JP2013207057A - 基板処理装置、基板の製造方法、及び、基板処理装置のクリーニング方法 - Google Patents

Abstract

【課題】炭化珪素膜を形成する装置に最適なクリーニング方法を提供する。
【解決手段】反応室内に設けられる部材Ｃ−ＢＡＳＥに堆積した炭化珪素膜ＳＩＣを除去するクリーニング方法であって、反応室内の圧力を第１圧力Ｐ_１とした状態で水素ガスＨ_２を供給する第１工程（ｃ）と、第１工程（ｃ）の後に、反応室内の圧力を第１圧力Ｐ_１より高い第２圧力Ｐ_２とした状態で水素ガスＨ_２を供給する第２工程（ｄ）と、を有するクリーニング方法である。
【選択図】図７

Description

本発明は、基板を処理する基板処理装置、半導体デバイスの製造方法、基板の製造方法、及び、基板処理処理装置のクリーニング方法に関し、特に炭化ケイ素（以下、ＳｉＣとする）エピタキシャル膜を基板上に成膜する工程を有する基板処理装置、半導体デバイスの製造方法、基板製造方法、および、基板処理装置のクリーニング方法に関するものである。

ＳｉＣは、特にパワーデバイス用素子材料として注目されている。一方で、ＳｉＣはシリコン（以下Ｓｉとする）に比べて結晶基板やデバイスの作製が難しいことが知られている。

一方で、ＳｉＣを用いてデバイスを作製する場合は、ＳｉＣ基板の上にＳｉＣエピタキシャル膜を形成したウェーハを用いる。このＳｉＣ基板上にＳｉＣエピタキシャル膜を形成するＳｉＣエピタキシャル成長装置の一例として特許文献１がある。

特許文献１にも記載されるように、ＳｉＣ基板の上にＳｉＣエピタキシャル膜を成長させるためには、１６００度程度の高温まで加熱する必要がある。従って、高温に熱せられる処理炉内に位置する部品は、耐熱性が高いカーボンで形成されることが多い。

特開２０１１−３８８５号公報

ここで、処理炉内部品は、ＳｉＣエピタキシャル成長プロセス時にはウェーハ同様材料ガスに晒される。このため処理炉内の部品表面にもＳｉＣ膜が堆積する。このＳｉＣ膜がある厚さ以上堆積するとカーボンで形成される部品表面との熱膨張率差から剥がれてしまう。剥がれたＳｉＣ膜が、ウェーハ表面に付着するとエピタキシャル成長を阻害し、エピタキシャル膜の品質低下の要因となる。このため、部品に付着したＳｉＣ膜が剥がれる前に部品自体を交換もしくは機械的クリーニング処理（ＳｉＣ膜を削り落とす）を実施する。本作業を実施するためには、装置からの部品を取外し及び再組立を必要とし装置の生産性を下げてしまう問題があった。また、炉内部材の交換コストが増大してしまうという問題があった。

本発明の一態様によれば、反応室内に設けられる部材に堆積した炭化珪素膜を除去するクリーニング方法であって、前記反応室内の圧力を第１圧力とした状態で水素ガスを供給する第１工程と、前記第１工程の後に、前記反応室内の圧力を前記第１圧力より高い第２圧力とした状態で前記水素ガスを供給する第２工程と、を有するクリーニング方法が提供される。

また、本発明の他の一態様によれば、炭化珪素膜が形成される被処理基板が載置される反応室と、上記反応室内に設けられた第１の部材と、前記反応室に設けられ前記被処理基板に前記炭化珪素膜を形成するための成膜ガスを供給する複数のガス供給系と、前記反応室の雰囲気を排気する排気系と、前記複数のガス供給系の少なくとも一つから水素ガスを前記反応室に供給すると共に前記反応室の圧力を第１圧力になるように前記複数のガス供給系、及び、前記排気系を制御し、その後、前記複数のガス供給系の少なくとも一つから水素ガスを供給すると共に前記反応室の圧力を前記第１圧力より高い第２圧力となるように前記複数のガス供給系、及び、前記排気系を制御するコントローラと、を有する基板処理装置が提供される。

改良されたクリーニング方法が提供される。

本発明が適用される半導体製造装置の斜視図である。 本発明が適用される処理炉の側面断面図である。 本発明が適用される処理炉の平面断面図である。 本発明が適用される半導体製造装置のガス供給ユニットを説明する図である。 本発明が適用される半導体製造装置の制御構成を示すブロック図である。 本発明の原理を説明する表である。 本発明のクリーニング方法を示す概略図である。 本発明のクリーニング方法を適用した場合の、断面ＳＥＭ写真である。

以下、図面を参照しつつ本発明の実施形態を説明する。以下の実施形態では、基板処理装置の一例であるＳｉＣエピタキシャル成長装置における、高さ方向にＳｉＣウェーハを並べる、所謂バッチ式縦型ＳｉＣエピタキシャル成長装置で説明する。なお、バッチ式縦型ＳｉＣエピタキシャル成長装置とすることで、一度に処理できるＳｉＣウェーハの数が多くなりスループットが向上する。

＜全体構成＞
先ず、図１に於いて、本発明の第１の実施形態に於けるＳｉＣエピタキシャル膜を成膜する基板処理装置、および、半導体デバイスの製造工程の一つであるＳｉＣエピタキシャル膜を成膜する基板の製造方法について説明する。

基板処理装置（成膜装置）としての半導体製造装置１０は、バッチ式縦型熱処理装置であり、主要部が配置される筐体１２を有する。前記半導体製造装置１０には、例えばＳｉＣ等で構成された基板としてのウェーハ１４（図２参照）を収納する基板収容器として、フープ（以下、ポッドと称す）１６がウェーハキャリアとして使用される。前記筐体１２の正面側には、ポッドステージ１８が配置されており、該ポッドステージ１８にポッド１６が搬送される。ポッド１６には、例えば２５枚のウェーハ１４が収納され、蓋が閉じられた状態で前記ポッドステージ１８にセットされる。

前記筐体１２内の正面であって、前記ポッドステージ１８に対向する位置には、ポッド搬送装置２０が配置されている。又、該ポッド搬送装置２０の近傍にはポッド収納棚２２、ポッドオープナ２４及び基板枚数検知器２６が配置されている。前記ポッド収納棚２２は前記ポッドオープナ２４の上方に配置され、ポッド１６を複数個載置した状態で保持する様に構成されている。前記基板枚数検知器２６は、前記ポッドオープナ２４に隣接して配置され、前記ポッド搬送装置２０は前記ポッドステージ１８と前記ポッド収納棚２２と前記ポッドオープナ２４との間でポッド１６を搬送する。前記ポッドオープナ２４はポッド１６の蓋を開けるものであり、前記基板枚数検知器２６は蓋を開けられたポッド１６内のウェーハ１４の枚数を検知する様になっている。

前記筐体１２内には、基板移載機２８、基板保持具としてのボート３０が配置されている。前記基板移載機２８は、アーム（ツイーザ）３２を有し、図示しない駆動手段により昇降可能且つ回転可能な構造となっている。前記アーム３２は、例えば５枚のウェーハ１４を取出すことができ、前記アーム３２を動かすことにより、前記ポッドオープナ２４の位置に置かれたポッド１６及びボート３０間にてウェーハ１４を搬送する。

前記ボート３０は、例えばカーボングラファイトやＳｉＣ等の耐熱性材料で構成されており、複数枚のウェーハ１４を水平姿勢で、且つ互いに中心を揃えた状態で整列させて縦方向に積上げ、保持する様に構成されている。尚、前記ボート３０の下部には、例えば石英やＳｉＣ等の耐熱性材料で構成された中空筒状の断熱部材としてボート断熱部３４が配置されており、後述する被加熱体４８からの熱が処理炉４０の下方側に伝わりにくくなる様に構成されている（図２参照）。

前記筐体１２内の背面側上部には前記処理炉４０が配置されている。該処理炉４０内に複数枚のウェーハ１４を装填した前記ボート３０が搬入され、熱処理が行われる。

＜処理炉構成＞
次に、図２、図３、図４に於いて、ＳｉＣエピタキシャル膜を成膜する前記半導体製造装置１０の前記処理炉４０について説明する。処理炉４０には、第１のガス供給口６８を有する第１のガス供給ノズル６０、第２のガス供給口７２を有する第２のガス供給ノズル７０、及び第１のガス排気口９０が設けられる。又、不活性ガスを供給する第３のガス供給口３６０、第２のガス排気口３９０が図示されている。

処理炉４０は、石英又はＳｉＣ等の耐熱性材料からなり、上端が閉塞し下端が開口した円筒形状に形成された反応管４２を備えている。反応管４２の下方には、反応管４２と同心円状にマニホールド３６が配設されている。該マニホールド３６は、例えばステンレス等からなり、上端及び下端が開口した円筒形状に形成されている。該マニホールド３６は、反応管４２を支持する様に設けられている。尚、マニホールド３６と反応管４２との間には、シール部材としてのＯリング（図示せず）が設けられている。マニホールド３６が図示しない保持体に支持されることにより、反応管４２は垂直に据付けられた状態になっている。該反応管４２とマニホールド３６により、反応容器が形成されている。

処理炉４０は、上端が閉塞し下端が開口した円筒形状に形成された被誘導体４８及び磁場発生部としての誘導コイル５０を具備している。被誘導体４８の筒中空部には、反応室４４が形成れており、ＳｉＣ等で構成された基板としてのウェーハ１４を保持したボート３０を収納可能に構成されている。これらの被誘導体４８と誘導コイル５０にて加熱部が構成される。なお、加熱部については後で詳述する。

また、図２の下枠内に示されるように、ウェーハ１４は、円環状の下部ウェーハホルダ１５に保持され、上面を円板状の上部ウェーハホルダ１５ａで覆われた状態でボート３０に保持されるとよい。これにより、ウェーハ上部から落下しているパーティクルからウェーハ１４を守ることができると共に、成膜面（ウェーハ１４の下面）に対して裏面側の成膜を抑制することができる。また、ウェーハホルダ１５の分ボート柱から成膜面を離すことができ、ボート柱の影響を小さくすることができる。ボート３０は、水平姿勢で、且つ、互いに中心を揃えた状態で縦方向に整列するようにウェーハホルダ１５に保持されたウェーハ１４を保持するよう構成されている。被誘導体４８は、該反応管４２の外側に設けられた誘導コイル５０により発生される磁場によって加熱される様になっており、被誘導体４８が発熱することにより、反応室４４内が加熱される様になっている。

被誘導体４８の近傍には、反応室４４内の温度を検出する温度検出体として図示しない温度センサが設けられている。誘導コイル５０及び温度センサは、温度制御部５２と電気的に接続されており、温度センサにより検出された温度情報に基づき、誘導コイル５０への通電具合が調節されることで、反応室４４内の温度が所望の温度分布となる様所定のタイミングにて制御される様構成されている（図５参照）。

尚、好ましくは、反応室４４内に於いて前記第１及び第２のガス供給ノズル６０，７０と第１のガス排気口９０との間であって、前記被加熱体４８とウェーハ１４との間には、被加熱体４８とウェーハ１４との間の空間を埋める様、鉛直方向に延在し断面が円弧状の構造物３００を反応室４４内に設けるのがよい。例えば、図３に示す様に、対向する位置にそれぞれ構造物３００を設けることで、第１及び第２のガス供給ノズル６０，７０から供給されるガスが、被誘導体４８の内壁に沿ってウェーハ１４を迂回するのを防止することができる。構造物３００としては、好ましくはカーボングラファイト等で構成すると、耐熱及びパーティクルの発生を抑制することができる。

反応管４２と被誘導体４８との間には、例えば誘電されにくいカーボンフェルト等で構成された断熱材５４が設けられ、該断熱材５４を設けることにより、被誘導体４８の熱が反応管４２或は該反応管４２の外側へ伝達するのを抑制することができる。

又、誘導コイル５０の外側には、反応室４４内の熱が外側に伝達するのを抑制する為の、例えば水冷構造である外側断熱壁５５が反応室４４を囲む様に設けられている。更に、外側断熱壁５５の外側には、誘導コイル５０により発生された磁場が外側に漏れるのを防止する磁気シール５８が設けられている。

図２に示す様に、被誘導体４８とウェーハ１４との間には、少なくとも１つの第１のガス供給口６８が設けられた第１のガス供給ノズル６０が設置される。又、被誘導体４８とウェーハ１４との間の第１のガス供給ノズル６０とは異なる箇所には、少なくとも１つの第２のガス供給口７２が設けられた第２のガス供給ノズル７０が設けられる。また、第１のガス排気口９０も同様に被加熱体４８とウェーハ１４との間に配置される。又、反応管４２と断熱材５４との間に、第３のガス供給口３６０及び第２のガス排気口３９０が配置されている。なお、第１のガス供給ノズル６０及び第２のガス供給ノズル７０から供給されるガス種については、後述する。

第１のガス供給口６８及び第１のガス供給ノズル６０は、例えばカーボングラファイトで構成され、反応室４４内に設けられる。又、第１のガス供給ノズル６０は、マニホールド３６を貫通する様に該マニホールド３６に取付けられている。該第１のガス供給ノズル６０は、第１のガスライン２２２を介してガス供給ユニット２００に接続される。

前記第２のガス供給口７２は、例えばカーボングラファイトで構成され、反応室４４内に設けられる。また、第２のガス供給ノズル７０は、マニホールド３６を貫通する様に、該マニホールド３６に取付けられている。また、第２のガス供給ノズル７０は、第２のガスライン２６０を介してガス供給ユニット２００に接続されている。

又、第１のガス供給ノズル６０及び第２のガス供給ノズル７０に於いて、基板の配列領域に第１のガス供給口６８及び第２のガス供給口７２が１つ設けられていてもよく、ウェーハ１４の所定枚数毎に設けられていてもよい。

上述の通り、少なくとも反応室４４内に設けられるボート３０やノズル６０、７０は、１６００度程度の温度にも耐えられるよう耐熱材料であるカーボングラファイトで形成されるのが好ましい。その際には、カーボングラファイトがそのまま露出していると処理ガス等と反応し、パーティクル発生の原因となる可能性があるため、ＳｉＣ膜にて埔里コートしておくことが望ましい。

＜排気系＞
図２に示す様に、第１のガス排気口９０が、ボート３０より下部に設けられ、マニホールド３６には、第１のガス排気口９０に接続されたガス排気管２３０が貫通する様に設けられている。該ガス排気管２３０の下流側には、図示しない圧力検出器としての圧力センサ及び、圧力調整器としてのＡＰＣ（Ａｕｔｏ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）バルブ２１４を介して真空ポンプ等の真空排気装置２２０が接続されている。圧力センサ及びＡＰＣバルブ２１４には、圧力制御部９８が電気的に接続されており、該圧力制御部９８は圧力センサにより検出された圧力に基づいてＡＰＣバルブ２１４の開度を調整し、処理炉４０内の圧力が所定の圧力となる様所定のタイミングにて制御する様に構成されている（図５参照）。

上記した様に、第１のガス供給口６８及び第２のガス供給口７２から供給されたガスはＳｉ又はＳｉＣで構成されたウェーハ１４に対し平行に流れ、第１のガス排気口９０より排気されるので、ウェーハ１４全体が効率的且つ均一にガスに晒される。

また、ボート３０の下には、反応室からの輻射熱によりマニホールド３６等が加熱されないようにボート断熱部３４Ａが設けられる。また、本実施形態では、反応室にて加熱された成膜ガスが高温のままマニホールド３６等に到達しないように、成膜ガスと熱交換を行い、成膜ガスの温度を下げるための熱交換部が設けられている。具体的には、ボート断熱部３４Ａを中空筒状とし、その側面に沿って成膜ガスが排気されるようにしている。また、当該ボート断熱部３４Ａを囲むように、第１熱交換部３４Ｂ、及び、ガス供給ノズル６０（７０）の下部に設けられた第２熱交換部が設けられる。これらの第１熱交換部３４Ｂ及び第２熱交換部３４Ｃは、ボート断熱部３４Ａと間隙を有するように配置され、また、排気される成膜ガスの流路を反応室内における成膜ガスの流路より狭くしている。これにより、成膜ガスは、狭い流路を介して排気されるので、より熱交換の効率が良くなる。

又、図３に示す様に、第３のガス供給口３６０は反応管４２と断熱材５４との間に配置され、マニホールド３６を貫通する様に取付けられている。更に、第２のガス排気口３９０が、反応管４２と断熱材５４との間であり、第３のガス供給口３６０に対して対向する様に配置され、第２のガス排気口３９０はガス排気管２３０に接続されている。第３のガス供給口３６０は、マニホールド３６を貫通する第３のガスライン２４０に形成され、第３のガスラインは、ガス供給ユニット２００に接続される。また、図４に示されるように、第３のガスラインは、バルブ２１２ｆ、ＭＦＣ２１１ｆを介してガス供給源２１０ｆと接続されている。該ガス供給源２１０ｆからは不活性ガスとして、例えば希ガスのＡｒガスが供給され、ＳｉＣエピタキシャル膜成長に寄与するガスが反応管４２と断熱材５４との間に進入するのを防ぎ、反応管４２の内壁又は断熱材５４の外壁に不要な生成物が付着するのを防止することができる。

又、反応管４２と断熱材５４との間に供給された不活性ガスは、第２のガス排気口３９０よりガス排気管２３０の下流側にあるＡＰＣバルブ２１４を介して真空排気装置２２０から排気される。

＜各ガス供給系に供給されるガスの詳細＞
次に、図４を用いて、第１のガス供給系及び第２のガス供給系について説明する。図４に示されるように、該第１のガスライン２２２は、ＳｉＨ４ガス、ＨＣｌガス、不活性ガスに対して流量制御器（流量制御手段）としてのマスフローコントローラ（以下ＭＦＣとする）２１１ａ，２１１ｂ，２１１ｃ、及び、バルブ２１２ａ，２１２ｂ，２１２ｃを介して、例えばＳｉＨ４ガス供給源２１０ａ、ＨＣｌガス供給源２１０ｂ、不活性ガス供給源２１０ｃに接続されている。

上記構成により、ＳｉＨ４ガス、ＨＣｌガス、不活性ガスのそれぞれの供給流量、濃度、分圧、供給タイミングを反応室４４内に於いて制御することができる。バルブ２１２ａ，２１２ｂ，２１２ｃ、ＭＦＣ２１１ａ，２１１ｂ，２１１ｃは、ガス流量制御部７８に電気的に接続されており、それぞれ供給するガスの流量が所定流量となる様に、所定のタイミングにて制御される様になっている（図５参照）。尚、ＳｉＨ４ガス、ＨＣｌガス、不活性ガスのそれぞれのガス供給源２１０ａ，２１０ｂ、２１０ｃ、バルブ２１２ａ，２１２ｂ、２１２ｃ、ＭＦＣ２１１ａ，２１１ｂ，２１１ｃ、第１のガスライン２２２、第１のガス供給ノズル６０及び該第１のガス供給ノズル６０に少なくとも１つ設けられる第１のガス供給口６８により、ガス供給系として第１のガス供給系が構成される。

また、第２のガスライン２６０は、Ｃ（炭素）原子含有ガスとして、例えばＣ３Ｈ８ガスに対して流量制御手段としてのＭＦＣ２１１ｄ及びバルブ２１２ｄを介してＣ３Ｈ８ガス供給源２１０ｄに接続され、還元ガスとして、例えばＨ２ガスに対して流量制御手段としてのＭＦＣ２１１ｅ及びバルブ２１２ｅを介してＨ２ガス供給源２１０ｅに接続されている。

上記構成により、Ｃ３Ｈ８ガス、Ｈ２ガスの供給流量、濃度、分圧を反応室４４内に於いて制御することができる。バルブ２１２ｄ，２１２ｅ、ＭＦＣ２１１ｄ，２１１ｅは、ガス流量制御部７８に電気的に接続されており、供給するガス流量が所定の流量となる様、所定のタイミングにて制御される様になっている（図５参照）。尚、Ｃ３Ｈ８ガス、Ｈ２ガスのガス供給源２１０ｄ，２１０ｅ、バルブ２１２ｄ，２１２ｅ、ＭＦＣ２１１ｄ，２１１ｅ、第２のガスライン２６０、第２のガス供給ノズル７０、第２のガス供給口７２により、ガス供給系として第２のガス供給系が構成される。

このように、Ｓｉ原子含有ガスとＣ原子含有ガスを異なるガス供給ノズルから供給することにより、ガス供給ノズル内では、ＳｉＣ膜が堆積しないようにすることができる。また、還元ガスである水素ガスは、ノズル内のＳｉ原子含有ガスの分解を抑制するためＣ原子含有ガスを供給する第２のガス供給ノズル７０を介して供給している。この場合、還元ガスをＣ原子含有ガスのキャリアガスとして用いることが可能となる。なお、Ｓｉ原子含有ガスのキャリアとしては、アルゴン（Ａｒ）のような不活性ガス（特に希ガス）を用いることにより、Ｓｉ膜の堆積を抑制することが可能となる。更に、第１のガス供給ノズル６０には、ＨＣｌのような塩素原子含有ガスを供給している。このようにすると、Ｓｉ原子含有ガスが熱により分解し、第１のガス供給ノズル内に堆積可能な状態となったとしても、塩素によりエッチングモードとすることが可能となり、第１のガス供給ノズル内へのＳｉ膜の堆積をより抑制することが可能になる。また、塩素原子含有ガスには、堆積した膜をエッチングする効果もあり、第１のガス供給口６８の閉塞を抑制することが可能となる。

なお、ＳｉＣエピタキシャル膜を形成する際に流すＣｌ（塩素）原子含有ガスとしてＨＣｌガスを例示したが、塩素ガスを用いてもよい。

又、上述ではＳｉＣエピタキシャル膜を形成する際に、Ｓｉ（シリコン）原子含有ガスとＣｌ（塩素）原子含有ガスとを供給したが、Ｓｉ原子とＣｌ原子を含むガス、例えばテトラクロロシラン（以下ＳｉＣｌ４とする）ガス、トリクロロシラン（以下ＳｉＨＣｌ３）ガス、ジクロロシラン（以下ＳｉＨ２Ｃｌ２）ガスを供給してもよい。また、言うまでもないが、これらのＳｉ原子及びＣｌ原子を含むガスは、Ｓｉ原子含有ガスでも有り、又は、Ｓｉ原子含有ガス及びＣｌ原子含有ガスの混合ガスともいえる。特に、ＳｉＣｌ４は、熱分解される温度が比較的高いため、ノズル内のＳｉ消費抑制の観点から望ましい。

又、上述ではＣ（炭素）原子含有ガスとしてＣ３Ｈ８ガスを例示したが、エチレン（以下Ｃ２Ｈ４とする）ガス、アセチレン（以下Ｃ２Ｈ２とする）ガスを用いてもよい。

また、還元ガスとしてＨ２ガスを例示したが、これに限らず他のＨ（水素）原子含有ガスを用いても良い。更には、キャリアガスとしては、Ａｒ（アルゴン）ガス、Ｈｅ（ヘリウム）ガス、Ｎｅ（ネオン）ガス、Ｋｒ（クリプトン）ガス、Ｘｅ（キセノン）ガス等の希ガスのうち少なくとも１つを用いてもよいし、上記したガスを組合わせた混合ガスを用いてもよい。

＜制御部＞
次に、図５に於いて、ＳｉＣエピタキシャル膜を成膜する半導体製造装置１０を構成する各部の制御構成について説明する。

温度制御部５２、ガス流量制御部７８、圧力制御部９８、駆動制御部１０８は、操作部及び入出力部を構成し、半導体製造装置１０全体を制御する主制御部１５０に電気的に接続されている。又、温度制御部５２、ガス流量制御部７８、圧力制御部９８、駆動制御部１０８は、コントローラ１５２として構成されている。

＜ＳｉＣ膜の形成方法＞
次に、上述した半導体製造装置１０を用い、半導体デバイスの製造工程の一工程として、ＳｉＣ等で構成されるウェーハ１４等の基板上に、例えばＳｉＣ膜を形成する基板の製造方法について説明する。尚、以下の説明に於いて半導体製造装置１０を構成する各部の動作は、コントローラ１５２により制御される。

先ず、ポッドステージ１８に複数枚のウェーハ１４を収納したポッド１６がセットされると、ポッド搬送装置２０によりポッド１６をポッドステージ１８からポッド収納棚２２へ搬送し、ストックする。次に、ポッド搬送装置２０により、ポッド収納棚２２にストックされたポッド１６をポッドオープナ２４に搬送してセットし、該ポッドオープナ２４によりポッド１６の蓋を開き、基板枚数検知器２６によりポッド１６に収納されているウェーハ１４の枚数を検知する。

次に、基板移載機２８により、ポッドオープナ２４の位置にあるポッド１６からウェーハ１４を取出し、ボート３０に移載する。

複数枚のウェーハ１４がボート３０に装填されると、ウェーハ１４を保持したボート３０は、昇降モータ１２２による昇降台１１４及び昇降シャフト１２４の昇降動作により反応室４４内に搬入（ボートローディング）される。この状態では、シールキャップ１０２はＯリング（図示せず）を介してマニホールド３６の下端をシールした状態となる。

ボート３０搬入後、反応室４４内が所定の圧力（真空度）となる様に、真空排気装置２２０によって真空排気される。この時、反応室４４内の圧力は、圧力センサ（図示せず）によって測定され、測定された圧力に基づき第１のガス排気口９０及び第２のガス排気口３９０に連通するＡＰＣバルブ２１４がフィードバック制御される。又、ウェーハ１４及び反応室４４内が所定の温度となる様前記被誘導体４８が加熱される。この時、反応室４４内が所定の温度分布となる様、温度センサ（図示せず）が検出した温度情報に基づき誘導コイル５０への通電具合がフィードバック制御される。また、被誘導体の発熱量は、上端側及び下端側が中央部と比較して高くなるように加熱される。これにより、反応室内の均熱が確保される。続いて、回転機構１０４により、ボート３０が回転されることで、ウェーハ１４が周方向に回転される。

続いて、ＳｉＣエピタキシャル成長反応に寄与するＳｉ（シリコン）原子含有ガス及びＣｌ（塩素）原子含有ガスは、それぞれガス供給源２１０ａ，２１０ｂから供給され、前記第１のガス供給口６８より前記反応室４４内に噴出される。又、Ｃ（炭素）原子含有ガス及び還元ガスであるＨ２ガスが、所定の流量となる様に対応する前記ＭＦＣ２１１ｄ，２１１ｅの開度が調整された後、バルブ２１２ｄ，２１２ｅが開かれ、それぞれのガスが第２のガスライン２６０に流通し、第２のガス供給ノズル７０に流通して第２のガス供給口７２より反応室４４内に導入される。

第１のガス供給口６８及び第２のガス供給口７２より供給されたガスは、反応室４４内の被誘導体４８の内側を通り、第１のガス排気口９０からガス排気管２３０を通って排気される。第１のガス供給口６８及び第２のガス供給口７２より供給されたガスは、反応室４４内を通過する際に、ＳｉＣ等で構成されるウェーハ１４と接触し、ウェーハ１４表面上にＳｉＣエピタキシャル膜成長がなされる。

又、ガス供給源２１０ｆより、不活性ガスとしての希ガスであるＡｒガスが所定の流量となる様に対応するＭＦＣ２１１ｆの開度が調整された後、バルブ２１２ｆが開かれ、第３のガスライン２４０に流通し、第３のガス供給口３６０から反応室４４内に供給される。第３のガス供給口３６０から供給された不活性ガスとしての希ガスであるＡｒガスは、反応室４４内の断熱材５４と反応管４２との間を通過し、第２のガス排気口３９０から排気される。

次に、予め設定された時間が経過すると、上述したガスの供給が停止され、図示しない不活性ガス供給源より不活性ガスが供給され、反応室４４内の被加熱体４８の内側の空間が不活性ガスで置換されると共に、反応室４４内の圧力が常圧に復帰される。

その後、昇降モータ１２２によりシールキャップ１０２が下降され、マニホールド３６の下端が開口されると共に、処理済みのウェーハ１４がボート３０に保持された状態でマニホールド３６の下端から反応管４２の外部に搬出（ボートアンローディング）され、ボート３０に保持されたウェーハ１４が冷える迄、ボート３０を所定位置にて待機させる。待機させた該ボート３０のウェーハ１４が所定温度迄冷却されると、基板移載機２８により、ボート３０からウェーハ１４を取出し、ポッドオープナ２４にセットされている空のポッド１６に搬送して収納する。その後、ポッド搬送装置２０によりウェーハ１４が収納されたポッド１６をポッド収納棚２２、又は前記ポッドステージ１８に搬送する。この様にして、ウェーハ１４上にＳｉＣ膜の形成がなされる。また、このＳｉＣ膜の形成工程を１回実施する毎に、若しくは、複数回繰り返して実施した後に、後述のクリーニング工程を実施する。

＜クリーニング方法＞
はじめに、本発明のガスクリーニング方法の原理について説明する。本発明のガスクリーニング方法は、水素（Ｈ２）を用いて行う。反応室４４内に存在するＳｉＣ膜との混合で起きる化学反応については、幾つかの形態があるが代表的には、式（１）で示される。
２ＳｉＣ ＋ ３Ｈ２ → ２ＳｉＨ２↑ ＋ Ｃ２Ｈ２↑ （１）
上述のように、ＳｉＣとＨ２が反応することによりＳｉＣが分解され、エッチングすることが可能となる。しかしながら、例えば、低圧の条件では、ＳｉＨ２は効率よく排気できるためＳｉのエッチングは促進されるものの、Ｈ２濃度が薄いためＣのエッチングが遅くなり、ポーラス状のカーボン（以下、「ポーラスカーボン」）が残留することもある。

図６は、Ｈ２によるＳｉＣのエッチングレートとＳｉＣ表面のポーラスカーボンの残留量を示す。図６で示されるように、所定の温度において、Ｈ２の流速が速い場合は、ＳｉＣのエッチングレートが大きい。従って、Ｈ２の流速が速い条件化でクリーニング工程を行えばよい。しかしながら、Ｈ２の流量や圧力（真空ポンプの能力）には、設定可能な範囲があるため、十分な流速を得ることは難しい。

そこで、本発明では、流速が遅い状態であっても、低圧の場合は、ＳｉＣのエッチング量がそれなりに大きいこと、及び、高圧の場合には、ＳｉＣのエッチング量は非常に小さくなってしまうものの、ポーラスカーボンが残留も非常に小さい点に着目し、はじめに反応室４４内を低圧Ｐ１の状態にしてクリーニングを行い、その後、反応室４４内を高圧Ｐ２（＞Ｐ１）の状態にしてクリーニングする。以下、詳細に説明する。

次に、本発明にかかるクリーニング方法について説明する。図７は、本発明にかかるクリーニング方法の概略を示す図である。なお、これらのガス供給動作は、図５のコントローラ１５２が制御を行う。反応室４４内に位置する第１および第２ガス供給ノズル６０、７０、第１及び第２のガス供給口６２、７２、ボート３０、及び、被加熱体４８等の反応室内に位置する部品は、高温に熱せられるため耐熱性が高いカーボン基材Ｃ−ＢＡＳＥ（カーボングラファイト基材）が用いられる。また、ＳｉＣエピタキシャル膜を形成する際に、カーボンがエッチングされ、パーティクルとなるのを防止するためにＳｉＣ膜ＳＩＣでコーティングされており（図７（ａ））、ＳｉＣエピタキシャル膜を形成するとその上に更にＳｉＣ膜ＳＩＣが堆積される（図７（ｂ））。ＳｉＣエピタキシャル膜の成膜処理を繰り返すと表面上にＳｉＣ膜は厚くなっていく。表面上のＳｉＣ膜ＳＩＣが（膜剥がれを起こさない）ある厚さ（２００〜３００μｍ程度）となった時点でガスクリーニング工程を実施する。

ガスクリーニング工程では、まず、ウェーハ１４をセットしていないウェーハホルダ１５を複数枚ボートに移載後、ボートアップさせ、反応室４４の密閉を行う。なお、ウェーハホルダ１５は、ガスクリーニングの対象とせずに、基板処理装置１０とは異なる方法でクリーニングをしても良い。次に、アルゴン（Ａｒ）等の不活性ガスにより反応室内を所望の流量・圧力にて減圧パージを行い反応室内の不純物濃度を低減させる。同時に誘導コイル５０に電流を流し、被誘導体４８を誘導加熱により加熱することにより、反応室４４を加熱する。また、加熱された反応室４４内の雰囲気を排気口９０から排気することで、ガス排気管２３０を加熱し、反応室４４内の部材を所望の温度に維持させる。

次に、反応室４４内の温度が安定した後、真空排気装置２２０やＡＰＣバルブ２１４を制御し、反応室４４内の圧力を比較的低圧Ｐ１（例えば、５０Ｐａ〜５００Ｐａ）とする。その後、ＭＦＣ２１１ｅ及びバルブ２１２ｅを制御することにより、第２のガスラインを介して、水素ガスＨ２を反応室４４内に供給する（低圧領域のクリーニング工程）。所定時間、水素ガスを供給すると、ＳｉＣ膜ＳＩＣの表面はエッチングされると共に、ポーラスカーボンＣ−ＰＯＲが残留する（図７（ｃ））。

次に、真空排気装置２２０やＡＰＣバルブ２１４を制御し、反応室内の圧力を比較的高圧Ｐ２（例えば、３０００Ｐａ〜１００００Ｐａ）とする。圧力が安定するまでの間、ＭＦＣ２１１ｅ及びバルブ２１２ｅを制御し、水素ガスの供給を止めても良いが、継続することでクリーニング時間の短縮を図れる。この状態において、所定時間経過すると、ポーラスカーボンＣ−ＰＯＲの表面がエッチングされる。その一方で、反応室４４内を高圧としているため、水素ガスは、ポーラスカーボンの隙間を通り抜けやすくなり、ポーラスカーボンＣ−ＰＯＲの下に存在するＳｉＣ膜ＳＩＣにも到達する。その結果、ＳｉＣ膜ＳＩＣとポーラスカーボンＣ−ＰＯＲの界面もエッチングされ、ポーラスカーボンＣ−ＰＯＲとＳｉＣ膜ＳＩＣとが切り離される（図７（ｄ））（高圧状態のクリーニング工程）。切り離されたポーラスカーボンＣ−ＰＯＲは、排気口９０を介してガス排気管２３０から排出される。なお、高圧状態でのクリーニングでは、真空排気装置２２０やＡＰＣバルブ２１４を制御し、ほぼ排気しない状態（Ｈ２ガスを閉じ込めた状態）と排気する状態を繰り返して行ってもよい。しかしながら、排気を続けていたほうが、効率よく切り離されたポーラスカーボンＣ−ＰＯＲを排気できると考えられる。

次に、水素ガス又は不活性ガス（例えばアルゴン（Ａｒ））の供給と、排気を繰り返す所謂サイクルパージＰＲＧを行う。これにより、反応室４４内に圧力変動が生じ、ＳｉＣ膜ＳＩＣと切り離されたポーラスカーボンＣ−ＰＯＲを効率よく排気することができる。これにより、カーボングラファイト基材Ｃ−ＢＡＳＥ上に薄いＳｉＣ膜ＳＩＣをコーティングした状態にすることができる（図７（ｅ））。そして、再度、ＳｉＣ膜の形成工程を行う。

図８は、図７（ｃ）及び図７（ｄ）の状態における断面ＳＥＭ写真を示す。図８（ａ）は、図７（ｃ）の状態に対応し、図８（ｂ）は、図７（ｄ）の状態に対応する。なお、処理条件は、夫々以下の通りである。
１．低圧領域でのクリーニング工程
温度：１８００℃、水素流量：１０ｓｌｍ、圧力：１５０Ｐａ
２．高圧領域でのクリーニング工程
温度：１７００℃、水素流量：１０ｓｌｍ、圧力：５０００Ｐａ
図８（ａ）を見るとわかるように、低圧領域でのクリーニングを行うことで、ポーラスカーボンＣ−ＰＯＲがＳｉＣ膜ＳＩＣの表面に残留していることがわかる。また、図８（ｂ）を見るとわかるように、高圧領域でのクリーニングを行うことで、ポーラスカーボンＣ−ＰＯＲとＳｉＣ膜ＳＩＣとの界面が切り離されていることがわかる。

また、本発明においては、切り離されたポーラスカーボンがガス排気管２３０から排気されるがガス排気管２３０に切り離されたポーラスカーボンが残留してしまう可能性がある。その場合、ガス排気管２３０に直接酸素ガスを供給し、所定の温度に加熱することにより二酸化炭素として排出することが可能となる。

また、低圧領域のクリーニング工程と高圧領域のクリーニング工程を夫々１回ずつおこなっても十分にクリーニングできない場合が考えられる。その場合は、低圧領域のクリーニング工程及び高圧領域のクリーニング工程を複数回繰り返すことにより、十分にクリーニングすることが可能となる。この場合、サイクルパージの工程もあわせて実施し、切り離されたポーラスカーボンＣ−ＰＯＲを反応室内から排気した後に、再度、ポーラスカーボンＣ−ＰＯＲを切り離すことになり望ましい。

以上、本実施形態によれば、以下記載する効果のうち少なくなくとも一つ効果を有する。
（１）クリーニング工程において、反応室を第１の圧力とした状態で、水素ガスを供給する第１クリーニング工程と、反応室を第１圧力より高い第２圧力とした状態で、水素ガスを供給する第２クリーニング工程とに分けたことにより、処理温度を高くしたり、Ｈ２ガスの流速を上げることが可能なような特別な構造を採用しなくともクリーニング時間を短縮することが可能となる。

（２）上記（１）において、第２クリーニング工程の後に、ガス供給と排気を繰り返す所謂サイクルパージを行うことにより効率よく、第２クリーニング工程により切り離されたポーラスカーボンを排出することができる。

（３）上記（１）又は（２）において、第１クリーニング工程と第２クリーニング工程とを所定回数繰り返すことにより、クリーニングの対象となるＳｉＣ膜が厚かったとしてもクリーニングすることができる。

（４）上記（３）において、繰り返す単位を第１クリーニング工程、第２クリーニング工程、サイクルパージ工程とすることにより、切り離されたポーラスカーボンを確実に排出した後、次の第１及び第２クリーニング工程を行うことができる。

（５）上記（１）乃至（４）のいずれか一つにおいて、ガス排気管に酸素ガスを供給することにより、ガス排気管に切り離されたポーラスカーボンが残留したとしても確実に排出することができる。

以下、本実施形態に含まれる発明の主な態様を以下に付記する。
（付記１）
反応室内に設けられる部材に堆積した炭化珪素膜を除去するクリーニング方法であって、前記反応室内の圧力を第１圧力とした状態で水素ガスを供給する第１工程と、前記第１工程の後に、前記反応室内の圧力を前記第１圧力より高い第２圧力とした状態で前記水素ガスを供給する第２工程とを有するクリーニング方法。

（付記２）付記１において、前記第２工程は、前記反応室内の雰囲気を排気しながら行われるクリーニング方法。

（付記３）付記１又は２において、前記第２工程の後に、前記水素ガス又は不活性ガスの前記反応室への供給と前記反応室内の雰囲気の排気とを繰り返す第３工程を更に有するクリーニング方法。

（付記４）付記１乃至３のいずれか一つにおいて、前記第１工程と前記第２工程とを複数回繰り返すクリーニング方法。

（付記５）付記３において、前記第１工程、前記第２工程、および、前記第３工程とを一つの単位として複数回繰り返すクリーニング方法。

（付記６）付記１ないし５において、前記反応室内の雰囲気を排気するガス排気管に酸素ガスを供給するクリーニング方法。

（付記７）
炭化珪素膜が形成される被処理基板が載置される反応室と、上記反応室内に設けられた第１の部材と、前記反応室に設けられ前記被処理基板に前記炭化珪素膜を形成するための成膜ガスを供給する複数のガス供給系と、前記反応室の雰囲気を排気する排気系と、前記複数のガス供給系の少なくとも一つから水素ガスを前記反応室に供給すると共に前記反応室の圧力を第１圧力になるように前記複数のガス供給系、及び、前記排気系を制御し、その後、前記複数のガス供給系の少なくとも一つから水素ガスを供給すると共に前記反応室の圧力を前記第１圧力より高い第２圧力となるように前記複数のガス供給系、及び、前記排気系を制御するコントローラとを有する基板処理装置。

１０：半導体製造装置、１２：筐体、１４：ウェーハ、１５：ウェーハホルダ、１５ａ：上部ウェーハホルダ、１５ｂ：下部ウェーハホルダ、１６：ポッド、１８：ポッドステージ、２０：ポッド搬送装置、２２：ポッド収納棚、２４：ポッドオープナ、２６：基板枚数検知器、２８：基板移載機、３０：ボート、３２：アーム、３４Ａ：ボート断熱部、３４Ｂ：第１熱交換部、３４Ｃ：第２熱交換部、３６：マニホールド、４０：処理炉、４２：反応管、４４：反応室、４８：被誘導体、５０：誘導コイル、５２：温度制御部、５４：断熱材、５５：外側断熱壁、５８：磁気シール、６０：第１のガス供給ノズル、６８：第１のガス供給口、７０：第２のガス供給ノズル、７２：第２のガス供給口７２、７８：ガス流量制御部、９０：第１のガス排気口、９８：圧力制御部、１５０：主制御部、１５２：コントローラ、２００：ガス供給ユニット、２１０：ガス供給源、２１１：ＭＦＣ、２１２：バルブ、２１４：ＡＰＣバルブ、２２２：第１のガスライン、２３０：ガス排気管、２６０：第２のガスライン、３００：構造物、３６０：第３のガス供給口、３９０：第２のガス排気口。

Claims (2)

1. 反応室内に設けられる部材に堆積した炭化珪素膜を除去するクリーニング方法であって、
   前記反応室内の圧力を第１圧力とした状態で水素ガスを供給する第１工程と、
   前記第１工程の後に、前記反応室内の圧力を前記第１圧力より高い第２圧力とした状態で前記水素ガスを供給する第２工程と、を有するクリーニング方法。
2. 炭化珪素膜が形成される被処理基板が載置される反応室と、
   上記反応室内に設けられた第１の部材と、
   前記反応室に設けられ前記被処理基板に前記炭化珪素膜を形成するための成膜ガスを供給する複数のガス供給系と、
   前記反応室の雰囲気を排気する排気系と、
   前記複数のガス供給系の少なくとも一つから水素ガスを前記反応室に供給すると共に前記反応室の圧力を第１圧力になるように前記複数のガス供給系、及び、前記排気系を制御し、その後、前記複数のガス供給系の少なくとも一つから水素ガスを供給すると共に前記反応室の圧力を前記第１圧力より高い第２圧力となるように前記複数のガス供給系、及び、前記排気系を制御するコントローラと、を有する基板処理装置。