JP2013140991A - 電極形成用組成物及び該組成物を用いた電極の形成方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の組成物は、金属ナノ粒子が分散媒に分散した電極形成用組成物であって、組成物中にPVP、PVPの共重合体、PVA及びセルロースエーテルからなる群より選ばれた1種又は2種以上の有機高分子を含み、金属ナノ粒子が75質量%以上の銀ナノ粒子を含有する。
【選択図】図1
Description
目的に応じた表面形状を作成することが可能となる。添加物の添加割合は組成物に対して0.1〜20質量%の範囲内が好ましい。このうち、1〜5質量%の範囲内が特に好ましい。添加物の添加割合が下限値未満では粒成長の抑制効果が得られず、添加物の含有割合が上限値を越えると比抵抗の著しい上昇という不具合を生じる。なお、本発明でいう金属酸化物には、金属元素の酸化物だけでなく、半金属元素の酸化物をも含む。また、本発明でいう金属水酸化物には、金属元素の水酸化物だけでなく、半金属元素の水酸化物をも含む。同様に、本発明でいう有機金属化合物には、金属元素だけでなく半金属元素を構成要素として含む。
先ず硝酸銀を脱イオン水等の水に溶解して金属塩水溶液を調製する。一方、クエン酸ナトリウムを脱イオン水等の水に溶解させて得られた濃度10〜40%のクエン酸ナトリウム水溶液に、窒素ガス等の不活性ガスの気流中で粒状又は粉状の硫酸第一鉄を直接加えて溶解させ、クエン酸イオンと第一鉄イオンを3:2のモル比で含有する還元剤水溶液を調製する。次に上記不活性ガス気流中で上記還元剤水溶液を撹拌しながら、この還元剤水溶液に上記金属塩水溶液を滴下して混合する。ここで、金属塩水溶液の添加量は還元剤水溶液の量の1/10以下になるように、各溶液の濃度を調整することで、室温の金属塩水溶液を滴下しても反応温度が30〜60℃に保持されるようにすることが好ましい。また上記両水溶液の混合比は、金属塩水溶液中の金属イオンの総原子価数に対する、還元剤水溶液中のクエン酸イオンと第一鉄イオンのモル比がいずれも3倍モルとなるようにする。金属塩水溶液の滴下が終了した後、混合液の撹拌を更に10〜300分間続けて金属コロイドからなる分散液を調製する。この分散液を室温で放置し、沈降した金属ナノ粒子の凝集物をデカンテーションや遠心分離法等により分離した後、この分離物に脱イオン水等の水を加えて分散体とし、限外ろ過により脱塩処理し、更に引き続いてアルコール類で置換洗浄して、金属(銀)の含有量を2.5〜50質量%にする。その後、遠心分離機を用いこの遠心分離機の遠心力を調整して粗粒子を分離することにより、銀ナノ粒子が一次粒径10〜50nmの範囲内の銀ナノ粒子を数平均で70%以上含有するように調製する、即ち数平均で全ての銀ナノ粒子100%に対する一次粒径10〜50nmの範囲内の銀ナノ粒子の占める割合が70%以上になるように調整する。これにより銀ナノ粒子を化学修飾する保護剤の有機分子主鎖の炭素骨格の炭素数が3である分散体が得られる。
還元剤水溶液を調製するときに用いたクエン酸ナトリウムをりんご酸ナトリウムに替えること以外は上記(a)と同様にして分散体を調製する。これにより銀ナノ粒子を化学修飾する有機分子主鎖の炭素骨格の炭素数が2である分散体が得られる。
還元剤水溶液を調製するときに用いたクエン酸ナトリウムをグリコール酸ナトリウムに替えること以外は上記(a)と同様にして分散体を調製する。これにより銀ナノ粒子を化学修飾する有機分子主鎖の炭素骨格の炭素数が1である分散体が得られる。
銀ナノ粒子以外の金属ナノ粒子を構成する金属としては、金、白金、パラジウム、ルテニウム、ニッケル、銅、錫、インジウム、亜鉛、鉄、クロム及びマンガンが挙げられる。金属塩水溶液を調製するときに用いた硝酸銀を、塩化金酸、塩化白金酸、硝酸パラジウム、三塩化ルテニウム、塩化ニッケル、硝酸第一銅、二塩化錫、硝酸インジウム、塩化亜鉛、硫酸鉄、硫酸クロム又は硫酸マンガンに替えること以外は上記(a)と同様にして分散体を調製する。これにより銀ナノ粒子以外の金属ナノ粒子を化学修飾する保護剤の有機分子主鎖の炭素骨格の炭素数が3である分散体が得られる。
本発明の電極形成用組成物を用いて形成したサブストレート型太陽電池について説明する。
先ず、硝酸銀を脱イオン水に溶解して濃度が25質量%の金属塩水溶液を調製した。また、クエン酸ナトリウムを脱イオン水に溶解して濃度が26質量%のクエン酸ナトリウム水溶液を調製した。このクエン酸ナトリウム水溶液に、35℃に保持された窒素ガス気流中で粒状の硫酸第1鉄を直接加えて溶解させ、クエン酸イオンと第1鉄イオンを3:2のモル比で含有する還元剤水溶液を調製した。
実施例1〜7と同様にして銀ナノ粒子が一次粒径10〜50nmの銀ナノ粒子を数平均で71%含有するように、即ち数平均で全ての銀ナノ粒子100%に対する一次粒径10〜50nmの銀ナノ粒子の占める割合が71%になるように、遠心分離機により調整して第1分散体を得た。一方、実施例1の硝酸銀を硝酸パラジウムに代え、実施例1〜7と同様にしてエタノールで置換洗浄された分散体を、パラジウムナノ粒子が一次粒径10〜50nmのパラジウムナノ粒子を数平均で71%含有するように、即ち数平均で全てのパラジウムナノ粒子100%に対する一次粒径10〜50nmのパラジウムナノ粒子の占める割合が71%になるように、遠心分離機により調整して第2分散体を得た。次に第1分散体77質量%と第2分散体23質量%とを調整した。この分散体を実施例8で使用し、実施例1〜7と同様の評価を行った。次に、得られた金属ナノ粒子10重量部を水、エタノール及びメタノールを含む混合溶液90重量部に添加混合することにより分散させ、更にこの分散液に次の表1に示す通り、PVPを表1に示す割合10.0質量%となるように加えることで調整した。また分散体中の銀ナノ粒子及びパラジウムナノ粒子は炭素骨格が炭素数3の有機分子主鎖の保護剤でそれぞれ化学修飾された。更に銀ナノ粒子及びパラジウムナノ粒子を化学修飾している保護剤は水酸基及びカルボニル基を含有した。
実施例1〜7と同様にして銀ナノ粒子が一次粒径10〜50nmの銀ナノ粒子を数平均で71%含有するように、即ち数平均で全ての銀ナノ粒子100%に対する一次粒径10〜50nmの銀ナノ粒子の占める割合が71%になるように、遠心分離機により調整して第1分散体を得た。一方、実施例1の硝酸銀を三塩化ルテニウムに代え、実施例1〜7と同様にしてエタノールで置換洗浄された分散体を、ルテニウムナノ粒子が一次粒径10〜50nmのルテニウムナノ粒子を数平均で71%含有するように、即ち数平均で全てのルテニウムナノ粒子100%に対する一次粒径10〜50nmのルテニウムナノ粒子の占める割合が72%になるように、遠心分離機により調整して第2分散体を得た。次に第1分散体77質量%と第2分散体23質量%とを調整した。この分散体を実施例9で使用し、実施例1〜7と同様の評価を行った。次に、得られた金属ナノ粒子10重量部を水、エタノール及びメタノールを含む混合溶液90重量部に添加混合することにより分散させ、更にこの分散液に次の表1に示す通り、PVPを表1に示す割合10.0質量%となるように加えることで調整した。また分散体中の銀ナノ粒子及びルテニウムナノ粒子は炭素骨格が炭素数3の有機分子主鎖の保護剤でそれぞれ化学修飾された。更に銀ナノ粒子及びルテニウムナノ粒子を化学修飾している保護剤は水酸基及びカルボニル基を含有した。
実施例1〜9及び比較例1〜3で得られた塗布試験用組成物を次の表1に示す基材上に600nmの膜厚となるようにスピンコーティング法或いはスプレーコーティング法で塗布した後に、次の表1に示す熱処理条件で大気中焼成することにより、基材上に導電性塗膜を形成した。形成した導電性塗膜について、基材への密着性及び塗膜の反射率についてそれぞれ評価した。また、形成した導電性塗膜の比抵抗を求めた。
先ず、次の表2に示す金属ナノ粒子を形成する種類の金属塩を脱イオン水に溶解して金属塩水溶液を調製した。また、クエン酸ナトリウムを脱イオン水に溶解して濃度が26質量%のクエン酸ナトリウム水溶液を調製した。このクエン酸ナトリウム水溶液に、35℃に保持された窒素ガス気流中で粒状の硫酸第1鉄を直接加えて溶解させ、クエン酸イオンと第1鉄イオンを3:2のモル比で含有する還元剤水溶液を調製した。
実施例10〜21及び比較例4で得られた塗布試験用組成物を次の表2に示す基材上に102〜2×103nmの膜厚となるように様々な成膜方法で塗布した後に、次の表2に示す熱処理条件で焼成することにより、基材上に導電性塗膜を形成した。
先ず、次の表4〜表6に示す金属ナノ粒子を形成する種類の金属塩を脱イオン水に溶解して金属塩水溶液を調製した。また、クエン酸ナトリウムを脱イオン水に溶解して濃度が26質量%のクエン酸ナトリウム水溶液を調製した。このクエン酸ナトリウム水溶液に、35℃に保持された窒素ガス気流中で粒状の硫酸第1鉄を直接加えて溶解させ、クエン酸イオンと第1鉄イオンを3:2のモル比で含有する還元剤水溶液を調製した。
実施例22〜58及び比較例5〜8で得られた塗布試験用組成物を次の表4〜表6に示す基材上に102〜2×103nmの膜厚となるように様々な成膜方法で塗布した後に、次の表4〜表6に示す熱処理条件で焼成することにより、基材上に導電性塗膜を形成した。
11 基材
12 透明電極
12a テクスチャ構造
13 光電変換層
13a アモルファスSi
13b 微結晶Si
14 透明導電膜
15 裏面電極
20 サブストレート型太陽電池
21 基材
22 裏面電極
22a テクスチャ構造
23 光電変換層
23a アモルファスSi
23b 微結晶Si
24 透明電極
25 封止材
30 電子ペーパー
31 基材
32 透明導電膜
33 動作層
34 電極層
Claims (22)
- 金属ナノ粒子が分散媒に分散した電極形成用組成物であって、
前記組成物中にポリビニルピロリドン、ポリビニルピロリドンの共重合体、ポリビニルアルコール及びセルロースエーテルからなる群より選ばれた1種又は2種以上の有機高分子を含み、
前記金属ナノ粒子が75質量%以上の銀ナノ粒子を含有する
ことを特徴とする電極形成用組成物。 - 有機高分子の含有率が金属ナノ粒子の0.1〜20質量%である請求項1記載の電極形成用組成物。
- 金属ナノ粒子は炭素骨格が炭素数1〜3である有機分子主鎖の保護剤で化学修飾されている請求項1記載の電極形成用組成物。
- 金属ナノ粒子が一次粒径10〜50nmの範囲内の金属ナノ粒子を数平均で70%以上含有する請求項1記載の電極形成用組成物。
- 金属ナノ粒子が75質量%以上の銀ナノ粒子を含有し、かつ、金、白金、パラジウム、ルテニウム、ニッケル、銅、錫、インジウム、亜鉛、鉄、クロム及びマンガンからなる群より選ばれた1種の粒子又は2種以上の混合組成又は合金組成からなる粒子を更に含有し、
前記金属ナノ粒子に含まれる銀ナノ粒子以外の粒子の含有量が0.02質量%以上25質量%未満である請求項1記載の電極形成用組成物。 - 分散媒がアルコール類、或いはアルコール含有水溶液である請求項1記載の電極形成用組成物。
- 金属酸化物、金属水酸化物、有機金属化合物及びシリコーンオイルからなる群より選ばれた1種又は2種以上の添加物を更に含む請求項1記載の電極形成用組成物。
- 金属酸化物がアルミニウム、シリコン、チタン、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銀、銅、亜鉛、モリブデン、錫、インジウム及びアンチモンからなる群より選ばれた少なくとも1種を含む酸化物或いは複合酸化物である請求項7記載の電極形成用組成物。
- 金属水酸化物がアルミニウム、シリコン、チタン、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銀、銅、亜鉛、モリブデン、錫、インジウム及びアンチモンからなる群より選ばれた少なくとも1種を含む水酸化物である請求項7記載の電極形成用組成物。
- 有機金属化合物がシリコン、チタン、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銀、銅、亜鉛、モリブデン及び錫の金属石鹸、金属錯体或いは金属アルコキシドである請求項7記載の電極形成用組成物。
- 請求項1ないし10いずれか1項に記載の電極形成用組成物を基材上に湿式塗工法で塗工して成膜する工程と、
前記上面に成膜された基材を130〜400℃で焼成する工程と
を含む電極の形成方法。 - 基材上面に形成した焼成後の電極の厚さが0.1〜2.0μmの範囲内である請求項11記載の電極の形成方法。
- 基材上面に形成した電極の平均表面粗さが10〜100nmの範囲内である請求項11記載の電極の形成方法。
- 基材がシリコン、ガラス、透明導電材料を含むセラミックス、高分子材料又は金属からなる基板のいずれか、或いは前記シリコン、前記ガラス、前記透明導電材料を含むセラミックス、前記高分子材料及び前記金属からなる群より選ばれた2種以上の積層体である請求項11記載の電極の形成方法。
- 基材が太陽電池素子又は透明電極付き太陽電池素子のいずれかである請求項11記載の電極の形成方法。
- 湿式塗工法がスプレーコーティング法、ディスペンサコーティング法、スピンコーティング法、ナイフコーティング法、スリットコーティング法、インクジェットコーティング法、スクリーン印刷法、オフセット印刷法又はダイコーティング法のいずれかである請求項11記載の電極の形成方法。
- 電極が太陽電池用電極である請求項11ないし16いずれか1項に記載の電極の形成方法。
- 電極が電子ペーパー用電極である請求項11ないし14又は16のいずれか1項に記載の電極の形成方法。
- 基板、裏面電極、光電変換層及び透明電極から少なくとも構成され、
前記基板、前記裏面電極、前記光電変換層及び前記透明電極の順で形成されたサブストレート型構造を有する太陽電池の裏面電極である請求項17記載の太陽電池用電極の形成方法。 - 基板、透明電極、光電変換層及び裏面電極から少なくとも構成され、
前記基板、前記透明電極、前記光電変換層及び前記裏面電極の順で形成されたスーパーストレート型構造を有する太陽電池の裏面電極である請求項17記載の太陽電池用電極の形成方法。 - 請求項17、19又は20のいずれか1項に記載の太陽電池用電極を含む太陽電池の製造方法。
- 請求項18記載の電子ペーパー用電極を含む電子ペーパーの製造方法。
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