JP2013133258A - 無機材料の結着方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】下記(a)〜(c)の要件を満たすアルミナコロイド含有水溶液を用いることを特徴とする無機材料の結着方法である。
(a)該アルミナコロイド含有水溶液のpHが5.5〜9の範囲である。
(b)該アルミナコロイド含有水溶液中の、有機酸のモル数と該有機酸中のカルボキシル基数との積(A)と、Al2O3のモル数(B)が、A/B=1.0〜2.0の範囲である。
(c)該アルミナコロイド含有水溶液を、分画分子量10000の限外ろ過膜でろ過した時のろ液中のAl2O3が、ろ過前の水溶液中のAl2O3に対して、5〜50質量%である。
【選択図】 なし
Description
アルミウム系バインダーとしては、アルミナゾルの他、塩基性塩化アルミニウムや塩基性乳酸アルミニウムも上記用途において実用に供されている。
[1]下記(a)〜(c)の要件を満たすアルミナコロイド含有水溶液を用いることを特徴とする無機材料の結着方法。
(a)該アルミナコロイド含有水溶液のpHが5.5〜9の範囲である。
(b)該アルミナコロイド含有水溶液中の、有機酸のモル数と該有機酸中のカルボキシル基数との積(A)と、Al2O3のモル数(B)が、A/B=1.0〜2.0の範囲である。
(c)該アルミナコロイド含有水溶液を、分画分子量10000の限外ろ過膜でろ過した時のろ液中のAl2O3が、ろ過前の水溶液中のAl2O3に対して、5〜50質量%である。
[2]上記[1]記載のアルミナコロイド含有水溶液と、水溶性金属硫酸塩とを、アルミナコロイド含有水溶液由来のAl2O3に対し水溶性金属硫酸塩をモル比で0.01〜3の割合で用いる無機材料の結着方法。
本発明の無機材料の結着方法は、下記(a)〜(c)の要件を満たすアルミナコロイド含有水溶液を用いることを特徴とするものである。
(a)該アルミナコロイド含有水溶液のpHが5.5〜9の範囲である。
(b)該アルミナコロイド含有水溶液中の、有機酸のモル数と該有機酸中のカルボキシル基数との積(A)と、Al2O3のモル数(B)が、A/B=1.0〜2.0の範囲である。
(c)該アルミナコロイド含有水溶液を、分画分子量10000の限外ろ過膜でろ過した時のろ液中のAl2O3が、ろ過前の水溶液中のAl2O3に対して、5〜50質量%である。
即ち、本発明においては、通常の無機材料の結着方法を全て利用することができる。
有機酸としては、オキシカルボン酸が好ましい。具体的には、乳酸、クエン酸、リンゴ酸、酒石酸、グリコール酸などが好例として挙げられ、このうち1種類だけでもあるいは2種類以上を用いてもよい。特に好ましくは乳酸である。
アルミナ水和物としては、一般に市販されている水酸化アルミニウムや酸化アルミニウムの水和物、またはアルミニウム塩の中和等によって得られるアルミナ水和物ゲルなどが好適に使用できる。このうち、易溶解性のものが特に好ましい。
アルカリ剤としては、アルカリ金属の水酸化物(水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等)、炭酸塩、重炭酸塩、アンモニア、アンモニウムの水酸化物、炭酸塩、重炭酸塩、アミン類、尿素のいずれでも使用できる。これらのうち、乾燥処理や焼成処理の処理中に除去することができるアンモニア、炭酸水素アンモニウム、尿素、あるいはアミン類を使用することが特に好ましい。前記アルカリ剤は、1種類だけでもあるいは2種類以上を用いてもよい。アルカリ剤を水溶液として用いる場合の濃度は、アルカリ剤の種類により異なるが、一般的には0.2〜30質量%程度の濃度であることが好ましい。
塩基性有機酸アルミニウム水溶液は、イオン性アルミニウム化合物を含有した水溶液であり、例えば、塩基性乳酸アルミニウム水溶液が挙げられる。これらは、市販の工業薬品を使用してもよいし、公知の製造方法により得られるものを使用してもよい。例えば、市販の工業薬品としては、塩基性乳酸アルミニウム水溶液(タキセラム(登録商標):多木化学(株)製。pH4〜5、A/B=1.5〜1.6、Al2O3濃度:8〜9質量%)がある。公知の製造方法としては、塩基性乳酸アルミニウムの製造方法を開示した特公昭58-5174号公報及び特公昭59-40381号公報が例示できる。これらのうちA/B=1.0〜2.0の範囲のものが塩基性塩としての安定性が高いために、本発明に好適に使用できる。尚、最終製品であるアルミナコロイド含有水溶液のA/B値が2.0を上廻る場合は、上記第一の製法で記載したのと同様の現象が起きる。尚、塩基性有機酸アルミニウム水溶液中に、製造原料に由来する無機酸根、あるいは塩基性有機酸アルミニウム水溶液の安定化のために添加される無機酸根が含有されていても構わない。アルカリ剤の種類については、上記第一の製法と同様である。また、添加の態様と混合の態様も上記第一の製法と同様である。
実施例に用いた原料は、試薬あるいは工業薬品として入手できるものを用いた。
〈ろ過漏れ率〉
ろ過漏れ率は、分画分子量10000の限外ろ過膜(ADVANTEC製 ウルトラフィルターユニット USY-1)でろ過した時の、ろ過前のAl2O3の質量に対するろ液中のAl2O3の質量の百分率により算出した。
アルミナコロイド含有水溶液は、特願2010-282908号の実施例4に準じ次の手順で作製した。即ち、硫酸アルミニウム水溶液(Al2O3として8%)に炭酸水素アンモニウム水溶液(NH3として5%)をpHが8.0になるまでゆっくり添加して反応させた後、限外洗浄によってAl2O3として10%のアルミナ水和物ゲルを得た。このゲル100質量部に対し88%乳酸10質量部を反応させて、塩基性乳酸アルミニウム水溶液(Al2O3濃度=8.6%、乳酸/Al2O3のモル比=1.6、pH4.5)を作製した。
この塩基性乳酸アルミニウム水溶液100質量部に対し20%アンモニア水2質量部を撹拌下で徐々に添加した後、140℃で3時間の水熱処理を行い、pH7.5のアルミナコロイド含有水溶液を得た。得られた水溶液のA/B値は1.6であり、Al2O3濃度は8.0%、平均粒子径は31nmであった。ろ過漏れ率は、10%であった。尚、この水溶液の100℃乾燥物の粉末X線回折(島津製作所 X線回折装置XRD-7000)による結晶構造は、擬ベーマイトの回折パターンを示した。
実施例1によって得られたアルミナコロイド含有水溶液に、MgSO4/Al2O3(モル比)=1.2の割合で硫酸マグネシウム(無水)を添加し、硫酸マグネシウム添加のアルミナコロイド含有水溶液(Al2O3濃度=7.2%、MgSO4濃度=10%)を得た。
塩基性乳酸アルミニウム水溶液として、上記実施例1のアルミナコロイド含有水溶液の作製途中で得られたものを用いた。ろ過漏れ率は、65%であった。また、実施例1と同様にして解析した結晶構造は、アモルファスの回折パターンを示した。
硝酸アルミニウム水溶液(Al2O3として1%)に炭酸アンモニウム水溶液(NH3として1%)をpHが8.0になるまでゆっくり添加して反応させた後、限外洗浄によってAl2O3として10%のアルミナ水和物ゲルを得た。このゲルに10%硝酸をpH4.0になるまで添加し、120℃で5hの水熱処理を行ってアルミナゾルを得た。その後、エバポレーターで濃縮し、硝酸分散型アルミナゾル(Al2O3濃度=8.0%、pH4.0)を作製した。また、実施例1と同様にして解析した結晶構造は、ベーマイトの回折パターンを示した。
上記実施例1、2、比較例1、2の水溶液またはゾルのAl2O3濃度をそれぞれ7.2%に調製したものを結着剤として用いた。
アルミナ骨材として、伊藤忠セラテック製のアルミナイトA-S 28メッシュ及び325メッシュを用いた。
アルミナ骨材と結着剤は、28メッシュ:325メッシュ:結着剤=135:165:43の質量比で混合した。次に、これを2cm×2cm×8cmの直方体に成形した後、100℃で乾燥させた。次に、前記乾燥品を表1の200℃以上の温度でそれぞれ乾燥または焼成した。乾燥品または焼成品は、丸菱科学機械製作所製三点曲げ試験機(支点幅50mm)によって曲げ強度(kgf/cm2)を測定した。
100℃および200℃においては、実施例1、実施例2及び比較例1が、比較例2よりも曲げ強度が大きいことが分かる。これは、乳酸がまだ焼失していない温度領域であるため、乳酸による増粘作用が結着性に大きく寄与したと考えられる。
そして、実施例1は、比較例1よりも、100℃においては1.5倍、200℃においては2.8倍も曲げ強度が大きくなっている。この理由は定かではないが、アルミナの焼結がまだ起きない温度領域ではイオン性アルミニウム化合物の割合が少ない方が曲げ強度の向上に寄与した可能性が考えられる。
実施例1において曲げ強度が大きくなった理由は定かではないが、400℃以上の温度領域では乳酸の焼失が進行するため、曲げ強度の大きさは、各溶液中のアルミニウム化合物の存在形態(例えば、結晶構造、あるいは、イオン状態とコロイド状態)の違いに依拠した可能性が考えられる。
Claims (6)
- 下記(a)〜(c)の要件を満たすアルミナコロイド含有水溶液を用いることを特徴とする無機材料の結着方法。
(a)該アルミナコロイド含有水溶液のpHが5.5〜9の範囲である。
(b)該アルミナコロイド含有水溶液中の、有機酸のモル数と該有機酸中のカルボキシル基数との積(A)と、Al2O3のモル数(B)が、A/B=1.0〜2.0の範囲である。
(c)該アルミナコロイド含有水溶液を、分画分子量10000の限外ろ過膜でろ過した時のろ液中のAl2O3が、ろ過前の水溶液中のAl2O3に対して、5〜50質量%である。 - 請求項1記載のアルミナコロイド含有水溶液が、有機酸とアルミナ水和物とアルカリ剤とを混合、加熱する方法、または、塩基性有機酸アルミニウム水溶液とアルカリ剤とを混合する方法のいずれかによって製造されたものである請求項1記載の無機材料の結着方法。
- 請求項1記載のアルミナコロイド含有水溶液が、請求項2記載の製造方法によって得られたアルミナコロイド含有水溶液を、さらに70〜200℃で加熱することによって製造されたアルミナコロイド含有水溶液である請求項1記載の無機材料の結着方法。
- 請求項1〜3のいずれか1項記載のアルミナコロイド含有水溶液と、水溶性金属硫酸塩とを、アルミナコロイド含有水溶液由来のAl2O3に対し水溶性金属硫酸塩をモル比で0.01〜3の割合で用いる無機材料の結着方法。
- 請求項1〜3のいずれか1項記載のアルミナコロイド含有水溶液を含有することを特徴とする無機材料用バインダー。
- 請求項5記載の無機材料用バインダーが、さらに、水溶性金属硫酸塩を、アルミナコロイド含有水溶液由来のAl2O3に対し水溶性金属硫酸塩をモル比で0.01〜3の割合で含有する請求項5記載の無機材料用バインダー。
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