JP2012238644A - ZrBO膜の形成装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】プラズマCVD装置10は、基板Sを収容して接地電位に接続される真空槽と、載置された基板Sを加熱する基板ステージ13と、真空槽内に活性状態の酸素ガスと、Zr(BH4)4とを各別に供給するシャワープレート16とを備え、加熱された基板S上でZrBO膜を形成する。シャワープレート16は、チャンバ本体11に対して電気的に絶縁された導体であり、シャワープレート16に接続された高周波電源RF1と、真空槽内にフッ素ガスを供給するクリーニングガス供給部とを備え、基板Sが真空槽内に収容されていない状態で、クリーニングガス供給部は、真空槽内にフッ素ガスを供給し、高周波電源RF1は、シャワープレート16に供給する高周波電力でフッ素ガスをプラズマ化して真空槽内に付着したZr化合物を除去する。
【選択図】図1
Description
上記(c)Via Last 法及び(d)Via after Bonding 法では、基板の厚さが100
μmから数μmまで削られた後に、TSV用のホールが形成される。より詳しくは、(c)Via Last法では、石英等のサポート基板に基板が仮接着された状態で、基板の裏面が削られた後に、TSVが形成される。他方、(d)Via after Bonding 法では、(c)Via Last 法と同様に、一対の基板が半導体素子の形成された表面同士で接着された状態で、半導体素子の形成されていない裏面が削られた後に、TSVが形成される。
請求項1に記載の発明は、基板を収容する真空槽と、前記真空槽内にて前記基板が載置され、該載置された基板を加熱する基板ステージと、前記真空槽内に活性状態の酸素原子が含まれる酸素含有ガスと、Zr(BH4)4とを各別に供給するシャワープレートとを備え、加熱された前記基板上でZrBO膜を形成するZrBO膜の形成装置であって、前記シャワープレートは、前記真空槽に対して電気的に絶縁された導体であり、前記基板ステージに内設されたステージ電極と、前記シャワープレート及び前記ステージ電極の少なくとも一方である接続先に接続されて、該接続先に高周波電力を供給する高周波電源と、前記真空槽内にハロゲン系ガスを供給するクリーニングガス供給部とを備え、前記基板が前記真空槽内に収容されていない状態で、前記クリーニングガス供給部は、前記真空槽内に前記ハロゲン系ガスを供給し、前記高周波電源は、前記接続先に供給する前記高周波電力で前記ハロゲン系ガスをプラズマ化して前記真空槽内に付着したZr化合物を除去することを要旨とする。
[プラズマCVD装置]
図1に示されるように、プラズマCVD装置10が有するチャンバ本体11には、該チャンバ本体11の上部開口を塞ぐチャンバリッド12が、絶縁材11aを介してチャンバ本体11に連結されている。プラズマCVD装置10では、これらチャンバ本体11とチャンバリッド12によって真空槽が構成されている。チャンバ本体11とチャンバリッド12とは、例えばアルミニウムなどの金属材料によって形成された導電性部材である。このうちチャンバ本体11が接地電位に接続されている。チャンバ本体11とチャンバリッド12とには、温媒の循環する流路がそれぞれ内設され、各々の流路には、チャンバ本体11とチャンバリッド12との温度を所定の温度に維持する温調部H1が接続されている。温調部H1は、上述した流路に流れる温媒を所定の温度に維持することで、チャンバ本体11の内壁面及びチャンバリッド12の内壁面の温度を80℃以上170℃以下の範囲で所定の温度に調節する。
[作用]
上記プラズマCVD装置10の作用のうち、該プラズマCVD装置10の成膜処理、クリーニング処理、及び水素プラズマ処理に際して該プラズマCVD装置10が行う動作について図2を参照して説明する。なお、成膜処理とは、基板Sの表面にZrBO膜を形成する処理である。また、クリーニング処理とは、成膜処理時にチャンバ本体11の内壁面及びシャワープレート16の成膜室11S側の面に付着したZr化合物を取り除く処理である。そして、水素プラズマ処理とは、クリーニング処理時にチャンバ本体11の内壁面、シャワープレート16の成膜室11S側の面、及び同シャワープレート16の内部に吸着したフッ素及びホウ素を取り除く処理である。
[成膜処理]
まず、成膜処理が開始される前のタイミングt1にて、温調部H1によるチャンバ本体11、防着板15、及びシャワープレート16の温調が開始される。温調部H1におけるチャンバ本体11、防着板15、及びシャワープレート16の設定温度は、例えば120℃である。なお、設定温度は、上記チャンバ本体11の内壁面、防着板15の内壁面、及びシャワープレート16の内壁面の温度、これらの温度の設定値である。そして、上記排気ポンプVCによって成膜室11S内が所定の圧力に減圧されて、チャンバ本体11の内壁面、防着板15の内壁面、及びシャワープレート16の表面の温度が設定温度に到達すると、成膜室11S内に基板Sが搬入され、その後、ZrBO膜の成膜に用いられる成膜ガスの供給が、タイミングt2にて開始される。
[クリーニング処理]
上記成膜処理が所定の回数だけ実施されると、上記防着板15の内壁面とシャワープレート16の成膜室11S側の面など、真空槽内の各部位に堆積したZr化合物を取り除くためのクリーニングガスの供給が、タイミングt5にて開始される。クリーニングガスには、マスフローコントローラMFC6から供給されるフッ素とアルゴンの混合ガスが含まれる。また、クリーニングガスの供給時には、マスフローコントローラMFC2及びマスフローコントローラMFC5から成膜室11Sへのアルゴンガスの供給も行われる。マスフローコントローラMFC2からのアルゴンガスの供給により、クリーニングガスに含まれるフッ素成分が、成膜ガスを供給するための第1供給孔16aに逆流することを抑えることが可能となる。そして、Zr(BH4)4の純度がフッ素ガスで失われること、ひいては成膜処理時に生成されるプラズマの安定化を図ることが可能となる。
[水素プラズマ処理]
上記タイミングt7にてクリーニングガスの供給が停止された後に、タイミングt8にてマスフローコントローラMFC7から成膜室11Sに対する水素ガスの供給が開始される。このとき、水素ガスの供給と同時に、マスフローコントローラMFC4から成膜室11Sに窒素ガスの供給を開始してもよい。そして、水素ガスの供給が開始された後に、タイミングt9にて再びシャワープレート側高周波電源RF1からシャワープレート16への高周波電力の供給が開始される。これにより、成膜室11S内に供給された水素ガスがプラズマ化される。この際、防着板15の内壁面やチャンバ本体11の内壁面、さらにはシャワープレート16の表面等、真空槽内の各部位には、クリーニング処理時に用いられたクリーニングガスやクリーニング反応で生成された各種の副生成物も吸着されている。また、成膜処理時に用いられた成膜ガスや成膜反応で生成された各種の副生成物も少なからず吸着されている。そして、成膜室11S内で生成される水素プラズマとこれらの吸着物とが反応する結果、揮発性の水素化合物が生成され、これにより、例えば真空槽内の各部位に吸着されたホウ素及びフッ素が除去される。こうした水素プラズマ処理が、上記タイミングt9から所定の期間継続されると、タイミングt10にて、高周波電力の供給が停止される。
[チャンバ本体、シャワープレート、及び防着板の温度]
本願発明者らは、上述のように、チャンバ本体11、シャワープレート16、及び防着板15において、成膜室11Sに露出している面に付着するZr化合物には、膜状のZr化合物であるZrBO膜と粉状のZr化合物とが含まれることを見出した。また、本願発明者らは、これら膜状のZr化合物と粉状のZr化合物とを比較した場合、膜状のZr化合物の方が、上記クリーニング処理によって除去されやすいことを見出した。さらに、本願発明者らは、上記チャンバ本体11、シャワープレート16、及び防着板15の温度によって、これらに付着するZr化合物に含まれる膜状のZr化合物と粉状のZr化合物との割合が異なることを見出した。以下、真空槽内における各部位の温度と、Zr化合物の形状や付着量との関係について、図3〜図6を参照して説明する。なお、ここでは、説明の便宜上、基板S上に形成されたZrBO膜と粉状のZr化合物とを用いる。
直径200mmのシリコン基板である基板Sに対して、以下の条件にて150nmのZrBO膜を形成した。該成膜条件にて5枚の基板にZrBO膜を形成した後、下記実施例1〜実施例4に記載の条件にてクリーニング処理を行った。なお、上記マスフローコントローラMFC6から供給されるガスは、実施例2では三フッ化窒素(NF3)ガスであり、実施例3では三フッ化塩素(ClF3)ガスであり、実施例4では臭化水素(HBr)である。
○成膜条件
・キャリアガス(Arガス)流量 100sccm
・N2ガス流量 475sccm
・O2ガス流量 25sccm
・成膜室11S内圧力 300Pa
・マイクロ波電力 50W(ガス励起に消費される電力値)
・基板温度 150℃
・設定温度(温調部) 120℃
・成膜時間 100秒
なお、温調部での設定温度と、チャンバ本体11、シャワープレート16、及び防着板15の温度と略同一であった。
○クリーニング条件1
・20%F2+80%Arの混合ガス流量 100sccm以上500sccm以下
・Arガス(マスフローコントローラMFC5)流量 0sccm以上500sccm以下
・Arガス(マスフローコントローラMFC2)流量 0sccm以上500sccm以下
・成膜室11S内圧力 10Pa以上100Pa以下
・高周波電力密度 0.150W/cm2以上3W/cm2以下
・設定温度(温調部) 120℃
・クリーニング処理時間 10分
なお、チャンバ本体11内に供給するガスに含まれるF2ガスの流量としてのF2ガスの濃度と、同チャンバ本体11内に供給するArガスの流量としてのArガスの濃度との比を「10:90」から「15:85」の範囲で制御するとともに、これらガスの流量の和を500sccm以上1000sccm以下とした。
○クリーニング条件2
・NF3ガス流量 300sccm以上500sccm以下
・Arガス流量(マスフローコントローラMFC5) 0sccm以上500sccm以下
・成膜室11S内圧力 10Pa以上100Pa以下
・高周波電力密度 0.150W/cm2以上3W/cm2以下
・設定温度(温調部) 120℃
・クリーニング処理時間 10分
なお、NF3ガスの流量とArガスの流量との和に占めるNF3ガスの流量の割合を1/2以上1以下とした。
○クリーニング条件3
・ClF3ガス流量 100sccm以上300sccm以下
・Arガス流量(マスフローコントローラMFC5) 0sccm以上500sccm以下
・Arガス流量(マスフローコントローラMFC2) 0sccm以上500sccm以下
・成膜室11S内圧力 10Pa以上100Pa以下
・高周波電力密度 0.150W/cm2以上3W/cm2以下
・設定温度(温調部) 120℃
・クリーニング処理時間 15分
[実施例4]
○クリーニング条件4
・HBrガス流量 100sccm以上300sccm以下
・Arガス流量(マスフローコントローラMFC5) 0sccm以上500sccm以下
・Arガス流量(マスフローコントローラMFC2) 0sccm以上500sccm以下
・成膜室11S内圧力 10Pa以上100Pa以下
・高周波電力密度 0.150W/cm2以上3W/cm2以下
・設定温度(温調部) 120℃
・クリーニング処理時間 30分
上記実施例1〜実施例4によれば、上記各条件によってクリーニング処理を行うことで、成膜処理によってチャンバ本体11の内壁面、防着板15の内壁面、及びシャワープレート16における成膜室11Sに露出する面に付着したZr化合物が除去された。そのため、上記成膜処理を繰り返し行っても、基板SへのZr化合物の付着は認められなかった。
[比較例]
基板Sに対して上記成膜条件にてZrBO膜の形成を連続して実施したところ、300枚の基板Sに対してZrBO膜を形成したところで、該基板Sへの異物であるZr化合物の付着が認められた。
(1)プラズマCVD装置10が、シャワープレート16に高周波電力を供給するシャワープレート側高周波電源RF1と、フッ素ガスを供給するクリーニングガス供給部を構成するマスフローコントローラMFC6を備えるようにしている。そして、基板Sが、チャンバ本体11とチャンバリッド12とによって構成される真空槽内に収容されていないときに、真空槽の内部空間である成膜室11Sにフッ素ガスを供給するとともに、シャワープレート16に高周波電力を供給するようにしている。これにより、プラズマ中に含まれるフッ素を含む正イオンのうち、シャワープレート16近傍の正イオンが、高周波電力の供給されたシャワープレート16に向かって引き込まれる。また、シャワープレート16に向かって引き込まれない正イオンの一部が、シャワープレート16以外の真空槽内の各部位、例えばチャンバ本体11の内壁面や防着板15の内壁面に接触する。すなわち、シャワープレート16を含む真空槽内の各部位に付着したZr化合物に対してフッ素を含む正イオンが衝突する。その結果、Zr化合物と正イオンとの反応によって、揮発性の高いフッ化ジルコニウムとしてZr化合物が除去される。したがって、真空槽を大気に開放することなく、真空槽内の各部位に付着したZr化合物を除去することができる。
[ハロゲン系ガスを供給する配管の接続位置]
・上記ハロゲンガス配管PFが、マイクロ波プラズマ源PLに連結されるようにした。これに限らず、例えば図7に示されるように、ハロゲンガス配管PFが、チャンバリッド12に貫通形成された第1フッ素ガスポートP3に接続されるようにしてもよい。これにより、フッ素ガスは、ガス通路GP2とシャワープレート16の第2供給孔16bとを介して上記成膜室11S内に供給される。他方、支燃性ガス配管POと、可燃性ガス配管PHとは、上記実施形態と同様、マイクロ波プラズマ源PLに接続されている。このような構成であれば、マイクロ波プラズマ源PL内にハロゲン系ガスが流れ難くなるため、ハロゲン系ガスに対する耐食性がマイクロ波プラズマ源PLにて必要とされなくなる。それゆえに、このような構成は、マイクロ波プラズマ源PLを構成する各種の部材に対し材料の自由度が高められるという点において優れている。
・上記可燃性ガス配管PHは、上記マイクロ波プラズマ源PLに接続されるようにした。これに限らず、該可燃性ガス配管PHは、図7に示される第1フッ素ガスポートP3、又は、図8に示される第2フッ素ガスポートP4に接続されるようにしてもよい。なお、可燃性ガス配管PHが、上記ハロゲンガス配管PFと同一のポートP3,P4に接続されるときには、これら配管PH,PFは、上記マイクロ波プラズマ源PLに接続されるときと同様、ポートP3,P4の直前にて接続される。また、可燃性ガス配管PHの接続位置が上述のように変更される場合には、ハロゲンガス配管PFの接続位置が、可燃性ガス配管PHの下流側であることが好ましい。このような構成であれば、ハロゲン系ガスの流れた流路の全てに水素ガスが流れるようになるため、成膜時のチャンバ本体11内にハロゲン系ガスが混ざることを効果的に抑えることが可能にもなる。
・フッ素ガスをプラズマ化するための高周波電源は、上記シャワープレート側高周波電源RF1に限られず、図9に示されるように、基板ステージ13に内設されたステージ電極に接続されるステージ側高周波電源RF2として具現化されてもよい。また、プラズマCVD装置10が、シャワープレート側高周波電源RF1とステージ側高周波電源RF2との両方を備え、これらシャワープレート側高周波電源RF1とステージ側高周波電源RF2との両方でフッ素ガスがプラズマ化される構成であってもよい。このような構成であれば、上記クリーニング処理時における真空槽の内壁面において、フッ素を含有する正イオンの引き込まれる領域が拡大される。それゆえに、このような構成は、真空槽の内壁面においてクリーニングされる領域が拡大されることにおいて優位である。
・また、シャワープレート側高周波電源RF1とステージ側高周波電源RF2との各々から出力される電力間での干渉がなければ、これら高周波電源RF1,RF2の出力する電力は同一の周波数であってもよい。
・上記防着板15は、アルミニウムで形成されるものに限らず、例えば、アルミナで形成されたものであってもよく、このような構成であっても、シャワープレート16がカソードとして機能し、且つチャンバ本体11がアノードとして機能する以上、上記効果に準じた効果を得ることは可能である。
・ZrBO膜の成膜時には、各種ガスを活性状態とするプラズマ源として、マイクロ波電源FGを用いるようにしたが、高周波電源を用いるようにしてもよい。
・上記熱CVD装置では、下記(a)(b)の処理がこの順に行われる。
(a)シャワープレート側高周波電源RF1を用いた水素プラズマ処理
(b)マイクロ波電源FGを用いた水素プラズマ処理
これに限らず、上記(b)の水素プラズマ処理を最初に行った後に、上記(a)の水素プラズマ処理が行われる構成であってもよい。上記(a)の水素プラズマ処理が行われる際には、チャンバ本体11内に残存するハロゲン元素がチャンバ本体11内から排気される一方、上記(b)の水素プラズマ処理が行われる際には、放電管17内に残存するハロゲン元素が水素ガスとともにチャンバ本体11内に流入することとなる。それゆえに、上記(a)の水素プラズマ処理が行われた後に、上記(b)の水素プラズマ処理が行われる場合には、後続する(b)の水素プラズマ処理によって、チャンバ本体11内がハロゲン元素で汚染される虞がある。
・温調部H1によって防着板15の温調を行うようにしたが、防着板15の温調を行わなくともよい。
・クリーニングガスには、フッ素ガス及びアルゴンガスに加えて、酸素ガスが含まれていてもよい。これにより、以下のような効果を得ることができる。
・チャンバ本体11の内壁面の温度は、80℃以上170℃以下の所定の温度に温調するようにした。これに限らず、チャンバ本体11の内壁面の温度は、80℃未満且つ170℃よりも高い温度でもあってもよい。チャンバ本体11の温度が170℃よりも高い温度であっても、上記Zr(BH4)4の分解反応が、主に基板表面にて起こるようにすればよい。
Claims (8)
- 基板を収容する真空槽と、
前記真空槽内にて前記基板が載置され、該載置された基板を加熱する基板ステージと、
前記真空槽内に活性状態の酸素原子が含まれる酸素含有ガスと、Zr(BH4)4とを各別に供給するシャワープレートとを備え、
加熱された前記基板上でZrBO膜を形成するZrBO膜の形成装置であって、
前記シャワープレートは、前記真空槽に対して電気的に絶縁された導体であり、
前記基板ステージに内設されたステージ電極と、
前記シャワープレート及び前記ステージ電極の少なくとも一方である接続先に接続されて、該接続先に高周波電力を供給する高周波電源と、
前記真空槽内にハロゲン系ガスを供給するクリーニングガス供給部とを備え、
前記基板が前記真空槽内に収容されていない状態で、
前記クリーニングガス供給部は、前記真空槽内に前記ハロゲン系ガスを供給し、
前記高周波電源は、前記接続先に供給する前記高周波電力で前記ハロゲン系ガスをプラズマ化して前記真空槽内に付着したZr化合物を除去する
ことを特徴とするZrBO膜の形成装置。 - 前記ZrBO膜を形成するときに、前記真空槽の内壁面の温度を80℃以上170℃以下に温調する温調部を備える
請求項1に記載のZrBO膜の形成装置。 - 前記温調部は、前記ZrBO膜を形成するときに、前記シャワープレートのうち前記真空槽内に露出する面を80℃以上170℃以下に温調する
請求項2に記載のZrBO膜の形成装置。 - 前記クリーニングガス供給部は、前記ハロゲン系ガスに加えて酸素ガスを含むクリーニングガスを前記真空槽内に供給する
請求項1〜3のいずれか一項に記載のZrBO膜の形成装置。 - 前記クリーニングガス供給部は、前記ハロゲン系ガスであるフッ素ガスを前記真空槽内に供給する
請求項1〜4のいずれか一項に記載のZrBO膜の形成装置。 - 前記真空槽内に水素ガスを供給する水素ガス供給部を備え、
前記クリーニングガスの前記真空槽内への供給が停止された後に、
前記水素ガス供給部は、前記真空槽内に前記水素ガスを供給し、
前記高周波電源は、前記接続先に供給する前記高周波電力で前記水素ガスをプラズマ化する
請求項1〜5のいずれか一項に記載のZrBO膜の形成装置。 - 前記活性状態の酸素原子が含まれる前記酸素含有ガスをマイクロ波の照射により生成するマイクロ波プラズマ源と、
前記真空槽内に水素ガスを供給する水素ガス供給部とを備え、
前記マイクロ波プラズマ源は、前記真空槽内に向けて流れる前記水素ガスにもマイクロ波を照射する
請求項1〜6のいずれか一項に記載のZrBO膜の形成装置。 - 前記真空槽の内壁面を覆う防着板を備え、
前記温調部が、前記防着板の温度を80℃以上170℃以下に温調する
請求項2〜7のいずれか一項に記載のZrBO膜の形成装置。
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