JP2012506916A - 送達粒子 - Google Patents
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Abstract
Description
本明細書で用いる「消費者製品」は、販売される形態での使用又は消費を意図し、後続する商業的製造又は変性を意図しない、ベビーケア、ビューティケア、衣類及びホームケア、ファミリーケア、フェミニンケア、ヘルスケア、スナック、並びに/又は飲料製品若しくは装置を意味する。このような製品としては、限定するものではないが、おむつ、よだれかけ、拭き取り用品;脱色、着色、染色、コンディショニング、洗髪、スタイリングが挙げられる、毛髪(ヒト、イヌ、及び/又はネコ)を取り扱うための製品及び/又は毛髪の取扱に関する方法;防臭剤及び制汗剤;パーソナルクレンジング;化粧品;クリーム適用、ローション適用、及び他の、消費者が使用するために局所的に適用される製品、が挙げられる、スキンケア用品;並びに剃毛製品、布地、硬質表面、並びに:エアケア、自動車の手入れ、皿洗い、布地コンディショニング(柔軟化が挙げられる)、洗濯洗浄、洗濯及びすすぎ添加剤及び/又はケア剤、硬質表面洗浄及び/又はトリートメント、消費者用又は業務用の他の洗浄法、が挙げられる、布地及びホームケア分野における任意の他の表面を処理するのに関する、製品及び/又は方法;トイレットペーパー、化粧紙、紙ハンカチ、及び/又は紙タオルに関する製品及び/又は方法;タンポン、女性用ナプキン;練り歯磨き、歯用ジェル、歯用リンス、義歯接着剤、歯ホワイトニングが挙げられる、口腔ケアに関する製品及び/又は方法;咳及び風邪治療薬、鎮痛剤、処方薬、ペットヘルスと栄養、及び水精製が挙げられる、店頭販売のヘルスケア;主として慣習的な食事間用又は食事随伴物としての消費が意図される加工食品(非限定的な実施例としては、ポテトチップス、トルティーヤチップス、ポップコーン、プレッツェル、コーンチップス、シリアルバー、野菜チップス又はクリスプ、スナックミックス、パーティミックス、マルチグレインチップス、スナッククラッカー、チーズスナック、ポークラインズ、コーンスナック、ペレットスナック、押出成形スナック及びベーグルチップが挙げられる);並びにコーヒーが挙げられる。
通常、封入プロセスでは、2つ以上の単量体材料を、有益剤をコートする1つ以上の巨大分子へと変換する。封入プロセス時に望ましくない副産物が形成される場合がある。例えば、アミノ樹脂の縮合反応はホルムアルデヒドを生成し得る。このような望ましくない副産物を取り除くための試みとしては、ケミカルスカベンジャーの使用が挙げられる。驚くべきことに、出願者らは、前述の化学的手段によって残留副産物を管理する場合でさえ、このような副産物を低減させるには限界があり、副産物濃度は経時的に増加する場合があるということを発見した。このような観測結果に基づき、出願者らはカプセル化有益剤と、主に前述の巨大分子を含む外殻粒子とを生成する封入プロセスを発見した。手短に言えば、このような外殻粒子は本質的には有益剤を欠いているものの、副産物のリザーバとして機能する。したがって、このような外殻粒子が取り除かれると、劇的に低濃度の副産物が得られ、かつ維持されるように、副産物濃度を管理することができる。
a.)約2重量%〜約95重量%、約20重量%〜約75重量%、約30重量%〜約70重量%、又は更には約30重量%〜約65重量%のカプセル化有益剤であって、かかるカプセル化有益剤が、所望により、有益剤送達組成物の総重量に基づいて、約1重量%〜約85重量%、約8重量%〜約80重量%、約12重量%〜約75重量%、約15重量%〜約65重量%、約20重量%〜約60重量%、又は更には約25重量%〜約55重量%の有益剤を提供するのに十分な量の有益剤を含む、カプセル化有益剤と、
b.)約1重量%〜約30重量%未満、約1重量%〜約20重量%未満、約2重量%〜約20重量%未満、約5重量%〜約20重量%未満、約5重量%〜約15重量%未満、又は更には約5重量%〜約12重量%未満の外殻粒子と、
c.)加工助剤及び/又はキャリアになる、かかる有益剤送達組成物の残部と、を含み得る、有益剤送達組成物を開示する。
a.かかる香料は、Quadrant I、II、IIIの香料原材料及びこれらの混合物からなる群から選択される香料原材料を含み得、
b.かかる1つ以上の加工助剤は、水、二価の塩などの凝集阻害物質、汚れ懸濁ポリマー及びこれらの混合物からなる群から選択され得、
c.かかる1つ以上のキャリアは、水、エチレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール、グリセロール;鉱油、香料原材料、シリコーンオイル、炭化水素パラフィン油及びこれらの混合物などの非極性溶媒、からなる群から選択され得る。
1つの態様において、出願者らは、1つ以上のカプセル化有益剤と、0.9%超の、2.0%超の、5%超の、10%超の又は更には10%〜約40%超の外殻粒子とを含む有益剤送達組成物を、かかる有益剤送達組成物中のかかる外殻粒子のパーセンテージを、少なくとも20%、少なくとも50%、少なくとも70%、少なくとも80%、少なくとも85%、少なくとも90%、少なくとも95%、少なくとも99.9%又は更には約99.9%〜約99.999%低減させるのに十分な時間にわたって、濾過、溶媒交換、フラッシュ蒸発、デカンテーション、フローテーション分離、噴霧乾燥、反応吸着、反応吸収、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される操作にかけることを含み得る、プロセスを開示する。
a.)かかる有益剤送達組成物に対して、重力の約100〜約20,000、約200〜約10,000、約300〜約5,000、約500〜約4,000、約1000〜約3000倍の遠心力を印加することを含み得る、バッチ遠心分離であって、他の態様では、かかる有益剤送達組成物に対して、重力の約100〜約20,000、約200〜約10,000、約300〜約9,000、約500〜約8,000、約2,000〜約7,000倍の遠心力を印加することを含み得る、バッチ遠心分離と、
b.)以下のプロセスパラメータ:かかる有益剤送達組成物に対しての、重力の約100〜約20,000、約200〜約10,000、約300〜約5,000、約500〜約4,000、約1,000〜約3,000倍の遠心力;約0.1〜約2000センチポアズ、約1〜500センチポアズ、約10〜100センチポアズの取り込み流体粘度;1秒当たり約0.2〜約5メートル、1秒当たり約0.5〜約5メートル、1秒当たり約1〜約4メートル、又は更には1秒当たり約2〜約3メートルの有益剤送達組成物の取り込み速度;約68.9kPa(10psig)〜約827.4kPa(120psig)、約137.9kPa(20psig)〜約551.6kPa(80psig)、約275.8kPa(40psig)〜約413.7kPa(60psig)の有益剤送達組成物の取り込み圧;及び/又は約20.7〜約344.7kPa(約3〜約50psig)、約34.5〜約275.8kPa(約5〜約40psig)、約68.9〜約206.8kPa(約10〜約30psig)又は更には約68.9〜約137.9kPa(約10〜約20psig)の、入口から出口にわたる連続遠心分離中の圧力低下;約0.5〜90%、約1〜50%、約5〜40%及び約10〜35%の有益剤送達組成物の固体濃度;の少なくとも1つを有し得る連続遠心分離であって、1つの態様においては、かかる有益剤送達組成物に対してのかかる遠心力が重力の約100〜約20,000、約200〜約10,000、約300〜約9,000、約500〜約8,000、約2,000〜約7,000倍であり得る、連続遠心分離と、
c.)これらの組み合わせと、からなる群から選択されるプロセスを含み得る。
a.)かかる有益剤送達組成物に対して、重力の約100〜約20,000、約200〜約10,000、約300〜約5,000、約500〜約4,000、約1,000〜約3,000倍の遠心力;他の態様では、かかる有益剤送達組成物に対して、重力の約100〜約20,000、約200〜約10,000、約300〜約9,000、約500〜約8,000、約2,000〜約7,000倍の遠心力、
b.)約0.1〜約2000センチポアズ、約1〜500センチポアズ、約10〜100センチポアズの取り込み流体粘度、
c.)1秒当たり約0.2〜約5メートル、1秒当たり約0.5〜約5メートル、1秒当たり約1〜約4メートル、又は更には1秒当たり約2〜約3メートルの有益剤送達組成物の取り込み速度、
d.)約68.9kPa〜約827.4kPa(約10psig〜約120psig)、約137.9kPa〜約551.6kPa(約20psig〜約80psig)、約275.8〜約413.7kPa(約40psig〜約60psig)の有益剤送達組成物の取り込み圧、
e.)約20.7〜約344.7kPa(約3〜約50psig)、約34.5〜約275.8kPa(約5〜約40psig)、約68.9〜約206.8kPa(約10〜約30psig)、又は更には約68.9〜約137.9kPa(約10〜約20psig)の、入口から出口にわたる、連続遠心分離中の圧力低下。
a.)約10kDa〜約30マイクロメートル、約300kDa〜約20マイクロメートル、約0.15マイクロメートル〜約18マイクロメートル、約5〜約15マイクロメートルの中央孔径を有する濾材をまたぐ圧力差、
b.)約34.5kPa(5psig)〜約689.5kPa(100psig)、約68.9kPa(10psig)〜約551.6kPa(80psig)、約137.9kPa(20psig)〜約413.7kPa(60psig)、又は更には約206.8kPa(30psig)〜約344.7kPa(50psig)の濾材をまたぐ圧力差、
c.)約1.1kg/分/m2(0.1kg/分/ft2)〜約555.5kg/分/m2(50kg/分/ft2)、約5.5kg/分/m2(0.5kg/分/ft2)〜約333.3kg/分/m2(30kg/分/ft2)、約11.1kg/分/m2(1.0kg/分/ft2)〜約222.2kg/分/m2(20kg/分/ft2)、約16.7kg/分/m2(1.5kg/分/ft2)〜約111.1kg/分/m2(10kg/分/ft2)、又は更には約22.2kg/分/m2(2kg/分/ft2)〜約55.6kg/分/m2(5kg/分/ft2)の透過除去速度(permeate removal rate)。
a.)約10kDa〜約30マイクロメートル、約300kDa〜約20マイクロメートル、約0.15マイクロメートル〜約18マイクロメートル、約5〜約15マイクロメートルの中央孔径を有する濾材をまたぐ圧力差、
b.)約34.5kPa(5psig)〜約689.5kPa(100psig)、約68.9kPa(10psig)〜約551.6kPa(80psig)、約137.9kPa(20psig)〜約413.7kPa(60psig)、又は更には約206.8kPa(30psig)〜約344.7kPa(50psig)の濾材をまたぐ圧力差、及び
c.)約1.1kg/分/m2(0.1kg/分/ft2)〜約555.5kg/分/m2(50kg/分/ft2)、約5.5kg/分/m2(0.5kg/分/ft2)〜約333.3kg/分/m2(30kg/分/ft2)、約11.1kg/分/m2(1.0kg/分/ft2)〜約222.2kg/分/m2(20kg/分/ft2)、約16.7kg/分/m2(1.5kg/分/ft2)〜約111.1kg/分/m2(10kg/分/ft2)、又は更には約22.2kg/分/m2(2kg/分/ft2)〜約55.6kg/分/m2(5kg/分/ft2)の透過除去速度(permeate removal rate)。
好適なカプセル化は本明細書に記載の技術によりなすことができ、あるいはFirmenich(Geneva,Switzerland)、Givaudan(Argenteuil,France)、IFF(Hazlet,New Jersey USA)、BASF(Ludwigshafen,Germany)、Cognis(Monheim,Germany)、Syngenta(Germany)、Ciba(Basel,Switzerland)、Rhodia Chimie(Lyon,France)、Appleton Papers(Appleton,Wisconsin,USA)、Aveka(Minneapolis,Minnesota,USA)、R.T.Dodge(Dayton,Ohio,USA)から購入され得る。有用なカプセル体の壁材料には、ポリエチレン、ポリアミド、ポリスチレン、ポリイソプレン、ポリカーボネート、ポリエステル、ポリアクリレート、ポリ尿素、ポリウレタン、ポリオレフィン、多糖、エポキシ樹脂、ビニルポリマー、及びこれらの混合物からなる群から選択される材料が挙げられる。1つの態様において、有用な壁材料は、送達効果を得られるように、コア材料に対して、及びカプセル化有益剤が採用される環境中の物質に対して十分に不透過性である材料を包含する。好適な不透過性壁材料としては、1つ以上のアミンと1つ以上のアルデヒドとの反応生成物、例えば、ホルムアルデヒド又はグルテルアルデヒド(gluteraldehyde)と架橋した尿素、ホルムアルデヒドと架橋したメラミン、任意にグルテルアルデヒド(gluteraldehyde)と架橋したゼラチン−ポリリン酸塩コアセルベート、ゼラチン−アラビアゴムコアセルベート、架橋シリコーン流体、ポリイソシアネートと反応したポリアミン、並びにこれらの混合物からなる群から選択される材料が挙げられる。1つの態様では、壁材料は、ホルムアルデヒドで架橋されたメラミンを含む。
本明細書において採用されるカプセル化有益剤は、米国特許第6,592,990 B2号及び/又は米国特許第6,544,926(B1)号の教示、並びに本明細書に開示される実施例を介して製造されてもよい。
1つの態様において、カプセル化有益剤はホルムアルデヒドスカベンジャーと組み合わされてもよい。1つの態様において、カプセル化有益剤は、本発明のカプセル化有益剤を含んでもよい。好適なホルムアルデヒドスカベンジャーには、亜硫酸水素ナトリウム、尿素、エチレン尿素、システイン、システアミン、リシン、グリシン、セリン、カルノシン、ヒスチジン、グルタチオン、3,4−ジアミノ安息香酸、アラントイン、グリコウリル、アントラニル酸、アントラニル酸メチル、メチル4−アミノベンゾエート、エチルアセトアセテート、アセトアセトアミド、マロンアミド、アスコルビン酸、1,3−ジヒドロキシアセトン二量体、ビウレット、オキサミド、ベンゾグアナミン、ピログルタミン酸、ピロガロール、メチルガラート、エチルガラート、プロピルガラート、トリエタノールアミン、スクシンアミド、チアベンダゾール、ベンゾトリアゾール、トリアゾール、インドリン、スルファニル酸、オキサミド、ソルビトール、グルコース、セルロース、ポリ(ビニルアルコール)、部分的に加水分解されたポリ(ビニルホルムアミド)、ポリ(ビニルアミン)、ポリ(エチレンイミン)、ポリ(オキシアルキレンアミン)、ポリ(ビニルアルコール)−コ−ポリ(ビニルアミン)、ポリ(4−アミノスチレン)、ポリ(L−リシン)、キトサン、ヘキサンジオール、エチレンジアミン−N,N’−ビスアセトアセトアミド、N−(2−エチルヘキシル)アセトアセトアミド、2−ベンゾイルアセトアセトアミド、N−(3−フェニルプロピル)アセトアセトアミド、リリアール、ヘリオナール、メロナール、トリプラール、5,5−ジメチル−1,3−シクロヘキサンジオン、2,4−ジメチル−3−シクロヘキセンカルボキシアルデヒド、2,2−ジメチル−1,3−ジオキサン−4,6−ジオン、2−ペンタノン、ジブチルアミン、トリエチレンテトラミン、水酸化アンモニウム、ベンジルアミン、ヒドロキシシトロネロール、シクロヘキサノン、2−ブタノン、ペンタンジオン、デヒドロ酢酸、又はこれらの混合物からなる群から選択される物質が挙げられる。これらホルムアルデヒドスカベンジャーは、Sigma/Aldrich/Fluka(St.Louis,MO.U.S.A.)又はPolySciences,Inc.(Warrington,PA U.S.A.)から入手可能である。
1つの態様において、本明細書に前述される製品の様々な態様のいずれかに記載されるような有益剤送達組成物を含む消費者製品と、消費者製品添加剤とが開示される。1つの態様において、かかる消費者製品添加剤は、ポリマー、例えばカチオン性ポリマー、界面活性剤、ビルダー、キレート剤、移染防止剤、分散剤、酵素、及び酵素安定剤、触媒物質、漂白活性剤、ポリマー分散剤、粘土汚れ除去/再付着防止剤、光沢剤、抑泡剤、染料、追加の香料及び香料送達系、構造弾性化剤、柔軟仕上げ剤、キャリア、ヒドロトロープ、加工助剤、及び/又は顔料、並びにこれらの混合物、からなる群から選択される。
a.)約0.1%〜約5%のカプセル化有益剤であって、かかる有益剤がアミノ樹脂を含む、カプセル化有益剤と、
b)約1ppm〜約150ppm、約1ppm〜約100ppm、約1ppm〜約50ppm、又は更には約1ppm〜約10ppmのホルムアルデヒドと、
c)消費者製品の総重量に基づいて、約0.3重量%未満、約0.1重量%未満、約0.01重量%未満、約0.01重量%未満〜約0.0001重量%のホルムアルデヒドスカベンジャーと、
を含み得る消費者製品が開示される。
1つの態様において、部位の処理及び/又は洗浄方法が開示される。所望によりかかる方法は、かかる部位を洗浄及び/又はすすぐ工程と、かかる部位を本明細書に開示される有益剤送達組成物の単独、又は組み合わせと接触させる工程と、並びに所望によりかかる部位を洗浄及び/又はすすぐ工程と、を含み得る。
本発明の目的には必須でないが、以下に例示される補助剤の非限定的なリストは、本組成物において使用するのに適しており、例えば、性能を補助若しくは向上させるために、洗浄される基材の処理のために、又は香料、着色剤、染料などを用いる場合のように組成物の審美性を変化させるために、望ましくは本発明の特定の実施形態に組み込まれてもよい。こうした補助剤は、本出願人らの凝集体/粒子を介して供給される構成成分に追加されると理解される。このような追加的構成成分の明確な性質、及びそれを組み込む濃度は、組成物の物理的形態及び使用されるべき作業の性質によって決まる。好適な補助物質としては、ポリマー、例えばカチオン性ポリマー、界面活性剤、ビルダー、キレート化剤、移染防止剤、分散剤、酵素及び酵素安定剤、触媒作用性物質、漂白活性化剤、ポリマー分散剤、粘土汚れ除去/再付着防止剤、増白剤、泡抑制剤、染料、追加の香料及び香料送達系、構造弾性化剤、柔軟仕上げ剤、キャリア、向水性物質、加工助剤、及び/又は顔料が挙げられるが、これらに限定されない。下記の開示に加え、このようなその他の補助剤の適した例及び使用濃度は、米国特許第5,576,282号、米国特許第6,306,812(B1)号及び米国特許第6,326,348(B1)号に見出され、これらを本明細書に参考として組み込む。
本発明の組成物は、任意の好適な形態に配合することができ、配合者によって選択される任意のプロセスによって調製することができるが、その非限定的な例は、米国特許第5,879,584号、同第5,691,297号;同第5,574,005号;同第5,569,645号;同第5,565,422号;同第5,516,448号;同第5,489,392号;同第5,486,303号に記載されており、その全てが本明細書に参照することにより組み込まれる。
本明細書に開示されるカプセル化有益剤を含有する組成物は、ある部位、とりわけ表面又は布地を洗浄又は処理するのに使用することができる。通常、このような場所の少なくとも一部は、希釈されない形態又は希釈された液体、例えば洗浄液の、本出願人らの組成物の実施形態と接触させ、そしてその後、任意に、その場所を洗浄及び/又はすすぎ洗いしてもよい。1つの態様において、部位は、所望により、洗浄及び/又はすすがれ、本発明の有益剤送達組成物の1種類以上、又は本発明の有益剤送達組成物の1種類以上を含む消費者製品と接触させ、その後、任意に洗浄及び/又はすすがれる。本発明の目的のために、洗浄には擦ること及び機械的撹拌が含まれるが、これらに限定されない。布地には、通常の消費者の使用条件で洗濯又は処理することが可能なほとんどいかなる布地が含まれていてもよい。開示される組成物を含み得る液体のpHは、約3〜約11.5であってよい。こうした組成物は、典型的には溶液中で約500ppm〜約15,000ppmの濃度で使用される。洗浄溶媒が水である場合、水の温度は通常約5℃〜約90℃であり、部位が布地を含む場合、水対布地の比は通常約1:1〜約30:1である。
本出願の「試験方法」の項で開示される試験方法は、本出願人らの発明が本明細書に記載され及び特許請求されているように、本出願人らの発明のパラメータの各値を求めるために使用されるべきであると理解される。
「logPの計算値」(ClogP)は、Hansch及びLeoのフラグメント手法(参考A.Leo,Comprehensive Medicinal Chemistry,Vol.4,C.Hansch,P.G.Sammens,J.B.Taylor,and C.A.Ramsden,Eds.P.295,Pergamon Press,1990、参考文献として本明細書に組み込む)により決定される。ClogP値は、Daylight Chemical Information Systems Inc.(Irvine,California U.S.A.)から入手可能な「CLOGP」プログラムを用いることにより計算されてもよい。
沸点は、ASTM法D2887−04a「Standard Test Method for Boiling Range Distribution of Petroleum Fractions by Gas Chromatography」(ASTM International)により測定する。
遊離ホルムアルデヒドは以下の調節に従うNIOSH 5700により測定される。
装置
1)WatersのHPLC装置及びMillenniumシステムコントロール及びデータ収集システム。
2)溶離液連続流出真空脱気ユニット(Erma ERC−3612又は同等物。別の方法としてはHe散布を使用)
3)溶媒送達モジュール(Waters 600E又は同等の複数通路溶媒送達システム)
4)変数容量注入器(Waters 717 plus、自動注入器又は同等物)
5)Analytical HPLCカラム/ガードカラム(Symmetry C8、3.9×150mm、WAT番号054235と、ガードカラムWAT番号054250又は同等物)
6)紫外検出器(Waters 996 Photo Diode Array Detector又は同等物)
7)データステーション(Waters Millennium 2010、2020 C/S、又はデータを貯蔵し、加工することができる同等のシステム)
8)使い捨てフィルタユニット(0.45μm、PTFE又は0.45μm 25mm、例えば試料濾過用。Millipore Millex HV、カタログ番号SLSR025NS)
9)使い捨て注入器(ポリプロピレン2mL、ルアー付属品付き。濾過ユニットは雌型ルアーに適合する物でなくてはならない。
10)使い捨てガラス製試料バイアル瓶、4mL、カップ付き(Watersのカップ付き4mL透明ガラス製バイアル瓶、番号WAT025051、又は同等物)
11)使い捨てフィルタカップ、0.45μm、溶離液濾過用Millipore、カタログ番号SJHVM4710、又は同等物
12)Lab Shaker+Lab Therm(Applitek Scientific Instruments又は同等物)
13)以下の物から構成される滴定装置:
a.自動滴定装置(Mettler DL70又は同等物)
b.白金電極(Mettler DM140−Sc又は同等物)
c.滴定容器(100mL、DL70に適合する物又は同等の自動滴定装置システム)
試薬/溶媒
(1)HPLC等級水(固有抵抗18M:cmを超え、有機物質を含まない)
(2)アセトニトリル(HPLC超勾配等級、J.T.Baker、番号9017又は同等物)
(3)イオン対試薬:テトラブチルアンモニウム硫酸水素塩Pic reagent A Low UV、Waters番号WAT084189又は同等物
(4)2,4−ジニトロフェニルヒドラジン(C6H6N4O4)Aldrich番号19,930−3又は同等物
(5)ホルムアルデヒド37重量%水溶液(標準物質として使用)Aldrich、番号25,254−9又は同等物
(6)無水エタノール(J.T.Baker、番号8006又は同等物)
(7)塩酸36〜38%(J.T.Baker、番号6081又は同等物)
(8)ヨウ素、体積測定用標準品、0.1N水溶液、Aldrich、番号31,898−1又は同等物
(9)1N水酸化ナトリウム(Aldrich、番号31,951−1又は同等物)
(10)1N塩酸(Aldrich、番号31,894−9又は同等物)
(11)チオ硫酸ナトリウム、体積測定用標準品、0.1N水溶液、Aldrich、番号31,954−6又は同等物
(1)溶離液A:5mMのPicを備える、水/ACN 90:10。900mLのHPLC等級水中に、Pic A Low UVをボトル1本分溶解させる。激しく撹拌しながら100mLのアセトニトリルを添加する。0.45μm使い捨て濾過カップを介して濾過する。
(2)溶離液B:5mM Picを備える、水/ACN 30:70。300mLのHPLC等級水中に、Pic A Low UVをボトル1本分溶解させる。激しく撹拌しながら700mLのアセトニトリルを非常にゆっくりと添加する。0.45μm使い捨て濾過カップを介して濾過する。よく混ぜることと、アセトニトリルを非常にゆっくりと添加することは、可能な限りPic Aの沈殿を防ぐために非常に重要である。好ましくは、平衡化し、使用時の沈殿を避けるために、前もってこの溶離液を調製する。使用の前に濾過する。
(3)2,4ジニトロフェニルヒドラジン原液0.01g単位で四捨五入して、0.4gの2,4−DNPHを100mLガラス瓶に量り取る。20mLの無水エタノールを添加し、激しく撹拌する。撹拌しながら、16mLの濃塩酸をゆっくりと加え、続いて64mLの無水エタノールを添加する。2,4−DNPH原液は約2カ月にわたって保存することができる。
(4)試料用の2,4ジニトロフェニルヒドラジン希釈標準溶液5mLの2,4−ジニトロフェニルヒドラジン原液を100mLガラス製メスフラスコ中にピペットで取る。脱イオン水で容量を満たし、よく混合する。2,4−DNPH希釈標準溶液は毎日作り直すべきである。
(5)標準用の2,4ジニトロフェニルヒドラジン希釈標準溶液5mLの2,4−ジニトロフェニルヒドラジン原液を100mLガラス製メスフラスコ中にピペットで取る。アセトニトリルで容量を満たし、よく混合する。2,4−DNPH希釈標準溶液は毎日作り直すべきである。
1)ホルムアルデヒドの標準原液:0.0001g単位で四捨五入して1.0gの標準ホルムアルデヒドを小さな試料カップに量り取る。1Lのメスフラスコ内で脱イオン水を使用して溶解させる。重量をWstとして記録する。
2)標準希釈溶液の調製
a.5mLのホルムアルデヒド原液を50mLメスフラスコ中にピペットで取る。脱イオン水を容量まで入れ、よく混合する。
b.0、0.5、1.0、3、及び5mLの希釈した原液を、別個の50mLメスフラスコにピペットで取る。脱イオン水を容量まで入れ、よく混合する。およそ5mLの各標準希釈溶液を0.45μm使い捨てフィルタユニットに通して、ガラス製バイアル瓶へと濾過する。
3)試料調製:0.0001g単位で四捨五入して約1gの試料を50mLメスフラスコに量り取る。アセトニトリルで容量を満たし、よく混合する。約5分間にわたって不溶性の物質を沈ませる。およそ5mLの試料溶液を0.45μm使い捨てフィルタユニットに通して、ガラス製バイアル瓶へと濾過する。正確な重量をWsaとしてグラムで記録する。
4)誘導体化手順
a.1.00mLの標準溶液、濾過済みの試料溶液及び濾過済みの抽出物のそれぞれを、別個の4mL試料バイアル瓶中にピペットで測り取る。較正範囲の選択は、試料溶液中又は試料抽出物中に見込まれる遊離のホルムアルデヒド濃度によって決まる。
b.標準:標準用にそれぞれのバイアル瓶へと1.00mLの2,4−DNPH希釈標準溶液を加える。栓をして混合する。
c.試料:試料用にそれぞれのバイアル瓶へと1.00mLの2,4−DNPH希釈標準溶液を加える。栓をして混合する。
d.注入の前に10分±20秒にわたって反応させる。注意書き:このタイミングは極めて重要である。試薬を混合させるや否やタイマーをスタートさせて、試料を充填し、注入するのに要した時間も加算する。
5)装置操作:以下の条件を使用して、製造元の取扱説明書に従ってHPLCを設定する:
1)装置の機能の適切さをチェックするために、20μLの誘導体化された標準溶液を少なくとも1回注入する(較正目的の最初の注入分は、決してデータに含める領域として使用してはならない。HPLC系を始動させてからの最初の注入は、一般的に組成物内容を表現するものではない)。
2)20μLの誘導体化された標準溶液をそれぞれ注入する。
3)付属書類9中の例を参考にして、ピーク面積を記録し、一致するピークを同定する。
1)20μLの誘導体化された試料溶液又は抽出物をそれぞれ注入する。
2)ホルムアルデヒドピークのピーク面積を記録する。
3)分析終了後、カラムを系から取り外す前に、溶離液を、脱イオン水、次いで保存溶媒(例えばHPLC等級メタノール)に代える。
(1)それぞれの標準溶液中のホルムアルデヒドの量を算出する(較正範囲:0〜5μg/mL)
Ast=滴定により決定される、標準物質(%)の活性(7.1.5)
Dil vol=標準溶液を調製するために使用した、mLでの、希釈した標準原液の量(0〜10mL)
(2)較正曲線の作成(量対ピーク面積)。データ処理ソフトウェアのWaters Millennium 2010の使用時に、「Fit Type」(:プロセシング方法の「Component table」中にセッティングされる線形の較正)を実行する。
(3)ホルムアルデヒドのピーク面積から開始して、試料溶液又は抽出物中のホルムアルデヒドの量を較正曲線からμg/mLで読み取る。この値をμgsaとして記録する。注意書き:この計算では、標準及び試料の注入量は同一であると仮定される。
(4)試料中のホルムアルデヒドの量を以下のように算出する:
Wsa=グラムでの試料重量(7.3.1)
ブチルアクリレート−アクリル酸コポリマー乳化剤(Colloid C351、25%固形分、pKa4.5〜4.7、Kemira)50%とポリアクリル酸(35%固形分、pKa1.5〜2.5、Aldrich)50%とのブレンド18グラムを脱イオン水200グラムに溶解及び混合する。溶液のpHは水酸化ナトリウム溶液でpH 3.5に調整する。6.5gの部分メチル化メチロールメラミン樹脂(Cymel 385、80%固形分Cytec)をエマルション溶液に添加する。先の混合物に機械的撹拌下で200gの香油を添加し、温度を60℃へと上昇させた。安定なエマルションが得られるまで高速で混合した後に、第2の溶液及び3.5グラムの硫酸ナトリウム塩をこのエマルションの中に注ぐ。この第2の溶液は、ブチルアクリレート−アクリル酸コポリマー乳化剤(Colloid C351、25%固形分、pKa4.5〜4.7、Kemira)10グラム、蒸留水120グラム、pHを4.6に調整するための水酸化ナトリウム溶液、部分メチル化メチロールメラミン樹脂(Cymel 385、80% Cytec)30グラムを含有する。この混合物を75℃まで加熱し、連続的に撹拌しながら6時間にわたって維持して、カプセル封入プロセスを完了させる。モデル780 Accusizerにより分析したときに20μmの平均カプセルサイズを得る。香料マイクロカプセルスラリー中に測定される遊離ホルムアルデヒド濃度は5000ppmである。
25グラムのブチルアクリレート−アクリル酸コポリマー乳化剤(Colloid C351、25%固形分、pKa4.5〜4.7、Kemira Chemicals,Inc.(Georgia U.S.A.))を脱イオン水200グラムに溶解及び混合する。溶液のpHは水酸化ナトリウム溶液でpH 4.0に調整する。8gの部分メチル化メチロールメラミン樹脂(Cymel 385、80%固形分(Cytec Industries West Paterson,New Jersey,U.S.A.))をエマルション溶液に添加する。機械的撹拌下での混合前に200gの香油を添加し、温度を50℃へと上昇させた。安定なエマルションが得られるまで高速で混合した後に、第2の溶液及び4グラムの硫酸ナトリウム塩をこのエマルションに添加する。この第2の溶液は、ブチルアクリレート−アクリル酸コポリマー乳化剤(Colloid C351、25%固形分、pKa4.5〜4.7、Kemira)10グラム、蒸留水120グラム、pHを4.8に調整するための水酸化ナトリウム溶液、部分メチル化メチロールメラミン樹脂(Cymel 385、80%固形分、Cytec)25グラムを含有する。この混合物を70℃まで加熱し、連続的に撹拌しながら1晩にわたって維持して、カプセル封入プロセスを完了させる。モデル780 Accusizerにより分析したときに20μmの平均カプセルサイズを得る。香料マイクロカプセルスラリー中に測定される遊離ホルムアルデヒド濃度は3500ppmである。
実施例1の香料マイクロカプセルスラリーを1kg/時間の速度で並流式噴霧乾燥機(Niro Production Minor、1.2メートル直径)中にポンプし、18,000rpmの回転速度で遠心ホイール(100mm直径)を使用して噴霧する。乾燥操作条件:空気流80kg/時間、吸気温度200℃、出口温度100℃、乾燥操作圧−150ミリメートルの水封式真空。乾燥粉末はサイクロンの底部で収集する。収集した粒子はおよそ20マイクロメートルの粒径を有する測定される遊離ホルムアルデヒドは、1L当たり5000ミリグラムである。噴霧乾燥プロセスで使用される機器は以下の供給元から入手することができる:IKA Werke GmbH & Co.KG(Janke and Kunkel−Str.10,D79219 Staufen,Germany);Niro A/S(Gladsaxevej 305,P.O.Box 45,2860 Soeborg,Denmark)及びWatson−Marlow Bredel Pumps Limited(Falmouth,Cornwall,TR11 4RU,England)。
150グラムのプロピレングリコールを、実施例1の香料マイクロカプセル100グラムに加える。混合物を25℃で調製し、回転フラッシュエバポレータ(Buchi Rotavapor R−114)に配置する。混合物を加熱し、6時間にわたって温度を65℃に維持するために、蒸発の持続時間にわたって水銀が71.6cm(28.2インチ)まで上昇する(Welch 1400 DuoSeal真空ポンプ)ように、水銀について、38.1cm(15インチ)の初期真空で、水浴(Baxter Scientific Products Durabath)を使用する。真空の上昇速度は混合物中の水の量で統制し、混合物上での「吹き出し(popping)」の危険を最小にする。最終的な水分含量は1.1重量%、固形分含量は21%、及びスラリー中の遊離ホルムアルデヒドは1L当たり2990ミリグラムであると測定される。
実施例5Bは、実施例1の香料マイクロカプセルスラリー(pH 5.0)50グラムを、60グラムの脱イオン水と混合することで調製する。混合物を65℃に加熱する。次いで混合物をバッチフィルタアセンブリ上に注ぎ入れる。バッチフィルタアセンブリは、その上には膜(WPP807−ポリプロピレンであり、孔径15マイクロメートル;又は2.0SM−スパンボンドメルトブローン不織布、孔径17マイクロメートル)を載せ、濾過面積が10.2cm2(0.011平方フィート)である、250マイクロメートルのシーブを備えるブフナー漏斗を含む。アセンブリ全体は、最大圧力で275.8kPa(40psig)まで加圧することができる。透過物には膜を透過させ、次いでより大きい孔径のシーブを透過させた後に収集する。香料マイクロカプセル混合物を膜上に加えた後、アセンブリ全体を275.8kPa(40psig)に加圧する。透過収集物の速度をモニターする。アセンブリは3分後に減圧し、脱水された香料マイクロカプセルケーキを取り出す。
実施例5の2.0SM膜が、濾過ケーキ中の遊離ホルムアルデヒドの最小化について最良の結果を示す。この膜は、実施例1の香料マイクロカプセルに対する前希釈とpH調整(50重量%クエン酸による)の効果を判定するのに使用される。
PMCスラリーの連続膜分離精製法は2つの異なる孔径−0.14マイクロメートル(酸化ジルコニウム+二酸化チタン、TAMI Industries(France))、及び300kDa(酸化ジルコニウム、TAMI Industries(France))の膜を通してなされる。3部の水を実施例1の香料マイクロカプセル1部に加える(ただしバルク中の遊離ホルムアルデヒドは、アセトアセトアミドをスカベンジャーとして用いることで1200ppmに調整される)。次いでこのスラリーを使用して、4つの異なる流速での連続濾過操作の実施、及び透過物の収集速度、及び膜を挟んでの圧力低下の測定により、x−膜フィルタを通過させるのに理想的な流速を判断する。透過物収集速度を最大化させるのに最適な経膜圧低下と流速は、300kDa膜については300L/時間かつ4バールであり、並びに0.14マイクロメートル膜については230L/時間かつ5バールであることが見出された。次いで、それぞれの膜を5回通してスラリーを濾過する(スラリーに加えられた全ての水を除去することが目的である)。この操作が1回濾過を構成する。次いで材料は、分離精製された(diafiltered)スラリー1部当たりに対して3部の水で再度希釈する。次いでスラリーを、膜を通して濾過することで、添加した水を取り除く。この操作が2回濾過を構成する。全5回の分離精製膜濾過が、それぞれの膜についてなされる。
実施例1の香料マイクロカプセルの水性懸濁液14mLを20mL遠心管中に配置する。6つの同一のチューブを準備し、バッチ遠心器(IEC Centra CL2)に配置する。3800rpmで20分の遠心後に遠心管を取り出すと、3つの層が観察される:最上層は香料マイクロカプセルケーキ層であり、それに水性層、及び高密度の固体粒子層が続く。最上層のマイクロカプセル層を残りの材料から分取し、遊離ホルムアルデヒド分析にかける。マイクロカプセルケーキはまた、安定な懸濁液相を作製するために再構成する(香料マイクロカプセルの最上層20.8gに10.6gのDI水を加え、次いで6.0gの1重量%Optixanキサンタンガム水溶液(ADM Corporation)、並びに2.50gの32重量%塩化マグネシウム溶液(Chemical Ventures)を加える)。PMC層(最上層)中の遊離ホルムアルデヒドは2244mg/Lであると測定される。再構成したマイクロカプセル(2wk/25C経時処理)中の遊離ホルムアルデヒドは1083mg/Lであると測定される。遊離ホルムアルデヒドは、予想される傾向、つまり加えられた分の希釈水の量に対して比例する濃度の低下を示し、すなわちホルムアルデヒドの「リザーバ」はこの物理的な分離法により取り除かれる。
実施例2の香料マイクロカプセルスラリーを50重量%クエン酸でpH調整する。実施例2の香料マイクロカプセルの水性懸濁液14mLを20mL遠心管中に配置する。6つのこのような同一のチューブを準備し、バッチ遠心器(IEC Centra CL2)に配置する。3800RPMで20分の遠心後に遠心管を取り出すと、3つの層が観察される:最上層は香料マイクロカプセルケーキ層であり、それに水性層、及び高密度の固体粒子層が続く。最上層のマイクロカプセル層を残りの材料から分取する。最上層の香料マイクロカプセル層20.8gに10.6gのDI水を加え、次いで6.0gの1重量%Optixanキサンタンガム水溶液(ADM Corporation)、並びに2.50gの32重量%塩化マグネシウム溶液(Chemical Ventures)を加える。最上層のマイクロカプセル層、及び再構成した香料マイクロカプセルスラリーを、遊離ホルムアルデヒド含量について分析する(実施例9A、9B)。
実施例2の香料マイクロカプセルの水性懸濁液14mLを20mL遠心管中に配置する。6つのこのような同一のチューブを準備し、バッチ遠心器(IEC Centra CL2)に配置する。3800rpmで20分の遠心後に遠心管を取り出すと、3つの層が観察される:最上層は香料マイクロカプセルケーキ層であり、それに水性層、及び高密度の固体粒子層が続く。最上層のマイクロカプセル層を残りの材料から分取する。4グラムの最上層のマイクロカプセル層と8グラムの脱イオン水とを混合する。4つのこのような同様のチューブを準備し、バッチ遠心分離する。遠心管から最上層のマイクロカプセル層を取り出し、遊離のホルムアルデヒドを分析する(実施例10A、2回濾過物)。
実施例1の香料マイクロカプセルおよそ1.0グラムを、ガラス製のジャーに配置する。およそ1.0グラムの脱イオン水をジャーに加える。次いでポリマー樹脂を加えて香料マイクロカプセルスラリーを希釈する。試料を3000RPMで2分間にわたって高速混合し、25℃で1晩静置する。翌朝、試料を3000RPMで2分間にわたって高速混合する。スラリーを濾過してポリマー樹脂を取り出し、遊離ホルムアルデヒドを測定した。実験の説明は以下の表に要約する。いずれのポリマー樹脂の添加の前の香料マイクロカプセルスラリーの遊離ホルムアルデヒドも、4800ppmであると測定される。
前述の実施例の精製された香料マイクロカプセルを含有している、製品配合の非限定的な例は、以下の表に要約される。
bメチル−ビス(タローアミドエチル)−2−ヒドロキシエチルアンモニウムメチルサルフェート。
c脂肪酸とメチルジエタノールアミンとのモル比1.5:1での反応生成物を塩化メチルで四級化して得られる、N,N−ビス(ステアロイル−オキシ−エチル)N,N−ジメチルアンモニウムクロライドとN−(ステアロイル−オキシ−エチル)N−ヒドロキシエチルN,Nジメチルアンモニウムクロライドとの1:1モル混合物。
d National Starchから商標名CATO(登録商標)で入手可能なカチオン性高アミローストウモロコシデンプン。
f米国特許第5,574,179号、第15欄、1〜5行目に記載の式を有する、エチレンオキシドとテレフタレートとのコポリマーであって、式中、各Xはメチルであり、各nは40であり、uは4であり、各R1は本質的に1,4−フェニレン部分であり、各R2は、本質的にエチレン、1,2−プロピレン部分、又はこれらの混合物である。
gWackerからのSE39
hジエチレントリアミン五酢酸。
iRohm and Haas Co.から入手可能なKATHON(登録商標)CG。「PPM」は、「百万分の一」。
jグルタルアルデヒド
kDC2310の商標名でDow Corning Corp.から入手可能なシリコーン消泡剤。
lRohm and Haas Co.からAculyn(商標)44の商標名にて入手可能な、疎水的に改質されたエトキシル化ウレタン。
*マイクロカプセルの好適な組み合わせは、実施例1〜7に提供されている(活性%はマイクロカプセルのコア含量に関連する)。
前述の実施例の精製された香料マイクロカプセルを含有している、製品配合の非限定的な例は、以下の表に要約される。
前述の実施例の精製された香料マイクロカプセルを含有している、製品配合の非限定的な例は、以下の表に要約される。
**マイクロカプセルは35%活性スラリー(水溶液)として加えられる。コア/壁比の範囲は80/20〜最大で90/10までであることができ、平均粒径は5μm〜50μmの範囲であり、前述の実施例のいずれかにより精製することができる。
**マイクロカプセルは35%活性スラリー(水溶液)として加えられる。コア/壁比の範囲は80/20〜最大で90/10までであることができ、平均粒径は5μm〜50μmの範囲であり、前述の実施例のいずれかにより精製することができる。
**ポリビニルアルコールの単回投与量/サッシェの中の低水分液体洗剤
25.36%香料マイクロカプセルスラリーを、容積移送式ポンプを使用して9.1kg/分(20.1ポンド/分)で密封ディスクスタック遠心分離器(Alfa LavalモデルVO194)中にポンプした。遠心分離器は5030gの作用力にて5138rpmで回転させた。重質量流に対して193.1kPa(28psig)に背圧を調節することにより、出口比を48:52(軽質量対重質量)に調整し、及び軽質量相は大気圧又は0kPa(0psig)になるように開く。軽質流の流量は4.4kg/分(9.6ポンド/分)と測定され、重質量の流量は4.8kg/分(10.5ポンド/分)と測定された。軽質量固形分は47.66%と、重質量は4.77%と測定された。入口スラリーは4.05マイクロメートルの数加重中央粒径を有した。分離した軽質量相は、10.00マイクロメートルの数加重中央粒径を有し、重質量相は1.43マイクロメートルの数加重中央粒径を有した。得られたスラリーの香料含量は20.87%であった。分離した軽質量相は44.88%の香料含量を有し、重質量相の香料含量は0.53%であった。外殻粒子の除去効率は52.9%であった。
Claims (14)
- 補助物質と有益剤送達組成物とを含む消費者製品であって、前記補助物質が、ポリマー、例えばカチオン性ポリマー、界面活性剤、ビルダー、キレート剤、移染防止剤、分散剤、酵素、及び酵素安定剤、触媒物質、漂白活性剤、ポリマー分散剤、粘土汚れ除去/再付着防止剤、光沢剤、抑泡剤、染料、追加の香料及び香料送達系、構造弾性化剤、柔軟仕上げ剤、キャリア、ヒドロトロープ、加工助剤、及び/又は顔料、並びにこれらの混合物からなる群から選択され、前記消費者製品が、組成物の総重量に基づいて0.1%〜20%の前記有益剤送達組成物を含み、前記有益剤送達組成物が、有益剤送達組成物の総重量に基づいて、
a.)2%〜95%のカプセル化有益剤であって、該カプセル化有益剤が、所望により、有益剤送達組成物の総重量に基づいて、1%〜85%の有益剤を提供するのに十分な量の有益剤を含み、好ましくは該カプセル化有益剤が、香料、光沢剤、防虫剤、シリコーン、ワックス、芳香剤、ビタミン、布地柔軟化剤、パラフィンが挙げられるスキンケア剤、酵素、抗菌剤、漂白剤、及びこれらの混合物からなる群から選択される有益剤を含む、カプセル化有益剤と、
b.)1%〜30%未満の外殻粒子であって、好ましくは該外殻粒子がアミノ樹脂、好ましくはメラミン及び/又は尿素樹脂を含む、外殻粒子と、
c.)1つ以上の加工助剤である、前記有益剤送達組成物の残部であって、好ましくは前記1つ以上の加工助剤が、水、凝集阻害物質、好ましくは二価の塩、汚れ懸濁ポリマー、並びにこれらの混合物及び/又はキャリアからなる群から選択され、好ましくは前記1つ以上のキャリアが、極性溶媒、好ましくは水、エチレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール、グリセロール;非極性溶媒、好ましくは鉱油、香料原材料、シリコーンオイル、炭化水素パラフィン油、及びこれらの混合物からなる群から選択される、有益剤送達組成物の残部と、
を含み、好ましくは前記消費者製品が、1ppm〜150ppm、より好ましくは1ppm〜100ppm、最も好ましくは1ppm〜10ppmのホルムアルデヒド;及び好ましくは消費者製品の総重量に基づいて0.3重量%未満、好ましくは0.1重量%未満、最も好ましくは0.01重量%未満のホルムアルデヒドスカベンジャーを含む、消費者製品。 - 前記カプセル化有益剤が香料を含有し、好ましくは該香料が、Quadrant I、II、IIIの香料原材料及びこれらの混合物からなる群から選択される香料原材料を含む、請求項2に記載の消費者製品。
- a.前記香料が、Quadrant I、II、IIIの香料原材料及びこれらの混合物からなる群から選択される香料原材料を含み、
b.前記1つ以上の加工助剤が、水、凝集阻害物質、好ましくは二価の塩、汚れ懸濁ポリマー、及びこれらの混合物からなる群から選択され、並びに
c.前記1つ以上のキャリアが、水、エチレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール、グリセロール;非極性溶媒、好ましくは鉱油、香料原材料、シリコーンオイル、炭化水素パラフィン油、及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項1又は2に記載の消費者製品。 - 染料、香料、蛍光増白剤、付着助剤、及びこれらの混合物からなる群から選択される材料を含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の消費者製品。
- 部位を処理及び/又は洗浄する方法であって、前記方法が、
a.)所望により前記部位を洗浄及び/又はすすぐ工程と、
b.)前記部位を、請求項1〜4のいずれか一項に記載の組成物と接触させる工程と、
c.)所望により前記部位を洗浄及び/又はすすぐ工程と、
を含む、方法。 - 請求項1〜4のいずれか一項に記載の組成物で処理された部位。
- 1つ以上のカプセル化有益剤と、0.1%超の、2.0%超の、5%超の、10%超の、又は更には10%超〜40%の外殻粒子とを含む有益剤送達組成物を、該有益剤送達組成物中の前記外殻粒子のパーセンテージを、少なくとも20%低減させるのに十分な時間にわたって、遠心分離、濾過、溶媒交換、フラッシュ蒸発、デカンテーション、フローテーション分離、噴霧乾燥、反応吸着、反応吸収、電気泳動による分離、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される操作にかけることを含む、プロセス。
- 遠心分離を含み、前記遠心分離が、以下のプロセス:
a.)前記有益剤送達組成物に対して、重力の100〜20,000倍の遠心力を印加することを含む、バッチ遠心分離と、
b.)以下のプロセスパラメータ:
(i)前記有益剤送達組成物に対しての、重力の100〜20,000倍の遠心力、
(ii)0.1〜2000センチポアズの取り込み流体粘度、
(iii)1秒当たり0.2〜5メートルの、前記有益剤送達組成物の取り込み速度、
(iv)68.9kPa(10psig)〜827.4kPa(120psig)の、前記有益剤送達組成物の取り込み圧、
(v)20.7〜約344.7kPa(3〜50psig)の、入り口から出口にわたる、前記連続遠心分離中の圧力低下、及び
(vi)0.5〜90%の、前記有益剤送達組成物の固体濃度、
の少なくとも1つを有する連続遠心分離と、
c.)これらの組み合わせと、
からなる群から選択されるプロセスを含む、請求項7に記載のプロセス。 - 前記連続プロセスパラメータが、
a.)重力の100〜20,000倍の遠心力、
b.)0.1〜2000センチポアズの取り込み流体粘度、
c.)1秒当たり0.2〜5メートルの、前記有益剤送達組成物の取り込み速度、
d.)68.9kPa〜約827.4kPa(10psig〜120psig)の、前記有益剤送達組成物の取り込み圧、
e.)20.7〜約344.7kPa(3〜50psig)の、入り口から出口にわたる、前記連続遠心分離中の圧力低下、
f.)0.5〜90%の、前記有益剤送達組成物の固体濃度、
を含む、請求項7に記載のプロセス。 - バッチ濾過、連続濾過、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される濾過プロセスを含み該プロセスが、少なくとも1つの以下のプロセスパラメータ:
a.)10kDa〜30マイクロメートルの中央孔径を有する濾材をまたぐ圧力差、
b.)34.5kPa(5psig)〜689.5kPa(100psig)の、濾材をまたぐ圧力差、
c.1.1kg/分/m2(0.1kg/分/ft2)〜555.5kg/分/m2(50kg/分/ft2)の透過除去速度、
を含む、請求項7に記載のプロセス。 - 以下のプロセスパラメータ:
a.)10kDa〜30マイクロメートルの中央孔径を有する濾材をまたぐ圧力差、
b.)34.5kPa(5psig)〜689.5kPa(100psig)の、濾材をまたぐ圧力差、及び
c.)1.1kg/分/m2(0.1kg/分/ft2)〜555.5kg/分/m2(50kg/分/ft2)の透過除去速度、
を含む、請求項10に記載のプロセス。 - 前記有益剤送達組成物の乾燥を含み、前記乾燥が、前記有益剤送達組成物を噴霧して、2マイクロメートル〜200マイクロメートルの液滴直径を有する有益剤送達組成物滴を形成することを含み、前記液滴が、少なくとも1つの入口及び少なくとも1つの出口を有する噴霧ユニット中に噴霧され、前記入口の少なくとも1つが100℃〜280℃の吸気温度を有し、前記出口の少なくとも1つが50℃〜130℃の排気温度を有する、請求項7に記載のプロセス。
- 吸着及び/又は吸収を含み、前記有益剤送達組成物を、20℃〜110℃の有益剤送達組成物温度で、5分〜500分にわたって吸着及び/又は吸収媒体と接触させ、次いで前記吸着及び/又は吸収媒体と前記有益剤送達物を分離させることを含む、請求項7に記載のプロセス。
- フローテーション及び/又はデカンテーションを含み、前記有益剤送達組成物が2つ以上の有益剤送達組成物成分へと分離され、前記成分の1つ目が前記外殻粒子の大部分を含み、成分の2つ目は前記カプセル化有益剤の大部分を含み、前記カプセル化有益剤の大部分を含む前記2つ目の成分は、前記有益剤送達成分の残部から分離され、好ましくは前記有益剤送達組成物が0.5時間〜96時間にわたる時間で分離される、請求項7に記載のプロセス。
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