JP2013219353A - Manufacturing method of sintered magnet controlled in structure and component distribution - Google Patents
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Abstract
Description
〔０００１〕少なくとも１つの態様では、本発明は、永久磁石の製造方法に関する。 [0001] In at least one aspect, the present invention relates to a method of manufacturing a permanent magnet.
〔０００２〕永久磁石（ＰＭｓ）は、ハイブリッド自動車または電気自動車用の電気トラクションモータを含む様々なデバイスで使用されている。焼結ネオジム−鉄−ホウ素（Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ）永久磁石は、低温での磁気特性が非常に優れている。しかしながら、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ永久磁石のＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ相は、キュリー温度が低いので、温度上昇に従って残留磁気および固有保磁力が急速に減少する。Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石のＮｄまたはＦｅの代わりにＤｙを使用すると、異方性磁界および固有保磁力が増大し、飽和磁化が減少することが知られている（C.S. Herget, Metal, Poed. Rep. V. 42, P.438 (1987); W. Rodewald, J. Less-Common Met, V111, P77 (1985);D. Plusa, J. J. Wystocki, Less-Common Met, V. 133, P. 231 (1987)）を参照されたい）。ジスプロシウム（Ｄｙ）またはテルビウム（Ｔｂ）等の重希土類金属を、溶融し合金化する前に、混合した金属に添加するのが一般的である。しかしながら、ＤｙおよびＴｂは、非常に希少であり、高価である。重希土類には、約２％ないし約７％のＤｙしか含まれず、世界の希土類鉱床のほんの僅かしか重希土類を含まない。今日、Ｄｙの価格は急速に上昇している。Ｄｙによって提供できる磁気特性よりも高い磁気特性が必要とされる場合に求められるＴｂは、Ｄｙよりも遥かに高価である。 [0002] Permanent magnets (PMs) are used in a variety of devices including electric traction motors for hybrid or electric vehicles. Sintered neodymium-iron-boron (Nd-Fe-B) permanent magnets have excellent magnetic properties at low temperatures. However, since the Nd 2 Fe 14 B phase of the Nd—Fe—B permanent magnet has a low Curie temperature, the remanence and the intrinsic coercive force rapidly decrease as the temperature rises. The use of Dy instead of Nd or Fe in Nd-Fe-B magnets is known to increase the anisotropy field and intrinsic coercivity and reduce saturation magnetization (CS Herget, Metal, Poed. Rep. V. 42, P.438 (1987); W. Rodewald, J. Less-Common Met, V111, P77 (1985); D. Plusa, JJ Wystocki, Less-Common Met, V. 133, P. 231 ( 1987))). It is common to add a heavy rare earth metal such as dysprosium (Dy) or terbium (Tb) to the mixed metal before melting and alloying. However, Dy and Tb are very rare and expensive. Heavy rare earths contain only about 2% to about 7% Dy and only a fraction of the world's rare earth deposits contain heavy rare earths. Today, the price of Dy is rising rapidly. Tb required when higher magnetic properties than that provided by Dy are required is much more expensive than Dy.
〔０００３〕ハイブリッド自動車の電気トラクションモータに関する代表的な磁石は、要求される磁気特性を満たすために、Ｄｙを約６重量％ないし約１０重量％含有する。ＤｙまたはＴｂを使用して磁石を製造する従来の方法では、ＤｙまたはＴｂは、固相拡散によって、結晶粒内に分散され、磁石内の結晶粒界に沿った相に分布する。Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ永久磁石は、粉末冶金プロセスを使用して製造できる。粉末冶金プロセスには、溶融およびストリップ（小片）鋳造工程と、水素粉砕（水素化および脱水素化）工程と、微粉砕（窒素ジェットミル）工程と、篩分け工程と、合金粉末を混合して所望の化学組成にする工程とが含まれる。代表的な粉末冶金プロセスは、以下に述べるように行われる。即ち、粉末を調整するために磁界内で計量およびプレスし（真空バギング）、静圧プレス成型し、焼結およびエージングし（例えば、約５００℃ないし約１１００℃の真空中で約５時間ない約し３０時間に亘って）、機械加工によって磁石片を製造する。最後に（必要な場合には）、リン酸塩処理、無電解ニッケルめっき、エポキシ被覆、等によって磁石に表面処理を施す。 [0003] A typical magnet for an electric traction motor of a hybrid vehicle contains about 6% to about 10% by weight of Dy in order to meet the required magnetic properties. In the conventional method of manufacturing a magnet using Dy or Tb, Dy or Tb is dispersed in the crystal grains by solid phase diffusion and distributed in phases along the grain boundaries in the magnet. Nd-Fe-B permanent magnets can be manufactured using a powder metallurgy process. In the powder metallurgy process, a melting and strip (small piece) casting step, a hydrogen pulverization (hydrogenation and dehydrogenation) step, a fine pulverization (nitrogen jet mill) step, a sieving step, and an alloy powder are mixed. And a desired chemical composition. A typical powder metallurgy process is performed as described below. That is, weigh and press in a magnetic field to adjust the powder (vacuum bagging), hydrostatic press molding, sintering and aging (eg, about 5 hours in about 500 ° C. to about 1100 ° C. vacuum for about 5 hours). For 30 hours), the magnet pieces are produced by machining. Finally (if necessary), the magnet is surface treated by phosphating, electroless nickel plating, epoxy coating, etc.
〔０００４〕焼結Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂをベースとした磁石についての理想的な微細構造は、非強磁性Ｎｄリッチ相によって完全に隔離されたＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ結晶粒である（主としてＮｄ相と、幾らかのＮｄ１．１Ｆｅ４Ｂ４およびＦＥ−Ｎｄ相との、不純物によって安定化された共晶マトリックス）。ＤｙまたはＴｂを添加することにより、Ｆｅ、ＮｄおよびＤｙまたはＴｂに基づく全く異なる三元系粒界相が形成される。これらの粒界相は、結晶粒界領域およびＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ結晶粒の表面に位置する。 [0004] The ideal microstructure for sintered Nd-Fe-B based magnets is Nd 2 Fe 14 B grains completely isolated by non-ferromagnetic Nd-rich phases (mainly Nd-phase and , Impurity-stabilized eutectic matrix with some Nd 1.1 Fe 4 B 4 and FE-Nd phases). By adding Dy or Tb, a completely different ternary grain boundary phase based on Fe, Nd and Dy or Tb is formed. These grain boundary phases are located in the grain boundary region and the surface of the Nd 2 Fe 14 B crystal grains.
〔０００５〕ＤｙまたはＴｂ（またはこれらの合金）で被覆したＮｄ−Ｆｅ−Ｂ粉末を使用して磁石を製造すると、磁石におけるＤｙまたはＴｂの分布が微視的には不均一になる。例えば、Ｄｙおよび／またはＴｂの量は、コア粉末に対する表面粉末の相対量、および、表面粉末中のＤｙまたはＴｂの濃度、ならびに、焼結スケジュール（結晶粒表面からバルク内へのＤｙまたはＴｂの分散に影響を及ぼす）に応じて、従来のプロセスと比べて、約２０％以上、または約３０％以上、または約４０％以上、または約５０％以上、または約６０％以上、または約７０％以上、または約８０％以上、または約９０％以上低減できる。このプロセスは、焼結Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ永久磁石の製造に使用されるＮｄ−Ｆｅ−Ｂをベースとした粉末をＤｙ金属もしくはＴｂ金属、または、合金で被覆する工程を含む。Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂをベースとした粉末は、機械的粉砕、物理蒸着法（ＰＶＤ）または化学蒸着法（ＣＶＤ）によって被覆できる。 [0005] When a magnet is manufactured using Nd-Fe-B powder coated with Dy or Tb (or an alloy thereof), the distribution of Dy or Tb in the magnet becomes microscopically non-uniform. For example, the amount of Dy and / or Tb depends on the relative amount of the surface powder relative to the core powder, and the concentration of Dy or Tb in the surface powder, and the sintering schedule (Dy or Tb from the grain surface into the bulk About 20% or more, or about 30% or more, or about 40% or more, or about 50% or more, or about 60% or more, or about 70% compared to conventional processes, depending on Or about 80% or more, or about 90% or more. This process involves coating a powder based on Nd-Fe-B used in the manufacture of sintered Nd-Fe-B permanent magnets with Dy metal or Tb metal or an alloy. Nd-Fe-B based powders can be coated by mechanical grinding, physical vapor deposition (PVD) or chemical vapor deposition (CVD).
〔０００６〕従って、永久磁石、特にＮｄ−Ｆｅ−Ｂをベースとした磁石の改良された製造方法が必要とされている。 [0006] Accordingly, there is a need for an improved method of manufacturing permanent magnets, particularly magnets based on Nd-Fe-B.
〔０００７〕本発明は、少なくとも１つの実施例において、永久磁石の製造方法を提供することによって、従来技術の１つ以上の問題点を解決する。この希土類磁石の製造方法は、少なくとも１つの希土類元素を含む合金粉末を供給する工程を含む。合金粉末は、賦形され、その後、マイクロ波放射に曝され、焼結磁石を形成する。 [0007] The present invention, in at least one embodiment, solves one or more problems of the prior art by providing a method of manufacturing a permanent magnet. This method of manufacturing a rare earth magnet includes a step of supplying an alloy powder containing at least one rare earth element. The alloy powder is shaped and then exposed to microwave radiation to form a sintered magnet.
〔０００８〕別の実施例では、永久磁石の製造方法が提供される。この希土類磁石の製造方法は、ネオジム、鉄およびホウ素を含む合金粉末を提供する工程を含む。合金粉末は、賦形され、その後、マイクロ波放射に曝され、焼結磁石を形成する。 [0008] In another embodiment, a method of manufacturing a permanent magnet is provided. This method of manufacturing a rare earth magnet includes a step of providing an alloy powder containing neodymium, iron and boron. The alloy powder is shaped and then exposed to microwave radiation to form a sintered magnet.
〔０００９〕別の実施例では、永久磁石の製造方法が提供される。この希土類磁石の製造方法は、少なくとも１つの希土類元素を含む合金粉末を提供する工程を含む。合金粉末は、賦形され、その後、パルス状電流に曝され、焼結磁石を形成する。 [0009] In another embodiment, a method of manufacturing a permanent magnet is provided. This method for producing a rare earth magnet includes a step of providing an alloy powder containing at least one rare earth element. The alloy powder is shaped and then exposed to a pulsed current to form a sintered magnet.
〔００１０〕本発明の例示的な実施例は、以下の詳細な説明および添付図面から更に完全に理解されるであろう。 [0010] The illustrative embodiments of the present invention will be more fully understood from the following detailed description and the accompanying drawings, in which:
〔００１５〕次に、現状において発明者が認識している、本発明を実施する上での最良の態様を構成する、本発明の方法の現状で好ましい構成、実施例および方法を詳細に述べる。添付図面は、必ずしも縮尺通りではない。しかしながら、開示される実施例は、本発明の単なる例示であって、様々な別の形態で実施されてもよいということは理解されるべきである。従って、本明細書中に開示される特定の詳細は、限定であると解釈されるべきではなく、単に本明細書の任意の態様のための代表的な基礎を示すものとして、および／または、本発明を様々の形態で採用するように当業者に教示するための代表的な基礎を示すものとして解釈されるべきである。 [0015] Next, the presently preferred configurations, examples and methods of the method of the present invention which constitute the best mode for carrying out the present invention recognized by the present inventors will be described in detail. The accompanying drawings are not necessarily to scale. However, it is to be understood that the disclosed embodiments are merely exemplary of the invention and may be implemented in various other forms. Accordingly, the specific details disclosed herein are not to be construed as limiting, but merely as a representative basis for any aspect of the specification, and / or It should be construed as indicating a representative basis for teaching those skilled in the art to employ the invention in various forms.
〔００１６〕幾つかの例を除き、または、特段の記載のない限り、材料の量、または、反応条件および／または使用条件を示す本明細書中の全ての数値は、本発明の最も広い範囲を説明する上で、「約」という語によって変更されるものと理解されるべきである。一般的には、言及された数値限度内で実施するのが好ましい。更に、それとは反対の言及が明確になされていない限り、％、「一部」および比の値は、重量に基づく。本発明に関連する所与の目的について適している、または、好ましいといった材料群または材料の等級の記載は、群または等級に含まれるもののうちの任意の２つ以上の混合物が同等に適している、または、好ましいという意味を含む。化学用語における成分の説明は、本明細書中に特定した任意の組み合わせに添加するときの成分に言及しているのであって、混合後の混合物の成分間の化学的相互作用を必ずしも除外するものではない。頭字語または他の省略形の最初の定義は、本明細書中での同じ省略形のそれ以降の全ての使用に適用され、最初に定義した省略形の通常の文法的変化に対して必要な変更を加えて適用される。それとは反対の言及が明確になされていない限り、特性の計測は、同じ特性について上文中または下文中で言及したのと同じ技術によって決定される。 [0016] Except in some cases, or unless otherwise specified, all numerical values in this specification indicating material amounts or reaction and / or use conditions are within the broadest scope of the invention. Should be understood as being modified by the word “about”. In general, it is preferred to carry out within the numerical limits mentioned. Further, unless stated to the contrary, percentage, “partial” and ratio values are based on weight. A statement of a material group or material grade that is suitable or preferred for a given purpose in connection with the present invention is equally suitable for any two or more mixtures of those included in the group or grade. Or includes the meaning of preferred. The description of a component in chemical terms refers to the component when added to any combination specified herein, and does not necessarily exclude the chemical interaction between the components of the mixture after mixing. is not. The first definition of an acronym or other abbreviation applies to all subsequent uses of the same abbreviation herein and is necessary for the usual grammatical variations of the first abbreviation defined. Applied with changes. Unless stated otherwise, the measurement of a property is determined by the same technique mentioned above or below for the same property.
〔００１７〕更に、本発明は、以下に説明する特定の実施例および方法に限定されないということは理解されるべきである。これは、特定の構成要素（成分）および／または条件は、勿論、変化するからである。更に、本明細書中で使用する用語は、単に本発明の特定の実施例を説明することを目的としたものであって、何ら限定を意図したものではない。 [0017] Furthermore, it is to be understood that the invention is not limited to the specific embodiments and methods described below. This is because the specific components (components) and / or conditions will of course vary. Furthermore, the terminology used herein is for the purpose of describing particular embodiments of the present invention only and is not intended to be limiting.
〔００１８〕更に、本明細書中および添付の特許請求の範囲で使用されるような単数形（ａ，ａｎ，the）は、それが単数であることを示す明瞭な文脈でない限り、複数の指示対象物を含むということに着目しなければならない。例えば、単数形で述べた構成要素は、複数の構成要素を含むことを意図している。 [0018] Further, as used herein and in the appended claims, the singular forms (a, an, the) include plural referents unless the context clearly indicates that it is singular. It must be noted that it contains objects. For example, a component recited in the singular is intended to include a plurality of components.
〔００１９〕本発明の様々な実施例は、制御されたマクロ構造（例えば、多孔度、粉末粒径および分布）と、ミクロ構造（様々な相および元素組成）とを有する、永久磁石を焼結する方法を提供する。こうした実施例は、マイクロ波焼結法および通電焼結法を含む。処理される磁石は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂをベースとした磁石と、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ（サマリウム−鉄−窒素）をベースとした磁石とを含む。 [0019] Various embodiments of the present invention sinter permanent magnets with controlled macrostructures (eg, porosity, powder particle size and distribution) and microstructures (various phases and elemental composition). Provide a way to do it. Such examples include microwave sintering and current sintering. The magnets to be treated include Nd-Fe-B based magnets and Sm-Fe-N (samarium-iron-nitrogen) based magnets.
〔００２０〕図１を参照すると、この図には、永久磁石の製造方法を示すフローチャートが示してある。この方法は、少なくとも１つの希土類元素を含む合金粉末１０を供給する工程を含む。合金粉末１０は、金型１２内で賦形され、その後、マイクロ波放射１４に曝され、焼結磁石１６を形成する。別の態様では、合金粉末１０は、ネオジム、鉄およびホウ素を含む。１つの改良態様では、合金粉末１０は、更に、ジスプロシウム、テルビウム、および、これらの組み合わせからなる群から選択される成分を含む。更に別の改良態様では、ジスプロシウムおよび／またはテルビウムは均一に分布している。２０１１年１月１４日に出願された「ＤｙまたはＴｂを含むＮｄ−Ｆｅ−Ｂ焼結磁石の製造方法」（本願と発明者が同じ）という表題の米国特許出願第１３／００７，２０３号には、物理蒸着法によってコア磁性粉末粒子をＤｙリッチまたはＴｂリッチな被覆で被覆することによって、使用されたＤｙまたはＴｂの量が従来の方法で製造されたよりも少ないが、同様の磁気特性を有する磁石およびこのような磁石の製造方法が記載されている。この出願に開示された全ての内容は、参照によって本明細書の開示の一部とされる。１つの改良態様において、本実施例では、この特許に記載された合金粉末を使用する。別の態様では、合金粉末１０は、サマリウムおよび鉄を含む。サマリウムおよび鉄は、焼結中に窒素と接触する。この後者の態様では、焼結磁石１６は、サマリウム−鉄−窒素磁区を含む。
[0020] Referring to FIG. 1, there is shown a flow chart illustrating a method of manufacturing a permanent magnet. The method includes a step of supplying an
〔００２１〕図２を参照すると、この図には、希土類永久磁石を形成するためのマイクロ波焼結装置の概略図が示してある。マイクロ波焼結装置２０は、焼結チャンバ２４にマイクロ波放射を提供するマイクロ波発生器２２を含む。マイクロ波発生器２２は、リサーキュレータ２６にマイクロ波放射を提供する。リサーキュレータ２６は、放射をＲ−Ｈチューナ２８に提供してもよい。マイクロ波焼結装置２０は、代表的には、３００ＭＨｚないし約３００ＧＨｚの周波数で作動し、出力範囲が１ｋＷないし６ｋＷである。１つの改良態様では、マイクロ波放射の周波数は、約２ＧＨｚないし約３ＧＨｚ（例えば２．４５ＧＨｚ）である。マイクロ波放射は、次いで、焼結チャンバ２４に提供される。マイクロ波焼結装置２０は、更に、ウォータロード(water load)３０を含む。ウォータロード３０には、マイクロ波発生器の電源投入時に放射が差し向けられるが、この放射は、焼結チャンバ２４には供給されない。合金粉末１０は、セラミック絶縁ハウジング３４によって取り囲まれた金型３２内に保持されている（バッチシステム）。別の態様では、セラミック絶縁ハウジングの代わりに、セラミック絶縁体で絶縁されたアルミナチューブを使用してもよい。この絶縁材の主要な機能は、磁石部品で発生した熱を保存することである。加熱されたセラミックハウジングからの輻射によって加熱されるように、圧縮された未焼粉末ピース１０をセラミックハウジング（容器；複数可）または複数のシェルフ内に置いてもよい。焼結中の合金粉末１０の温度を監視するために、高温計３６が使用される。試料の表面の近くに配置したＩＲセンサおよび／またはシース熱電対を使用して温度を監視してもよい。１つの改良態様では、合金粉末１０の温度は、約５００℃ないし約１６００℃に達する。１つの改良態様では、合金粉末１０の温度は、約５００℃ないし約１２００℃に達する。別の改良態様では、保持長さは、約１分間ないし約１０時間であり、加熱速度および冷却速度は、約１℃／分ないし約１０００℃／分である。ガスシステム４０を介してガス（例えば、アルゴン、ヘリウム、窒素、水素、等）が導入される。１つの改良態様では、合金粉末１０は、マイクロ波放射への曝露前および／または曝露中にガスと接触する。ガスを抜くために、および／または、焼結チャンバ２４を約１０−４Ｐａ以上の真空に維持するために、真空システム４２が使用される。
[0021] Referring to FIG. 2, there is shown a schematic diagram of a microwave sintering apparatus for forming a rare earth permanent magnet. The
〔００２２〕上文中に説明したマイクロ波プロセスは、高密度で良好な特性を有する微細構造を、低コスト化可能に製造するという要求を満たす方法を提供する。この方法によって形成される微細構造は、従来のプロセスによって形成されたものよりも機械的特性に優れており、粒径が更に微細である。小孔が存在する場合、小孔の形状は、従来の焼結方法によって得られる形状とは全く異なっている。マイクロ波プロセスにより形成された粉末金属部品は、縁部に丸みのある小孔が形成されることが期待できる。このような穴は、延性および硬度が大きい。マイクロ波−金属相互作用は、反応野内で高活性作用が期待された相互作用よりも複雑である。粉末化された金属のマイクロ波加熱の全体に大きな影響を及ぼす多くの要因がある。磁石部品の大きさおよび形状、キャビティ内でのマイクロ波エネルギの分布、および、電磁放射の磁界は、全て、粉末金属を加熱し焼結する上で重要である。 [0022] The microwave process described above provides a method that satisfies the requirement of producing a microstructure with good density and good properties at a low cost. The microstructure formed by this method has better mechanical properties than those formed by conventional processes and has a finer particle size. When small holes are present, the shape of the small holes is completely different from the shape obtained by conventional sintering methods. A powder metal part formed by a microwave process can be expected to form a small hole with a rounded edge. Such holes have high ductility and hardness. Microwave-metal interactions are more complex than interactions where high activity is expected in the reaction field. There are many factors that have a major impact on the overall microwave heating of powdered metals. The size and shape of the magnet parts, the distribution of microwave energy within the cavity, and the magnetic field of electromagnetic radiation are all important in heating and sintering the powder metal.
〔００２３〕図３を参照すると、この図には、パルス通電焼結（ＰＥＣＳ）によって永久磁石を製造する方法を示すフローチャートが示してある。パルス通電焼結は、放電プラズマ焼結（ＳＰＳ）または電界支援焼結技術（ＦＡＳＴ）としても知られている。ＰＥＣＳは、パルス状直流電流を使用して、押し固められた導電性粉末をジュール熱で加熱する。この直接的な加熱方法によれば、非常に大きい加熱速度および冷却速度を適用でき、これにより焼結温度を従来の焼結プロセスよりも低くでき、結晶粒成長に亘る高密度化を高め、固相拡散を促進し、十分な密度の製品における磁気粉末の固有特性を維持できる。この方法は、少なくとも１つの希土類元素を含む合金粉末１０を供給する工程を含む。合金粉末１０は、パンチ５２，５４およびダイ５８，６０間で賦形され位置決めされる。次いで、合金粉末１０は、電源６２からのパルス状電流に曝され、焼結磁石６４を形成する。
[0023] Referring to FIG. 3, there is shown a flow chart illustrating a method of manufacturing a permanent magnet by pulsed current sintering (PECS). Pulse current sintering is also known as spark plasma sintering (SPS) or electric field assisted sintering technology (FAST). PECS uses pulsed direct current to heat the compacted conductive powder with Joule heat. With this direct heating method, very large heating and cooling rates can be applied, which allows the sintering temperature to be lower than conventional sintering processes, increasing densification over grain growth, and solidifying. It can promote phase diffusion and maintain the inherent properties of magnetic powder in a product of sufficient density. The method includes a step of supplying an
〔００２４〕図４を参照すると、この図には、パルス通電焼結システムの概略図が示してある。焼結システム７０は、合金粉末１０の焼結を行う真空チャンバ７２を含む。焼結システム７０は、上側パンチ７４および下側パンチ７６を含む。これらのパンチは、両方とも、代表的には、グラファイトまたは金属で形成されている。焼結システム７０は、更に、合金粉末１０を収容するためのダイ７８を含む。このダイもまた、代表的には、金属で形成されている。矢印８０，８２で示すように合金粉末１０に力が加えられる。合金試料１０にパルス状電流を加えるために、パルス直流電源８４が使用される。１つの改良態様では、パルス状電流は、約１００Ａないし約１００００Ａであり、パルス幅が約１ｍｓないし約３００ｍｓであり、休止時間が約１ｍｓないし約５０ｍｓである。１つの改良態様では、真空は、約１０−４Ｐａ以上である。
[0024] Referring to FIG. 4, there is shown a schematic diagram of a pulse current sintering system. The
〔００２５〕図４を更に参照すると、焼結システム７０の金属部品は、電気抵抗性を有しており、そのため、電流を加えたときに、熱が直接的に非常に迅速に発生する。従って、保持時間を僅か１分間にすることができる。ＰＥＣＳは直接的加熱法であるため、温度の急速上昇によって結晶構造が変化することはない。更に、パルス通電法を使用することによって、粉末の温度を大幅に上昇させることなく、粉末粒子の粒界表面の結合を促進できる。そのため、磁石粉末の磁気特性を低下させることなく、磁石粉末を焼結できる。更に、プログラム可能な荷重制御手段を備えたサーボプレスを使用することによって密度を高めることができる。焼結挙動を均一にするために、試料内の温度勾配は最小化される。磁石部品内部の温度分布に影響を及ぼすパラメータには、材料の導電性、ダイの壁厚、および、磁石部品間の接触を阻止するのに使用されるグラファイト紙（全ての部品間の電気的接触を保証する上で必要とされ且つ使用された場合）の存在が含まれる。様々な部品の物理的材料特性、幾何学的パラメータ、および、パルス状電流入力に応じたＰＥＣＳ中の熱勾配の変化を評価するために、有限要素モデルを使用してもよい。部品の電気的特性に応じて、電流および加工部品内の温度分布が大幅に異なる。導電性部品の場合には、パルス状直流電流は、主として部品を通って流れ、ダイを通って流れるのは僅かである。
[0025] With further reference to FIG. 4, the metal parts of the
〔００２６〕本実施例の１態様では、本実施例の永久磁石のジスプロシウムおよび／テルビウムの分布は、不均一である。例えば、１つの改良態様では、永久磁石は、ネオジム・鉄・ホウ素磁区が、ジスプロシウムおよび／またはテルビウムを含む層によって被覆された領域を含む。別の改良態様では、被覆の厚さは、約１００ｎｍないし約１００μｍである。更に別の改良態様では、被覆の厚さは、約５μｍないし約７０μｍである。更に別の改良態様では、被覆の厚さは、約１０μｍないし約５０μｍである。１つの改良態様では、被覆粉末は、合金粉末１０を金型２２内に配置することによって賦形される。合金粉末１０は、通常は、賦形中または賦形後にプレスされる。代表的には、永久磁石のジスプロシウムおよび／テルビウムの含有量は、永久磁石の総重量の約０．０１重量％ないし約８重量％である。しかしながら、ジスプロシウムおよび／テルビウムの表面濃度は、被覆層の総重量の約５重量％ないし約５０重量％であってもよい。
[0026] In one aspect of this example, the distribution of dysprosium and / or terbium in the permanent magnet of this example is non-uniform. For example, in one refinement, the permanent magnet includes a region in which neodymium / iron / boron domains are covered by a layer comprising dysprosium and / or terbium. In another refinement, the coating thickness is from about 100 nm to about 100 μm. In yet another refinement, the coating thickness is from about 5 μm to about 70 μm. In yet another refinement, the coating thickness is from about 10 μm to about 50 μm. In one refinement, the coating powder is shaped by placing the
〔００２７〕上述の実施例の変形例では、マイクロ波法およびＰＥＣＳ法で使用される合金粉末は、以下に説明するように形成される。ネオジム、鉄およびホウ素を含有する合金を溶融し、スピニング法によって鋳造し、ストリップを形成する。次いで、合金の水素化によって合金ストリップを水素粉砕する。代表的には、この工程は、水素炉内で、約１atmないし５atmの圧力で、合金が粉砕されるまで行われる。次いで、代表的には、合金を高温（例えば３００℃ないし６００℃）の真空中で１時間ないし１０時間に亘って脱水素化する。水素化および脱水素化によって、合金は、平均粒径が代表的には０．１ｍｍないし４ｍｍの粗い粉末に粉砕される。次いで、粗い粉末を（窒素ジェットミルで）微粉砕し、初期粉末（starting powder）を形成する。１つの改良態様では、合金粉体は、化学組成を調節するために、任意ではあるが、篩に掛けられて、第２合金粉末と混合されてもよい。１つの改良態様では、次いで、合金粉末は、機械的粉砕、物理蒸着プロセスまたは化学蒸着法によって、Ｄｙおよび／またはＴｂを含む層で被覆される。次いで、任意ではあるが、得られた被覆粉末は、篩に掛けられてもよい。最終的には、上文中に説明したプロセスによって永久磁石が形成される。 [0027] In a modification of the above-described embodiment, the alloy powder used in the microwave method and the PECS method is formed as described below. An alloy containing neodymium, iron and boron is melted and cast by a spinning method to form a strip. The alloy strip is then hydrogen crushed by hydrogenation of the alloy. Typically, this step is performed in a hydrogen furnace at a pressure of about 1 to 5 atm until the alloy is crushed. The alloy is then typically dehydrogenated in a high temperature (eg, 300 ° C. to 600 ° C.) vacuum for 1 to 10 hours. By hydrogenation and dehydrogenation, the alloy is ground into a coarse powder with an average particle size typically between 0.1 mm and 4 mm. The coarse powder is then pulverized (with a nitrogen jet mill) to form a starting powder. In one refinement, the alloy powder may optionally be sieved and mixed with the second alloy powder to adjust the chemical composition. In one refinement, the alloy powder is then coated with a layer comprising Dy and / or Tb by mechanical grinding, physical vapor deposition processes or chemical vapor deposition. The resulting coated powder may then be sieved, though optionally. Ultimately, the permanent magnet is formed by the process described above.
〔００２８〕本発明の実施例を例示し且つ説明したが、これらの実施例は、本発明の全ての可能な形態を示し且つ説明しようとするものではない。むしろ、本明細書中で使用した用語は、説明のために使用したものであって、限定ではなく、本発明の趣旨および範囲から逸脱することなく、様々な変更を行うことができるということは理解されよう。 [0028] While embodiments of the invention have been illustrated and described, it is not intended that these embodiments illustrate and describe all possible forms of the invention. Rather, the terminology used herein is for the purpose of description and is not intended to be limiting and that various changes can be made without departing from the spirit and scope of the invention. It will be understood.
１０…合金粉末
１２…金型
１４…マイクロ波放射
１６…焼結磁石
２０…マイクロ波焼結装置
２２…マイクロ波発生器
２４…焼結チャンバ
２６…リサーキュレータ
３０…ウォータロード
３２…金型
３４…セラミック絶縁ハウジング
３６…高温計
４０…ガスシステム
４２…真空システム
５２，５４…パンチ
５８，６０…ダイ
６２…電源
６４…焼結磁石
７０…焼結システム
７２…真空チャンバ
７４…上側パンチ
７６…下側パンチ
７８…ダイ
８４…パルス直流電源
DESCRIPTION OF
Claims (21)
少なくとも１つの希土類元素を含む合金粉末を供給する工程と、
前記合金粉末を賦形する工程と、
前記粉末をマイクロ波放射に曝して、焼結磁石を形成する工程と
を備える方法。 A method of manufacturing a rare earth magnet,
Supplying an alloy powder containing at least one rare earth element;
Forming the alloy powder;
Exposing the powder to microwave radiation to form a sintered magnet.
前記合金粉末は、粉末の磁気調節を行うために、前記合金粉末を磁界の作用下の金型内に配置することによって賦形される
方法。 The method of claim 1, comprising:
The alloy powder is shaped by placing the alloy powder in a mold under the action of a magnetic field in order to perform magnetic adjustment of the powder.
前記合金粉末は、賦形中または賦形後にプレスされる
方法。 The method of claim 1, comprising:
The alloy powder is pressed during or after shaping.
更に、前記マイクロ波放射への曝露前または曝露中に前記合金粉末をガスと接触させる工程を備える
方法。 The method of claim 1, comprising:
The method further comprises contacting the alloy powder with a gas before or during exposure to the microwave radiation.
前記ガスは、ヘリウム、アルゴン、水素、窒素、および、これらの組み合わせからなる群から選択される成分を含む
方法。 The method of claim 4, comprising:
The gas includes a component selected from the group consisting of helium, argon, hydrogen, nitrogen, and combinations thereof.
前記合金粉末は、水素粉砕される
方法。 6. A method according to claim 5, wherein
The alloy powder is hydrogen pulverized.
前記マイクロ波放射は、出力が約１ｋＷ以上約６ｋＷ以下であり、周波数が約３００ＭＨｚ以上約３００ＧＨｚ以下である
方法。 The method of claim 1, comprising:
The microwave radiation has an output of about 1 kW to about 6 kW and a frequency of about 300 MHz to about 300 GHz.
前記合金粉末は、ネオジム、鉄およびホウ素を含む
方法。 The method of claim 1, comprising:
The alloy powder includes neodymium, iron and boron.
前記合金粉末は、更に、ジスプロシウム、テルビウム、および、これらの組み合わせからなる群から選択される成分を含む
方法。 The method according to claim 8, comprising:
The alloy powder further includes a component selected from the group consisting of dysprosium, terbium, and combinations thereof.
前記合金粉末は、不均一に分布した、ジスプロシウムおよびテルビウムの少なくとも一方を含む
方法。 The method of claim 9, comprising:
The alloy powder includes at least one of dysprosium and terbium distributed inhomogeneously.
前記ジスプロシウムおよびテルビウムの少なくとも一方は、前記合金粉末を被覆する
方法。 The method of claim 10, comprising:
A method in which at least one of the dysprosium and terbium coats the alloy powder.
前記合金粉末は、サマリウムおよび鉄を含む
方法。 The method of claim 1, comprising:
The alloy powder includes samarium and iron.
前記焼結磁石は、サマリウム−鉄−窒素磁区を備える
方法。 The method of claim 12, comprising:
The sintered magnet comprises a samarium-iron-nitrogen magnetic domain.
ネオジム、鉄およびホウ素を含む合金粉末を供給する工程と、
前記合金粉末を賦形し、プレスする工程と、
前記粉末をマイクロ波放射に曝して、焼結ネオジム−鉄−ホウ素磁石を形成する工程と
を備える方法。 A method for producing a neodymium-iron-boron magnet,
Supplying an alloy powder containing neodymium, iron and boron;
Shaping and pressing the alloy powder; and
Exposing the powder to microwave radiation to form a sintered neodymium-iron-boron magnet.
更に、前記マイクロ波放射への曝露前または曝露中に前記合金粉末をガスと接触させる工程を備える
方法。 15. A method according to claim 14, comprising
The method further comprises contacting the alloy powder with a gas before or during exposure to the microwave radiation.
前記ガスは、ヘリウム、アルゴン、水素、窒素、および、これらの組み合わせからなる群から選択される成分を含む
方法。 16. A method according to claim 15, comprising
The gas includes a component selected from the group consisting of helium, argon, hydrogen, nitrogen, and combinations thereof.
前記マイクロ波放射は、周波数が約３００ＭＨｚ以上かつ約３００ＧＨｚ以下であり、出力が約１ｋＷ以上かつ約６ｋＷ以下である
方法。 16. A method according to claim 15, comprising
The microwave radiation has a frequency of about 300 MHz to about 300 GHz and an output of about 1 kW to about 6 kW.
前記合金粉末は、更に、ジスプロシウム、テルビウム、および、これらの組み合わせからなる群から選択される成分を含む
方法。 15. A method according to claim 14, comprising
The alloy powder further includes a component selected from the group consisting of dysprosium, terbium, and combinations thereof.
少なくとも１つの希土類元素を含む合金粉末を供給する工程と、
合金粉末を賦形する工程と、
前記粉末をパルス状電流に曝す工程と
を備える方法。 A method of manufacturing a rare earth magnet,
Supplying an alloy powder containing at least one rare earth element;
Forming the alloy powder;
Exposing the powder to a pulsed current.
前記パルス状電流は、約１００Ａ以上かつ約１００００Ａ以下である
方法。 20. The method according to claim 19, comprising
The pulsed current is about 100 A or more and about 10,000 A or less.
前記パルス状電流は、パルス幅が約１ｍｓ以上かつ約３００ｍｓ以下であり、休止時間が１ｍｓ以上かつ約５０ｍｓ以下である
方法。 20. The method according to claim 19, comprising
The pulsed current has a pulse width of about 1 ms or more and about 300 ms or less, and a pause time of 1 ms or more and about 50 ms or less.
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