル等のアルコール系溶媒;酢酸n−ブチル、酢酸イソブチル、酢酸イソアミル、酢酸メチルアミル、酢酸エチレングリコールモノブチルエーテル等のエステル系溶媒;メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、エチルn−アミルケトン、ジイソブチルケトン等のケトン系溶媒を挙げることができる。これらは、単独でもしくは2種以上組み合わせて使用することができる。
光輝性顔料含有水性塗料(B)は、以上に述べたバインダー成分(b1)、光輝性顔料(b2)及び疎水性溶媒(b3)を含有し、かつ該成分(b1)〜(b3)の配合割合が、バインダー成分(b1)の固形分100質量部を基準として、下記の範囲内である塗料組成物である。光輝性顔料(b2):15〜30質量部、好ましくは16〜25質量部、さらに好ましくは18〜23質量部、疎水性溶媒(b3):25〜60質量部、好ましくは30〜50質量部、さらに好ましくは35〜45質量部。
(1)鋼板上に電着塗料を塗装し、加熱硬化させて硬化電着塗膜を形成する工程、
(2)中塗り塗装ブースにおいて、工程(1)で得られた硬化電着塗膜上に、水性着色塗料(A)を塗装して、未硬化の中塗り塗膜を形成する工程、
(3)ベースコート塗装ブースにおいて、工程(2)で得られた未硬化の中塗り塗膜にプレヒートを行うことなく、該未硬化の中塗り塗膜上に、(b1)バインダー成分、(b2)光輝性顔料及び(b3)疎水性溶媒を含有し、かつ該成分(b1)〜(b3)の配合割合が、バインダー成分(b1)の固形分100質量部を基準として、光輝性顔料(b2)が15〜30質量部、疎水性溶媒(b3)が25〜60質量部の範囲内であり、かつ固形分濃度が18〜35質量%の範囲内である光輝性顔料含有水性塗料(B)を塗装して、硬化した時の膜厚が7〜13μmの範囲内となる未硬化のベースコート塗膜を形成する工程、
(4)クリヤーコート塗装ブースにおいて、工程(3)で得られた未硬化のベースコート塗膜上に、クリヤーコート塗料(C)を塗装して未硬化のクリヤー塗膜を形成する工程、ならびに
(5)工程(2)〜(4)で形成された未硬化の中塗り塗膜、未硬化のベースコート塗膜及び未硬化のクリヤー塗膜を加熱することによって、これら3つの塗膜を同時に硬化させる工程、を順次行うことからなることを特徴とする複層塗膜形成方法。
(1)鋼板上に電着塗料を塗装し、加熱硬化させて硬化電着塗膜を形成する工程、
(2)ベースコート塗装ブースの第1ステージにおいて、工程(1)で得られた硬化電着塗膜上に、水性着色塗料(A)を塗装して、未硬化の第1ベースコート塗膜を形成する
工程、
(3)ベースコート塗装ブースの第2ステージにおいて、工程(2)で得られた未硬化の第1ベースコート塗膜にプレヒートを行うことなく、該未硬化の第1ベースコート塗膜上に、(b1)バインダー成分、(b2)光輝性顔料及び(b3)疎水性溶媒を含有し、かつ該成分(b1)〜(b3)の配合割合が、バインダー成分(b1)の固形分100質量部を基準として、光輝性顔料(b2)が15〜30質量部、疎水性溶媒(b3)が25〜60質量部の範囲内であり、かつ固形分濃度が18〜35質量%の範囲内である光輝性顔料含有水性塗料(B)を塗装して、硬化した時の膜厚が7〜13μmの範囲内となる未硬化の第2ベースコート塗膜を形成する工程、
(4)クリヤーコート塗装ブースにおいて、工程(3)で得られた未硬化の第2ベースコート塗膜上に、クリヤーコート塗料(C)を塗装して未硬化のクリヤー塗膜を形成する工程、ならびに
(5)工程(2)〜(4)で形成された未硬化の第1ベースコート塗膜、未硬化の第2ベースコート塗膜及び未硬化のクリヤー塗膜を加熱することによって、これら3つの塗膜を同時に硬化させる工程、を順次行うことからなる複層塗膜形成方法。
1つの好ましい実施形態において、本発明は、下記項1B及び2Bに係る複層塗膜形成方法を提供する:
項1B.工程(1)〜(4):
(1)被塗物上に、水性着色塗料(A)を塗装して未硬化の着色塗膜を形成する工程、
(2)工程(1)で得られた未硬化の着色塗膜にプレヒートを行うことなく、光輝性顔料をバインダー成分(b1)の固形分100質量部に対して15〜50質量部含んでなる光輝性顔料含有水性塗料(B)を、硬化塗膜に基づいて7〜13μmの膜厚となるように塗装して未硬化の光輝性塗膜を形成する工程、
(3)工程(2)で得られた未硬化の光輝性塗膜をプレヒートした後にクリヤーコート塗料(C)を塗装して未硬化のクリヤー塗膜を形成する工程及び
(4)工程(1)〜(3)で形成された未硬化の着色塗膜、未硬化の光輝性塗膜及び未硬化のクリヤー塗膜を同時に加熱して硬化せしめる工程
を順次行なう複層塗膜形成方法であって、水性着色塗料(A)は、温度20℃、湿度65%の条件で硬化塗膜に基づいて膜厚20μmにて塗装した場合、塗着30秒後の固形分が45〜65%であって且つ、塗着30秒後の粘度がせん断速度0.1sec−1及び温度23℃の条件下で測定して、50000〜500000mPa・sの範囲内である複層塗膜形成方法、
項2B.水性着色塗料(A)のバインダー成分である樹脂成分の一部が水性ウレタン樹脂である項1Bに記載の複層塗膜形成方法。
別の好ましい実施形態において、本発明は、下記項1C〜3Cに係る複層塗膜形成方法を提供する:
項1C.下記の工程(1)〜(4):
(1)被塗物上に、(a1)バインダー成分及び(a2)顔料を含有する水性着色塗料(A)であって、
バインダー成分(a1)がポリイソシアネート成分とポリオール成分とを原料として製造される重量平均分子量2000〜50000のウレタン樹脂エマルション(a1−1(c))を含有し、
ポリイソシアネート成分が脂環族ジイソシアネートを含有し、当該ポリオール成分がポリカーボネートジオールをポリオール成分の総量のうち50質量%以上含む水性着色塗料(A)を塗装して、未硬化の着色塗膜を形成する工程、
(2)工程(1)で得られた未硬化の着色塗膜にプレヒートを行うことなく、該未硬化の着色塗膜上に、(b1)バインダー成分、(b2)光輝性顔料及び(b3)疎水性溶媒を含有し、かつ該成分(b1)〜(b3)の配合割合が、バインダー成分(b1)の固形分100質量部を基準として、光輝性顔料(b2)が15〜30質量部、疎水性溶媒(b3)が25〜60質量部の範囲内である光輝性顔料含有水性塗料(B)を塗装して、硬化した時の膜厚が7〜13μmの範囲内となる未硬化の光輝性塗膜を形成する工程、
(3)工程(2)で得られた未硬化の光輝性塗膜上に、クリヤー塗料(C)を塗装して未硬化のクリヤー塗膜を形成する工程、ならびに
(4)工程(1)〜(3)で形成された未硬化の着色塗膜、未硬化の光輝性塗膜及び未硬化のクリヤー塗膜を加熱することによって、これら3つの塗膜を同時に硬化させる工程、を順次行うことを特徴とする複層塗膜形成方法。
上記被塗物上に塗装される水性着色塗料(A)としては、例えば、バインダー成分(a1)及び顔料(a2)を含有し、さらに必要に応じて、塗料用添加剤等を含有する塗料組成物を使用することができる。
バインダー成分(a1)は、少なくともその一部として、脂環族ジイソシアネートを含むポリイソシアネート成分とポリカーボネートジオールを50質量%以上含むポリオール成分とを原料として製造される重量平均分子量2000〜50000のウレタン樹脂エマルション(a1−1(c))を含有する。該バインダー成分(a1)としては、さらに必要に応じて従来から塗料のバインダー成分として使用されているそれ自体既知の被膜形成性樹脂を使用することができ、非架橋型及び架橋型のいずれであってもよい。
顔料(a2)の種類、配合量等についても、前述の「第一の実施形態」の項で記載されたものを使用することができる。
本工程(2)〜(4)で使用する塗料、塗装方法、加熱方法等については、本実施形態においても、前述の「第一の実施形態」の項で記載された条件を使用することができる。
別の好ましい実施形態において、本発明は、下記項1D〜5Dに係る複層塗膜形成方法を提供する:
項1D.下記の工程(1)〜(4):
(1)被塗物上に、(a1)バインダー成分及び(a2)顔料を含有し、バインダー成分(a1)が少なくともその一部として、酸価が25mgKOH/g以下である水酸基含有アクリル樹脂エマルション(a1−1(d))、および脂環族ジイソシアネートを含むポリイソシアネート成分とポリカーボネートジオールを50質量%以上含有するポリオール成分とを原料として製造され、ブロックイソシアネート基含有ウレタン樹脂エマルション(a1−2(d))を含有する水性着色塗料(A)を塗装して、未硬化の着色塗膜を形成する工程、
(2)工程(1)で得られた未硬化の着色塗膜にプレヒートを行うことなく、該未硬化の着色塗膜上に、(b1)バインダー成分、(b2)光輝性顔料及び(b3)疎水性溶媒を含有し、かつ該成分(b1)〜(b3)の配合割合が、バインダー成分(b1)の固形分100質量部を基準として、光輝性顔料(b2)が15〜30質量部、疎水性溶媒(b3)が25〜60質量部の範囲内である光輝性顔料含有水性塗料(B)を塗装して、硬化した時の膜厚が7〜13μmの範囲内となる未硬化の光輝性塗膜を形成する工程、
(3)工程(2)で得られた未硬化の光輝性塗膜上に、クリヤーコート塗料(C)を塗装して未硬化のクリヤー塗膜を形成する工程、ならびに
(4)工程(1)〜(3)で形成された未硬化の着色塗膜、未硬化の光輝性塗膜及び未硬化のクリヤー塗膜を加熱することによって、これら3つの塗膜を同時に硬化させる工程、
を順次行うことを特徴とする複層塗膜形成方法。
上記被塗物上に塗装される水性着色塗料(A)としては、例えば、バインダー成分(a1)及び顔料(a2)を含有し、さらに必要に応じて、塗料用添加剤等を含有する塗料組成物を使用することができる。
本実施形態において、バインダー成分(a1)は、少なくともその一部として、被膜形成樹脂として酸価が25mgKOH/g以下である水酸基含有アクリル樹脂エマルション(a1−1(d))、及びポリイソシアネート成分とポリオール成分とを原料として製造されるブロックイソシアネート基含有ウレタン樹脂エマルション(a1−2(d))を含有する。本実施形態においては、特に該ポリイソシアネート成分は脂環族ジイソシアネートを含有し、該ポリオール成分は、ポリカーボネートジオールをポリオール成分の総量のうち50質量%以上含有することが特徴である。
水酸基含有アクリル樹脂エマルション(a1−1(d))は、例えば、水酸基含有重合性不飽和モノマー及び該水酸基含有重合性不飽和モノマーと共重合可能な他の重合性不飽和モノマーを、それ自体既知の方法、例えば、水中でのエマルション重合法などの方法により、共重合せしめることによって製造することができる。
本明細書において、コア・シェル型水酸基含有アクリル樹脂エマルション(a1−1’(d))の平均粒子径は、サブミクロン粒度分布測定装置を用いて、常法により脱イオン水で希釈してから20℃で測定した値である。サブミクロン粒度分布測定装置としては、例えば、「COULTER N4型」(商品名、ベックマン・コールター社製)を用いることができる。
ブロックイソシアネート基含有ウレタン樹脂エマルション(a1−2(d))は、ポリイソシアネート成分とポリオール成分とを反応させることにより製造されるものであって、当該ポリイソシアネート成分が脂環族ジイソシアネートを含有し、当該ポリオール成分がポリカーボネートジオールを含有し、かつポリカーボネートジオールの含有量がポリオール成分の総量に対し50質量%以上であることを特徴とするものである。
バインダー成分(a1)として上記水酸基含有アクリル樹脂エマルション(a1−1(d))及びブロックイソシアネート基含有ウレタン樹脂エマルション(a1−2(d))と共に使用し得る他の被膜形成性樹脂としては、例えば、ポリエステル樹脂、アルキド樹脂、上記ブロックイソシアネート基含有ウレタンエマルション(a1−2(d))以外のポリウレタン樹脂等が挙げられる。これらは、水酸基、カルボキシル基、エポキシ基等の架橋性官能基を有していることが好ましい。かかる被膜形成性樹脂が、水酸基を有する場合、水酸基価が1〜200mgKOH/g程度であるのが好ましく、2〜180mgKOH/g程度であるのがより好ましく、5〜170mgKOH/g程度であるのが更に好ましい。また、上記被膜形成性樹脂が、カルボキシル基等の酸基を有する場合、酸価は5〜150mgKOH/g程度であるのが好ましく、10〜100mgKOH/g程度であるのがより好ましく、15〜80mgKOH/g程度であるのが更に好ましい。
水酸基含有ポリエステル樹脂(a1−3(d)))の種類、配合量等については、前述の「第一の実施形態」の項で水酸基含有ポリエステル樹脂(a1−2)として記載されたものを用いることができる。
またバインダー成分(a1)としては、上記被膜形成性樹脂に加え、架橋剤を使用することができる。バインダー成分(a1)の一部として上記架橋剤を使用する場合、上記被膜形成性樹脂としては、通常、水酸基、カルボキシル基、エポキシ基などの架橋性官能基を有し、該架橋剤と反応することにより、架橋した被膜を形成することができる樹脂(基体樹脂)を使用することができる。
顔料(a2)の種類、配合量等についても、前述の「第一の実施形態」の項で記載されたものを使用することができる。
水性着色塗料(A)は、さらに必要に応じて、増粘剤、硬化触媒、紫外線吸収剤、光安定剤、消泡剤、可塑剤、表面調整剤、沈降防止剤等の塗料用添加剤を含有することができる。これらの塗料用添加剤の種類、配合量等についても、前述の「第一の実施形態」の項で記載されたものを使用することができる。水性着色塗料(A)の調製方法、塗布方法についても、バインダー成分(a1)が、前述の水酸基含有アクリル樹脂エマルション(a1−1(d))、および前述のブロックイソシアネート基含有ウレタン樹脂エマルション(a1−2(d))を含有する以外、前述の「第一の実施形態」の項で記載された条件を使用することができる。
本工程(2)〜(4)で使用する塗料、塗装方法、加熱方法等については、本実施形態においても、前述の「第一の実施形態」の項で記載された条件を使用することができる。
シアネート基含有ウレタン樹脂エマルション(a1−2(d))中のブロックイソシアネート基が反応することにより、着色塗膜の硬化性を向上させることができ、また、光輝性塗膜との付着性も向上するので、耐チッピング性にも優れた複層塗膜が形成されることが推察される。
製造例A1
温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器、窒素導入管及び滴下装置を備えた反応容器に脱イオン水128部、「アデカリアソープSR−1025」(商品名、ADEKA社製、乳化剤、有効成分25%)2部を仕込み、窒素気流中で撹拌混合し、80℃に昇温させた。
モノマー乳化物(1(a)):脱イオン水40部、「アデカリアソープSR−1025」2.8部、メチレンビスアクリルアミド2.1部、スチレン2.8部、メチルメタクリレート16.1部、エチルアクリレート28部及びn−ブチルアクリレート21部を混合攪拌することにより、モノマー乳化物(1(a))を得た;
モノマー乳化物(2(a)):脱イオン水17部、「アデカリアソープSR−1025」1.2部、過硫酸アンモニウム0.03部、スチレン3部、2−ヒドロキシエチルアクリレート5.1部、メタクリル酸5.1部、メチルメタクリレート6部、エチルアクリレート1.8部及びn−ブチルアクリレート9部を混合攪拌することにより、モノマー乳化物(2(a))を得た。
温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器、窒素導入管及び滴下装置を備えた反応容器にプロピレングリコールモノプロピルエーテル35部を仕込み85℃に昇温後、メチルメタクリレート30部、2−エチルヘキシルアクリレート20部、n−ブチルアクリレート29部、2−ヒドロキシエチルアクリレート15部、アクリル酸6部、プロピレングリコールモノプロピルエーテル15部及び2,2'−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)2.3部の混合物を4時間かけて滴下し、滴下終了後1時間熟成した。その後さらにプロピレングリコールモノプロピルエーテル10部及び2,2'−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)1部の混合物を1時間かけて滴下し、滴下終了後1時間熟成した。さらにジエタノールアミン7.4部を加え、固形分55%の水酸基含有アクリル樹脂溶液(a1−1−2(a))を得た。得られた水酸基含有アクリル樹脂は酸価が47mgKOH/g、水酸基価が72mgKOH/gであった。
製造例A3
温度計、サーモスタット、攪拌装置、還流冷却器及び水分離器を備えた反応容器に、トリメチロールプロパン109部、1,6−ヘキサンジオール141部、1,2−シクロヘキサンジカルボン酸無水物126部及びアジピン酸120部を仕込み、160℃から230℃まで3時間かけて昇温させた後、生成した縮合水を水分離器により留去させながら230℃で4時間縮合反応させた。次いで、得られた縮合反応生成物にカルボキシル基を付加するために、さらに無水トリメリット酸38.3部を加え、170℃で30分間反応させた後、エチレングリコールモノブチルエーテルで希釈し、固形分濃度70%である水酸基含有ポリエステル樹脂溶液(a1−2−1(a))を得た。得られた水酸基含有ポリエステル樹脂は、酸価が46mgKOH/g、水酸基価が150mgKOH/g、数平均分子量が1,400であった。原料組成において、酸成分中の脂環族多塩基酸の合計含有量は、該酸成分の合計量を基準として46mol%であった。
製造例A4
撹拌混合容器に、製造例A2で得た水酸基含有アクリル樹脂溶液(a1−1−2(a))18部(固形分10部)、「JR−806」(商品名、テイカ社製、ルチル型二酸化チタン)50部及び脱イオン水30部を入れ、均一に混合し、更に、2−(ジメチルアミノ)エタノールを添加して、pH8.0に調整した。次いで、得られた混合液を容量225ccの広口ガラスビン中に入れ、分散メジアとして直径約1.3mmφのガラスビーズを加えて密封し、ペイントシェイカーにて4時間分散して、顔料分散液(a2−1(a))を得た。
撹拌混合容器に、製造例A2で得た水酸基含有アクリル樹脂溶液(a1−1−2(a))18部(固形分10部)、「バリファインBF−1」(商品名、堺化学工業社製、硫酸バリウム粉末)25部及び脱イオン水36部を入れ、均一に混合し、更に、2−(ジメチルアミノ)エタノールを添加して、pH8.0に調整した。次いで、得られた混合液を容量225ccの広口ガラスビン中に入れ、分散メジアとして直径約1.3mmφのガラスビーズを加えて密封し、ペイントシェイカーにて4時間分散して、顔料分散液(a2−2(a))を得た。
撹拌混合容器に、製造例A2で得た水酸基含有アクリル樹脂溶液(a1−1−2(a))18部(固形分10部)、「三菱カーボンブラックMA−100」(商品名、三菱化学社製、カーボンブラック)10部及び脱イオン水50部を入れ、均一に混合し、更に、2−(ジメチルアミノ)エタノールを添加して、pH8.0に調整した。次いで、得られた混合液を容量225ccの広口ガラスビン中に入れ、分散メジアとして直径約1.3mmφのガラスビーズを加えて密封し、ペイントシェイカーにて4時間分散して、顔料分散液(a2−3(a))を得た。
製造例A7
製造例A1で得た水分散性水酸基含有アクリル樹脂水分散液(a1−1−1(a))80部、製造例A3で得た水酸基含有ポリエステル樹脂溶液(a1−2−1(a))42部、「サイメル325」(商品名、日本サイテックインダストリーズ社製、メラミン樹脂、固形分80%)37.5部、製造例A4で得た顔料分散液(a2−1(a))157部及び製造例A6で得た顔料分散液(a2−3(a))4部を均一に混合し、更に、「ACRYSOL ASE−60」(商品名、ロームアンドハース社製、ポリアクリル酸系増粘剤)、2−(ジメチルアミノ)エタノール及び脱イオン水を加えてpH8.0、固形分濃度45%、20℃におけるフォードカップNo.4による粘度40秒の水性着色塗料(A−1(a))を得た。
配合組成を下記第1表に示す通りとする以外は、製造例A7と同様にして、水性着色塗料(A−2(a))〜(A−4(a))を得た。
製造例A11
温度計、サーモスタット、攪拌装置、還流冷却器及び水分離器を備えた反応容器に、トリメチロールプロパン111部、1,6−ヘキサンジオール143部、1,2−シクロヘキサンジカルボン酸無水物50部、イソフタル酸100部及びアジピン酸106部を仕込み、160℃から230℃まで3時間かけて昇温させた後、生成した縮合水を水分離器により留去させながら230℃で4時間縮合反応させた。次いで、得られた縮合反応生成物にカルボキシル基を付加するために、さらに無水トリメリット酸38部を加え、170℃で30分間反応させた後、エチレングリコールモノブチルエーテルで希釈し、固形分濃度70%である水酸基含有ポリエステル樹脂溶液(b1−2−1(a))を得た。得られた水酸基含有ポリエステル樹脂は、酸価が46mgKOH/g、水酸基価が151mgKOH/g、数平均分子量が1,350であった。原料組成において、酸成分中の脂環族多塩基酸の合計含有量は、該酸成分の合計量を基準として17mol%であった。
製造例A12
攪拌混合容器内において、「GX−180A」(商品名、旭化成メタルズ社製、アルミニウム顔料ペースト、金属含有量74%)22部(固形分16部)、2−エチル−1−ヘキサノール40部、リン酸基含有樹脂溶液(注1)8部(固形分4部)及び2−(ジメチルアミノ)エタノール0.2部を均一に混合して、光輝性顔料分散液(b2−1(a))を得た。
(注1)リン酸基含有樹脂溶液:温度計、サーモスタット、撹拌器、還流冷却器、窒素導入管及び滴下装置を備えた反応容器にメトキシプロパノール27.5部、イソブタノール27.5部の混合溶剤を入れ、110℃に加熱した。次いで、スチレン25部、n−ブチルメタクリレート27.5部、分岐高級アルキルアクリレート(商品名「イソステアリルアクリレート」大阪有機化学工業株式会社製)20部、4−ヒドロキシブチルアクリレート7.5部、リン酸基含有重合性モノマー(注2)15部、2−メタクリロイルオキシエチルアシッドホスフェート12.5部、イソブタノール10部、tert−ブチルパーオキシオクタノエート4部からなる混合物121.5部を4時間かけて上記混合溶剤に加え、さらにtert−ブチルパーオキシオクタノエート0.5部とイソプロパノール20部からなる混合物を1時間かけて滴下した。その後、1時間攪拌しながら熟成して固形分濃度50%のリン酸基含有樹脂溶液を得た。リン酸基含有樹脂のリン酸基による酸価は83mgKOH/g、水酸基価は29mgKOH/g、重量平均分子量は10,000であった。
(注2)リン酸基含有重合性モノマー:温度計、サーモスタット、撹拌器、還流冷却器、窒素導入管及び滴下装置を備えた反応容器にモノブチルリン酸57.5部及びイソブタノール41部を入れ、90℃に昇温した後、グリシジルメタクリレート42.5部を2時間かけて滴下した。その後、さらに1時間攪拌しながら熟成した後、イソプロパノ−ル59部を加えて、固形分濃度50%のリン酸基含有重合性モノマー溶液を得た。得られたモノマーのリン酸基による酸価は285mgKOH/gであった。
配合組成を下記第2表に示す通りとする以外は、製造例A12と同様にして、光輝性顔料分散液(b2−2(a))〜(b2−10(a))を得た。
製造例A22
製造例A1で得た水分散性水酸基含有アクリル樹脂水分散液(a1−1−1(a))100部、製造例A3で得たポリエステル樹脂溶液(a1−2−1(a))51部、製造例A12で得た光輝性顔料分散液(b2−1(a))70部及び「サイメル325」(商品名、日本サイテックインダストリーズ社製、メラミン樹脂、固形分80%)37.5部を均一に混合し、更に、「ACRYSOL ASE−60」(商品名、ロームアンドハース社製、ポリアクリル酸系増粘剤)、2−(ジメチルアミノ)エタノール及び脱イオン水を加えてpH8.0、固形分濃度25%、20℃におけるフォードカップNo.4による粘度40秒の光輝性顔料含有水性塗料(B−1(a))を得た。
配合組成及び固形分濃度を下記第3表に示す通りとする以外は、製造例A22と同様にして、光輝性顔料含有水性塗料(B−2(a))〜(B−15(a))を得た。
製造例A7〜A10で得た水性着色塗料(A−1(a))〜(A−4(a))、及び製造例A22〜A36で得た光輝性顔料含有水性塗料(B−1(a))〜(B−15(a))を用いて、以下のようにしてそれぞれ試験板を作製し、評価試験を行なった。
リン酸亜鉛化成処理を施した冷延鋼板に、カチオン電着塗料(商品名「エレクロンGT−10」関西ペイント株式会社製)を硬化膜厚20μmとなるように電着塗装し、170℃で30分間加熱して硬化させて試験用被塗物とした。
上記試験用被塗物に、前記製造例A7で得た水性着色塗料(A−1(a))を、回転霧化型の静電塗装機を用いて、硬化した時の膜厚が20μmとなるように静電塗装し、3分間放置した。次いで、該未硬化の着色塗膜上に製造例A22で得た光輝性顔料含有水性塗料(B−1(a))を、回転霧化型の静電塗装機を用いて、硬化した時の膜厚が12μmとなるように静電塗装し、2分間放置後、80℃で3分間プレヒートを行なった。次いで、該未硬化の光輝性塗膜上にアクリル樹脂系溶剤型上塗りクリヤーコート塗料(商品名「マジクロンKINO−1210」関西ペイント株式会社製、以下「クリヤーコート塗料(C−1)」ということがある)を硬化した時の膜厚が35μmとなるように静電塗装し、7分間放置した後、140℃で30分間加熱して、該着色塗膜、光輝性塗膜及びクリヤー塗膜を同時に硬化させることにより試験板を作製した。
製造例A7で得た水性着色塗料(A−1(a))を下記第4表に示す水性着色塗料(A−1(a))〜(A−4(a))のいずれかに変更し、製造例A22で得た光輝性顔料含有水性塗料(B−1(a))を下記第4表に示す光輝性顔料含有水性塗料(B−2(a))〜(B−15(a))のいずれかに変更し、硬化した時の膜厚が下記第4表に示す膜厚となるように塗装する以外は、実施例A1と同様にして試験板を作製した。
上記実施例A1〜A12及び比較例A1〜A5で得られた各試験板について、下記の試験方法により評価を行なった。評価結果を下記第4表に示す。
平滑性:「Wave Scan DOI」(商品名、BYK Gardner社製)によって測定されるWc値を用いて評価した。Wc値が小さいほど塗面の平滑性が高いことを示す。
A:ゴバン目塗膜が100個残存し、カッターの切り込みの縁において塗膜の小さなフチカケが生じていない
B:ゴバン目塗膜が100個残存するが、カッターの切り込みの縁において塗膜の小さなフチカケが生じている
C:ゴバン目塗膜が90〜99個残存する
D:ゴバン目塗膜の残存数が89個以下である。
製造例B1
温度計、サーモスタット、撹拌器、還流冷却器及び滴下装置を備えた反応容器に脱イオン水130質量部、アクアロンKH−10(商品名、界面活性剤、第一工業製薬社製)0.52質量部を仕込み、窒素気流中で撹拌混合し、80℃に昇温した。次いで下記のモノマー乳化物(1(b))のうちの全量の1%量及び6%過硫酸アンモニウム水溶液5.3質量部とを反応容器内に導入し80℃で15分間保持した。その後、残りのモノマー乳化物(1(b))を3時間かけて、同温度に保持した反応容器内に滴下し、滴下終了後1時間熟成を行なった。その後、下記のモノマー乳化物(2(b))を1時間かけて滴下し、1時間熟成した後、5%ジメチルエタノールアミン水溶液40質量部を反応容器に徐々に加えながら30℃まで冷却し、100メッシュのナイロンクロスで濾過しながら排出し、平均粒子径100nm(サブミクロン粒度分布測定装置「COULTER N4型」(ベックマン・コールター社製)を用いて、脱イオン水で希釈し20℃で測定した。)、固形分濃度30%のアクリル樹脂エマルション(A)を得た。得られたアクリル樹脂は、酸価が33mgKOH/g、水酸基価が25mgKOH/gであった;
モノマー乳化物(1(b)):脱イオン水42質量部、アクアロンKH−10 0.72質量部、メチレンビスアクリルアミド2.1質量部、スチレン2.8質量部、メチルメタクリレート16.1質量部、エチルアクリレート28質量部及びn−ブチルアクリレート21質量部を混合攪拌して得られたモノマー乳化物(1(b));
モノマー乳化物(2(b)):脱イオン水18質量部、アクアロンKH−10 0.31質量部、過硫酸アンモニウム0.03質量部、メタクリル酸5.1質量部、2−ヒドロキシエチルアクリレート5.1質量部、スチレン3質量部、メチルメタクリレート6質量部、エチルアクリレート1.8質量部及びn−ブチルアクリレート9質量部を混合攪拌して得られたモノマー乳化物(2(b))。
製造例B2
温度計、サーモスタット、攪拌装置、還流冷却器及び水分離器を備えた反応容器に、トリメチロールプロパン109質量部、1,6−ヘキサンジオール141質量部、ヘキサヒドロ無水フタル酸126質量部及びアジピン酸120質量部を仕込み、160℃から230℃に達するまでの時間を3時間となるように昇温させた後、230℃で4時間縮合反応させた。次いで、得られた縮合反応生成物にカルボキシル基を付加するために、さらに無水トリメリット酸38.3質量部を加え、170℃で30分間反応させた後、エチレングリコールモノブチルエーテルで希釈し、固形分濃度70%であるポリエステル樹脂溶液を得た。得られたポリエステル樹脂は、酸価が46mgKOH/g、水酸基価が150mgKOH/g、重量平均分子量が6,400であった。ここで重量平均分子量とは、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)によって標準ポリスチレンの検量線を用いて測定したものを意味する。
製造例B3
温度計、サーモスタット、攪拌器、還流冷却器及び滴下装置を備えた反応容器に、数平均分子量2000のポリブチレンアジペート115.5部、数平均分子量2000のポリカプロラクトンジオール115.5部、ジメチロールプロピオン酸23.2部、1,4−ブタンジオール6.5部及びイソホロンジイソシアネート120.1部を投入し、窒素気流中で攪拌混合し、85℃に昇温し、7時間反応せしめてNCO含有量4.0%のプレポリマーを得た。次いで50℃まで冷却し、アセトン165部を加え均一に溶解した後、撹拌下にトリエチルアミン15.7部を加え、50℃以下に保ちながら脱イオン水600部を加え、得られた水分散体を50℃で2時間保持し水伸長反応を完結させた後、減圧下70℃以下でアセトンを留去し、トリエチルアミンと脱イオン水で固形分30%、pHを8.0に調整し、酸価が26mgKOH/g、平均粒子径が140nmの水性ウレタン樹脂分散体を得た。
製造例B4
温度計、サーモスタット、攪拌器、還流冷却器及び滴下装置を備えた反応容器に、プロピレングリコールモノプロピルエーテル350部を投入し、窒素気流中で115℃に昇温した。その後、下記モノマー混合物にライトエステルPM:商品名、共栄社化学社製、(2−メタクリロイルオキシエチル)アジッドホスフェート10部にアゾビスイソビチロニトリル10部を予め溶解させた混合物を加えた溶液を3時間かけて滴下し、さらに温度を維持して2時間熟成した。その後、ジメチルエタノールアミンで当量中和し、プロピレングリコールモノプロピルエーテル450部を加え、さらにジメチルエタノールアミンを用いてpH7.5に調整して、酸価50mgKOH/g、水酸基価50mgKOH/g、ガラス転移温度50℃、重量平均分子量45000、固形分55質量%のアクリル樹脂溶液を得た。
モノマー混合物
メチルメタクリレート 350部
n−ブチルアクリレート 200部
2−エチルヘキシルメタクリレート 250部
4−ヒドロキシブチルタクリレート 130部
アクリル酸 2.5部。
225ml容マヨネーズビンに、TITANIX JR−903(商品名、表面を酸化アルミニウム及び酸化ジルコニウムで処理したルチル型二酸化チタン、テイカ社製)を50質量部、上記アクリル樹脂溶液9質量部、脱イオン水45質量部、AMP−95(商品名、ダウケミカル社製、2−アミノ−2−メチル−1−プロパノール、有効成分95%)3.9質量部を配合し、さらに1.5mm径のガラスビーズ130質量部を投入して密栓し、振とう型ペイントコンディショナーを使用して120分分散した。分散後100メッシュの金網濾過を行なってガラスビーズを除去して、着色顔料分散体を得た。得られた着色顔料分散体をツブゲージ(A法)を使用して、10μm以上の粗粒子がないことを確認した。
製造例B7
ステンレス製ビーカー内において、アルミペーストGX−180A(商品名、旭化成メタルズ社製、りん片状アルミニウム顔料ペースト、固形分74質量%)135部、エチレングリコールモノブチルエーテル130質量部を攪拌混合して、高濃度りん片状アルミニウム顔料液を得た。
製造例B8
攪拌装置を備えたステンレス製混合容器内に、製造例B1で得られたアクリル樹脂エマルション100部、製造例B2で得られたポリエステル樹脂溶液50部、製造例B3で得られた水性ウレタン樹脂100部、製造例B4で得られた着色顔料分散体1を182.5部及びサイメル325(商品名、日本サイテックインダストリーズ社製、メラミン樹脂、固形分80%)37.5部を均一に混合し、さらに、プライマルASE−60(商品名、ロームアンドハース社製、ポリアクリル酸系増粘剤)、2−(ジメチルアミノ)エタノール及び脱イオン水を加えてpH8.0、塗料固形分25%、20℃におけるフォードカップNo.4による粘度40秒であり、酸化チタン顔料を樹脂固形分100質量部に対して65質量部含むベース塗料組成物1を調製した。
製造例B9
攪拌装置を備えたステンレス製混合容器内に、製造例B1で得られたアクリル樹脂エマルション70部、製造例B2で得られたポリエステル樹脂溶液35部、製造例B3で得られた水性ウレタン樹脂分散体100部、製造例B4で得られた着色顔料分散体1を182.5部及びサイメル325(商品名、日本サイテックインダストリーズ社製、メラミン樹脂、固形分80%)25部を均一に混合し、さらに、プライマルASE−60(商品名、ロームアンドハース社製、ポリアクリル酸系増粘剤)、2−(ジメチルアミノ)エタノール及び脱イオン水を加えてpH8.0、塗料固形分25%、20℃におけるフォードカップNo.4による粘度40秒であり、酸化チタン顔料を樹脂固形分100質量部に対して65質量部含むベース塗料組成物2を調製した。
製造例B10
攪拌装置を備えたステンレス製混合容器内に、製造例B1で得られたアクリル樹脂エマルション70部、製造例B2で得られたポリエステル樹脂溶液35部、製造例B3で得られた水性ウレタン樹脂分散体100部、製造例B4で得られた着色顔料分散体1を182.5部及びサイメル325(商品名、日本サイテックインダストリーズ社製、メラミン樹脂、固形分80%)6部、ブロック化ポリイソシアネート化合物(B3−1)(商品名「バイヒジュールVPLS2310」住化バイエルウレタン株式会社製、固形分38%)52部を均一に混合し、さらに、プライマルASE−60(商品名、ロームアンドハース社製、ポリアクリル酸系増粘剤)、2−(ジメチルアミノ)エタノール及び脱イオン水を加えてpH8.0、塗料固形分25%、20℃におけるフォードカップNo.4による粘度40秒であり、酸化チタン顔料を樹脂固形分100質量部に対して65質量部含むベース塗料組成物Aを調製した。
製造例B11
攪拌装置を備えたステンレス製混合容器内に、製造例B1で得られたアクリル樹脂エマルション75部、製造例B2で得られたポリエステル樹脂溶液40部、製造例B5で得られた高濃度りん片状アルミニウム顔料液を53.1質量部及びサイメル325(商品名、日本サイテックインダストリーズ社製、メラミン樹脂、固形分80%)37.5部を均一に混合し、さらに、プライマルASE−60(商品名、ロームアンドハース社製、ポリアクリル酸系増粘剤)、2−(ジメチルアミノ)エタノール及び脱イオン水を加えてpH8.0、塗料固形分25%、20℃におけるフォードカップNo.4による粘度40秒であり、りん片状アルミニウム顔料を固形分として樹脂固形分100質量部に対して20質量部含むベース塗料組成物4を調製した。
製造例B12
攪拌装置を備えたステンレス製混合容器内に、製造例B1で得られたアクリル樹脂エマルション100部、製造例B2で得られたポリエステル樹脂溶液50部、製造例B5で得られた高濃度りん片状アルミニウム顔料液を31.8質量部及びサイメル325(商品名、日本サイテックインダストリーズ社製、メラミン樹脂、固形分80%)37.5部を均一に混合し、さらに、プライマルASE−60(商品名、ロームアンドハース社製、ポリアクリル酸系増粘剤)、2−(ジメチルアミノ)エタノール及び脱イオン水を加えてpH8.0、塗料固形分25%、20℃におけるフォードカップNo.4による粘度40秒であり、りん片状アルミニウム顔料を固形分として樹脂固形分100質量部に対して12質量部含むベース塗料組成物5を調製した。
脱脂及びりん酸亜鉛処理した鋼板(JISG3141、大きさ400×300×0.8mm)にカチオン電着塗料「エレクロン9400HB」(商品名:関西ペイント株式会社製、エポキシ樹脂ポリアミン系カチオン樹脂に硬化剤としてブロックポリイソシアネ−ト化合物を使用したもの)を硬化塗膜に基づいて膜厚20μmになるように電着塗装し、170℃で20分加熱して架橋硬化させて電着塗膜を形成した塗板を試験用被塗物とした。
上記「試験用被塗物の作製2」で作製した試験用被塗物に、前記製造例B8で得たベース塗料組成物1(b)を、回転霧化型の静電塗装機を用いて、硬化膜厚20μmとなるように静電塗装し、3分間放置した。次いで、該未硬化のベース塗料組成物1(b)による塗膜上に製造例B11で得たベース塗料組成物4(b)を、回転霧化型の静電塗装機を用いて、硬化膜厚7μmとなるように静電塗装し、2分間放置後、80℃で3分間プレヒートを行なった。次いで、該未硬化のベース塗料組成物4(b)による塗膜上にマジクロンKINO−1210(商品名、関西ペイント社製、アクリル樹脂系溶剤型上塗りクリヤーコート塗料)を硬化膜厚35μmとなるように静電塗装し、7分間放置した後、140℃で30分間加熱して、該ベース塗料組成物1による塗膜、ベース塗料組成物4による塗膜及びクリヤー塗膜を同時に硬化させることにより試験板を作製した。
第5表に示す構成で実施例B1と同様にして試験板を作成した。
上記「試験用被塗物の作製2」で作製した試験用被塗物に、前記製造例B8で得たベース塗料組成物1(b)を、回転霧化型の静電塗装機を用いて、硬化膜厚20μmとなるように静電塗装し、3分間放置し、80℃で3分間プレヒートを行なった。次いで、該未硬化のベース塗料組成物1による塗膜上に製造例B12で得たベース塗料組成物5(b)を、回転霧化型の静電塗装機を用いて、硬化膜厚15μmとなるように静電塗装し、2分間放置後、80℃で3分間プレヒートを行なった。次いで、該未硬化のベース塗料組成物2による塗膜上にマジクロンKINO−1210(商品名、関西ペイント社製、アクリル樹脂系溶剤型上塗りクリヤーコート塗料)を硬化膜厚35μmとなるように静電塗装し、7分間放置した後、140℃で30分間加熱して、該ベース塗料組成物1による塗膜、ベース塗料組成物5による塗膜及びクリヤー塗膜を同時に硬化させることにより試験板を作製した。
塗着30秒後の固形分及び粘度
実施例B1〜B9及び比較例B1,B2において、試験板作成時における塗着30秒後の固形分及び粘度を第5表に示した。
鮮映性:商品名「Wave Scan DOI」(BYK Gardner社製)によって測定されるWb値を用いて評価した。Wb値は、0.3〜1mm程度の波長の表面粗度の振幅の指標であり、測定値が小さいほど塗面の鮮映性が高いことを示す
耐水性:試験用被塗物の作製2で作製した試験用被塗物を用い、前述の試験方法1と同様の方法及び評価基準により、耐水性の試験を行った。
製造例C1
温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器及び水分離器を備えた反応容器にUMC(1/1)(ジオール成分が1,6−ヘキサンジオール及び1,4−シクロヘキサンジメタノールであり、1,6−ヘキサンジオールの質量/1,4−シクロヘキサンジメタノールの質量=1/1であるポリカーボネートジオール、宇部興産社製)67.2部、ジメチロールプロピオン酸4.5部を仕込み、内容物を撹拌しながら80℃まで加熱した。80℃に達した後、28.3部のジシクロヘキシルメタン−4,4´−ジイソシアネートを1時間かけて滴下した。その後、N−メチルピロリドン29.9部を添加した後、更に80℃で熟成し、ウレタン化反応を行なった。イソシアネート価が3.0以下になったら加熱をやめ、70℃でトリエチルアミン3.27部を加えた。次いで50℃を維持した状態で脱イオン水200部を1時間かけて滴下し、水分散を行うことによりウレタン樹脂エマルション(a1−1−1(c))を得た。得られたウレタン樹脂エマルション(a1−1−1(c))は、固形分30%、重量平均分子量29000、酸価21mgKOH/g、平均粒子径100nmであった。
第6表に示す配合で製造例C1と同様に合成することにより、各ウレタン樹脂エマルション(a1−1−2(c))〜(a1−1−10(c))を得た。なお、表中の(*1)〜(*10)は以下の意味を有する:
(*1)UMC(1/1):ジオール成分が1,6−ヘキサンジオール及び1,4−シクロヘキサンジメタノールであり、1,6−ヘキサンジオールの質量/1,4−シクロヘキサンジメタノールの質量=1/1であるポリカーボネートジオール、宇部興産社製
(*2)UMC(3/1):ジオール成分が1,6−ヘキサンジオール及び1,4−シクロヘキサンジメタノールであり、1,6−ヘキサンジオールの質量/1,4−シクロヘキサンジメタノールの質量=3/1であるポリカーボネートジオール、宇部興産社製
(*3)UMC(1/3):ジオール成分が1,6−ヘキサンジオール及び1,4−シクロヘキサンジメタノールであり、1,6−ヘキサンジオールの質量/1,4−シクロヘキサンジメタノールの質量=1/3であるポリカーボネートジオール、宇部興産社製
(*4)UH100:ジオール成分が1,6−ヘキサンジオールであるポリカーボネートジオール、宇部興産社製
(*5)UC100:ジオール成分が1,4−シクロヘキサンジメタノールであるポリカーボネートジオール、宇部興産社製
(*6)PEG1000:ポリエチレングリコール、分子量1000、三洋化成社製
(*7)DMPA:ジメチロールプロピオン酸
(*8)1,4BD:1,4−ブタンジオール
(*9)IPDI:イソホロンジイソシアネート
(*10)水添MDI:ジシクロヘキシルメタン−4,4´−ジイソシアネート
製造例C11
製造例A1に記載の方法で製造された水分散性水酸基含有アクリル樹脂水分散液(a1−1−1(a))を、以下で、(a1−2(c))として用いた。
前述の製造例A2に記載の方法で得られた水酸基含有アクリル樹脂溶液(a1−1−2(a))を、以下では、水酸基含有アクリル樹脂溶液(a1−2−2(c))として用いた。
製造例C13
前述の製造例A3に記載の方法で得られた水酸基含有ポリエステル樹脂溶液(a1−2−1(a))を、以下では、水酸基含有ポリエステル樹脂溶液(a1−3−1(c))として用いた。
製造例C14
前述の製造例A4に記載の方法で得られた顔料分散液(a2−1(a))を、以下では、顔料分散液(a2−1(c))として用いた。
前述の製造例A5に記載の方法で得られた顔料分散液(a2−2(a))を、以下では、顔料分散液(a2−2(c))として用いた。
前述の製造例A6に記載の方法で得られた顔料分散液(a2−3(a))を、以下では、顔料分散液(a2−3(c))として用いた。
製造例C17
製造例C1で得たウレタン樹脂エマルション(a1−1−1(c))100部、製造例C11で得た水分散性水酸基含有アクリル樹脂水分散液(a1−2−1(c))80部、製造例C13で得た水酸基含有ポリエステル樹脂溶液(a1−3−1(c))20部、「サイメル325」(商品名、日本サイテックインダストリーズ社製、メラミン樹脂、固形分80%)25部、製造例C14で得た顔料分散液(a2−1(c))157部及び製造例C16で得た顔料分散液(a2−3(c))4部を均一に混合し、更に、「ACRYSOL ASE−60」(商品名、ロームアンドハース社製、ポリアクリル酸系増粘剤)、2−(ジメチルアミノ)エタノール及び脱イオン水を加えてpH8.0、固形分濃度45%、20℃におけるフォードカップNo.4による粘度40秒の水性着色塗料(A−1(c))を得た。
配合組成を下記第7表に示す通りとする以外は、製造例C17と同様にして、水性着色塗料(A−2(c))〜(A−12(c))を得た。
製造例C29
前述の製造例A11に記載の方法で得られた水酸基含有ポリエステル樹脂溶液(b1−2−1(a))を、以下では、水酸基含有ポリエステル樹脂溶液(b1−2−1(c))として用いた。
製造例C30〜C39
前述の製造例A12〜A21に記載の方法で得られた光輝性顔料分散液(b2−1(a))〜(b2−10(a))を、以下では、光輝性顔料分散液(b2−1(c))〜(b2−10(c))として用いた。
製造例C40〜C54
前述の製造例A22〜A36に記載の方法で得られた光輝性顔料含有水性塗料(B−1(a))〜(B−15(a))を、以下では、光輝性顔料含有水性塗料(B−1(c))〜(B−15(c))として用いた。
製造例C17〜C28で得た水性着色塗料(A−1(c))〜(A−12(c))、及び製造例C40〜C54で得た光輝性顔料含有水性塗料(B−1(c))〜(B−15(c))を用いて、それぞれ試験板を作製し、評価試験を行なった。
製造例C17〜C28で得た水性着色塗料(A−1(c))〜(A−12(c))、及び製造例C40〜C54で得た光輝性顔料含有水性塗料(B−1(c))〜(B−15(c))を用い、硬化した時の膜厚が下記第8表に示す膜厚となるように塗装する以外は、前述の「試験用被塗物の作製1」及び実施例A1と同様にして試験板を作製した。
上記実施例C1〜C21及び比較例C1〜C5で得られた各試験板について、平滑性、鮮映性、及び耐水性について、前述の「試験方法1」に記載の方法で、評価を行なった。評価結果を下記第8表に示す。
製造例D1
温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器、窒素導入管及び滴下装置を備えた反応容器に脱イオン水120部、「アデカリアソープSR−1025」(商品名、ADEKA社製、乳化剤、有効成分25%)0.8部を仕込み、窒素気流中で撹拌混合し、80℃に昇温させた。次いで下記モノマー乳化物(1−1(d))の全量のうちの5%量及び6%過硫酸アンモニウム水溶液2.5部とを反応容器内に導入し80℃で15分間保持した。その後、モノマー乳化物(1−1(d))の残部を3時間かけて、同温度に保持した反応容器内に滴下し、滴下終了後1時間熟成を行った。次に、下記モノマー乳化物(2−1(d))を1時間かけて滴下し、1時間熟成した後、5%2−(ジメチルアミノ)エタノール水溶液3.8部を反応容器に徐々に加えながら30℃まで冷却し、100メッシュのナイロンクロスで濾過しながら排出し、平均粒子径100nm、固形分30%の水酸基含有アクリル樹脂エマルション(a1−1−1(d))を得た。得られた水酸基含有アクリル樹脂エマルションは、酸価24mgKOH/g、水酸基価11mgKOH/gであった:
モノマー乳化物(1−1(d)):脱イオン水54.0部、「アデカリアソープSR−1025」3.1部、n−ブチルアクリレート31.2部、メチルメタクリレート31.2部、スチレン12.3部、及びアリルメタクリレート2.3部を混合攪拌することにより、モノマー乳化物(1−1(d))を得た;
モノマー乳化物(2−1(d)):脱イオン水50.0部、「アデカリアソープSR−1025」1.8部、過硫酸アンモニウム0.04部、n−ブチルアクリレート9.2部、メチルメタクリレート4.0部、スチレン3.7部、2−ヒドロキシエチルアクリレート2.3部、及びメタクリル酸3.7部を混合攪拌することにより、モノマー乳化物(2−1(d))を得た。
モノマー乳化物(2−1(d))の代わりにモノマー乳化物(2−2(d))を用いる以外、上記製造例D1と同様にして、アクリルエマルション(a1−1−2(d))を合成した。平均粒子径100nm、固形分30%の酸価10mgKOH/g、水酸基価10.5mgKOH/gの水酸基含有アクリル樹脂エマルション(a1−1−2(d))を得た;
モノマー乳化物(2−2(d)):脱イオン水50.0部、「アデカリアソープSR−1025」1.8部、過硫酸アンモニウム0.04部、n−ブチルアクリレート9.2部、メチルメタクリレート6.1部、スチレン3.7部、2−ヒドロキシエチルアクリレート2.3部、及びメタクリル酸1.6部を混合攪拌することにより、モノマー乳化物(2−2(d))を得た。
モノマー乳化物(2−1(d))の代わりにモノマー乳化物(2−3(d))を用いる以外、上記製造例D1と同様にアクリルエマルション(a1−1−3(d))を合成した。平均粒子径100nm、固形分30%の酸価0.65mgKOH/g、水酸基価11mgKOH/gの水酸基含有アクリル樹脂エマルション(a1−1−3(d))を得た;
モノマー乳化物(2−3(d)):脱イオン水50.0部、「アデカリアソープSR−1025」1.8部、過硫酸アンモニウム0.04部、n−ブチルアクリレート9.2部、メチルメタクリレート7.7部、スチレン3.7部、2−ヒドロキシエチルアクリレート2.3部、及びメタクリル酸0.1部を混合攪拌することにより、モノマー乳化物(2−3(d))を得た。
温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器、窒素導入管及び滴下装置を備えた反応容器に脱イオン水120部、「アデカリアソープSR−1025」(商品名、ADEKA社製、乳化剤、有効成分25%)0.8部を仕込み、窒素気流中で撹拌混合し、80℃に昇温させた。次いで下記モノマー乳化物(1−2(d))の全量のうちの5%量及び6%過硫酸アンモニウム水溶液2.5部とを反応容器内に導入し80℃で15分間保持した。その後、モノマー乳化物(1−2(d))の残部を3時間かけて、同温度に保持した反応容器内に滴下し、滴下終了後1時間熟成を行なった後、5%2−(ジメチルアミノ)エタノール水溶液3.8部を反応容器に徐々に加えながら30℃まで冷却し、100メッシュのナイロンクロスで濾過しながら排出し、平均粒子径100nm、固形分30%の水酸基含有アクリル樹脂エマルション(a1−1−4(d))を得た。得られた水酸基含有アクリル樹脂エマルションは、酸価24mgKOH/g、水酸基価11mgKOH/gであった。モノマー乳化物(1−2(d)):脱イオン水104.2部、「アデカリアソープSR−1025」4.9部、過硫酸アンモニウム0.04部、n−ブチルアクリレート37.8部、メチルメタクリレート37.9部、スチレン16.0部、アリルメタクリレート2.3部、2−ヒドロキシエチルアクリレート2.3部及びメタクリル酸3.68部を混合攪拌することにより、モノマー乳化物(1−2(d))を得た。
製造例D5
温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器及び水分離器を備えた反応容器に30.1部の水添MDIとメチルエチルケトキシム1.5部を仕込み80℃に加温し1時間攪拌して、イソシアネート反応物を得た。別容器にUM90(1/1)(後記(*1)参照)64.1部、ジメチロールプロピオン酸4.2部を仕込み、内容物を撹拌しながら80℃まで加熱した。80℃に達した後、前記イソシアネート反応物を1時間かけて滴下した。その後、N−メチルピロリドン29.9部を添加した後、更に80℃で熟成し、ウレタン化反応を行なった。イソシアネート価が3.0以下になったら加熱をやめ、70℃でトリエチルアミン2.75部を加えた。次いで50℃を維持した状態で脱イオン水200部を1時間かけて滴下し、水分散を行うことによりウレタン樹脂エマルション(a1−2−1(d))を得た。得られたウレタン樹脂エマルション(a1−2−1(d))は、固形分30%、酸価19.9mgKOH/g、重量平均分子量11300で、動的光散乱法により測定した粒子径は77nmであった。
第9表に示す配合で製造例D5と同様に合成することにより、各ウレタン樹脂エマルション(a1−2−2(d))〜(a1−2−14(d))を得た。
(*12)UM90(3/1):ジオール成分が1,4−シクロヘキサンジメタノール及び1,6−ヘキサンジオールであり、1,4−シクロヘキサンジメタノールの質量/1,6−ヘキサンジオールの質量=3/1であるポリカーボネートジオール、宇部興産社製
(*13)UM90(1/3):ジオール成分が1,4−シクロヘキサンジメタノール及び1,6−ヘキサンジオールであり、1,4−シクロヘキサンジメタノールの質量/1,6−ヘキサンジオールの質量=1/3であるポリカーボネートジオール、宇部興産社製
(*14)アミノシラン:N−β(アミノエチル)γ−アミノプロピルトリメトキシシラン
製造例D19
前述の製造例A3に記載の方法で得られた水酸基含有ポリエステル樹脂溶液(a1−2−1(a))を、以下では、水酸基含有ポリエステル樹脂溶液(a1−3−1(d))として用いた。
製造例D20
前述の製造例A4に記載の方法で得られた顔料分散液(a2−1(a))を、以下では、顔料分散液(a2−1(d))として用いた。
前述の製造例A5に記載の方法で得られた顔料分散液(a2−2(a))を、以下では、顔料分散液(a2−2(d))として用いた。
前述の製造例A6に記載の方法で得られた顔料分散液(a2−3(a))を、以下では、顔料分散液(a2−3(d))として用いた。
製造例D23
製造例D5で得たウレタン樹脂エマルション(a1−2−1(d))100部、製造例D2で得た水酸基含有アクリル樹脂エマルション(a1−1−2(d))80部、製造例D19で得た水酸基含有ポリエステル樹脂溶液(a1−3−1(d))20部、「サイメル325」(商品名、日本サイテックインダストリーズ社製、メラミン樹脂、固形分80%)25部、製造例D20で得た顔料分散液(a2−1)157部及び製造例D22で得た顔料分散液(a2−3(d))4部を均一に混合し、更に、「ACRYSOL ASE−60」(商品名、ロームアンドハース社製、ポリアクリル酸系増粘剤)、2−(ジメチルアミノ)エタノール及び脱イオン水を加えてpH8.0、固形分濃度45%、20℃におけるフォードカップNo.4による粘度40秒の水性着色塗料(A−1(d))を得た。
配合組成を下記第10表に示す通りとする以外は、製造例D23と同様にして、水性着色塗料(A−2(d))〜(A−20(d))を得た。
製造例D43
前述の製造例A11に記載の方法で得られた水酸基含有ポリエステル樹脂溶液(b1−2−1(a))を、以下では、水酸基含有ポリエステル樹脂溶液(b1−2−1(d))として用いた。
製造例D44〜D53
前述の製造例A12〜A21に記載の方法で得られた光輝性顔料分散液(b2−1(a))〜(b2−10(a))を、以下では、光輝性顔料分散液(b2−1(d))〜(b2−10(d))として用いた。
製造例D54〜D68
前述の製造例A22〜A36に記載の方法で得られた光輝性顔料含有水性塗料(B−1(a))〜(B−15(a))を、以下では、光輝性顔料含有水性塗料(B−1(d))〜(B−15(d))として用いた。
製造例D23〜D42で得た水性着色塗料(A−1(d))〜(A−20(d))、及び製造例54〜D68で得た光輝性顔料含有水性塗料(B−1(d))〜(B−15(d))を用いて、以下のようにしてそれぞれ試験板を作製し、評価試験を行なった。
製造例D23〜D42で得た水性着色塗料(A−1(d))〜(A−20(d))、及び製造例D54〜D68で得た光輝性顔料含有水性塗料(B−1(d))〜(B−15(d))を用い、硬化した時の膜厚が下記第11表に示す膜厚となるように塗装する以外は、前述の「試験用被塗物の作製1」及び実施例A1と同様にして試験板を作製した。
上記実施例D1〜D29及び比較例D1〜D5で得られた各試験板について、下記の試験方法により評価を行なった。評価結果を下記第11表に示す。
平滑性:前述の「試験方法1」に記載の方法で、測定及び評価を行った。
A:キズの大きさが小さく、電着面及び素地の鋼板が露出していない
B:キズの大きさは小さいが、電着面及び素地の鋼板が露出している
C:キズの大きさはかなり大きく、素地の鋼板も大きく露出している。
Claims (15)
- 下記の工程(1)〜(4):
(1) 被塗物上に水性着色塗料(A)を塗装して、未硬化の着色塗膜を形成する工程、
(2) 工程(1)で得られた未硬化の着色塗膜にプレヒートを行うことなく、該未硬化の着色塗膜上に、(b1)バインダー成分、(b2)光輝性顔料及び(b3)疎水性溶媒を含有し、かつ該成分(b1)〜(b3)の配合割合が、バインダー成分(b1)の固形分100質量部を基準として、光輝性顔料(b2)が15〜30質量部、疎水性溶媒(b3)が25〜60質量部の範囲内である光輝性顔料含有水性塗料(B)を塗装して、硬化した時の膜厚が7〜13μmの範囲内となる未硬化の光輝性塗膜を形成する工程、
(3) 工程(2)で得られた未硬化の光輝性塗膜上に、クリヤーコート塗料(C)を塗装して未硬化のクリヤー塗膜を形成する工程、ならびに
(4) 工程(1)〜(3)で形成された未硬化の着色塗膜、未硬化の光輝性塗膜及び未硬化のクリヤー塗膜を加熱することによって、これら3つの塗膜を同時に硬化させる工程、
を順次行うことを特徴とする複層塗膜形成方法。 - 前記光輝性顔料含有水性塗料(B)の固形分濃度が18〜35質量%の範囲内である請求項1に記載の方法。
- 前記水性着色塗料(A)が、バインダー成分(a1)、ならびに二酸化チタン及び/又は硫酸バリウムを含有し、かつ該二酸化チタン及び硫酸バリウムの合計含有量が、バインダー成分(a1)の固形分100質量部を基準として、50〜150質量部の範囲内である請求項1記載の複層塗膜形成方法。
- 前記バインダー成分(b1)が、少なくともその一部として、原料の酸成分中における脂環族多塩基酸の含有量が、該酸成分の合計量を基準として20〜100mol%の範囲内である水酸基含有ポリエステル樹脂を含有する請求項1に記載の複層塗膜形成方法。
- 前記水性着色塗料(A)は、温度20℃、湿度65%の条件で硬化塗膜に基づいて膜厚20μmにて塗装した場合、塗着30秒後の固形分が45〜65%であって且つ、塗着30秒後の粘度がせん断速度0.1sec−1及び温度23℃の条件下で測定して、50000〜500000mPa・sの範囲内である、請求項1に記載の複層塗膜形成方法。
- 前記水性着色塗料(A)のバインダー成分である樹脂成分の一部が水性ウレタン樹脂である請求項5に記載の複層塗膜形成方法。
- 前記水性着色塗料(A)が、(a1)バインダー成分及び(a2)顔料を含有し、
バインダー成分(a1)がポリイソシアネート成分とポリオール成分とを原料として製造される重量平均分子量2000〜50000のウレタン樹脂エマルション(a1−1(c))を含有し、
ポリイソシアネート成分が脂環族ジイソシアネートを含有し、当該ポリオール成分がポリカーボネートジオールをポリオール成分の総量のうち50質量%以上含む、請求項1に記載の複層塗膜形成方法。 - 前記ポリカーボネートジオールが、ジオール成分とカルボニル化剤とを反応させることにより得られるものであって、当該ジオール成分の総量のうち90質量%以上が炭素数6以上のジオールであり、当該炭素数6以上のジオールが、シクロアルキレン基を有する炭素数6以上の脂環族ジオールを含む請求項7に記載の複層塗膜形成方法。
- 顔料(a2)が二酸化チタン及び/又は硫酸バリウムを含有し、かつ該二酸化チタン及び硫酸バリウムの合計含有量が、バインダー成分(a1)の固形分100質量部を基準として、50〜150質量部の範囲内である請求項7記載の複層塗膜形成方法。
- 前記水性着色塗料(A)が、(a1)バインダー成分及び(a2)顔料を含有し、バインダー成分(a1)が少なくともその一部として、
酸価が25mgKOH/g以下である水酸基含有アクリル樹脂エマルション(a1−1(d))、および
脂環族ジイソシアネートを含むポリイソシアネート成分とポリカーボネートジオールを50質量%以上含有するポリオール成分とを原料として製造されるブロックイソシアネート基含有ウレタン樹脂エマルション(a1−2(d))
を含有する、請求項1に記載の複層塗膜形成方法。 - 水酸基含有アクリル樹脂エマルション(a1−1(d))がコア・シェル型であって、コア部が重合性不飽和基を1分子中に2個以上有する重合性不飽和モノマー0.1〜30質量%および重合性不飽和基を1分子中に1個有する重合性不飽和モノマー70〜99.9質量%を共重合成分とする共重合体(I)であって、シェル部が水酸基含有重合性不飽和モノマー1〜40質量%、カルボキシル基含有重合性不飽和モノマー1〜30質量%、およびその他の重合性不飽和モノマー30〜98質量%を共重合成分とする共重合体(II)であることを特徴とする請求項10に記載の複層塗膜形成方法。
- ブロックイソシアネート基含有ウレタン樹脂エマルション(a1−2(d))の重量平均分子量が2000〜50000である、請求項10に記載の複層塗膜形成方法。
- 前記ポリカーボネートジオールが、ジオール成分とカルボニル化剤とを反応させることにより得られるものであって、当該ジオール成分の総量のうち90質量%以上が炭素数6以上のジオールであり、かつ当該炭素数6以上のジオールが、シクロアルキレン基を有する炭素数6以上の脂環族ジオールを含む請求項10に記載の複層塗膜形成方法。
- 顔料(a2)が二酸化チタン及び/又は硫酸バリウムを含有し、かつ該二酸化チタン及び硫酸バリウムの合計含有量が、バインダー成分(a1)の固形分100質量部を基準として、50〜150質量部の範囲内である請求項10に記載の複層塗膜形成方法。
- 請求項1〜14のいずれか1項に記載の複層塗膜形成方法により形成された塗膜を有する物品。
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