JP2012528785A - トリシリルアミンを生成するための装置および方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(a)ガス流入ゾーンを定める前記管型層流反応器の第1部分、反応ゾーンを定める前記管型層流反応器の第2部分および分離ゾーンを定める前記管型層流反応器の第3部分であって、上記反応ゾーンが反応物質接触領域を提供する、前記管型層流反応器の第1部分、第2部分および第3部分、
(b)上記ガス流入ゾーン内に延びていて、かつ、上記反応ゾーン内で終結している、前記流通型反応器の中央の長手方向軸に実質的に平行に配置された1つ以上の導管であって、その1つ以上の導管が第1反応物質ガスの層流を上記反応ゾーン内に差し向ける、1つ以上の導管、
(c)上記1つ以上の導管の上流に配置された1つ以上のガス流入用導管であって、その1つ以上の導管が、上記反応ゾーン内に流入する第2反応物質ガスの流れを形成すべく、その第2反応物質ガスの流れを上記ガス流入ゾーン内へ差し向ける、1つ以上のガス流入用導管、
(d)上記第1反応物質ガスおよび上記第2反応物質ガスが相互に接触し、ここで反応物質ストリームが形成される、反応ゾーン、
(e)上記反応物質ストリームの流れを上記反応ゾーンから収集ゾーンへ差し向ける、ガス出口ポート、および
(f)上記反応物質ストリームから反応生成物を取り除くコレクタを包含した収集ゾーン、
を含む。
(a)第1反応物質ガスの流れを管型反応器の反応ゾーン領域内へ差し向けるステップ、
(b)上記第1反応物質ガスを収容している上記管型反応器の反応ゾーン領域内へ導管を通じて第2反応物質ガスを通し、これにより層流およびプラグ流の反応ストリームを形成し、その反応ストリーム中で上記第1反応物質ガスおよび上記第2反応物質ガスが反応してシリルアミンを形成するステップ、
(c)シリルアミンを含有している上記反応ストリームを管状の本流通型反応器の収集ゾーン内へ通すステップ、
(d)上記反応ストリームからシリルアミンを分離するステップ、および
(e)本反応器の圧力を約1気圧以下に維持するステップ、
を含む。
好適には、本反応器の内部圧力は約100トール〜約400トールの圧力に維持される。
4NH3+3SiH3X→3NH4X+(SiH3)3N
である。
2NH3+SiH3X→NH4X+SiH3NH2
2SiH3NH2→NH3+(SiH3)2NH
3(SiH3)2NH→NH3+2(SiH3)3N
X=Cl、F、Br、I
以降の説明では、以下の添付図面を参照しながら本発明の特定の実施形態が記載される。
(a)第1反応物質ガスの流れを管型反応器の反応ゾーン内へ差し向けるステップ、
(b)上記第1反応物質ガスを収容している上記管型反応器の反応ゾーン内へ導管を通じて第2反応物質ガスを通し、これにより、そこで上記第1反応物質ガスおよび上記第2反応物質ガスが反応してシリルアミンを形成する層流・プラグ流反応ストリームを形成するステップ、
(c)シリルアミンを含有している上記反応ストリームを収集ゾーン内へ通すステップ、
(d)上記反応ストリームからシリルアミンを分離するステップ、および
(e)本反応器の圧力を約1気圧以下に維持するステップ、
を含む。
3(SiH3)2NH→NH3+2(SiH3)3N
を介して進行するものと考えられる。
23グラムのアンモニアおよび87グラムのモノクロロシラン(MCS)を、計量して、垂直な管型反応器に底から導入する。これらのガスは、送給ライン内における早すぎる反応を回避するため、図1および7に描かれているように、別々のラインを通じて、かつ、別々のノズルを通じて送給された。アンモニアは0.38グラム/分の速度で本反応器内に送給された。モノクロロシランは1.45グラム/分の速度で本反応器内に送給された。これは、約29モル%のMCS過剰である。総運転時間は60分であった。本反応器内の圧力は約100トール〜約200トールに維持された。これらのガスは反応してジシリルアミン、トリシリルアミンおよび塩化アンモニウムを形成する。この反応は発熱反応であり、従って、本反応器の壁はそのプロセスが進行するのに連れて温かくなった。生じたガス状の反応生成物は本反応器の頂部から出て、収集容器へ至った。その収集容器は、約−78℃の温度を生じる冷浴−ドライアイス/イソプロピルアルコール(IPA)内に保持されている。ジシリルアミンおよびトリシリルアミンは収集容器内に収集される。その収率は理論値の95%よりも大きかった。
カラム:Rtx−1、105メートル、0.53mmのID、5ミクロンのフィルム。
実施例2
139グラムのアンモニアおよび450グラムのモノクロロシラン(MCS)を、計量して、垂直な管型反応器に底から導入する。これらのガスは、送給ライン内における早すぎる反応を回避するため、図1および7に描かれているように、別々のラインを通じて、かつ、別々のノズルを通じて送給された。アンモニアは0.93グラム/分の速度で本反応器内に送給された。モノクロロシランは3.0グラム/分の速度で本反応器内に送給された。これは、約10.6モル%のMCS過剰である。総運転時間は150分であった。本反応器内の圧力は約100トール〜約200トールに維持された。これらのガスは反応してジシリルアミン、トリシリルアミンおよび塩化アンモニウムを形成する。この反応は発熱反応であり、従って、本反応器の壁はそのプロセスが進行するのに連れて温かくなった。生じたガス状の反応生成物は本反応器の頂部から出て、収集容器へ至った。その収集容器は、約−78℃の温度を生じる冷浴−ドライアイス/イソプロピルアルコール(IPA)内に保持されている。ジシリルアミンおよびトリシリルアミンは収集容器内に収集される。その収率は理論値の95%よりも大きかった。
実施例3
353グラムのアンモニアおよび1063グラムのモノクロロシラン(MCS)を、計量して、垂直な管型反応器に底から導入する。これらのガスは、送給ライン内における早すぎる反応を回避するため、図1および7に描かれているように、別々のラインを通じて、かつ、別々のノズルを通じて送給された。アンモニアは1.47グラム/分の速度で本反応器内に送給された。モノクロロシランは4.43グラム/分の速度で本反応器内に送給された。これは、約2.6モル%のMCS過剰である。総運転時間は240分であった。本反応器内の圧力は約100トールから約200トールに維持された。これらのガスは反応してジシリルアミン、トリシリルアミンおよび塩化アンモニウムを形成する。この反応は発熱反応であり、従って、本反応器の壁はそのプロセスが進行するのに連れて温かくなった。生じたガス状の反応生成物は本反応器の頂部から出て、収集容器へ至った。その収集容器は、約−78℃の温度を生じる冷浴−ドライアイス/イソプロピルアルコール(IPA)内に保持されている。ジシリルアミンおよびトリシリルアミンは収集容器内に収集される。その収率は理論値の95%よりも大きかった。
Claims (43)
- シリルアミン合成用の管型の層流・プラグ流ガス反応器であって、
(a)ガス流入ゾーンを定める前記管型層流反応器の第1部分、反応ゾーンを定める前記管型層流反応器の第2部分および分離ゾーンを定める前記反応器の第3部分であって、前記反応ゾーンが反応物質接触領域を提供する、前記管型層流反応器の第1部分、第2部分および第3部分、
(b)前記ガス流入ゾーン内に延びていて、かつ、前記反応ゾーン内で終結している、前記流通型反応器の中央の長手方向軸に実質的に平行に配置された1つ以上の第1の導管であって、前記1つ以上の導管が第1反応物質ガスの層流を前記反応ゾーン内に差し向ける、1つ以上の第1の導管、
(c)前記1つ以上の第1の導管の上流に配置された1つ以上の第2のガス流入用導管であって、前記1つ以上の第2の導管が、前記反応ゾーン内に流入する第2反応物質ガスの流れを形成すべく、前記第2反応物質ガスの流れを前記ガス流入ゾーン内へ差し向ける、1つ以上の第2のガス流入用導管、
(d)前記第1反応物質ガスおよび前記第2反応物質ガスが相互に接触し、反応物質ストリームが形成される、反応ゾーン、
(e)前記反応物質ストリームの流れを前記反応ゾーンから収集ゾーンへ差し向ける、ガス出口ポート、および
(f)前記反応物質ストリームから反応生成物を取り除くコレクタを包含した収集ゾーン
を含み、
前記反応器の内部圧力が約1気圧以下に維持される、
シリルアミン合成用の管型層流・プラグ流ガス反応器。 - 前記反応ゾーンが円筒状である、請求項1記載の反応器。
- 前記第1コレクタの流出ストリームから生成物を取り除くための第2の収集ゾーンさらにを含む、請求項1記載の反応器。
- 前記第1反応物質ガスがアンモニアガスであり、前記第2反応物質ガスがモノハロシランである、請求項1記載の反応器。
- 前記第1反応物質ガスがモノハロシランであり、前記第2反応物質ガスがアンモニアである、請求項1記載の反応器。
- 前記モノハロシランがモノフルオロシラン、モノクロロシラン、モノブロモシランおよびモノヨードシランからなる群から選択される、請求項4記載の反応器。
- 前記モノハロシランがモノクロロシランである、請求項6記載の反応器。
- 前記シリルアミンがジシリルアミンおよびトリシリルアミンである、請求項1記載の反応器。
- 前記管状の流通型反応器が、水平な状態に対して約0度〜約90度のある角度で配置される、請求項1記載の反応器。
- 前記管状の流通型反応器が、水平な状態に対して約85度〜約90度のある角度で配置される、請求項9記載の反応器。
- 前記管状の流通型反応器が垂直に配置される、請求項9記載の反応器。
- 前記ガス流入ゾーンの上流に設けられたロードロック式ゲートバルブをさらに含む、請求項1記載の反応器。
- 前記ロードロック式ゲートバルブの上流に設けられたソリッド型アキュムレータをさらに含む、請求項12記載の反応器。
- 前記内部圧力が約100トールから約400トールに維持されている、請求項1記載の反応器。
- 前記第1のコレクタが、前記反応物質ストリームからシリルアミンを取り除くための、約20℃〜約−110℃の温度を有する凝縮トラップである、請求項1記載の反応器。
- 前記第1のコレクタゾーンが、前記反応物質ストリームからシリルアミンを取り除くための、約−50℃〜約−110℃の温度を有する凝縮トラップである、請求項1記載の反応器。
- 前記反応器が加熱されている、請求項1記載の反応器。
- 前記第2のコレクタゾーンが、前記第1コレクタの流出ストリームから不用な生成物を凝縮させるための、約−140℃よりも低温の温度を有する凝縮トラップである、請求項3記載の反応器。
- 前記反応ゾーンがガラスで内側を覆われている、請求項1記載の反応器。
- 前記反応ゾーンがこびりつき防止用の材料で内側を覆われている、請求項1記載の反応器。
- 前記こびりつき防止用の材料がフルオロポリマーである、請求項20記載の反応器。
- 前記1つ以上の導管が同心チューブから成り、前記第2反応物質ガスが前記同心チューブのうちの外側のチューブ内を流れ、前記第1反応物質ガスが前記同心チューブのうちの中央のチューブ内を流れる、請求項1記載の反応器。
- 複数の導管が前記流通型反応器の中央の長手方向軸に実質的に沿って配置され、前記複数の導管は前記反応器内に延びていて、かつ、前記反応ゾーン内で終結しており、前記各導管はそれぞれの連続した導管の下流に連続的に配置されていて、前記複数の各導管が前記第1反応物質ガスの流れを前記反応ゾーン内へ差し向ける、請求項1記載の反応器。
- 1つの導管があり、前記導管は2つの同心チューブから成っていて、前記第1反応物質ガスが前記同心チューブのうちの外側のチューブ内を流れ、第2反応物質ガスが前記同心チューブのうちの中央のチューブ内を流れる、請求項1記載の反応器。
- 前記反応ゾーンの下流側端部であって、かつ、前記収集ゾーンの前に配置されたフィルタをさらに含む、請求項1記載の反応器。
- トリシリルアミン合成用の管型の層流・プラグ流ガス反応器であって、
(a)ガス流入ゾーンを定める前記管型層流反応器の第1部分、反応ゾーンを定める前記管型層流反応器の第2部分および分離ゾーンを定める前記反応器の第3部分であって、前記反応ゾーンが反応物質接触領域を提供する、前記管型層流反応器の第1部分、第2部分および第3部分、
(b)前記ガス流入ゾーン内に延びていて、かつ、前記反応ゾーン内で終結している、前記流通型反応器の中央の長手方向軸に実質的に平行に配置された1つ以上の導管であって、前記1つ以上の導管が第1反応物質ガスの層流を前記反応ゾーン内に差し向ける、1つ以上の第1の導管、
(c)前記1つ以上の導管の上流に配置された1つ以上のガス流入用導管であって、前記1つ以上のガス流入用導管が、前記反応ゾーン内に流入する第2反応物質ガスの流れを形成すべく、前記第2反応物質ガスの流れを前記ガス流入ゾーン内へ差し向ける、1つ以上のガス流入用導管、
(d)前記第1反応物質ガスおよび前記第2反応物質ガスが相互に接触し、反応物質ストリームが形成される、反応ゾーン、
(e)前記反応物質ストリームの流れを前記反応ゾーンから収集ゾーンへ差し向ける、ガス出口ポート、および
(f)前記反応物質ストリームから反応生成物を取り除くコレクタを包含した収集ゾーン
を含み、
前記反応器の内部圧力が1気圧未満に維持されていて、かつ、前記第1反応物質ガスがアンモニアであり、かつ、前記第2反応物質ガスがモノクロロシランである、
トリシリルアミン合成用の管型層流・プラグ流ガス反応器。 - 複数の導管が前記流通型反応器の中央の長手方向軸に実質的に沿って配置され、前記複数の導管は前記反応器内に延びていて、かつ、前記反応ゾーン内で終結しており、前記各導管はそれぞれの連続した導管の下流に連続的に配置されていて、前記複数の導管が前記第1反応物質ガスの流れを前記反応ゾーン内へ差し向ける、請求項26記載の反応器。
- 前記ガス流入ゾーンの上流に設けられたロードロック式のゲートバルブをさらに含む、請求項26記載の反応器。
- 前記ロードロック式ゲートバルブの上流に設けられたソリッド型アキュムレータをさらに含む、請求項28記載の反応器。
- 前記内部圧力が約100トールから約400トールに維持されている、請求項26記載の反応器。
- 前記第1のコレクタが、前記反応物質ストリームからシリルアミンを除去するための、20℃〜約−110℃の温度を有する凝縮トラップである、請求項25記載の反応器。
- 前記第1のコレクタが、前記反応物質ストリームからシリルアミンを除去するための、−50℃〜約−110℃の温度を有する凝縮トラップである、請求項25記載の反応器。
- 前記反応器が加熱されている、請求項25記載の反応器。
- 前記反応ゾーンが円筒状である、請求項25記載の反応器。
- 前記第1コレクタの流出ストリームから不用な生成物を取り除くための第2のコレクタをさらに含む、請求項25記載の反応器。
- 前記第2のコレクタが、シランを凝縮させるための、約−140℃よりも低温の温度を有する凝縮トラップである、請求項34記載の反応器。
- 前記反応ゾーンがガラスで内側を覆われている、請求項1記載の反応器。
- 前記反応ゾーンがこびりつき防止用の材料で内側を覆われている、請求項1記載の反応器。
- 管型の層流・プラグ流ガス反応器においてシリルアミンを調製するためのプロセスであって、
(a)第1反応物質ガスの流れを管型反応器の反応ゾーン領域内へ差し向けるステップ、
(b)前記第1反応物質ガスを収容している前記管型反応器の反応ゾーン領域内へ導管を通じて第2反応物質ガスを通し、これにより層流・プラグ流反応ストリームを形成し、前記第1反応物質ガスおよび前記第2反応物質ガスが反応してシリルアミンが形成される、前記第2反応物質ガスを送給するステップ、
(c)シリルアミンを含有している前記反応ストリームを前記管状の流通型反応器の収集ゾーン内へ通すステップ、および
(d)前記反応ストリームからシリルアミンを分離するステップ
を含み、
前記反応器が1気圧以下のある圧力に維持される、
シリルアミンの調製プロセス。 - 前記反応ストリームから分離されたシリルアミンが、トリシリルアミンへの変換を完了するために保管される、請求項39記載のプロセス。
- 前記反応ゾーンの圧力が約100トール〜約400トールである、請求項39記載のプロセス。
- 前記反応ゾーンの圧力が約100トール〜約300トールである、請求項39記載のプロセス。
- アンモニアガスに対するモノクロロシランのモル比が約1〜約1.2である、請求項39記載のプロセス。
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