JP2011529196A - 温度に対する貯蔵弾性率曲線が複数個の変曲点を有するトナー及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
前記結着樹脂は、数平均分子量とガラス転移温度(Tg)が異なる複数種の結着樹脂を含むことができる。
前記トナーは、架橋樹脂を追加で含むことができる。
100重量部に対して、それぞれ0.3ないし30重量部及び0.1ないし10重量部でありうる。
製造例1:結着樹脂Aの合成
撹拌器、温度計及びコンデンサが設けられた体積が3リットルである反応器を熱伝逹媒体であるオイル槽内に設けた。このように設けられた反応器内に、蒸溜水及び界面活性剤(Dowfax 2A1)をそれぞれ660g及び3.2g投入し、反応器温度を70℃まで上昇させ、100rpmの速度で撹拌させた。その後、モノマー、すなわち、スチレン838g、ブチルアクリレート322g、2−カルボキシエチルアクリレート37g及び1,10−デカンジオールジアクリレート22.6g、そして蒸溜水507.5g、界面活性剤(Dowfax 2A1)22.6g、マクロモノマーとしてポリエチレングリコールエチルエーテルメタクリレート53g、鎖移動剤として1−ドデカンチオール18.8gの乳化混合物を、前記反応器に1時間徐々に投入した。その後、約8時間の間反応を進めた後、常温まで徐々に冷却させつつ、反応を完了した。結果として、結着樹脂Aを得た。
モノマー、すなわち、スチレン970g、ブチルアクリレート191.6g、2−カルボキシエチルアクリレート37g及び1,10−デカンジオールジアクリレート22.6gを使用したことを除いては、製造例1と同じ方法で、結着樹脂Bを製造した。反応完了後、示差走査熱量計(DSC)を利用し、結着樹脂Bのガラス転移温度(Tg)を測定した結果、前記温度は、65℃であった。ポリスチレン基準試料を使用し、GPCによって結着樹脂Bの数平均分子量を測定し、その結果、前記数平均分子量は18,000であった。
製造例3:架橋樹脂Cの合成
撹拌器、温度計及びコンデンサが設けられた体積が3リットルである反応器を熱伝逹媒体であるオイル槽内に設けた。このように設けられた反応器内に、製造例1で作られた結着樹脂A2,000g、蒸溜水200g、界面活性剤(Dowfax 2A1)0.5gそして架橋剤(n−ドデシルメルカプタン)を1.03g投入し、反応器温度を70℃まで上昇させ、100rpmの速度で撹拌させた。その後、約4時間反応を進めた後、常温まで徐々に冷却させつつ反応を完了した。結果として、架橋樹脂Cを得た。
製造例4:シアン顔料分散液の製造
撹拌器、温度計及びコンデンサが設けられた体積3リットルである反応器に、シアン顔料(大日精化工業(株)製、ECB303)540g、界面活性剤(Dowfax 2A1)27g、蒸溜水2,450gを入れた後、約10時間徐々に撹拌しつつ予備分散を行った。10時間の予備分散を行った後、ビーズミル(ドイツ・Netzsch社、Zeta RS)を利用して4時間分散させた。結果として、シアン顔料分散液を得た。
撹拌器、温度計及びコンデンサが設けられた体積5リットルである反応器に、界面活性剤(Dowfax 2A1)65g及び蒸溜水1,935gを投入した後、前記混合液を、高温で約2時間徐々に撹拌しつつ、ワックス(日本・NOF社、WE−5)1,000gを前記反応器に投入した。前記混合液を、ホモジナイザ(IKA社、T−45)を使用し、30分間分散させた。結果として、ワックス分散液を得た。
実施例1:トナー粒子(A+B)の製造
撹拌器、温度計及びコンデンサが設けられた体積3リットルである反応器に、蒸溜水1,527g、前記製造例1で製造した結着樹脂Aの微粒懸濁液、及び製造例2で製造した結着樹脂Bの微粒懸濁液のそれぞれ335g、製造例4で製造したシアン顔料分散液84g、製造例5で製造したワックス分散液88.3gを順に入れた後、約10分間撹拌した。その後、凝集剤(PSI:HCl=1:1)49.2gを約10分間徐々に入れつつ、ホモジナイザ(IKA社、T−45)を利用して約30分間分散させた。分散されたスラリを50℃まで昇温させた後、D50(v)が6.6μmになったとき、2N NaOHをpHが7になるまで徐々に添加した。これによって、D50(v)の成長が止まったことを確認し、98℃まで昇温させた後、この温度を維持しつつ、粒子の球形度が0.990になったとき、反応物を常温に冷却させた。
結着樹脂A、結着樹脂B及び架橋樹脂Cをそれぞれ268g、268g及び134gを使用したことを除いては、実施例1と同じ方法で、トナー粒子を製造した。
結着樹脂Bを使用せずに、結着樹脂Aだけを670g使用したことを除いては、実施例1と同じ方法で、トナー粒子を製造した。
結着樹脂Aを使用せずに、結着樹脂Bだけを670g使用したことを除いては、実施例1と同じ方法で、トナー粒子を製造した。
以下、前記実施例及び比較例で製造したトナー粒子の物性を、下記の方法で評価した。
実施例1,2及び比較例1,2で製造したトナーの貯蔵弾性率は、ARES Rheometer(TI Instrument社、ARES−LS2)を利用して測定した。その結果を表2及び図1,2に示した。
トナー粒子100g、シリカ(TG 810G、Cabot社製)2g及びシリカ(RX50、Degussa社製)0.5gを混合して製造したトナーを使用し、三星CLP−510プリンタで、30mmx40mmソリッド(Solid)上の未定着画像を作った。次に、定着温度を任意に変更できるように改造された定着試験機で、定着ローラの温度を変化させつつ、前記未定着画像の定着性を評価した。前記トナーの定着温度範囲を測定した結果を下記表3に示した。
実施例1,2及び比較例1,2で製造したそれぞれのトナー粒子10gに、シリカ(TG 810G、Cabot社製)0.2g及びシリカ(RX50、Degussa社製)0.05gを混合し、トナー完成品10.25gを製造した。その後、前記トナー完成品を25mlガラス瓶に入れ、50℃/80%温度及び湿度条件で72時間放置した後、前記トナー完成品を肉眼で確認することによって、耐熱保管性を評価した。前記評価結果を、下記に表4に、それぞれ○、△、×で示したが、それぞれは、下記のような意味を有する。
○:トナー凝集がなく、従って全く問題がない
△:軽い凝集が存在するが、振ればすぐに散らばり、実用上問題がない
×:強い凝集体が存在して容易に散らばらず、実用上問題がある
Claims (8)
- 結着樹脂、着色剤、及び少なくとも1種の添加剤を含むトナーにおいて、
前記トナーの温度(T)に対する貯蔵弾性率(G’)曲線が複数個の変曲点を具備することを特徴とするトナー。 - 前記複数個の変曲点は、100〜200℃の温度範囲にいずれも存在する請求項1に記載のトナー。
- 前記結着樹脂は、数平均分子量とガラス転移温度(Tg)とが異なる複数種の結着樹脂を含む請求項1に記載のトナー。
- 前記結着樹脂は、数平均分子量が5,000〜30,000であり、ガラス転移温度(Tg)が55〜60℃である結着樹脂A、及び数平均分子量が5,000〜30,000であり、ガラス転移温度(Tg)が62〜67℃である結着樹脂Bを含む請求項3に記載のトナー。
- 前記結着樹脂A:結着樹脂Bは、10:90〜90:10の重量比で含まれる請求項4に記載のトナー。
- 架橋樹脂をさらに含む請求項1に記載のトナー。
- 複数の結着樹脂を使用して、温度(T)に対する貯蔵弾性率(G’)曲線が複数個の変曲点を具備するトナーを製造する方法であって、前記それぞれの結着樹脂の数平均分子量及びガラス転移温度(Tg)が、(i)使われるモノマーの組成比調節、(ii)マクロモノマーの添加、及び(iii)鎖移動剤の添加のうち少なくとも1つの方法によって調節されるトナーの製造方法。
- 請求項1ないし請求項の6うち、いずれか1項に記載のトナーを採用した電子写真用画像形成装置。
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