JP2013139655A - 極細径繊維不織布およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】極細径繊維からなる不織布であって、該極細径繊維の平均繊維直径が0.01〜5μmであり、該不織布が下記(a)〜(c)を全て満足することを特徴とする極細径繊維不織布とする。
(a)不織布の平均見掛け密度が0.05〜1.5g/cm3
(b)不織布の平均空隙径が0.5〜10μm、最大空隙径が50μm以下
(c)不織布の一方の引張強度と該方向と垂直方向の引張強度の比が1.5〜15
【選択図】なし
Description
メルトブロー法、海島型混合紡糸法は、溶融紡糸が可能なポリマーに対して適応される方法である。
また、フラッシュ紡糸法は、ポリマー溶液に対して適応される方法であり、高密度ポリエチレンやポリプロピレンと低沸点の溶剤(塩化フッ化炭化水素など)の混合溶液を紡糸孔から吐出する前に相分離させてから吐出するもので、低沸点の溶剤は急激にガス化膨張し、ポリマーは延伸されながら固化し、フィブリル化した極細の繊維からなる網状の連続繊維となり、これを拡げて集積しウェブを形成する方法である。ただし、この紡糸法が適用されるポリマーの種類は限られている。
これらの方法以外に、爆裂紡糸技術によるポリマー溶液からの糸の製造方法が知られている(特許文献3)。これは、ラバル管によって高速に加速された気流によって促進されるポリマー溶液の爆裂によって紡糸を行う方法であり、その生産性はエレクトロスピニング法に比べて一般に高い。
しかし、上記方法において製造される繊維は、繊維直径が細いだけでなく、延伸が不充分なため、繊維の強度が低く、得られる不織布シートの強力があまり高くないという欠点がある。このため、不織布を形成後に繊維中の溶剤除去のための水洗工程や、不織布中の水分除去の為の乾燥工程、および巻き取り工程で、不織布に少しでも張力がかかると、破断したり、形体が変形したりする問題があり、製造時の調整が非常に困難である。
(a)不織布の平均見掛け密度が0.05〜1.5g/cm3
(b)不織布の平均空隙径が0.5〜10μm、最大空隙径が50μm以下
(c)不織布の一方の引張強度と該方向と垂直方向の引張強度の比が1.5〜15
また、ポリマー溶液から不織布を製造する方法であって、
(1)ポリマー溶液を、細径を有する吐出孔より吐出し、
(2)吐出孔の外側から噴出した気流を作用させて、該吐出したポリマー溶液を伸張または細径化させ、
(3)平均液滴径が1000μm以下の凝固液を噴霧させて、該吐出したポリマー溶液を固化して、平均繊維直径が0.01〜5μmの繊維とし、
(4)該繊維の走行方向に従って流路が拡大しない流体整流板を通過させた後、
(5)該繊維を捕集して不織布とすることを特徴とする極細径繊維不織布の製造方法が提供される。
本発明の極細径繊維不織布は、極細径繊維で構成された不織布からなり、該極細径繊維が、平均繊維直径が0.01〜5μmであり、該不織布が後述する(a)〜(c)を満足することを特徴とし、これにより、不織布の均質な構造となり、フィルターや、電池、キャパシタ用のセパレータなどとして、優れた性能を発揮することができる。以下、平均繊維直径、(a)〜(c)の要件について詳述する。
(1)ポリマー溶液を、細径を有する吐出孔より吐出し、
(2)吐出孔の外側から噴出した気流を作用させて、該吐出したポリマー溶液を伸張または細径化させ、
(3)平均液滴径が1000μm以下の凝固液を噴霧させて、該吐出したポリマー溶液を固化して、平均繊維直径が0.01〜5μmの繊維とし、
(4)該繊維の走行方向に従って流路が拡大しない流体整流板を通過させた後、
(5)該繊維を捕集して不織布とすることを特徴とする極細径繊維不織布の製造方法である。
図1に示すように、ダイ1によって適切な温度に温調されたキャビティー2に付属した紡糸ノズル3にポリマー溶液を供給する。こうしてノズル内管9を通ったポリマー溶液10は、吐出孔の外側に設置されたガス吐出口7から噴出したガス気流によって、効果的に加速され、伸張または細化される。
得られた繊維およびそれらによって構成される不織布は洗浄しても良い。繊維もしくは不織布を洗浄する方法としては、繊維から溶媒および塩を除去するあらゆる手段または機器を使用しても良く、例えば、洗浄浴に浸漬する方法、洗浄液もしくはスチーム等を吹き付ける方法、乾燥機にて乾燥除去する方法等が挙げられる。中でも、洗浄浴に浸漬する方法は洗浄効率が高く好ましい。
不織布を走査型電子顕微鏡JSM6330F(JEOL社製)にて観察し、繊維100本を任意に選出して繊維径を測定し、平均繊維径を算出した。なお、観察は3000倍で行った。
JIS L 1906の単位面積当りの重量試験方法に準じて測定を行った。
小野測器 デジタルリニアゲージDG−925(測定端子部の直径1cm)を用い、任意に選択した20箇所において厚さを測定し、平均値を求めた。
(目付)/(厚み)から算出し、単位容積あたりの重量を求めた。
不織布の空隙径は、STM−F−316記載のバブルポイント法およびミーンフロー法により、平均空隙径、最大空隙径を求めた。単位はそれぞれμmである。
JIS K 7121、または、JIS K 7120に準じ、示差走査熱量測定により得られるDSC曲線の融解ピークの頂点の温度、もしくは、熱重量測定より得られるTG曲線にて、試料の重量減少が始まる温度から求めた。
JIS L 1906に準じて、無緊張の状態で、200℃×15分熱処理後の不織布の乾熱収縮率を求めた。
不織布の引張強度はJIS P8113に準拠して、不織布の経方向および横方向に、それぞれ試験巾10mm、試験長100mmで試験サンプルを採取し、引張速度100mm/minで不織布の経方向の引張強力と横方向の引張強力を測定し、それらの比、すなわち(経方向の引張強力/横方向の引張強力)の値を求めた。
面積基準の平均液滴径を、レーザー散乱/回折法により測定した。
特公昭47−10863号公報記載の方法に準じた界面重合法により製造した固有粘度(IV)=1.35のポリメタフェニレンイソフタルアミド粉末(帝人テクノプロダクツ製、1.38g/cm3)20重量部を、0℃に冷却したジメチルアセトアミド(DMAc)80重量部中に投入し、スラリー状にした後、40℃まで昇温して溶解させ、ポリマー溶液を得た。
上記のポリマー溶液を、ギアポンプを使ってUS6013223の紡糸装置に120g/minで供給し、紡糸温度40℃とし、10m3/minで圧空を供給して紡糸を行った。ここで、US6013223の紡糸装置は、ポリマー溶液吐出孔の孔径が0.3mmで、ポリマー溶液吐出ノズルが、100×5列の配列で500本が、5mmピッチで等間隔となるように配置されたものを使用した。
圧縮空気を用いた凝固液供給装置であるスプレーノズルとして、平均液滴径が250μmであるスプレーノズル(株式会社いけうち製、VVPシリーズ)を用い、これを後述する不織布のベルトの搬送方向の反対側(上流側)と搬送方向側(下流側)の両方に、ポリマー溶液吐出孔から下方向に50mm、紡糸線から50mmの位置に一対となるように設置し、吐出後のポリマー溶液に、ポリマー溶液吐出孔から紡糸線上の下方150mmの地点で、細化された糸条と凝固液が接触するようにスプレーノズルの噴射角度を調整した。スプレーノズルから噴射させた凝固液の平均液滴径は250μmであった。
凝固液として水を使用し、一対のスプレーノズルに供給した水は5L/minで、供給した圧縮空気圧は0.5MPaとした。
ギアポンプによりポリマー溶液吐出孔から吐出された糸条は、直ちに周囲の圧空と凝固液と共に、紡糸線上の下方向に捕集面に向かって流下させながら細化と凝固を行い、紡糸装置の下方700mmに設置されたベルト上に、搬送速度を3.5m/minとして、連続繊維を積層し、表1記載の繊維構成、目付の不織布を得た。
また、流体整流板は、ベルトの搬送方向の反対側(上流側)と、ベルトの搬送方向側(下流側)の両方に、凝固液供給スプレーの直下に紡糸線と平行(紡糸線に対して0度)となるように、巾500×長さ550×厚さ7mmのものを取り付けた。
得られた不織布を金属製カレンダーロールにて温度250℃、設定線圧50kg/cmで熱処理し、上下ロール間のクリアランスを設けることによって、任意に線圧を調整し、表1記載の厚みの不織布を得た。評価結果を表1に示す。
凝固液供給装置であるスプレーノズルを、平均液滴径が500μmであるスプレーノズル(株式会社いけうち製、VVシリーズ)に変えた以外は、実施例1と同様にして、表1記載の繊維構成、目付の不織布を得た。評価結果を表1に示す。
流体整流板の角度を、紡糸線に対して20度に変更した以外は、実施例1と同様にして、表1記載の繊維構成、目付の不織布を得た。評価結果を表1に示す。
流体整流板を取付けない以外は、実施例1と同様にして、表1記載の繊維構成、目付の不織布を得た。評価結果を表1に示す。
固液供給装置であるスプレーノズルを、平均液滴径が1100μmであるスプレーノズル(株式会社いけうち製、Vシリーズ)に変えた以外は、実施例1と同様の方法で紡糸を行い、表1記載の繊維構成、目付の不織布を得た。評価結果を表1に示す。
固液供給装置であるスプレーノズルを、平均液滴径が1100μmであるスプレーノズル(株式会社いけうち製、Vシリーズ)に変えた以外は、実施例3と同様の方法で紡糸を行い、表1記載の繊維構成、目付の不織布を得た。評価結果を表1に示す。
流体整流板を、繊維の走行方向に従い20度で広がるもの(紡糸線に対して−20度)に変更した以外は、実施例1と同様にして、表1記載の繊維構成、目付の不織布を得た。評価結果を表1に示す。
2:キャビティー
3:紡糸ノズル
4:紡糸口金
5:ガスキャビティー
6:吸気口
7:ガス吐出口
8:ガスの流れ
9:ノズル内管(吐出孔)
10:ポリマー溶液
11:凝固液供給装置(凝固液供給ノズル)
12:凝固液
14:大気
15:ポリマー
16:プレート
17:気流整流板
18:繊維と気流整流板との角度
Claims (18)
- 極細径繊維からなる不織布であって、該極細径繊維の平均繊維直径が0.01〜5μmであり、該不織布が下記(a)〜(c)を全て満足することを特徴とする極細径繊維不織布。
(a)不織布の平均見掛け密度が0.05〜1.5g/cm3
(b)不織布の平均空隙径が0.5〜10μm、最大空隙径が50μm以下
(c)不織布の一方の引張強度と該方向と垂直方向の引張強度の比が1.5〜15 - 極細径繊維の融点もしくは熱分解温度が300℃以上である請求項1記載の不織布。
- 極細径繊維がポリメタフェニレンイソフタルアミド繊維である請求項1または2に記載の不織布。
- 極細径繊維がポリパラフェニレンテレフタラアミド繊維、またはコポリパラフェニレン3,4’−オキシジフェニレンテレフタラアミド繊維である請求項1または2に記載の不織布。
- 不織布の200℃での乾熱収縮率が2%以下である請求項1〜4のいずれかに記載の不織布。
- 極細径繊維が、ポリマー溶液を、細径を有する吐出孔より吐出し、伸張または細径化させた後、これを固化してなる繊維である請求項1〜5のいずれかに記載の不織布。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の極細径繊維不織布を用いたフィルター。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の極細径繊維不織布をセパレータに用いた電池。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の極細径繊維不織布をセパレータに用いたキャパシタ。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の極細径繊維不織布をセパレータに用いたコンデンサ。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の極細径繊維不織布を用いた吸音材。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の極細径繊維不織布を用いた吸油材。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の極細径繊維不織布を用いたクリーナー。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の極細径繊維不織布を用いた絶縁材。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の極細径繊維不織布を用いた透湿防水膜。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の極細径繊維不織布を用いた遮熱材。
- ポリマー溶液から不織布を製造する方法であって、
(1)ポリマー溶液を、細径を有する吐出孔より吐出し、
(2)吐出孔の外側から噴出した気流を作用させて、該吐出したポリマー溶液を伸張または細径化させ、
(3)平均液滴径が1000μmの凝固液を噴霧させて、該吐出したポリマー溶液を固化して、平均繊維直径が0.01〜50μmの繊維とし、
(4)該繊維の走行方向に従って流路が拡大しない流体整流板を通過させた後、
(5)該繊維を捕集して不織布とすることを特徴とする極細径繊維不織布の製造方法。 - 吐出孔から繊維として捕集される間の吐出ポリマー溶液の直線軸に対し、相対して、同じ位置、同じ角度となるように一対に気体整流板を配する請求項17に記載の極細径繊維不織布の製造方法。
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