JP2012510086A - アンチグレア特性を持つ光学物品の製造方法 - Google Patents
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Abstract
a)支持体の少なくとも一つの主面上に、1.80以上の屈折率を持つ少なくとも1つのコロイド状の鉱物酸化物を備えるゾルを塗布することによって、初期空隙を有する第1の下層を形成する。
b)任意で、少なくとも前記第1の下層の初期空隙と同じ初期空隙を有する第2の下層を、前記第1の下層の上に、1.65未満の屈折率を持つ少なくとも1つのコロイド状の鉱物酸化物を備えるゾルを塗布することによって、形成する。
c)前記1またはそれ以上の下層上に、1.50以下の屈折率を持つ光透過性ポリマー材料の上層組成物を塗布する。
d)前記工程(c)で形成された前記上層組成物の前記材料の少なくとも一部を前記1またはそれ以上の下層へ浸透させることによって前記1またはそれ以上の下層が有する前記空隙を充填し、かつ、膜厚が決定された硬化した上層を、前記上層とその前記初期空隙が充填された後の前記1またはそれ以上の下層とが400〜700nm、好ましくは450〜650nmの範囲内の2層反射防止コーティングを形成するように、形成する。
【選択図】なし
Description
a)支持体の少なくとも一つの主面上に、1.80以上の屈折率を持つ少なくとも1つのコロイド状の鉱物酸化物と任意でバインダとを備えるゾルを塗布することによって、1.80以上の屈折率を持つ少なくとも1つのコロイド状の鉱物酸化物と任意でバインダとを備え、初期空隙を有する第1の下層を形成する。
b)任意で、少なくとも前記第1の下層の初期空隙と同じ、好ましくはそれ以上の初期空隙を有する第2の下層を、前記第1の下層の上に、1.65未満の屈折率を持つ少なくとも1つのコロイド状の鉱物酸化物と任意でバインダとを備えるゾルを塗布することによって、形成する。
c)前記1またはそれ以上の下層上に、1.50以下の屈折率を持つ光透過性ポリマー材料の上層組成物を塗布する。
d)前記工程(c)で形成された前記上層組成物の前記材料の少なくとも一部と任意で前記バインダの一部とを前記1またはそれ以上の下層へ浸透させることによって前記1またはそれ以上の下層が有する前記空隙を充填し、かつ、膜厚が決定された硬化した上層を、前記上層とその前記初期空隙が充填された後の前記1またはそれ以上の下層とが400〜700nm、好ましくは450〜650nmの範囲内の2層反射防止コーティングを形成するように、形成する。
多孔質のコロイド状の鉱物酸化物層の空隙は、p=Vp/(Vc+Vp)である。ここで、Vpは層の細孔容積であり、Vcは層の鉱物酸化物の体積である。
層の空隙は、ここでは、バインダを持たない空隙と同じである。
層の空隙値pは、下記の屈折率から計算され得る:
−n (偏光解析法によって測定される)多孔質鉱物層の屈折率、
−nc 鉱物酸化物粒子(複数の酸化物が使用される場合には任意で混合される)および関係式:n2=p+nc 2(1−p)の平均屈折率、ここで、pは細孔容積率であり、細孔は空気によって充填され、かつ、鉱物酸化物体積率が1−pであるとみなしている。
層空隙pは、下記の関係式から計算される:
(1) n2=p+Xcnc 2+xlnl 2
ここで、nは鉱物酸化物多孔質層の屈折率であり、
層の空隙であるp=Vp/Vtotal、
Xcは層の鉱物酸化物体積率
xc=Vc/Vtotal、
xlは層のバインダ体積率
xl=Vl/Vtotal
Vp,Vc,Vl,Vtotalは、それぞれ、孔(空気)、鉱物酸化物、バインダ、および全部の層によって占められた体積であり、ncは、鉱物酸化物粒子の平均屈折率であり、
nlは、バインダの屈折率であり、
(2) p+xl+xc=1
(3) (xl/xc)=(ml/mc)・(dc/dl)
dc=鉱物酸化物密度、
dl=バインダ密度、
ml=層中のバインダの固形分、
mc=相中の鉱物酸化物の固形分。
いかなるバインダも無い中での空隙は、p’=p+xlによって定義される、つまり、バインダ体積が空気で占められた場合に層が有するであろう空隙に対応する。
pおよびp’値は、偏光解析法によるn、既に知られたncおよびnl指数、ならびに、実験的にセットされたml/mc比を測定することによって得られる。
各種の屈折率は、25℃、波長589nmで決定される(n25 D)。
γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシランが好ましく使用される。
1.Rf−SiR’aX3−a
ここで、RfはC4〜C20のフッ素化有機基であり、R’は一価のC1〜C6の炭化水素基であり、Xは加水分解性基であり、aは0〜2の整数である。
2.CF3CH2CH2−SiR’aX3−a
ここで、R’,Xおよびaは、上記で定義されたものである。
Si基を持つ、フルオロポリマーを含有する有機基は、下記一般式で表され、5.102〜1.105の範囲の分子量を有する。
上層組成物にとっての硬化触媒の適切な例は、なかでも、アルミニウム化合物、とりわけ、
−アルミニウムキレート、および、
−以下に詳しい、式(II)または(III)の化合物
から選ばれるアルミニウム化合物を含む。
AlXvY3−v (IV)
ここで、XはOL基であって、Lは1〜10個の炭素原子を備えるアルキル基であり、Yは、少なくとも、式(1)または(2)の化合物に由来する1つの配位子である。
(1) M1COCH2COM2
(2) M3COCH2COOM4
ここで、M1,M2,M3およびM4は1〜10個の炭素原子を持つアルキル基であり、vは0,1または2である。
メタノール(CH3OH、Carlo Erba社製)、
1−プロパノール(CH3CH2CH2OH、VWR International社製)、
1−メトキシ−2−プロパノール(CH3CH(OH)CH2OCH3、Sigma Aldrich社製)、
4−ヒドロキシ−4−メチル−2−ペンタノン((CH3)2C(OH)CH2COCH3、VWR International社製)、
2−メチル−2−ブタノール((CH3)2C(OH)CH2CH3、Sigma Aldrich社製)、
ブトキシエタノール(CH3(CH2)3OCH2CH2OH、Sigma Aldrich社製)、
水/有機溶媒の混合物、または、
少なくとも1種のアルコールを含有するこれらの溶媒の組み合わせ。
図1は、本発明の反射防止コーティングが配置された被覆物品の概略図であり;
図2は、本発明の第1の下層によって覆われた物品の概略図であり;
図3は、本発明の第1の実施形態の2層反射防止コーティングを形成する、下層および上層によって覆われた物品の概略図であり;
図4は、上層が配置される前に本発明の2つの下層で覆われた物品の概略図であり;
図5は、本発明の第2の実施形態によって得られた反射防止コーティングで覆われた物品の概略図である。
− 規格ISO/WD8980−4に従った、所定の波長における反射率(CR)、および、Rm(400と700nmとの間の平均反射);
− Rvである「平均視感反射率」は、基準ISO13666:1998で定義され、基準ISO8980−4に従って測定されたようなものであり、言い換えれば、380〜780nmの可視スペクトルの全範囲内での分光反射率加重平均である。
耐衝撃性プライマは、基材上に配置されて約1μmの膜厚となるように希釈されたラテックスW234TMから得られる。
耐摩耗性コーティング組成物は、滴状の42.9部の塩酸0.1Nを、135.7部のγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(GLYMO)と49部のジメチルジエトキシシラン(DMDES)とを備える溶液に加えることによって、欧州特許第614957号明細書の実施例3(Example 3)の手順に従って準備される。加水分解溶液は、室温下で24時間攪拌され、その後、8.8部のアルミニウムアセチルアセトナート、26.5部のエチルセロソルブ、400部のコロイド状のシリカMAST(コロイドシリカの粒径は10〜13nmであり、メタノール中に30%)、および157部のメタノールが、それに加えられる。
少量の界面活性剤がその後加えられる。組成物の理論固形分は、約10%の、加水分解したDMDESに由来する固形分を備える。
この実施例では、光学膜厚λ/2を持つ下層と、光学膜厚λ/4を上層(下層の空隙を充填した後の上層の膜厚)とからなる2層反射防止コーティングが準備される。
この溶液は、CCIC社から得られる、固形分10質量%を持つ、コロイド1120 Z 9 RS−7 A15(2.48の屈折率を持つ複合TiO2粒子)のアルコール溶液(エタノール溶液)からなる。
耐摩耗性コーティングの組成物と同じ組成物であり、固形分が2.5%に到達するように希釈された。
界面活性剤EFKA3034が、高層溶液中において0.2質量%の量で使用される。
下層は、上述した下層を含有するバス(bath)の中に浸漬させることによって配置され、このバスは温度20℃に維持され、上昇率は2mm/sである。
その後、層は、空気内で、5分間、25〜30℃の範囲の温度で、乾燥される。
乾燥されて得られる層の物理膜厚は140nmである。
第2の段階では、140nmの理論物理膜厚(ランドー−レビッチ則)を持つ上層組成物が、この下層上に、上層溶液を含有するバスの中への浸漬(1.5mm/sの上昇率)によって配置され、バスの温度は7℃に維持される。
バスからの除去の後、2層からなるスタックを備える物品は、温度75℃で予備重合され、次いで、100℃で3時間、重合される。
最終物品における上層の物理膜厚は80nmである(下層の膜厚:140nm)。
Rm:0.9〜1.1%
Rv:1.3〜1.5%
これらの値は面当りで示されている。
結果物であるレンズには、視覚的に認知できる欠陥がない。
膜厚の値が変更された以外は、実施例1の繰返しである。
結果として得られる最終物品は、膜厚72nmの反射防止コーティング下層(1.80の屈折率を持つ)と、膜厚105nmの上層(1.48の屈折率を持つ)とを有する。
Rv=面当り0.50%。
Claims (28)
- 下記の工程を備える、反射防止特性を持つ光学物品の製造方法。
a)支持体の少なくとも一つの主面上に、1.80以上の屈折率を持つ少なくとも1つのコロイド状の鉱物酸化物と任意でバインダとを備えるゾルを塗布することによって、1.80以上の屈折率を持つ少なくとも1つのコロイド状の鉱物酸化物と任意でバインダとを備え、初期空隙を有する第1の下層を形成する。
b)任意で、少なくとも前記第1の下層の初期空隙と同じ、好ましくはそれ以上の初期空隙を有する第2の下層を、前記第1の下層の上に、1.65未満の屈折率を持つ少なくとも1つのコロイド状の鉱物酸化物と任意でバインダとを備えるゾルを塗布することによって、形成する。
c)前記1またはそれ以上の下層上に、1.50以下の屈折率を持つ光透過性ポリマー材料の上層組成物を塗布する。
d)前記工程(c)で形成された前記上層組成物の前記材料の少なくとも一部と任意で前記バインダの一部とを前記1またはそれ以上の下層へ浸透させることによって前記1またはそれ以上の下層が有する前記空隙を充填し、かつ、膜厚が決定された硬化した上層を、前記上層とその前記初期空隙が充填された後の前記1またはそれ以上の下層とが前記光学物品に反射率Rv≦2.5%を与える2層反射防止コーティングを形成するように、形成する。 - 前記2層反射防止コーティングが、500〜600nmの波長λで、λ/2−λ/4またはλ/2−3λ/4の光学膜厚を有するスタックを形成する、請求項1に記載の方法。
- その初期空隙が充填された後の前記第1の下層が、100〜160nmの範囲の物理膜厚を有する、請求項1または2に記載の方法。
- 第2の下層を形成するいかなる工程も備えず、前記2層反射防止コーティングが、その初期空隙が充填された後の前記第1の下層を備え、かつ、前記上層からなる、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 前記上層が、70〜80nmの範囲の物理膜厚を有する、請求項4に記載の方法。
- 前記上層が、250〜290nmの範囲の物理膜厚を有する、請求項4に記載の方法。
- 工程b)の実施を備え、
前記上層組成物の前記材料の全体が、前記1またはそれ以上の下層へ浸透し、かつ、前記2層反射防止コーティングが、空隙が充填された後の前記第1および第2の下層を用いて形成されている、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。 - その初期空隙が充填された後の前記第2の下層が、70〜90nmの範囲の物理膜厚を有する、請求項7に記載の方法。
- その初期空隙が充填された後の前記第2の下層が、250〜290nmの範囲の物理膜厚を有する、請求項7に記載の方法。
- その初期空隙が充填された後の前記第1の下層が、少なくとも1.70、好ましくは少なくとも1.75の高屈折率を有する、請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法。
- 前記第1または第2の下層の前記初期空隙は、前記バインダがない場合、少なくとも40体積%である、請求項1〜10のいずれか1項に記載の方法。
- 前記第1または第2の下層の前記初期空隙は、前記バインダがない場合、少なくとも50体積%である、請求項1〜10のいずれか1項に記載の方法。
- 前記1つまたはそれ以上のコロイド状の鉱物酸化物の粒子径が、5〜80nmの範囲であり、好ましくは10〜30nmの範囲である、請求項1〜12のいずれか1項に記載の方法。
- 少なくとも1つのコロイド状の鉱物酸化物の前記ゾルが、さらに、前記下層における前記鉱物酸化物の乾燥総質量の0.1〜10質量%を占めるバインダを備える、請求項1〜13のいずれか1項に記載の方法。
- 前記第1および第2の下層のいずれもが、バインダを含有しない、請求項1〜13のいずれか1項に記載の方法。
- 前記バインダが、ポリウレタンラテックスである、請求項1〜14のいずれか1項に記載の方法。
- 前記第1の下層の少なくとも1つのコロイド状の鉱物酸化物が、TiO2、ZrO2、SnO2、Sb2O3、Y2O3、Ta2O5、および、これらの組み合わせから選ばれる、請求項1〜16のいずれか1項に記載の方法。
- 前記第1の下層上に、1.65未満の屈折率を持つ少なくとも1つのコロイド状の鉱物酸化物と任意でバインダとを備えるゾルを塗布することによって、少なくとも前記第1の下層の初期空隙と同じ初期空隙を有する第2の下層を形成する工程を備え、前記第2の下層は、少なくとも1つの低屈折率のコロイド状の鉱物酸化物(n25 D≦1.50)を備える、請求項1〜3および7〜17のいずれか1項に記載の方法。
- 前記上層組成物が、少なくとも1つのエポキシアルコキシシラン加水分解物を備える、請求項1〜18のいずれか1項に記載の方法。
- 前記1またはそれ以上の下層と前記上層とが、ディップコーティングおよび/またはスピンコーティング、好ましくはディップコーティングにより、配置される、請求項1〜19のいずれか1項に記載の方法。
- 防汚層を配置する付加的な工程を備える、請求項1〜20のいずれか1項に記載の方法。
- 前記支持体が、有機または無機ガラスの基材である、請求項1〜21のいずれか1項に記載の方法。
- 前記有機ガラスの基材が、ジエチレングリコールビス(アリルカーボネート)、ホモおよびコポリカーボネート、ポリ(メタ)アクリレート、ポリチオ(メタ)アクリレート、ポリウレタン、ポリチオウレタン、ポリエポキシド、ポリエピ硫化物、ならびに、これらの組み合わせである、ポリマーおよびコポリマーから選ばれる、請求項22に記載の方法。
- 前記基材が、1.50〜1.80の範囲、好ましくは1.60〜1.75の範囲の屈折率を有する、請求項22または23に記載の方法。
- 前記支持体は、その少なくとも1つの前記主面上が、前記下層の配置前に、耐摩耗性コーティングによって覆われる、請求項1〜24のいずれか1項に記載の方法。
- 前記第1の下層を形成する前記コロイド状の鉱物金属酸化物が直接的に配置された前記支持体が、初期空隙と初期膜厚とを有する初期層によって覆われ、かつ、前記上層組成物の前記材料が、前記初期層の前記空隙を充填し、それにより、その前記空隙が充填された後の当該層が中間的な屈折率を持つ層を形成し、前記1またはそれ以上の下層と前記上層とを用いて3層MI/HI/LI反射防止コーティングを形成する、請求項1〜25のいずれか1項に記載の方法。
- 光学物品であって、
少なくとも1つのその主面上に、請求項1〜26のいずれか1項に記載の方法によって得られる反射防止コーティングを備える、光学物品。 - 特にメガネ用である眼科用レンズである、請求項27に記載の光学物品。
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