JP2013136032A - 排ガス浄化用触媒 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ここで開示される排ガス浄化用触媒は、基材10と、該基材10の表面に形成された触媒コート層30とを備える。触媒コート層30は、基材10の表面に近い方を下層50とし相対的に遠い方を上層40とする上下層を有する積層構造に形成されている。触媒コート層30は、貴金属触媒としてRhとPdとを備えており、担体として酸素吸蔵能を有するOSC材を備えている。Rhは、触媒コート層30の上層40に配置されており、Pdは、触媒コート層30の上層40と下層50の双方に配置されている。上層40および下層50において、Pdの少なくとも一部はOSC材に担持されている。下層50に配置されたPdに対する上層40に配置されたPdの質量比が、0.4以下である。
【選択図】図2
Description
図2は、図1のハニカム基材10におけるリブ壁14の表面部分の構成を模式的に示す図である。リブ壁14は、基材10と、その表面に形成された二層構造の触媒コート層30を備えている。かかる二層構造の触媒コート層30は、基材10の表面に近い方を下層50とし相対的に遠い方を上層40とする上下層を有する積層構造に形成されている。ここに開示される技術では、触媒コート層30は、貴金属触媒として、RhとPdとを備えている。また、触媒コート層30は、担体として酸素吸蔵能を有するOSC材を備えている。Rhは、触媒コート層30の上層40に配置されており、Pdは、触媒コート層30の上層40と下層50の双方に配置されている。上層40および下層50において、Pdの少なくとも一部はOSC材に担持されている。
ここで開示される触媒コート層30を構成する下層50は、担体と、該担体に担持されている少なくともPdを含む貴金属触媒とを備えている。Pdは、主として排ガス中のHC及びCOを浄化する。
下層50のPdを担持する担体は、酸素吸蔵能を有するOSC材を含んでいる。かかるOSC材は、排ガスの空燃比がリーンであるとき(即ち酸素過剰側の雰囲気)には排ガス中の酸素を吸蔵し、排ガスの空燃比がリッチであるとき(即ち燃料過剰側の雰囲気)には吸蔵されている酸素を放出するという働きをする。かかるOSC材としては、例えば、酸化セリウム(セリア:CeO2)や該セリアを含む複合酸化物(例えば、セリア−ジルコニア複合酸化物(CeO2−ZrO2複合酸化物)などが挙げられる。CeO2またはCeO2−ZrO2複合酸化物を下層のPdの担体として使用することにより、下層の酸素濃度の変動が緩和され、安定した触媒性能が得られるようになる。したがって、より良好な触媒性能を確実に発揮することができる。
ここに開示される下層50に含有されるPd(パラジウム)は、上述したOSC材を含む担体に担持されている。Pdの担持量は特に制限されないが、下層50担体の全質量に対して0.01質量%〜1質量%の範囲(例えば0.05質量%〜0.5質量%)とすることが適当である。これより少ないと十分な触媒活性が得られず、これより多く担持させても効果が飽和するとともにコスト面で不利である。下層50の担体にPdを担持させる方法としては特に制限されない。例えば、OSC材を含む担体粉末を、パラジウム塩(例えば硝酸塩)やパラジウム錯体(例えば、テトラアンミン錯体)を含有する水溶液に含浸させた後、乾燥させ、焼成することにより調製することができる。
ここで開示される触媒コート層30を構成する上層40は、担体と、該担体に担持されている少なくともRh及びPdを含む貴金属触媒とを備えている。Rhは、主として排ガス中のNOxを浄化する。
上層40のRhを担持する担体は、ジルコニア(ZrO2)、アルミナ(Al2O3)、これらの固溶体または複合酸化物など、従来この種の担体として用いられている物質を含有することができる。例えば、ZrO2を含む担体であることが好ましい。ZrO2に担持されたRhは、排ガス中のHCから水素改質反応によって水素を発生させる。この水素の還元力によって排ガス中のNOxがより良く浄化される。上層40のRhを担持する担体には、セリア(CeO2)が含まれていないことが好ましい。
ここに開示される上層40に含有されるRhは、上述したZrO2複合酸化物を含む担体に担持されている。Rhの担持量は特に制限されないが、上層のRhを担持する担体の全質量に対して0.01質量%〜1質量%の範囲(例えば0.05質量%〜0.5質量%)とすることが適当である。これより少ないと十分な触媒活性が得られず、これより多く担持させても効果が飽和するとともにコスト面で不利である。上層40の上記担体にRhを担持させる方法としては特に制限されない。例えば、ZrO2複合酸化物からなる担体粉末を、ロジウム塩(例えば硝酸塩)やロジウム錯体(例えば、テトラアンミン錯体)を含有する水溶液に含浸させた後、乾燥させ、焼成することにより調製することができる。
触媒コート層30の下層50を形成するにあたっては、担体粉末を含むスラリーを基材(例えばハニカム基材)10の表面にウォッシュコートし、それにPdを担持させてもよいし、担体粉末に予めPdを担持した触媒粉末を含むスラリーを基材10の表面にウォッシュコートしてもよい。触媒コート層30の上層40を形成するにあたっては、Rhを予め担持した担体粉末と、Pdを予め担持した担体粉末とを混合したスラリーを調製し、このスラリーを下層50の表面にウォッシュコートするとよい。
すものに限定することを意図したものではない。
例1では、Rhを上層に配置し、Pdを下層のみに配置した排ガス浄化用触媒を作製した。
0.82g/LのPdを含む硝酸系Pd薬液に、75g/Lのアルミナ(Al2O3)粉末を懸濁させて分散液を調製した。そして、該分散液に、OSC材であるCeO2−ZrO2複合酸化物の粉末(ZrO2:80wt%、Y2O3:8wt%、Nd2O3:12wt%)と、5wt%の酢酸バリウムと、5wt%のAl2O3バインダーと、蒸留水とを混合して、スラリーを得た。このスラリーを120℃の温度条件下で30分乾燥させ、更に500℃の温度条件下で2時間焼成することによって下層用触媒材料を得た。
次に、上記下層用触媒材料を酸性水溶液に分散させ、下層形成用スラリー(A)を調製した。この下層形成用スラリー(A)を用いて、ハニカム基材の上流側の一端から全長の90%に当たる部分にウォッシュコートを施し、乾燥、焼成することによって基材の表面に下層50を形成した。
0.2g/LのRhを含む硝酸系Rh薬液に、65g/LのZrO2複合酸化物の粉末(ZrO2:80wt%、Y2O3:8wt%、Nd2O3:12wt%)を懸濁させて分散液を調製した。そして、該分散液に、25g/LのAl2O3粉末と、5wt%のAl2O3バインダーと、蒸留水とを混合して、上層形成用スラリー(B)を調製した。この上層形成用スラリー(B)を用いて、ハニカム基材10の下流側の他端(下層を形成した方の端部とは逆の端部)から全長の80%に当たる部分にウォッシュコートを施し、乾燥、焼成することによって基材の表面に上層40を形成した。
1.0g/LのPdを含む硝酸系Pd薬液に、50g/Lのアルミナ(Al2O3)粉末を懸濁させて分散液を調製した。そして、該分散液に、OSC材であるCeO2−ZrO2複合酸化物の粉末(CeO2:60wt%、ZrO2:30wt%、La2O3:3wt%、Pr6O11:7wt%)と、5wt%の酢酸バリウムと、5wt%のAl2O3バインダーと、蒸留水とを混合して、スラリーを得た。このスラリーを120℃の温度条件下で30分乾燥させ、更に500℃の温度条件下で2時間焼成することによって前段上層用の触媒材料を得た。
次に、上記前段上層用の触媒材料を酸性水溶液に分散させ、前段上層形成用スラリー(C)を調製した。この前段上層形成用スラリー(C)を用いて、ハニカム基材の上流側の一端から全長の20%に当たる部分にウォッシュコートを施し、乾燥、焼成することによって基材の表面に前段上層60を形成した。
例2〜例5では、Rhを上層に配置し、Pdを上層および下層の双方に配置した排ガス浄化用触媒を作製した。具体的には、前述した下層形成用スラリー(A)から所量の下層用触媒材料を差し引き、その分、同量の下層用触媒材料を上層形成用スラリー(B)に混合した。前段上層形成用スラリー(C)は例1と同様に調製した。そして、上記の3種のスラリー(A)、(B)、(C)を例1と同様に基材にウォッシュコートし、乾燥、焼成することによって排ガス浄化用触媒を作製した。ここでは例2〜例5の順に、上層全体に含まれるPd量がそれぞれ0.04g、0.08g、0.16g、0.24gとなるように調整した。また、触媒全体に含まれるPd量は、0.65gで一定とした。
例6では、Rhを上層に配置し、Pdを上層および下層の双方に配置した排ガス浄化用触媒を作製した。ただし、本例では上層のPdを担体に担持させずに配置した。具体的には、前述した下層形成用スラリー(A)から所量のPd(担体なし)を差し引き、その分、同量のPd(担体なし)を上層形成用スラリー(B)に混合した。前段上層形成用スラリー(C)は例1と同様に調製した。そして、上記の3種のスラリー(A)、(B)、(C)を例1と同様に基材にウォッシュコートし、乾燥、焼成することによって排ガス浄化用触媒を作製した。ここでは上層全体に含まれるPd量が0.16gとなるように調整した。
上記得られた例1〜6の排ガス浄化用触媒について、耐久試験を行った。耐久試験は、各例の排ガス浄化用触媒をV型8気筒エンジンの排気系にそれぞれ設置し、V8エンジンを稼働させ、触媒床温度1000℃で50時間保持することにより行った。
上記耐久試験後の各例1〜6の排ガス浄化用触媒の酸素吸放出能(OSC)を評価した。具体的には、上記耐久試験後の排ガス浄化用触媒をV型8気筒エンジンから取り外し、直列4気筒エンジンの排気系に取り付けた。また、各々のサンプルの下流にO2センサを取り付けた。そして、直列4気筒エンジンに供給する混合ガスの空燃比A/Fをリッチとリーンの間で所定時間ごとに周期的に切り替えながら、O2センサの挙動遅れから各排ガス浄化用触媒の平均酸素吸放出量を算出した。結果を図4に示す。図4は、Pdの質量比(上層/下層)と酸素吸放出量との関係を示すグラフである。
上記耐久試験後の例1〜例6の排ガス浄化用触媒のNOx浄化能を評価した。具体的には、耐久試験後の排ガス浄化用触媒を直列4気筒エンジンの排気系に取り付け、触媒に対し入りガス温度550℃(触媒床温600℃〜630℃)で排ガスを流通させ、A/F=15.1のリーン制御を行った後、A/F=14.1のリッチ制御に切り替えた。そして、A/F=14.1のリッチ制御に切り替えてから2分後のNOx排出量を測定した。結果を図5に示す。図5は、Pd質量比(上層/下層)とNOx排出量との関係を示すグラフである。
12 セル
14 リブ壁
30 触媒コート層
40 上層
50 下層
60 前段上層
100 排ガス浄化用触媒
Claims (5)
- 基材と、該基材の表面に形成された触媒コート層と、を備える排ガス浄化用触媒であって、
前記触媒コート層は、前記基材表面に近い方を下層とし相対的に遠い方を上層とする上下層を有する積層構造に形成されており、
前記触媒コート層は、貴金属触媒としてRhとPdとを備えており、
前記触媒コート層は、担体として酸素吸蔵能を有するOSC材を備えており、
前記Rhは、前記触媒コート層の上層に配置されており、
前記Pdは、前記触媒コート層の上層と下層の双方に配置されており、
前記上層および下層において、前記Pdの少なくとも一部は前記OSC材に担持されており、
前記下層に配置されたPdに対する前記上層に配置されたPdの質量比が、0.4以下である、排ガス浄化用触媒。 - 前記上層および下層において、前記Pdの少なくとも一部を担持しているOSC材は、CeO2またはCeO2−ZrO2複合酸化物からなる、請求項1に記載の排ガス浄化用触媒。
- 前記上層において、前記Rhを担持している担体は、Y2O3を含むZrO2複合酸化物からなる、請求項1または2に記載の排ガス浄化用触媒。
- 前記上層に配置されたPdに対するRhの質量比が、1.25〜5である、請求項1〜3の何れか一つに記載の排ガス浄化用触媒。
- 前記下層に配置されたPdに対する前記上層に配置されたPdの質量比が、0.06〜0.32である、請求項1〜4の何れか一つに記載の排ガス浄化用触媒。
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