JP2012254391A - 多孔質中空糸膜の製造方法および製造装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】凝固手段10により、製膜原液を凝固液14中で凝固させて多孔質中空糸膜前駆体1Aを形成する凝固工程と、除去手段30により、多孔質中空糸膜前駆体1Aに残存する開孔剤を除去して多孔質中空糸膜1を形成する除去工程と、多孔質中空糸膜1を乾燥する乾燥工程とを有し、前記乾燥工程が、加熱した飽和水蒸気により多孔質中空糸膜1を乾燥する第一の乾燥工程と、前記第一の乾燥工程後の多孔質中空糸膜1を乾燥する第二の乾燥工程と、を有する多孔質中空糸膜の製造方法。また、凝固手段10、除去手段30および乾燥手段40を有する多孔質中空糸膜の製造装置100。
【選択図】図1
Description
本発明の多孔質中空糸膜の製造方法は、前記第二の乾燥工程が、前記第一の乾燥工程後の多孔質中空糸膜を熱風により乾燥する工程であることが好ましい。
本発明の多孔質中空糸膜の製造装置は、前記乾燥手段が、前記スチーム乾燥部で乾燥した多孔質中空糸膜を熱風により乾燥する熱風乾燥部を有することが好ましい。
また、本発明の多孔質中空糸膜の製造装置は、低コストで効率良く多孔質中空糸膜を乾燥することができ、高い生産性で多孔質中空糸膜を製造できる。
(製造装置)
図1に例示した多孔質中空糸膜の製造装置100(以下、単に「製造装置100」という。)は、膜形成性樹脂と開孔剤と溶媒を含有する製膜原液を用いて多孔質中空糸膜を製造する装置である。
本実施形態の製造装置100は、図1に示すように、製膜原液を凝固させて多孔質中空糸膜前駆体1A(以下、「中空糸膜前駆体1A」という。)を形成する凝固手段10と、中空糸膜前駆体1Aに残存する溶媒を除去する洗浄手段20と、中空糸膜前駆体1Aに残存する開孔剤を除去して、多孔質膜層を有する多孔質中空糸膜1を形成する除去手段30と、多孔質中空糸膜1を乾燥する乾燥手段40と、多孔質中空糸膜1を巻き取る巻き取り手段50と、を有している。製造装置100における多孔質中空糸膜1の走行は、ガイド部材61によって規制される。
また、紡糸ノズル12は、単一の製膜原液を吐出する、単層の多孔質膜層を有する多孔質中空糸膜1を形成するためのノズルであってもよく、複数の製膜原液を同心円筒状に吐出する、複数層の多孔質膜層が積層された多孔質中空糸膜1を形成するための複合ノズルであってもよい。
凝固槽16には、凝固液14の温度を調節できる温調手段が設けられていることが好ましい。
洗浄槽24としては、洗浄液22を収容でき、洗浄液22中に中空糸膜前駆体1Aを走行させた後に引き出せるものであれば特に限定されない。
薬液を保持した中空糸膜前駆体1Aを加熱する加熱分解部としては、大気圧下で加熱流体を用いて中空糸膜前駆体1Aを加熱するものが好ましく、次亜塩素酸塩等の酸化剤の乾燥を防ぎ、効率的な分解処理が行える点から、加熱流体として相対湿度の高い流体を使用し、湿熱条件で加熱するものがより好ましい。
洗浄除去部としては、例えば、前記洗浄手段20で挙げた形態を採用することができる。
中空糸膜前駆体1Aにおける製膜原液が凝固した凝固膜層に残存していた開孔剤が除去され、該開孔剤が残存していた部分に孔が形成されることで多孔質膜層が形成されることにより、多孔質中空糸膜1が得られる。
スチーム乾燥部42は、内部に加熱した飽和水蒸気を供給できるようになっており、その飽和水蒸気中に多孔質中空糸膜1を走行させることができるようになっている。スチーム乾燥部42の内部では、加熱した飽和水蒸気によって多孔質中空糸膜1が加熱され、多孔質中空糸膜1が含有する水分が一部蒸発することで乾燥が行われる。
また、スチーム乾燥部42は、内部を走行する多孔質中空糸膜1に、加熱した飽和水蒸気を吹き付けることができるようになっていてもよい。
熱風乾燥部44としては、例えば、多孔質中空糸膜の乾燥に使用される公知の熱風乾燥機が使用できる。
ガイド部材61は、多孔質中空糸膜の製造に通常用いられるものが使用でき、金属製またはセラミック製のガイド部材等が挙げられる。
以下、本発明の多孔質中空糸膜の製造方法の一例として、前記製造装置100を使用した製造方法を説明する。
本実施形態の多孔質中空糸膜の製造方法は、下記の凝固工程、洗浄工程、除去工程、乾燥工程および巻き取り工程を有する。
凝固工程:凝固手段10によって製膜原液を凝固液14中で凝固させて中空糸膜前駆体1Aを形成する工程。
洗浄工程:洗浄手段20によって中空糸膜前駆体1Aを洗浄して中空糸膜前駆体1Aに残存する溶媒を除去する工程。
除去工程:除去手段30によって中空糸膜前駆体1Aに残存する開孔剤を除去して多孔質中空糸膜1を形成する工程。
乾燥工程:乾燥手段40によって多孔質中空糸膜1を乾燥する工程。
巻き取り工程:巻き取り手段50によって乾燥後の多孔質中空糸膜1を巻き取る工程。
膜形成性樹脂、開孔剤および溶媒を含む製膜原液を調製し、凝固手段10において、該製膜原液を紡糸ノズル12から吐出し、凝固槽16に収容した凝固液14で凝固させ、中空糸膜前駆体1Aを形成する。紡糸ノズル12から吐出された製膜原液が凝固液14に浸漬されることで、製膜原液中に凝固液14が拡散し、膜形成性樹脂と開孔剤がそれぞれ相分離を起こしつつ凝固して、膜形成性樹脂と開孔剤とが相互に入り組んだ三次元網目構造の凝固膜層を有する中空糸膜前駆体1Aが形成される。この段階において、開孔剤はゲル状態で膜形成性樹脂と三次元的に絡みあっているものと推察される。前記凝固膜層の開孔剤が後述する除去工程で除去されることで、該開孔剤が残存していた部分に孔が形成されて多孔質膜層が形成される。
膜形成性樹脂は、1種を単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。また、分子量等が異なる同種のポリマーをブレンドして使用してもよい。
開孔剤が高分子量であるほど、膜構造の良好な多孔質中空糸膜1を形成しやすい。一方、開孔剤が低分子量であるほど、開孔剤が後述の除去工程で除去されやすい。よって、目的に応じて、分子量が異なる同種の開孔剤を適宜ブレンドして用いてもよい。
溶媒は、特に限定されず、乾湿式紡糸を採用する場合、空走区間18において製膜原液を吸湿させることによって多孔質中空糸膜1の孔径を調整するため、水と均一に混合しやすい溶媒を選択することが好ましい。このような溶媒としては、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、N−メチル−2−ピロリドン、N−メチルモルホリン−N−オキシド等が挙げられる。
溶媒は、1種を単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。また、溶媒への膜形成性樹脂や開孔剤の溶解性を損なわない範囲であれば、膜形成性樹脂や開孔剤の貧溶媒を混合して使用してもよい。
製膜原液には、必要に応じてその他の添加成分を加えてもよい。
製膜原液(100質量%)中における開孔剤の含有量は、多孔質中空糸膜1の形成が容易になる点から、1質量%以上が好ましく、5質量%以上がより好ましい。また、開孔剤の含有量は、製膜原液の取扱性の点から、20質量%以下が好ましく、12質量%以下がより好ましい。
製膜原液の温度は、20〜40℃が好ましい。
凝固液14の温度は、60〜90℃が好ましい。
補強支持体としては、各種の繊維で製紐された中空状の編紐や組紐等が挙げられ、各種素材を単独または組み合わせて使用できる。中空状の編紐や組紐に使用される繊維としては、合成繊維、半合成繊維、再生繊維、天然繊維等が挙げられる。繊維の形態は、モノフィラメント、マルチフィラメント、紡績糸のいずれであってもよい。
凝固工程で形成された中空糸膜前駆体1Aには、開孔剤や溶媒が残存しており、この段階では充分な透水性を発揮できない。また、開孔剤が膜中で乾固すると、膜の機械的強度の低下の原因にもなる。一方、後述する除去工程において、酸化剤を使用して開孔剤を酸化分解(低分子量化)する際、中空糸膜前駆体1A中に溶媒が残存していると、溶媒と酸化剤とが反応してしまうため、開孔剤の酸化分解が阻害される。そこで、本実施形態では、凝固工程後に、洗浄工程において中空糸膜前駆体1A中に残存する溶媒を除去した後、除去工程において中空糸膜前駆体1A中に残存する開孔剤を除去する。
なお、洗浄工程では主に中空糸膜前駆体1A中の溶媒を除去するが、中空糸膜前駆体1Aを洗浄することで開孔剤も一部除去される。
除去工程では、除去手段30によって、中空糸膜前駆体1Aに残存する開孔剤を除去して、多孔質膜層を有する多孔質中空糸膜1を形成する。
除去工程としては、例えば、酸化剤を含む薬液中に中空糸膜前駆体1Aを浸漬し、中空糸膜前駆体1Aに薬液を保持させた後、中空糸膜前駆体1Aを気相中で加熱して開孔剤の酸化分解を行い、その後に中空糸膜前駆体1Aを洗浄して低分子量化された開孔剤を除去する工程が挙げられる。
加熱流体としては、酸化剤の乾燥が抑制され、より効率的な分解処理が可能となる点から、相対湿度の高い流体を使用すること、すなわち湿熱条件で加熱を行うことが好ましい。この場合、加熱流体の相対湿度は、80%以上が好ましく、90%以上がより好ましく、100%近傍が特に好ましい。
加熱温度は、連続処理を行う場合、処理時間を短くできることから、50℃以上が好ましく、80℃以上がより好ましい。また、加熱温度は、大気圧状態では、100℃以下が好ましい。
乾燥手段40によって、多孔質中空糸膜1を乾燥する。
本実施形態の乾燥工程は、スチーム乾燥部42によって、加熱した飽和水蒸気により多孔質中空糸膜1を乾燥する第一の乾燥工程と、第一の乾燥工程後の多孔質中空糸膜1を、熱風乾燥部44によって熱風により乾燥する第二の乾燥工程を有する。
飽和水蒸気の温度は、処理時間を短くできる点から、80℃以上が好ましく、90℃以上がより好ましい。また、飽和水蒸気の温度は、過剰の蒸気量を削減する観点から工業的に、150℃以下が好ましく、120℃以下がより好ましい。
飽和水蒸気中での多孔質中空糸膜1の走行時間は、多孔質中空糸膜1の走行速度で調節できる。スチーム乾燥部42内での多孔質中空糸膜1の走行速度は、5〜30m/分が好ましい。
第一の乾燥工程は、加熱した飽和水蒸気を走行する多孔質中空糸膜1に吹き付ける方法であってもよい。
熱風の温度は、70〜140℃が好ましい。熱風の温度が下限値以上であれば、多孔質中空糸膜1の乾燥が容易になる。熱風の温度が上限値以下であれば、使用する熱量が過剰とならず工業的に好ましい。
巻き取り手段50によって、乾燥後の多孔質中空糸膜1を巻き取る。
また、本発明の多孔質中空糸膜の製造装置は、巻き取り手段50を有していなくてもよい。
[実施例1]
補強支持体の製造工程:
図2に示す支持体製造装置70を用いて、中空状編紐からなる補強支持体を製造した。支持体製造装置70は、ボビン71と、ボビン71から引き出された糸72を丸編する丸編機73と、丸編機73によって編成された中空状編紐74を一定の張力で引っ張る紐供給装置75と、中空状編紐74を熱処理する加熱ダイス76と、中空状編紐74が熱処理されて得られる補強支持体Xを引き取る引取り装置77と、補強支持体Xをボビンに巻き取る巻き取り機78とを具備する。
原糸としては、ポリエステル繊維(繊度:84dtex、フィラメント数:36)を用いた。ボビン71としては、前記ポリエステル繊維の5kgを巻いたものを5つ用意した。丸編機73としては、卓上型組編機(圓井繊維機械社製、メリヤス針数:12本、針サイズ116ゲージ、スピンドルの円周直径:8mm)を用いた。紐供給装置75および引取り装置77としてはネルソンロールを用いた。加熱ダイス76としては、加熱手段を有するステンレス製のダイス(内径D(入口側):5mm、内径d(出口側):2.2mm、長さ:300mm)を用いた。
ボビン71から引き出されたポリエステル繊維を1つにまとめて糸72(合計繊度は420dtex)とした後、丸編機73によって丸編して中空状編紐74を編成し、前記中空状編紐74を195℃の加熱ダイス76に通し、熱処理された中空状編紐74を補強支持体Xとして巻き取り速度100m/hrで巻き取り装置78に巻き取った。ボビン71のポリエステル繊維がなくなるまで補強支持体Xの製造を続けた。
得られた補強支持体Xの外径は約2.1mmであり、内径は1.3mmであった。補強支持体Xを構成する中空状編紐74は、図3および図4に示すように、糸72を湾曲させたループ72a(図4中の黒い部分)を螺旋状に連続して形成し、これらループ72aを上下につなげたものであり、図4に示すように、ループ72a内およびループ72a同士の接続部に網目74aを有する。ループ72aの数は、1周あたり12個、網目74aの最大開口幅Lは約0.05mmであった。補強支持体Xの長さは12000mであった。
膜形成性樹脂としてポリフッ化ビニリデン(PVDF)(アルケマ製、商品名カイナー301F)、および開孔剤としてポリビニルピロリドン(PVP)(日本触媒製、商品名PVP−K79)を、N,N‐ジメチルアセトアミド中に投入して混錬溶解することにより、PVDFが20質量%、PVPが10質量%、DMAcが70質量%の質量比からなる第一の製膜原液を調製した。
また、第一のPVDF(アルケマ製、商品名カイナー301F)と第二のPVDF(アルケマ製、商品名PVDF9000HD)とを質量比1.1:1で混合したPVDFと、PVP(日本触媒製、商品名PVP−K79)とを、ジメチルアセトアミド中に投入して混錬溶解することにより、PVDFが39質量%、PVPが19質量%、DMAcが42質量%の質量比からなる第二の製膜原液を調製した。
ついで、図1に例示した製造装置100を用いて中空状多孔質膜を製造した。紡糸ノズル12を30℃に保温し、その紡糸ノズル12によって、補強支持体Xの外周面に第一の製膜原液を塗布し、さらにその外側に第二の製膜原液を吐出して製膜原液上に製膜原液2を塗布した。
ついで、第一の製膜原液および第二の製膜原液が塗布された補強支持体Xを、80℃に保温した8質量%のN,N−ジメチルアセトアミド水溶液が収容された凝固槽16内に通して、製膜原液を凝固させて中空糸膜前駆体1Aを形成し、凝固槽16から引き上げた。
洗浄手段20において、洗浄液22である熱水(90℃)が収容された洗浄槽24内に、中空糸膜前駆体1Aを走行させて溶媒を除去した。
次いで、除去手段30において、温度20℃、濃度5質量%の次亜塩素酸塩の水溶液が入れられた薬液槽内に、中空糸膜前駆体1Aを滞在時間2分間で走行させて薬液を保持させた後、温度100℃の飽和水蒸気中に滞在時間3分の条件で中空糸膜前駆体1Aを加熱した。その後、温水(60℃)が収容された洗浄槽内で洗浄することにより低分子量化した開孔剤を除去して、多孔質中空糸膜1を形成した。
乾燥手段40のスチーム乾燥部42において、100℃の飽和水蒸気中に、滞在時間30秒の条件で多孔質中空糸膜1を走行させ、多孔質中空糸膜1を乾燥した。乾燥前の多孔質中空糸膜1の水分率は60.2質量%であった。その後、熱風乾燥部44において、温度120℃、風速3m/秒の熱風を内部に循環させ、滞在時間300秒の条件で多孔質中空糸膜1を走行させ、多孔質中空糸膜1を乾燥し、巻き取り手段50に巻き取った。
スチーム乾燥部42による乾燥後の多孔質中空糸膜1の水分率は50質量%であり、熱風乾燥部44による乾燥後の多孔質中空糸膜1の水分率は0.5質量%であった。
スチーム乾燥部42による乾燥を行わなかった以外は、実施例1と同様にして多孔質中空糸膜1を製造した。
乾燥前の多孔質中空糸膜1の水分率は60.2質量%であり、乾燥後の多孔質中空糸膜1の水分率は1.0質量%であった。
1A 多孔質中空糸膜前駆体
10 凝固手段
12 紡糸ノズル
14 凝固液
20 洗浄手段
30 除去手段
40 乾燥手段
42 スチーム乾燥部
44 熱風乾燥部
50 巻き取り手段
100 多孔質中空糸膜の製造装置
Claims (4)
- 膜形成性樹脂および開孔剤を含む製膜原液を凝固液中で凝固させて多孔質中空糸膜前駆体を得る凝固工程と、前記多孔質中空糸膜前駆体から前記開孔剤を除去して、多孔質膜層を有する多孔質中空糸膜を形成する除去工程と、前記多孔質中空糸膜を乾燥する乾燥工程とを有する多孔質中空糸膜の製造方法であって、
前記乾燥工程が、加熱した飽和水蒸気により前記多孔質中空糸膜を乾燥する第一の乾燥工程と、前記第一の乾燥工程後の前記多孔質中空糸膜を乾燥する第二の乾燥工程と、を有する多孔質中空糸膜の製造方法。 - 前記第二の乾燥工程が、前記第一の乾燥工程後の多孔質中空糸膜を熱風により乾燥する工程である、請求項1に記載の多孔質中空糸膜の製造方法。
- 膜形成性樹脂および開孔剤を含む製膜原液を凝固液中で凝固させて中空糸膜前駆体を得る凝固手段と、前記多孔質中空糸膜前駆体から前記開孔剤を除去し、多孔質膜層を有する多孔質中空糸膜を形成する除去手段と、前記多孔質中空糸膜を乾燥する乾燥手段とを有する多孔質中空糸膜の製造装置であって、
前記乾燥手段が、加熱した飽和水蒸気により前記多孔質中空糸膜を乾燥するスチーム乾燥部を有する多孔質中空糸膜の製造装置。 - 前記乾燥手段が、前記スチーム乾燥部で乾燥した多孔質中空糸膜を熱風により乾燥する熱風乾燥部を有する、請求項3に記載の多孔質中空糸膜の製造装置。
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