JPWO2018199248A1 - 排気ガス浄化用触媒およびそれを用いた排気ガス浄化方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の一実施の形態に用いられる三次元構造体は、その表面に触媒を被覆することができる構造体であればよく、特に限定されないものの、フロースルー型ハニカム、プラグハニカム、コルゲート型ハニカム、板状、波板状などの、触媒担体として通常用いられる形状の構造体が好ましく、フロースルー型ハニカム形状の構造体がより好ましい。三次元構造体の材質は、耐熱性を有する材質であればよく、特に限定されないものの、ステンレスなどの鉄系の金属、コージェライト、SiC、アルミナなどのセラミックスを好適に用いることができる。
パラジウムを含む領域は三次元構造体上に設けられる。該パラジウムを含む領域には、少なくともパラジウムが含まれていればよい。該領域中に含まれるパラジウムの量は、三次元構造体に対して、金属換算で、0.1g/L以上(以下、三次元構造体1リットル当たりの各成分量を「g/L」と記載する場合がある。特許請求の範囲についても同様である。)、より好ましくは0.2g/L以上、さらに好ましくは0.4g/L以上、最も好ましくは2g/L以上である。パラジウムの量が0.1g/L未満である場合には、三次元構造体における反応サイトが不足する。また、該領域中に含まれるパラジウムの量は、三次元構造体に対して、金属換算で、20g/L以下、より好ましくは15g/L以下、さらに好ましくは10g/L以下、最も好ましくは5g/L以下である。パラジウムの量が20g/Lを超える場合には、反応効率が低下する。
第一領域は、パラジウムを含む領域上であって、排気ガスが流入する側に設けられる。該第一領域には、少なくともネオジウムが含まれていればよい。ネオジウムは、ロジウムの移動および凝集を抑制することができるので、ネオジウムが含まれる領域にロジウムが含まれていることが有効である。ロジウムが含まれる量が多くなるほど、ネオジウムの量も多くなることが好ましい。ネオジウムの量は、三次元構造体に対して、Nd2O3換算で、0.1g/L以上、より好ましくは2g/L以上である。ネオジウムの量が0.1g/L未満である場合には、貴金属の移動を抑制する効果、特に、ロジウムの移動を抑制する効果が少なくなるので好ましくない。また、ネオジウムの量は、三次元構造体に対して、Nd2O3換算で、20g/L以下、より好ましくは10g/L以下、さらに好ましくは9g/L以下、最も好ましくは7g/Lである。ネオジウムの量が20g/Lを超える場合には、加えたネオジウムの量に応じた、貴金属の移動を抑制する効果が得られ難い。
第二領域は、パラジウムを含む領域上であって、排気ガスが流出する側に設けられる。好ましくは該パラジウムを含む領域上かつ排気ガスが流出する側であって該第一領域が設けられていない部分に設けられる。該第二領域には、ネオジウムが含まれていればよい。ネオジウムは、ロジウムの移動および凝集を抑制することができるので、ネオジウムが含まれる領域にロジウムが含まれていることが有効である。ロジウムが含まれる量が多くなるほど、ネオジウムの量も多くなることが好ましい。該ネオジウムの量は、三次元構造体に対して、Nd2O3換算で、0.1g/L以上、より好ましくは1g/L以上、さらに好ましくは2g/L以上である。耐火性無機酸化物の量が多い場合において、ネオジウムの量が0.1g/L未満であると、貴金属の移動を抑制する効果が少なくなる。また、該ネオジウムの量は、三次元構造体に対して、Nd2O3換算で、20g/L以下、より好ましくは10g/L以下、さらに好ましくは9g/L以下、最も好ましくは7g/L以下である。ネオジウムの量が20g/Lを超える場合には、該第二領域中に含まれる貴金属の量に対してネオジウムが過剰になり、ネオジウムの量に見合う効果が少なくなる。
本発明の一実施の形態に係る排気ガス浄化用触媒は、第一領域および第二領域中に含まれるネオジウムの濃度がパラジウムを含む領域中に含まれるネオジウムの濃度に比べて同じかまたは高くなっていることが好ましい。さらに好ましくは、第一領域および第二領域中に含まれるネオジウムの濃度がパラジウムを含む領域中に含まれるネオジウムの濃度に比べて高くなっている。各領域中に含まれるネオジウムの濃度とは、各領域においてネオジウム(Nd2O3換算)とネオジウム以外の成分(領域中に含まれる化合物の質量)との合計の質量に対する、ネオジウム(Nd2O3換算)の質量の百分率を指す。
本発明の一実施の形態に係る排気ガス浄化用触媒は、該第一領域中に含まれるロジウムの濃度が第二領域中に含まれるロジウムの濃度に比べて高いことが好ましい。各領域中に含まれるロジウムの濃度とは、各領域においてロジウムとロジウム以外の成分との合計の質量に対する、ロジウム(金属換算)の質量の百分率を指す。第一領域中に含まれるロジウムの濃度が第二領域中に含まれるロジウムの濃度に比べて低くなっている場合には、触媒の低温での着火特性が低下する。なお、着火特性とは、特定温度の排気ガスにおいて触媒のHC、CO、NOxの浄化率が50%(T50)に達する時間(着火時間)で表される特性である。
各領域に設けられる全成分の量は、触媒活性を向上させる量であれば特に制限はない。(1)好ましくは、該パラジウムを含む領域が、該第二領域および/または該第一領域に比べて同等かまたは多い量であり、(2)より好ましくは、該第二領域および該第一領域に比べて多い量である。なお、各領域に設けられる全成分の量は、上述した各領域に設けられる各成分の量から適宜選択して得ることができる。
本発明の一実施の形態に係る排気ガス浄化用触媒の調製方法は、排気ガス浄化用触媒に用いられる通常の調製方法であればよく、特に限定されないものの、より好ましい調製方法の一例を、以下に具体的に説明する。
本発明の一実施の形態に係る排気ガス浄化方法が対象とする(適用される)排気ガスは、ガソリンエンジン、ディーゼルエンジン、ガスタービンなどの内燃機関から排出される排気ガスであればよく、特に限定されないものの、ガソリンエンジンから排出される排気ガスがより好ましい。本発明の一実施の形態に係る排気ガス浄化用触媒を、内燃機関から排出される排気ガスと接触させることで、排気ガス中の炭化水素(HC)、一酸化炭素(CO)および窒素酸化物(NOx)を浄化することができる。特に、本発明の一実施の形態に係る排気ガス浄化用触媒は、排気ガスが500℃よりも高温である方が該排気ガスをより有効に浄化することができるものの、排気ガスが好ましくは500℃以下、より好ましくは400℃以下、さらに好ましくは350℃以下の低温であっても、該排気ガスの浄化率を50%以上にすることができる。ここで、排気ガスの浄化率が50%に達する温度をT50とすると、T50に達する温度が低いほど、排気ガスが迅速に浄化されることを意味する。
以上のように、本発明は、以下の〔1〕〜〔16〕に記載の発明を含む。
(パラジウムを含む領域)
パラジウムを含む水溶液と、バリウム化合物およびジルコニウムを含む酸化物(他にセリウム、ランタンを含む)とを混合した後、乾燥および焼成して粉体を得た。この粉体およびアルミニウムを含む酸化物(アルミニウムをAl2O3換算で97質量%、他にランタンを含む)を混合し、さらに水を添加し、湿式粉砕して、パラジウムを含む領域を成形するためのスラリーを得た。次に、長さ100mmのコージェライト製のハニカム(三次元構造体)を該スラリーに浸漬した後、余剰のスラリーを除いて乾燥および焼成することにより、上記ハニカムにパラジウムを含む領域を設けた。ハニカム1リットル当たり、パラジウムが3g、ジルコニウムが酸化ジルコニウム換算(ZrO2換算)で20g、アルミニウムが酸化アルミニウム換算(Al2O3換算)で50g、ランタンがLa2O3換算で11g、バリウムをBaO換算で12g、セリウムが酸化セリウム換算(CeO2換算)で21g含まれていた。該領域中に含まれるパラジウムの濃度は2.4質量%である。該領域には、ネオジウムが含まれていない。該領域には、三次元構造体1リットル当たり、成分が全量で124g設けられている。
次いで、パラジウムとロジウムを含む水溶液と、ランタンを含む化合物、ネオジウムを含む酸化物(ネオジウムの含有率はNd2O3換算で27質量%、他にジルコニウムを含む)、ネオジウムを含む酸化物(ネオジウムの含有率はNd2O3換算で5質量%、他にジルコニウム、セリウムを含む)およびアルミニウムを含む酸化物(アルミニウムをAl2O3換算で97質量%含む)とを混合した後、乾燥および焼成して粉体を得た。この粉体に水を添加し、湿式粉砕して、第一領域を形成するためのスラリーを得た。次に、パラジウムを含む領域を設けた上記ハニカムを、その一方の端部から所定の位置(第二領域との境目となる位置)まで、第一領域を形成するためのスラリーに浸漬した後、余剰のスラリーを除いて乾燥および焼成することにより、パラジウムを含む領域上でハニカムの排気ガスの入口側から50mmに第一領域を設けた。ハニカム1リットル当たり、パラジウムが0.17g、ロジウムが0.14g、ネオジウムが酸化ネオジウム換算(Nd2O3換算)で5g、ジルコニウムが酸化ジルコニウム換算(ZrO2換算)で29g、アルミニウムが酸化アルミニウム換算(Al2O3換算)で13g、セリウムが酸化セリウム換算(CeO2換算)で6g含まれていた。該領域のネオジウムの濃度(Nd2O3換算)は8.4質量%である。また、該領域のロジウムの濃度は0.3質量%であり、パラジウムの濃度は0.3質量%である。該領域には、三次元構造体1リットル当たり、成分が全量で56g設けられている。
続いて、パラジウムとロジウムを含む水溶液と、ランタンを含む化合物、ネオジウムを含む酸化物(ネオジウムの含有率はNd2O3換算で27質量%、他にジルコニウムを含む)、ネオジウムを含む酸化物(ネオジウムの含有率はNd2O3換算で5質量%、他にジルコニウム、セリウムを含む)およびアルミニウムを含む酸化物(アルミニウムをAl2O3換算で97質量%含む)とを混合した後、乾燥および焼成して粉体を得た。この粉体に水を添加し、湿式粉砕して、第二領域を形成するためのスラリーを得た。次に、第一領域を設けた上記ハニカムを、その他方の端部から所定の位置(第一領域との境目となる位置)まで、第二領域を形成するためのスラリーに浸漬した後、余剰のスラリーを除いて乾燥および焼成することにより、パラジウムを含む領域上でハニカムの排気ガスの出口側から50mmに第二領域を設けた。ハニカム1リットル当たり、パラジウムが0.06g、ロジウムが0.05g、ネオジウムが酸化ネオジウム換算(Nd2O3換算)で5g、ジルコニウムが酸化ジルコニウム換算(ZrO2換算)で29g、アルミニウムが酸化アルミニウム換算(Al2O3換算)で13g、セリウムが酸化セリウム換算(CeO2換算)で6g含まれていた。該領域のネオジウムの濃度(Nd2O3換算)は8.4質量%である。また、該領域のロジウムの濃度は0.1質量%であり、パラジウムの濃度は0.1質量%である。該領域には、三次元構造体1リットル当たり、成分が全量で56g設けられている。
(パラジウムを含む領域)
パラジウムを含む水溶液と、酸化ランタン、酸化バリウム、アルミニウムを含む酸化物およびセリウムを含む酸化物(他にジルコニウムを含む)とを混合した後、乾燥および焼成して粉体を得た。この粉体に水を添加し、湿式粉砕して、パラジウムを含む領域を成形するためのスラリーを得た。次に、長さ80mmのコージェライト製のハニカムを該スラリーに浸漬した後、余剰のスラリーを除いて乾燥および焼成することにより、上記ハニカムにパラジウムを含む領域を設けた。ハニカム1リットル当たり、パラジウムが5g、ジルコニウムが酸化ジルコニウム(ZrO2)換算で20g、アルミニウムが酸化アルミニウム(Al2O3)換算で58g、セリウムが酸化セリウム(CeO2)換算で20g、バリウムがBaO換算で12g、ランタンがLa2O3換算で10g含まれていた。該領域には、成分が全量で三次元構造体1リットル当たり125g設けられている。
次いで、ロジウムを含む水溶液と、アルミニウムを含む酸化物およびセリウムを含む酸化物(他にジルコニウム、ランタンを含む)とを混合した後、乾燥および焼成して粉体を得た。この粉体に水を添加し、湿式粉砕して、表面領域を形成するためのスラリーを得た。次に、パラジウムを含む領域を設けた上記ハニカムを、表面領域を形成するためのスラリーに浸漬した後、余剰のスラリーを除いて乾燥および焼成することにより、パラジウムを含む領域上に表面領域を設けた。ハニカム1リットル当たり、ロジウムが0.6g、ジルコニウムが酸化ジルコニウム(ZrO2)換算で21g、ランタンがLa2O3換算で9g、アルミニウムが酸化アルミニウム(Al2O3)換算で37g、セリウムが酸化セリウム(CeO2)換算で8g含まれていた。該領域には、三次元構造体1リットル当たり、成分が全量で81g設けられている。
実施例1および比較例1で調製した排気ガス浄化用触媒AおよびBを別個に、ストイキオメトリA/F(空気/燃料)でA/F振幅がある制御が行われるガソリンエンジンの排気管に設置した。そして、該排気ガス浄化用触媒AおよびBを1000℃の排気ガスに80時間、曝した後、100℃の排気ガスを通過させ、触媒が十分に100℃で保たれた後、排気ガス温度を一定速度で上昇させた。なお、触媒の長さが異なる触媒を用いるので、評価する触媒について、空間速度が同一になるように排気ガスの量を制御して評価した。排気ガスを触媒に対する空間速度125000h−1で流通させ、HC、CO、NOxの転化率が50%に達した温度(T50)を測定した。その結果を表1に示す。
2 パラジウムを含む領域
3 第一領域
4 第二領域
5 表面領域
Claims (16)
- 三次元構造体上にパラジウムを含む領域が設けられ、該パラジウムを含む領域上であって排気ガスが流入する側から流出する側に向けて順に、第一領域と第二領域とが設けられ、
第一領域中に含まれるネオジウムの濃度が第二領域中に含まれるネオジウムの濃度に比べて同じかまたは高くなっていることを特徴とする排気ガス浄化用触媒。 - 該第一領域および/または該第二領域中に含まれるネオジウムの濃度がパラジウムを含む領域中に含まれるネオジウムの濃度に比べて同じかまたは高くなっていることを特徴とする請求項1記載の排気ガス浄化用触媒。
- 該第一領域および/または該第二領域中に含まれるネオジウムの濃度が、Nd2O3換算で、0.8質量%以上、17質量%以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の排気ガス浄化用触媒。
- 該第一領域および該第二領域がネオジウム含有複合酸化物を有することを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載の排気ガス浄化用触媒。
- 該第一領域および該第二領域がネオジウム含有酸化ジルコニウムを有することを特徴とする請求項1〜4の何れか1項に記載の排気ガス浄化用触媒。
- 該第一領域および/または該第二領域中に含まれる該ネオジウム含有酸化ジルコニウムとして、異なるネオジウム含有率を有する複数のネオジウム含有酸化ジルコニウムが用いられることを特徴とする請求項5に記載の排気ガス浄化用触媒。
- 該ネオジウム含有酸化ジルコニウムとして、
Nd2O3換算でネオジウム含有率が15質量%以上、40質量%以下であるネオジウム含有酸化ジルコニウム(1)、および、
Nd2O3換算でネオジウム含有率が1質量%以上、10質量%以下であるネオジウム含有酸化ジルコニウム(2)の少なくとも何れかが用いられることを特徴とする請求項6に記載の排気ガス浄化用触媒。 - 該第一領域中に含まれるロジウムの濃度が第二領域中に含まれるロジウムの濃度に比べて高いことを特徴とする請求項1〜7の何れか1項に記載の排気ガス浄化用触媒。
- 該パラジウムを含む領域中に含まれるパラジウムの濃度は、1質量%以上、10質量%以下であり、
該第一領域中に含まれるロジウムの濃度は、0.2質量%以上、0.5質量%以下であり、
該第二領域中に含まれるロジウムの濃度は、0.01質量%以上、0.2質量%未満であることを特徴とする請求項1〜8の何れか1項に記載の排気ガス浄化用触媒。 - 該第一領域および/または該第二領域がパラジウムを含むことを特徴とする請求項1〜9の何れか1項に記載の排気ガス浄化用触媒。
- 該第一領域中に含まれるパラジウムの濃度が、0.2質量%以上、0.5質量%以下であり、
該第二領域中に含まれるパラジウムの濃度が、0.01質量%以上、0.2質量%未満であることを特徴とする請求項1〜10の何れか1項に記載の排気ガス浄化用触媒。 - 各領域に設けられる全成分の量は、
三次元構造体1リットルに対して、
該パラジウムを含む領域では、90g/L以上、220g/L以下であり、
該第一領域では、21g/L以上、90g/L未満であり、
該第二領域では、21g/L以上、90g/L未満であることを特徴とする請求項1〜11の何れか1項に記載の排気ガス浄化用触媒。 - 該三次元構造体が30mm以上、200mm以下であり、該パラジウムを含む領域が該三次元構造体の長さに対して60%以上、100%以下であり、該第一領域が20mm以上、50mm以下であり、該第二領域が該パラジウムを含む領域上かつ排気ガスが流出する側であって該第一領域が設けられていない部分に設けられることを特徴とする請求項1〜12の何れか1項に記載の排気ガス浄化用触媒。
- 請求項1〜13の何れか1項に記載の排気ガス浄化用触媒を用いて排気ガスを浄化することを特徴とする排気ガス浄化方法。
- 100℃以上、500℃以下の排気ガスを浄化することを特徴とする請求項14に記載の排気ガス浄化方法。
- 空間速度が80000h−1以上の排気ガスを浄化することを特徴とする請求項14または15に記載の排気ガス浄化方法。
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