JP2013249524A - ガス窒化及びガス軟窒化方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ガス窒化炉2に実質的にアンモニアガスのみを供給してアンモニアガスとアンモニア分解ガス中で上記被処理品の表面に窒化層を形成するに際して、上記アンモニアガスを第1の経路6と第2の経路7からそれぞれ供給し、第1の経路6からは連続的に供給する一方、上記炉内の水素分圧PH2を検出し、その検出値が炉内雰囲気の窒化ポテンシャルを所望の値とすべく予め算出された水素分圧となるように第2の経路7からのアンモニアガス供給をオン−オフ制御する。
【選択図】図2
Description
これらガス窒化処理やガス軟窒化処理は、浸炭処理や浸炭窒化処理と比べて、処理温度が低く、急冷(焼入れ)処理が不要であることから、歪みの少ない表面硬化処理として種々の鋼製部品に適用されている。
これに対して、特許文献1には、炉内ガスの熱伝導度に基づいて、水素濃度を検出して炉内ガス組成を演算し、この結果に基づいて炉内導入ガスの比率を決定することが提案されている。
すなわち、被処理品を収納する気密性雰囲気炉と、上記炉内を加熱する加熱手段と、上記炉内を所定温度に保持する炉内温度制御手段と、上記炉内の気圧を大気圧以上に保持する炉内圧力制御手段と、上記炉内にアンモニアガス及び炭酸ガスを連続的に供給する第1ガス供給手段と、上記炉内にアンモニアガス及び炭酸ガスを断続的に供給する第2ガス供給手段と、上記炉内に不活性ガスを断続的に供給する不活性ガス供給手段と、上記炉内の水素分圧を検出する水素センサーと、上記水素センサーによる炉内水素分圧の検出値に応じて、上記第2ガス供給手段からのガス供給をオン−オフ制御する雰囲気制御手段を備えたものとすることができる。
Kn=PNH3/PH2 3/2
(式中のPNH3 はアンモニア(NH3)の分圧、PH2は水素(H2)の分圧を示す)
すなわち、炉内に供給されたアンモニアガス(NH3)は次式に基づいて、窒素(N2)と水素(H2)とに熱分解する。
NH3 → (1/2)N2 + (3/2)H2
したがって、アンモニア分圧PNH3、窒素分圧PN2、水素分圧PH2は、次のようになる。
PNH3=(1−α)/(1+α) ・・・ (1)
PN2 =1/2・α/(1+α) ・・・ (2)
PH2 =3/2・α/(1+α) ・・・ (3)
PNH3=(3−4PH2)/3
PN2 =PH2/3
となることから、上記窒化ポテンシャルKn=PNH3/PH2 3/2は、
Kn=(3−4PH2)/3PH2 3/2=(1−4PH2/3)/PH2 3/2
と算出され、炉内の水素分圧PH2を検出することによって、炉内雰囲気の窒化ポテンシャルKnが求められることになる。
なお、本発明のガス軟窒化処理においては、アンモニアガスと共に炭酸ガスが供給されるが、その量はアンモニアガスに対して3〜5%程度と微量なので、ほとんど無視できることが確認されている。
したがって、このような場合、あるいは炭酸ガスの添加量が比較的多い軟窒化処理の場合などには、必要に応じて、若干の予備試験によって補正し、予め必要な窒化ポテンシャルを求めておくことが望ましい。
このガス窒化炉2の内部は、セラミックファイバーなどから成る断熱材によって内張りされており、図には省略されているが、この断熱材の内壁に沿ってヒーターなどの加熱手段が配置され、炉内に収納された被処理品を加熱するようにしてある。また、炉内の温度を検出する温度センサー(熱電対)と共に、当該センサーによる検出温度に基づいて、加熱手段への電力供給を調整して、炉内を所定温度に保持する炉内温度制御手段を備えている。さらには、炉内雰囲気を攪拌するためのファンも設置されている。なお、上記温度センサーからの温度情報は、後述する炉内雰囲気制御手段8にも入力されるようになっている。
上記バルブ3bは、Ni系の触媒を内蔵する分解炉4に連結されており、ガス窒化炉2内における処理で消費されなかった余剰のアンモニアガスは、ここで分解され、排出ガスに含まれる可燃性ガス成分と共に燃焼した上で、大気に放出される。
そして、上記水素センサー5からの検出信号は、炉内雰囲気制御手段8に出力され、この炉内雰囲気制御手段8は、上記第1アンモニア供給手段6、第2アンモニア供給手段7及び後述する不活性ガス供給手段9にバルブ開閉信号を出力するようになっている。
一方、第2アンモニア供給手段7も、同様に手動バルブ7aと電磁バルブ7bを備えており、上記手動バルブ7aは比較的大きな開度に調整されている。そして、ガス窒化処理に際しては、上記水素センサー5による炉内水素分圧を参照して出力される炉内雰囲気制御手段8から信号に応じて電磁バルブ7bが開閉駆動されるようになっている。すなわち、当該第2供給手段7から炉内へのアンモニア供給をオン−オフ制御することにより、炉内の水素分圧を所定の値に保持することができる。
この不活性ガス供給手段9も、同様の手動バルブ9aと電磁バルブ9bを備えており、炉内雰囲気制御手段8から信号に応じて電磁バルブ9bを開き、手動バルブ9aにより調整された量の窒素ガスを炉内に供給するようになっている。
なお、上記第1アンモニア供給手段6、第2アンモニア供給手段7及び不活性ガス供給手段9からのガス供給量は、時間当たりの流量として、窒化炉2の炉内容積のそれぞれ20〜60%、50〜150%及び40〜100%程度とすることが望ましい。
そして、被処理品の炉内設置が完了したのち、加熱手段としてのヒーターへの通電が行われ、昇温が開始されるが、炉内温度が所定の処理温度に到達するまで、不活性ガス供給手段9からの窒素の供給が続けられる。
この第1アンモニア供給手段6からのアンモニア供給は、窒化処理が終了し、被処理品の降温が開始されるまで連続して行われる。
これによって、炉内雰囲気が目的とする窒化処理に見合った窒化ポテンシャルに維持され、被処理品の表面に所望厚さ、硬度を備えた窒化層を形成することができる。
このガス軟窒化装置10は、炭酸ガス供給手段12,13をさらに備えていることを除いて、雰囲気炉の構造をも含めて、基本的に前述のガス窒化装置1と変わるところはなく、同一部分については、同一符号を付すことによって説明を省略する。
これに対し、第2炭酸ガス供給手段13も、同様に手動バルブ13aと電磁バルブ13bを備えており、上記手動バルブ13aは比較的大きな開度に調整されている。そして、ガス軟窒化処理に際しては、上記水素センサー5による炉内水素分圧を参照して出力される炉内雰囲気制御手段8から信号に応じて電磁バルブ13bが開閉駆動されるようになっている。すなわち、電磁バルブ13bの開閉によって、当該第2供給手段13から炉内への炭酸ガス供給がオン−オフ制御される。
なお、第1炭酸ガス供給手段12及び第2炭酸ガス供給手段13からのガス供給量は、時間当たりの流量として、軟窒化炉11の炉内容積のそれぞれ1〜3%及び3〜9%程度となるように、手動バルブ12a及び13aの開度を調整しておくことが望ましい。
これによって、炉内雰囲気が目的とする窒化処理に見合った窒化ポテンシャルに維持され、被処理品の表面に所望厚さ、硬度を備えた窒化層を形成することができる。
JIS G4404に規定される熱間工具鋼SKD61から成る試験片(直径15mm、高さ30mm)を用意した。
そして、このような試験片の表面に、硬化層厚さが50μm、表面硬さがマイクロビッカース硬さで1000程度の窒化層を形成することを目的として、図2に示したような構造を有し、1000mm径×1500mm高さの炉内有効寸法を備えたピット型ガス窒化炉中において、図6に示す処理サイクルによるガス窒化処理を施した。
窒素ガス(N2) : 2Nm3/時間
アンモニアガス(NH3:小) : 1Nm3/時間
アンモニアガス(NH3:大) : 2.4Nm3/時間
昇温開始と同時に、あるいはある程度炉内温度が上昇した時点で、電磁バルブ6bを開放駆動することにより、第1アンモニア供給手段6からの少量のアンモニアガス供給を開始する。このアンモニアガスの少量供給は、処理が終了するまで継続される。
そして、炉内温度が490℃に昇温した後、30分程度経過して、試験片温度が490℃の処理温度に均一化し、アンモニアガスの分解が始まった時点で、炉内雰囲気制御が開始され、電磁バルブ7bの開閉によるアンモニアガスのオン−オフ制御が実行される。
そして、このようなアンモニアガスのオン−オフ制御を2時間半継続させたのち、第2アンモニア供給手段7からのガス供給が停止され、ガス窒化処理が終了し、加熱手段であるヒーターへの通電停止により、炉内温度を低下させる。このとき、不活性ガス供給手段9からの窒素ガス供給が再開される。
その結果は、表3に示すとおりであって、硬化層厚さが約50μm、表面硬さ1046Hvであって、ほぼ目標どおりの窒化層が形成されていることが確認された。
JIS G5702に規定される鋼黒芯可鍛鋳鉄FCD450から成る試験片(直径15mm、高さ30mm)を用意し、その表面に、表面硬さが500〜800Hvで、5〜20μm程度の化合物層(白層)を形成すべく、図4に示したような構造を有し、760mm幅×1200mm長さ×800mm高さの炉内有効寸法を備えたガス軟窒化炉中において、図7に示す処理サイクルによるガス軟窒化処理を施した。
窒素ガス(N2) : 1Nm3/時間
アンモニアガス(NH3:小) : 1Nm3/時間
アンモニアガス(NH3:大) : 4Nm3/時間
炭酸ガス(CO2:小) : 1NL/時間
炭酸ガス(CO2:大) : 4NL/時
昇温開始と同時に、あるいはある程度炉内温度が上昇した時点で、電磁バルブ6bを開放駆動することにより、第1アンモニア供給手段6からの少量のアンモニアガス供給を開始する。このアンモニアガスの少量供給は、処理が終了するまで継続される。
そして、炉内温度が570℃に昇温した後、1時間程度経過して、試験片温度が570℃の処理温度に均一化し、窒素ガスがほとんど排出され、アンモニアガスの分解が始まった時点で、炉内雰囲気制御が開始され、電磁バルブ7bの開閉によるアンモニアガスのオン−オフ制御が実行される。そして、電磁バルブ7bの開閉駆動に連動して第2炭酸ガス供給手段13の電磁バルブ13bの開閉も開始される。
そして、このようなアンモニアガス及び炭酸ガス供給のオン−オフ制御を2時間続けた時点で、第1及び第2の炭酸ガス供給手段12及び13からの炭酸ガスの供給が、先ず停止される。一方、第1アンモニア供給手段6からのアンモニアガスの少量連続的な供給と、第2アンモニア供給手段7からのアンモニアガスのオン−オフ制御は、さらに1時間継続される。
その結果は、化合物層の厚さについては9.2μm、表面硬さは786Hvであって、ほぼ目標どおりの軟窒化層が形成されていることが確認された。
2 ガス窒化炉(気密性雰囲気炉)
3 炉内圧力制御手段
5 水素センサー
6 第1アンモニア供給手段
7 第2アンモニア供給手段
8 炉内雰囲気制御手段
9 不活性ガス供給手段
10 ガス軟窒化装置
11 ガス軟窒化炉(気密性雰囲気炉)
12 第1炭酸ガス供給手段
13 第2炭酸ガス供給手段
Claims (11)
- 気密性雰囲気炉中に収納した被処理品を不活性ガス中、又は不活性ガスとアンモニアガス中で所定の処理温度に昇温した後、当該処理温度に保持しながら、上記炉内にアンモニアガスを供給してアンモニアガスとアンモニア分解ガス中で上記被処理品の表面に窒化層を形成するガス窒化方法において、
上記アンモニアガスを第1の経路と第2の経路からそれぞれ供給し、第1の経路からは連続的に供給する一方、
上記雰囲気炉内の水素分圧を検出し、その検出値が炉内雰囲気の窒化ポテンシャルを所望の値とすべく予め算出された水素分圧となるように第2の経路からのアンモニアガス供給をオン−オフ制御することを特徴とするガス窒化方法。 - 上記水素分圧が次式によって算出されることを特徴とする請求項1に記載のガス窒化方法。
Kn=(1−4PH2/3)/PH2 3/2
(式中のKnは窒化ポテンシャル、PH2は水素分圧を示す) - 上記水素分圧の検出を雰囲気炉に装着された熱伝導式センサーによって行うことを特徴とする請求項1又は2に記載のガス窒化方法。
- 気密性雰囲気炉中に収納した被処理品を不活性ガス中、又は不活性ガスとアンモニアガス中で所定の処理温度に昇温した後、当該処理温度に保持しながら、上記炉内にアンモニアガス及び炭酸ガスを供給してアンモニアガスとアンモニア分解ガスと炭酸ガス中で上記被処理品の表面に窒化層を形成するガス軟窒化方法において、
上記アンモニアガス及び炭酸ガスを第1の経路と第2の経路からそれぞれ供給し、第1の経路からはそれぞれ連続的に供給する一方、
上記雰囲気炉内の水素分圧を検出し、その検出値が炉内雰囲気の窒化ポテンシャルを所望の値とすべく予め算出された水素分圧となるように第2の経路からのアンモニアガス及び炭酸ガスの供給をオン−オフ制御することを特徴とするガス軟窒化方法。 - 上記水素分圧が次式によって算出されることを特徴とする請求項4に記載のガス軟窒化方法。
Kn=(1−4PH2/3)/PH2 3/2
(式中のKnは窒化ポテンシャル、PH2は水素分圧を示す) - 上記水素分圧の検出を雰囲気炉に装着された熱伝導式センサーによって行うことを特徴とする請求項4又は5に記載のガス軟窒化方法。
- 被処理品を収納する気密性雰囲気炉と、
上記炉内を加熱する加熱手段と、
上記炉内を所定温度に保持する炉内温度制御手段と、
上記炉内の気圧を大気圧以上に保持する炉内圧力制御手段と、
上記炉内にアンモニアガスを連続的に供給する第1アンモニア供給手段と、
上記炉内にアンモニアガスを断続的に供給する第2アンモニア供給手段と、
上記炉内に不活性ガスを供給する不活性ガス供給手段と、
上記炉内の水素分圧を検出する水素センサーと、
上記水素センサーによる炉内水素分圧の検出値に応じて、上記第2アンモニア供給手段からのアンモニア供給をオン−オフ制御する雰囲気制御手段を備えたことを特徴とするガス窒化装置。 - 上記水素センサーが熱伝導式の直接装着型センサーであることを特徴とする請求項7に記載のガス窒化装置。
- 被処理品を収納する気密性雰囲気炉と、
上記炉内を加熱する加熱手段と、
上記炉内を所定温度に保持する炉内温度制御手段と、
上記炉内の気圧を大気圧以上に保持する炉内圧力制御手段と、
上記炉内にアンモニアガスを連続的に供給する第1アンモニア供給手段と、
上記炉内にアンモニアガスを断続的に供給する第2アンモニア供給手段と、
上記炉内に炭酸ガスを連続的に供給する第1炭酸ガス供給手段と、
上記炉内に炭酸ガスを断続的に供給する第2炭酸ガス供給手段と、
上記炉内に不活性ガスを供給する不活性ガス供給手段と、
上記炉内の水素分圧を検出する水素センサーと、
上記水素センサーによる炉内水素分圧の検出値に応じて、上記第2アンモニア供給手段及び第2炭酸ガス供給手段からのガス供給をオン−オフ制御する雰囲気制御手段を備えたことを特徴とするガス軟窒化装置。 - 被処理品を収納する気密性雰囲気炉と、
上記炉内を加熱する加熱手段と、
上記炉内を所定温度に保持する炉内温度制御手段と、
上記炉内の気圧を大気圧以上に保持する炉内圧力制御手段と、
上記炉内にアンモニアガス及び炭酸ガスを連続的に供給する第1ガス供給手段と、
上記炉内にアンモニアガス及び炭酸ガスを断続的に供給する第2ガス供給手段と、
上記炉内に不活性ガスを供給する不活性ガス供給手段と、
上記炉内の水素分圧を検出する水素センサーと、
上記水素センサーによる炉内水素分圧の検出値に応じて、上記第2ガス供給手段からのガス供給をオン−オフ制御する雰囲気制御手段を備えたことを特徴とするガス軟窒化装置。 - 上記水素センサーが熱伝導式の直接装着型センサーであることを特徴とする請求項9又は10に記載のガス軟窒化装置。
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