JP2013159670A5 - - Google Patents

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Description

（Ｆ）成分は、（Ａ）成分〜（Ｃ）成分中のアルケニル基と（Ｄ）成分および（Ｅ）成分中のケイ素原子結合水素原子とのヒドロシリル化反応を促進するためのヒドロシリル化反応用触媒である。（Ｆ）成分としては、白金系触媒、ロジウム系触媒、パラジウム系触媒が例示され、本組成物の硬化を著しく促進できることから白金系触媒が好ましい。この白金系触媒としては、白金微粉末、塩化白金酸、塩化白金酸のアルコール溶液、白金−アルケニルシロキサン錯体、白金−オレフィン錯体、白金−カルボニル錯体が例示され、特に、白金−アルケニルシロキサン錯体であることが好ましい。このアルケニルシロキサンとしては、１,３−ジビニル−１,１,３,３−テトラメチルジシロキサン、１,３,５,７−テトラメチル−１,３,５,７−テトラビニルシクロテトラシロキサン、これらのアルケニルシロキサンのメチル基の一部をエチル基、フェニル基等で置換したアルケニルシロキサン、これらのアルケニルシロキサンのビニル基をアリル基、ヘキセニル基等で置換したアルケニルシロキサンが例示される。特に、この白金−アルケニルシロキサン錯体の安定性が良好であることから、１,３−ジビニル−１,１,３,３−テトラメチルジシロキサンが好ましい。また、この白金−アルケニルシロキサン錯体の安定性を向上させることができることから、この錯体に１,３−ジビニル−１,１,３,３−テトラメチルジシロキサン、１,３−ジアリル−１,１,３,３−テトラメチルジシロキサン、１,３−ジビニル−１,３−ジメチル−１,３−ジフェニルジシロキサン、１,３−ジビニル−１,１,３,３−テトラフェニルジシロキサン、１,３,５,７−テトラメチル−１,３,５,７−テトラビニルシクロテトラシロキサン等のアルケニルシロキサンやジメチルシロキサンオリゴマー等のオルガノシロキサンオリゴマーを添加することが好ましく、特に、アルケニルシロキサンを添加することが好ましい。

［実施例４］
平均単位式：
(Ｍe_２ＶiＳiＯ_１/２)_０.２０(ＰhＳiＯ_３/２)_０.８０(ＨＯ_１/２)_０.０２
で表されるメチルビニルフェニルポリシロキサン１００質量部、式：
(ＭeＶiＳiＯ)_４
で表される１,３,５,７−テトラメチル−１,３,５,７−テトラビニルシクロテトラシロキサン８質量部、式：
ＶiＭe_２ＳiＯ(ＭeＰhＳiＯ)_１７.５ＳiＶiＭe_２
で表されるジメチルビニルシロキシ末端ポリメチルフェニルシロキサン２０質量部、式：
(ＨＭe_２ＳiＯ)_２ＳiＰh_２
で表される１,１,５,５−テトラメチル−３,３−ジフェニルトリシロキサン３０質量部（上記のメチルビニルフェニルポリシロキサン、１,３,５,７−テトラメチル−１,３,５,７−テトラビニルシクロテトラシロキサン、およびジメチルビニルシロキシ末端ポリメチルフェニルシロキサン中のビニル基の合計１モルに対して、本成分中のケイ素原子結合水素原子が０.６６モルとなる量）、平均単位式：
(Ｍe_２ＨＳiＯ_１/２)_０.６(ＰhＳiＯ_３/２)_０.４
で表されるケイ素原子結合水素原子含有メチルフェニルポリシロキサン２.５質量部（上記のメチルビニルフェニルポリシロキサン、１,３,５,７−テトラメチル−１,３,５,７−テトラビニルシクロテトラシロキサン、およびジメチルビニルシロキシ末端ポリメチルフェニルシロキサン中のビニル基の合計１モルに対して、本成分中のケイ素原子結合水素原子が０.０６モルとなる量）、式：
(ＭeＨＳiＯ)_４
で表される１,３,５,７−テトラメチルシクロテトラシロキサン３.５質量部（上記のメチルビニルフェニルポリシロキサン、１,３,５,７−テトラメチル−１,３,５,７−テトラビニルシクロテトラシロキサン、およびジメチルビニルシロキシ末端ポリメチルフェニルシロキサン中のビニル基の合計１モルに対して、本成分中のケイ素原子結合水素原子が０.５０モルとなる量）、白金の１,３−ジビニル−１,１,３,３−テトラメチルジシロキサンの１,３−ジビニル−１,１,３,３−テトラメチルジシロキサン溶液（本組成物に対して白金金属が質量単位で５ｐｐｍとなる量）、１−エチニル−１−シクロヘキサノール（本組成物に対して質量単位で２５０ｐｐｍとなる量）、平均一次粒子径０.２μｍの酸化チタン（堺化学工業製のＳＸ−３１０３）１１０質量部、平均粒子径５μｍの破砕石英粉末（山森土本鉱業所製のシルシックＳＡＢ−５００）１００質量部、および平均粒子径１５μｍの球状シリカ（新日鉄マテリアルズマイクロン社製のＨＳ−２０２）１８０質量部を混合して、粘度が８９Ｐa・ｓである硬化性シリコーン組成物を調製した。

［比較例２］
平均単位式：
(ＭeＶiＳiＯ_２/２)_０.２５(Ｐh_２ＳiＯ_２/２)_０.３(ＰhＳiＯ_３/２)_０.４５(ＨＯ_１/２)_０.０４
で表されるメチルビニルフェニルポリシロキサン１００質量部、式：
(ＶiＭe_２ＳiＯ)_３ＳiＰh
で表されるフェニルトリス(ジメチルビニルシロキシ)シラン３７.５質量部、式：
(ＨＭe_２ＳiＯ)_２ＳiＰh_２
で表される１,１,５,５−テトラメチル−３,３−ジフェニルトリシロキサン８７質量部｛上記のメチルビニルフェニルポリシロキサンおよびフェニルトリス(ジメチルビニルシロキシ)シラン中のビニル基の合計１モルに対して、本成分中のケイ素原子結合水素原子が０.９７モルとなる量｝、平均単位式：
(Ｍe_２ＨＳiＯ_１/２)_０.６(ＰhＳiＯ_３/２)_０.４
で表されるケイ素原子結合水素原子含有メチルフェニルポリシロキサン１０質量部
｛上記のメチルビニルフェニルポリシロキサンおよびフェニルトリス(ジメチルビニルシロキシ)シラン中のビニル基の合計１モルに対して、本成分中のケイ素原子結合水素原子が０.１２モルとなる量｝、白金の１,３−ジビニル−１,１,３,３−テトラメチルジシロキサンの１,３−ジビニル−１,１,３,３−テトラメチルジシロキサン溶液（本組成物に対して白金金属が質量単位で３.５ｐｐｍとなる量）、１−エチニル−１−シクロヘキサノール（本組成物に対して質量単位で２００ｐｐｍとなる量）、平均一次粒子径０.２４μｍの酸化チタン（石原産業製のタイペークＲ−６３０）８０質量部、平均粒子径５μｍの破砕石英粉末（林化成製のＭＩＮ−Ｕ−ＳＩＬ＃５）６５質量部、および平均粒子径３０μｍの球状シリカ（電気化学工業製のＦＢ−５７０）１３５質量部を混合して、粘度が９.４Ｐa・ｓである硬化性シリコーン組成物を調製した。

［比較例４］
平均単位式：
(Ｍe_２ＶiＳiＯ_１/２)_０.２０(ＰhＳiＯ_３/２)_０.８０(ＨＯ_１/２)_０.０２
で表されるメチルビニルフェニルポリシロキサン１００質量部、式：
(ＭeＶiＳiＯ)_４
で表される１,３,５,７−テトラメチル−１,３,５,７−テトラビニルシクロテトラシロキサン８質量部、式：
ＶiＭe_２ＳiＯ(ＭeＰhＳiＯ)_１７.５ＳiＶiＭe_２
で表されるジメチルビニルシロキシ末端ポリメチルフェニルシロキサン２０質量部、式：
(ＨＭe_２ＳiＯ)_２ＳiＰh_２
で表される１,１,５,５−テトラメチル−３,３−ジフェニルトリシロキサン４０質量部（上記のメチルビニルフェニルポリシロキサン、１,３,５,７−テトラメチル−１,３,５,７−テトラビニルシクロテトラシロキサン、およびジメチルビニルシロキシ末端ポリメチルフェニルシロキサン中のビニル基の合計１モルに対して、本成分中のケイ素原子結合水素原子が０.８８モルとなる量）、平均単位式：
(Ｍe_２ＨＳiＯ_１/２)_０.６(ＰhＳiＯ_３/２)_０.４
で表されるケイ素原子結合水素原子含有メチルフェニルポリシロキサン５質量部（上記のメチルビニルフェニルポリシロキサン、１,３,５,７−テトラメチル−１,３,５,７−テトラビニルシクロテトラシロキサン、およびジメチルビニルシロキシ末端ポリメチルフェニルシロキサン中のビニル基の合計１モルに対して、本成分中のケイ素原子結合水素原子が０.１２モルとなる量）、式：
(ＭeＨＳiＯ)_４
で表される１,３,５,７−テトラメチルシクロテトラシロキサン１.０質量部（上記のメチルビニルフェニルポリシロキサン、１,３,５,７−テトラメチル−１,３,５,７−テトラビニルシクロテトラシロキサン、およびジメチルビニルシロキシ末端ポリメチルフェニルシロキサン中のビニル基の合計１モルに対して、本成分中のケイ素原子結合水素原子が０.１４モルとなる量）、白金の１,３−ジビニル−１,１,３,３−テトラメチルジシロキサンの１,３−ジビニル−１,１,３,３−テトラメチルジシロキサン溶液（本組成物に対して白金金属が質量単位で５ｐｐｍとなる量）、１−エチニル−１−シクロヘキサノール（本組成物に対して質量単位で２５０ｐｐｍとなる量）、平均一次粒子径０.２μｍの酸化チタン（堺化学工業製のＳＸ−３１０３）１１０質量部、平均粒子径５μｍの破砕石英粉末（山森土本鉱業所製のシルシックＳＡＢ−５００）１００質量部、および平均粒子径１５μｍの球状シリカ（新日鉄マテリアルズマイクロン社製のＨＳ−２０２）２５０質量部を混合して、粘度が９７Ｐa・ｓである硬化性シリコーン組成物を調製した。

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