JP6690468B2 - 付加硬化型シリコーンゴム組成物及びエアーバッグ - Google Patents
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Description
即ち、本発明は、下記付加硬化型シリコーンゴム組成物およびエアーバッグを提供する。
[1](A)1分子中に少なくとも2個の炭素数2〜8のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)下記式(1)
で示される環状オルガノハイドロジェンポリシロキサンであって、前記式(1)においてm=2で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンの含有量が、(B)成分全体の量に対して50モル%以上である環状オルガノハイドロジェンポリシロキサン、
(C)下記平均組成式(2)
で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンであって、1分子中に少なくとも2個のケイ素原子に結合した水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン(但し、(B)成分及び(C)成分の配合量は、(B)成分及び(C)成分中のケイ素原子に結合した水素原子の合計個数が、(A)成分中のケイ素原子に結合したアルケニル基1個当たり1〜7個であり、かつ(B)成分中のケイ素原子に結合した水素原子の個数が、(B)成分及び(C)成分のケイ素原子に結合した水素原子の合計個数の1〜30%となる量である。)、
(D)BET法による比表面積が50m2/g以上であるような微粉末シリカ:0.1〜50質量部、
(E)付加反応触媒:有効量、
(F)接着性付与剤、及び
(G)有機チタニウム化合物及び有機ジルコニウム化合物から選ばれる少なくとも1種の縮合触媒
を含む付加硬化型シリコーンゴム組成物。
[2](F)成分として、下記式(3)
から選ばれる基であり、R4の少なくとも2個が式(4)で示される基である。)
で示されるアルコキシシリル基変性イソシアヌレート化合物を含むことを特徴とする[1]記載の付加硬化型シリコーンゴム組成物。
[3]前記(A)成分として、
(A−1)1分子中に少なくとも2個の炭素数2〜8のアルケニル基を有し、JIS Z 8803:2011記載の方法で測定した25℃における粘度が70,000mPa・s以上であるアルケニル基含有オルガノポリシロキサンを含むことを特徴とする[1]又は[2]に記載の付加硬化型シリコーンゴム組成物。
[4](A)成分として、さらに
(A−2)1分子中に少なくとも2個の炭素数2〜8のアルケニル基を有し、JIS Z 8803:2011記載の方法で測定した25℃における粘度が10,000〜50,000mPa・sの範囲であるアルケニル基含有オルガノポリシロキサンを含むことを特徴とする[3]記載の付加硬化型シリコーンゴム組成物。
[5]前記(B)成分が、m=n=2である環状オルガノハイドロジェンポリシロキサンであることを特徴とする[1]〜[4]のいずれかに記載の付加硬化型シリコーンゴム組成物。
[6]前記(C)成分として、
(C−1)分子鎖末端及び側鎖にそれぞれ少なくとも1個のケイ素原子に結合した水素原子(SiH基)を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン
を有することを特徴とする[1]〜[5]のいずれかに記載の付加硬化型シリコーンゴム組成物。
[7]さらに、前記(C)成分として、
(C−2)分子鎖の側鎖のみにケイ素原子に結合した水素原子(SiH基)を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン
(C−3)分子鎖末端のみにケイ素原子に結合した水素原子(SiH基)を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン
の少なくともいずれか1種を有することを特徴とする[6]記載の付加硬化型シリコーンゴム組成物。
[8]基布上に[1]〜[7]のいずれかに記載の付加硬化型シリコーンゴム組成物の硬化被膜を有することを特徴とするエアーバッグ。
[9]前記エアーバッグが袋織り構造を有することを特徴とする[8]記載のエアーバッグ。
[10]カーテンエアーバッグ用である[8]又は[9]記載のエアーバッグ。
本発明の付加硬化型シリコーンゴム組成物は、以下の(A)〜(E)成分を含有してなるものであって、室温(25℃)で液状のものである。以下、各成分について詳細に説明する。なお、本明細書中で記載する粘度とは、JIS Z 8803:2011記載の方法で測定した25℃における粘度であり、回転粘度計により測定された値を示すものとする。
(A)成分のオルガノポリシロキサンは、この組成物の主剤となる成分であって、1分子中に平均2個以上で、好ましくは上限が平均20個、特に好ましくは上限が平均10個のケイ素原子に結合したアルケニル基を含有する。
で表されるものである。
(B)成分の環状オルガノハイドロジェンポリシロキサンは、得られる組成物の硬化時に、前記(A)成分の分子鎖長を延長し、またエアーバッグ膨脹時間の持続性の向上に特に寄与する成分である。また、分子中のアルキル基又はアリール基と6,6−ナイロン、6−ナイロン、ポリエステル繊維、アラミド繊維、各種ポリアミド繊維、各種ポリエステル繊維等のエアーバッグ基布のポリマー分子との分子間力による相互作用が働くため、本発明の組成物の基布への密着性を改善する成分である。
下記式(1)
で示される環状オルガノハイドロジェンポリシロキサンであって、前記式(1)においてm=2で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンの含有量が、(B)成分全体の量に対して50モル%以上である環状オルガノハイドロジェンポリシロキサンである。
(C)成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、下記平均組成式(2)
で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンであって、1分子中に少なくとも2個のケイ素原子に結合した水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンである。
(式中、R2は前記と同じであり、p、q及びrは、独立に1以上の整数であり、但し、p、qおよびrは、該オルガノハイドロジェンポリシロキサンの25℃における粘度が0.001〜10Pa・s、好ましくは0.01〜5Pa・sとなる整数である。)
(D)成分の微粉末シリカは、補強性付与材として作用し、硬化物に高引裂強さを付与するものである。したがって、本成分の使用により、優れた引裂強さを有するコーティング膜を形成することができる。この微粉末シリカは、BET法による比表面積が50m2/g以上であることが必要であり、好ましくは50〜400m2/g、より好ましくは100〜300m2/gである。かかる比表面積が50m2/g未満の場合には、組成物に十分な引裂強さを付与することができないことがある。
(E)成分の付加反応触媒は、前記(A)成分中のケイ素原子に結合したアルケニル基と、前記(B)成分及び(C)成分中のSiH基との付加反応を促進するものである。この付加反応触媒は、特に限定されず、例えば、白金、パラジウム、ロジウム等の白金族金属;塩化白金酸;アルコール変性塩化白金酸;塩化白金酸と、オレフィン類、ビニルシロキサンまたはアセチレン化合物との配位化合物;テトラキス(トリフェニルホスフィン)パラジウム、クロロトリス(トリフェニルホスフィン)ロジウム等の白金族金属化合物等が挙げられ、好ましくは白金族金属化合物である。
(F)成分の接着性付与剤は、エアーバッグ用の合成繊維織物基材、不織布基材、熱可塑性樹脂シート状又はフィルム状基材等に対する組成物の接着性を向上させるためのものである。この接着性付与剤は、組成物の自己接着性を向上させることができるものであれば特に限定されない。例えば、有機ケイ素化合物系接着性付与剤及び非ケイ素系有機化合物系接着性付与剤が挙げられる。具体的には、有機ケイ素化合物系接着性付与剤としては、例えば、前記(A)〜(C)成分以外の、オルガノシラン、オルガノポリシロキサン等の有機ケイ素化合物からなる接着性付与剤が挙げられ、非ケイ素系有機化合物系接着性付与剤としては、例えば、有機酸アリルエステル、又はエポキシ開環触媒からなる接着性付与剤が挙げられる。これらは1種単独で用いても2種以上を併用してもよい。
から選ばれる基であり、R4の少なくとも2個が式(4)で示される基である。)
で示されるアルコキシシリル基変性イソシアヌレート化合物を含むことが好ましい。
(G)成分の縮合触媒は、有機チタニウム化合物及び有機ジルコニウム化合物から選ばれる少なくとも1種であり、接着促進のための(F)成分の縮合助触媒として作用するものである。(G)成分は1種単独で用いても2種以上を併用してもよい。(G)成分の具体例としては、例えば、チタンテトライソプロポキシド、チタンテトラノルマルブトキシド、チタンテトラ−2−エチルヘキソキシド等の有機チタン酸エステル、チタンジイソプロポキシビス(アセチルアセトネート)、チタンジイソプロポキシビス(エチルアセトアセテート)、チタンテトラアセチルアセトネート等の有機チタンキレート化合物等のチタン系縮合助触媒(チタニウム化合物)、ジルコニウムテトラノルマルプロポキシド、ジルコニウムテトラノルマルブトキシド等の有機ジルコニウムエステル、ジルコニウムトリブトキシモノアセチルアセトネート、ジルコニウムモノブトキシアセチルアセトネートビス(エチルアセトアセテート)、ジルコニウムテトラアセチルアセトネート等の有機ジルコニウムキレート化合物等のジルコニウム系縮合助触媒(ジルコニウム化合物)が挙げられる。
本発明の組成物には、前記(A)〜(G)成分以外にも、本発明の目的を損なわない範囲で、その他の任意の成分を配合することができる。その具体例としては、以下のものが挙げられる。これらのその他の成分は、各々、1種単独で用いても2種以上を併用してもよい。
反応制御剤は、上記(E)成分の付加反応触媒に対して硬化反応抑制作用を有する化合物であれば特に限定されず、従来から公知のものを用いることもできる。その具体例としては、トリフェニルホスフィン等のリン含有化合物;トリブチルアミン、テトラメチルエチレンジアミン、ベンゾトリアゾール等の窒素原子を含有する化合物;硫黄原子を含有する化合物;アセチレンアルコール類等のアセチレン系化合物;アルケニル基を2個以上含む化合物;ハイドロパーオキシ化合物;マレイン酸誘導体等が挙げられる。反応制御剤の配合量は、反応制御剤の有する硬化反応抑制作用の度合いがその化学構造により異なるため、使用する反応制御剤ごとの最適な量に調整することが好ましい。最適な量の反応制御剤を配合することにより、組成物は室温での長期貯蔵安定性および硬化性に優れたものとなる。
本発明の組成物には、(D)成分の微粉末シリカである沈降シリカ、ヒュームドシリカ、焼成シリカ等以外にも以下に挙げるような無機又は有機充填材を添加してもよい。無機充填材としては、例えば、結晶性シリカ、中空フィラー、シルセスキオキサン、ヒュームド二酸化チタン、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化鉄、水酸化アルミニウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸亜鉛、層状マイカ、カーボンブラック、ケイ藻土、ガラス繊維等の無機充填材;これらをオルガノアルコキシシラン化合物、オルガノクロロシラン化合物、オルガノシラザン化合物、低分子量シロキサン化合物等の有機ケイ素化合物により表面疎水化処理した無機充填材;シリコーンゴムパウダー;シリコーンレジンパウダー等が挙げられる。
その他にも、例えば、1分子中に1個のケイ素原子に結合した水素原子を有し他の官能性基(例えば、前記有機ケイ素系化合物で列挙した官能基等)を含有しないオルガノポリシロキサン、ケイ素原子に結合した水素原子およびケイ素原子に結合したアルケニル基のいずれも含有しないオルガノポリシロキサン、水や有機溶剤等の溶剤、クリープハードニング防止剤、可塑剤、チクソ性付与剤、顔料、染料、防かび剤等を配合することができる。
本発明の組成物の調製条件の他、硬化方法及び硬化条件としては、公知の調整条件、硬化方法及び条件を採用することができ、通常、120〜200℃において1〜10分の硬化条件とすることができる。
本発明の組成物は、例えば、エアーバッグ、特にカーテンエアーバッグに用いられることが好ましい。前記組成物の硬化物からなるシリコーンゴムコーティング層を有するエアーバッグとしては、公知の構成のものが挙げられ、例えば、該シリコーンゴムコーティング層を形成してなる袋織りタイプのものが挙げられる。このようなエアーバッグの具体例としては、6,6−ナイロン、6−ナイロン、ポリエステル繊維、アラミド繊維、各種ポリアミド繊維、各種ポリエステル繊維等の各種合成繊維の織生地を基布とする袋織りタイプのエアーバッグが挙げられる。
粘度が約30,000mPa・sの分子鎖両末端ビニルジメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン60部、ヘキサメチルジシロキサン8部、水2部、およびBET法による比表面積が約300m2/gである微粉末シリカ(商品名:アエロジル300、日本アエロジル社製)40部を、ニーダー中で1時間混合した。その後、ニーダー内の温度を150℃に昇温し、引き続き2時間混合した。次いで、該温度を100℃まで降温した後、粘度が約30,000mPa・sの分子鎖両末端ビニルジメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン30部を添加し、均一になるまで混合することで、ベースコンパウンド(I)を得た。
化合物1:
化合物2:
化合物3:
組成物をエアーバッグ用66ナイロン基布(210デニール)にコーティング量が50g/m2になるようにコーティングした後に、200℃で1分間加熱を用い、コーティング基布を用いてスコット揉み試験を行った。
実施例1で得られたベースコンパウンド(I)108部に、粘度が約100,000mPa・sの分子鎖両末端ビニルジメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン62.4部、下記化合物4に示す環状オルガノハイドロジェンポリシロキサン(ケイ素原子結合水素原子含有量=0.51質量%)0.24部、粘度が90mPa・sの分子鎖両末端および分子鎖非末端にケイ素原子に結合した水素原子を有する、分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖のジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体(ケイ素原子に結合した水素原子の含有量=0.06質量%)11.5部、粘度が45mPa・sの分子鎖側鎖にケイ素原子結合水素原子を有する分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体(ケイ素原子結合水素原子含有量=1.08質量%)0.10部、下記化合物5に示すアルコキシ基変性イソシアヌレート化合物0.25部、下記化合物3に示すγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン0.30部、1−エチニルシクロヘキサノール0.15部、塩化白金酸/1,3−ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体を白金原子含有量として1質量%含有するジメチルポリシロキサン溶液0.20部およびジルコニウムテトラアセチルアセトネート0.26部を混合して、組成物2を調製した。
実施例1で得られたベースコンパウンド(I)108部に、粘度が約100,000mPa・sの分子鎖両末端ビニルジメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン62.4部、粘度が18mPa・sの分子鎖両末端にケイ素原子結合水素原子をジメチルハイドロジェンシロキシ基として1個ずつ有するジメチルポリシロキサン(ケイ素原子に結合した水素原子の含有量=0.13質量%)0.94部、粘度が90mPa・sの分子鎖両末端及び分子鎖非末端にケイ素原子に結合した水素原子を有する、分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖のジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体(ケイ素原子に結合した水素原子の含有量=0.06質量%)11.5部、粘度が45mPa・sの分子鎖側鎖にケイ素原子結合水素原子を有する分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体(ケイ素原子結合水素原子含有量=1.08質量%)0.10部、下記化合物2に示すアルコキシシリル基変性イソシアヌレート化合物0.25部、下記化合物3に示すγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン0.30部、1−エチニルシクロヘキサノール0.15部、塩化白金酸/1,3−ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体を白金原子含有量として1質量%含有するジメチルポリシロキサン溶液0.20部およびジルコニウムテトラアセチルアセトネート0.26部を混合して、組成物3を調製した。
実施例1で得られたベースコンパウンド(I)108部に、粘度が約100,000mPa・sの分子鎖両末端ビニルジメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン62.4部、粘度が90mPa・sの分子鎖両末端及び分子鎖非末端にケイ素原子に結合した水素原子を有する、分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖のジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体(ケイ素原子に結合した水素原子の含有量=0.06質量%)13.5部、粘度が45mPa・sの分子鎖側鎖にケイ素原子結合水素原子を有する分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体(ケイ素原子結合水素原子含有量=1.08質量%)0.10部、下記化合物2に示すアルコキシシリル基変性イソシアヌレート化合物0.25部、下記化合物3に示すγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン0.30部、1−エチニルシクロヘキサノール0.15部、塩化白金酸/1,3−ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体を白金原子含有量として1質量%含有するジメチルポリシロキサン溶液0.20部及びジルコニウムテトラアセチルアセトネート0.26部を混合して、組成物4を調製した。
Claims (10)
- (A)1分子中に少なくとも2個の炭素数2〜8のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)下記式(1)
で示される環状オルガノハイドロジェンポリシロキサンであって、前記式(1)においてm=2で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンの含有量が、(B)成分全体の量に対して50モル%以上である環状オルガノハイドロジェンポリシロキサン、
(C)下記平均組成式(2)
で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンであって、1分子中に少なくとも2個のケイ素原子に結合した水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン(但し、(B)成分及び(C)成分の配合量は、(B)成分及び(C)成分中のケイ素原子に結合した水素原子の合計個数が、(A)成分中のケイ素原子に結合したアルケニル基1個当たり1〜7個であり、かつ(B)成分中のケイ素原子に結合した水素原子の個数が、(B)成分及び(C)成分のケイ素原子に結合した水素原子の合計個数の1〜30%となる量である。)、
(D)BET法による比表面積が50m2/g以上である微粉末シリカ:0.1〜50質量部、
(E)付加反応触媒:有効量、
(F)接着性付与剤、及び
(G)有機チタニウム化合物及び有機ジルコニウム化合物から選ばれる少なくとも1種の縮合触媒
を含む付加硬化型シリコーンゴム組成物。 - 前記(A)成分として、
(A−1)1分子中に少なくとも2個の炭素数2〜8のアルケニル基を有し、JIS Z 8803:2011記載の方法で測定した25℃における粘度が70,000mPa・s以上であるアルケニル基含有オルガノポリシロキサンを含むことを特徴とする請求項1又は2記載の付加硬化型シリコーンゴム組成物。 - (A)成分として、さらに
(A−2)1分子中に少なくとも2個の炭素数2〜8のアルケニル基を有し、JIS Z 8803:2011記載の方法で測定した25℃における粘度が10,000〜50,000mPa・sの範囲であるアルケニル基含有オルガノポリシロキサンを含むことを特徴とする請求項3記載の付加硬化型シリコーンゴム組成物。 - 前記(B)成分が、m=n=2である環状オルガノハイドロジェンポリシロキサンであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項記載の付加硬化型シリコーンゴム組成物。
- 前記(C)成分として、
(C−1)分子鎖末端及び側鎖にそれぞれ少なくとも1個のケイ素原子に結合した水素原子(SiH基)を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン
を有することを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項記載の付加硬化型シリコーンゴム組成物。 - さらに、前記(C)成分として、
(C−2)分子鎖の側鎖のみにケイ素原子に結合した水素原子(SiH基)を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン
(C−3)分子鎖末端のみにケイ素原子に結合した水素原子(SiH基)を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン
の少なくともいずれか1種を有することを特徴とする請求項6記載の付加硬化型シリコーンゴム組成物。 - 基布上に請求項1〜7のいずれか1項記載の付加硬化型シリコーンゴム組成物の硬化被膜を有することを特徴とするエアーバッグ。
- 前記エアーバッグが袋織り構造を有することを特徴とする請求項8記載のエアーバッグ。
- カーテンエアーバッグ用である請求項8又は9記載のエアーバッグ。
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