JP2011524008A5 - - Google Patents
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Description
いくつかの実施形態では、カラムおよび制限器内の流量を明確に制御することによって、システム設定が大幅に簡略化され、全体的な精度および正確度が向上し得る。システムは、制限器を流れる流量がカラムを流れる流量よりも低くなって正確に動作するように構成され得る。システムユーザは分析法にそれぞれの流量を入力するだけでよく、差異の流れ制御によってカラムと制限器との間の正確な平衡が保たれ、カラムを通って検出器に流れ込むガスの一定流量が与えられ得る。この方法は、上述のような単一カラムバックフラッシュの単純な状況で用いられ得るが、図6および図7に示されるようなハートカットおよび分割とともにも用いられ得る。ハートカット構成が示される図6を参照して、システム600は、供給ライン607を通じて圧力調整器605に流体連結されたインジェクタ610を含む。インジェクタ610は、供給ライン617を通じてカラム620に流体連結される。カラム620は供給ライン622を通じてマイクロ流体素子630に流体連結される。マイクロ流体素子630は供給ライン637を通じて中間点圧力調整器635に流体連結される。検出器650および660は、それぞれ制限器640および645を通じてマイクロ流体素子630に流体連結される。制限器640および645は望ましくは、制限器640を流れる流量Fr1が制限器645を流れる流量Fr2の流量と実質的に同一であるように適合されるか、または実質的に同一である。所望の流量を提供するための制限器長さおよび直径を求める方法が本明細書中に説明される。
いくつかの実施例に従って、さまざまなポート同士の間の流路の特定の長さは、所望の効果に依存して異なり得る。異なる流路構成を有するウェハの1つの構成が図13に示される。ウェハ1300はマイクロチャネル1305と、カラム(図示せず)に流体連結されたポート1310と、中間点圧力調整器(図示せず)に流体連結されたポート1360と、各々が制限器および/または検出器に流体連結され得るポート1320、1330、1340および1350とを含む。マイクロチャネル1305の部分は延長されて流路の長さを増大させ、中間点調整器ポート1360およびカラム流出物ポート1310からのキャリアガスさらなる混合を可能にする。このように長さが伸びることによって、たとえば、試料滞留時間を延長させ、カラム流出物とキャリアガスとをより均質化して混合するための付加的な時間が与えられ、これを用いて、本明細書中により詳細に説明されるように、検体ピークの拡散による広がりを回避または減少させることができる。また、ポート1320、1330、1340および1350のうちのいずれか2つ以上同士の間の流路の特定の長さは、他の長さとは異なり得る。このような異なる長さが存在する場合、制限器流量を変更して、異なる検出器に与えられるガスの流量を平衡化することが望ましいことがある。開口部1365および1370は、たとえば、マイクロ流体素子を、マイクロ流体素子を所望の位置または所望の向きに保持するように設計されたホルダまたは他の素子に取付けるために用いられ得る。
いくつかの実施例に従って、中間点監視検出器を有する二重カラムバックフラッシュ構成が図23に示される。システム2300は、供給ライン2307を通じて圧力調整器2305に流体連結されたインジェクタ2310を含む。インジェクタ2310は供給ライン2312を通じて第1のカラム2320にも流体連結される。第1のカラム2320は供給ライン2322を通じてマイクロ流体素子2325に流体連結される。マイクロ流体
素子2325は、ポート2233を通じて中間点圧力調整器2330に流体連結されたカラム流出物ポート2327を含む。ガスは、供給ライン2332を通じて中間点圧力調整器2330からポート2233に与えられる。マイクロ流体素子2325はポート2335、2340、2345および2350を含む。図23の実施形態では、ポート2335および2340は、ガスがその中に流れ込まないように閉じられるか塞がれる。ポート2350は第2のカラム2355に流体連結される。第2のカラム2355は検出器2360に流体連結される。ポート2345は制限器2365を通じて検出器2370に流体連結される。動作時、試料がインジェクタ2310に導入され、試料内のスピーシーズが第1のカラム2320を用いて分離され得る。スピーシーズは第1のカラム2320から溶出し、マイクロ流体素子2325を通じて第2のカラム2355に与えられる。また、スピーシーズは検出器2370を用いて検出され得る。システム全体の流れ制御は本明細書中に記載されるように、または他の好適なアルゴリズムを用いて実行され得る。矢印は、システム2300内の全体的なガス流を示す。システム2300の構成によって、流出物がマイクロ流体素子2325に入ると、第1のカラム2320のバックフラッシュが可能になる。圧力p2を圧力p1よりも増大させることによって、ガスが第1のカラム2320に流れ込んで第1のカラム2320をバックフラッシュさせ、さらにマイクロ流体素子2325からの流出物を、第2のカラム2355を用いた継続的または付加的な分離のために第2のカラム2355に送る。流出物は、さらなる分離を伴わずに検出器2370にも与えられ得る。図23に示されるようなシステムを用いて、極性調整法も実行され得る。
素子2325は、ポート2233を通じて中間点圧力調整器2330に流体連結されたカラム流出物ポート2327を含む。ガスは、供給ライン2332を通じて中間点圧力調整器2330からポート2233に与えられる。マイクロ流体素子2325はポート2335、2340、2345および2350を含む。図23の実施形態では、ポート2335および2340は、ガスがその中に流れ込まないように閉じられるか塞がれる。ポート2350は第2のカラム2355に流体連結される。第2のカラム2355は検出器2360に流体連結される。ポート2345は制限器2365を通じて検出器2370に流体連結される。動作時、試料がインジェクタ2310に導入され、試料内のスピーシーズが第1のカラム2320を用いて分離され得る。スピーシーズは第1のカラム2320から溶出し、マイクロ流体素子2325を通じて第2のカラム2355に与えられる。また、スピーシーズは検出器2370を用いて検出され得る。システム全体の流れ制御は本明細書中に記載されるように、または他の好適なアルゴリズムを用いて実行され得る。矢印は、システム2300内の全体的なガス流を示す。システム2300の構成によって、流出物がマイクロ流体素子2325に入ると、第1のカラム2320のバックフラッシュが可能になる。圧力p2を圧力p1よりも増大させることによって、ガスが第1のカラム2320に流れ込んで第1のカラム2320をバックフラッシュさせ、さらにマイクロ流体素子2325からの流出物を、第2のカラム2355を用いた継続的または付加的な分離のために第2のカラム2355に送る。流出物は、さらなる分離を伴わずに検出器2370にも与えられ得る。図23に示されるようなシステムを用いて、極性調整法も実行され得る。
いくつかの実施例に従って、3カラムバックフラッシュ構成が図24に示される。システム2400は、供給ライン2407を通じて圧力調整器2405に流体連結されたインジェクタ2410を含む。インジェクタ2410は供給ライン2412を通じて第1のカラム2420にも流体連結される。第1のカラム2420は、供給ライン2422を通じてマイクロ流体素子2425に流体連結される。マイクロ流体素子2425は、ポート2433を通じて中間点圧力調整器2430に流体連結されたカラム流出物ポート2427を含む。ガスは、供給ライン2432を通じて中間点圧力調整器2430からポート2433に与えられる。マイクロ流体素子2425はポート2435、2440、2445および2450を含む。図24の実施形態では、ポート2435および2440は、ガスがその中に流れ込まないように閉じられるか塞がれる。ポート2450は第2のカラム2455に流体連結される。第2のカラム2455は検出器2460に流体連結される。ポート2445は第3のカラム2465に流体連結され、第3のカラム2465は検出器2470に流体連結される。動作時、試料がインジェクタ2410に導入され、試料内のスピーシーズが第1のカラム2420を用いて分離され得る。スピーシーズは第1のカラム2420から溶出し、マイクロ流体素子2425を通じて第2のカラム2455および第3のカラム2465に与えられる。また、スピーシーズは検出器2460および2470を用いて検出され得る。システム全体の流れ制御は本明細書中に記載されるように、または他の好適なアルゴリズムを用いて実行され得る。矢印は、システム2400内の全体的なガス流を示す。システム2400の構成によって、流出物がマイクロ流体素子2425に入ると、第1のカラム2420のバックフラッシュが可能になる。圧力p2を圧力p1よりも増大させることによって、ガスが第1のカラム2420に流れ込んで第1のカラム2420をバックフラッシュさせ、さらにマイクロ流体素子2425からの流出物を、第2のカラム2455および第3のカラム2465を用いた継続的または付加的な分離のために第2のカラム2455および第3のカラム2465に送る。図24に示されるようなシステムを用いて、極性調整法も実行され得る。図示していないが、図24のシステムは、ポート2435および2440の一方に流体連結された検出器を含み得る。
図29の構成要素同士のさまざまな可能性のある接続が図30Aおよび図30Bにより詳細に示される。図30Aを参照して、マイクロ流体素子3015の切換弁は、カラム3010からの流出物が検出器3025に与えられるように構成され得る。インジェクタ3005はカラム3010に流体連結される。インライン制限器3020がマイクロ流体素子3015と検出器3025との間にある。インジェクタ3030は第2のカラム3035に試料を与える。マイクロ流体素子3015は第2のカラム3035にも流体連結される。マイクロ流体素子3015は制限器3040を通じて第2の検出器3045に流体連結される。図30Aに示される構成では、マイクロ流体素子3015は、カラム3010からの流出物が検出器3025に与えられ、カラム3035からの流出物が検出器3045に与えられるように構成される。図30Bに示される交差構成では、カラム3035からの流出物が検出器3025に与えられ、カラム3010からの流出物が検出器3045に与えられる。システムの動作時、マイクロ流体素子は、カラム3010からの一定のスピーシーズが検出器3025に与えられ、カラム3010からの他のスピーシーズが検出器3045に与えられ得るように、2つの異なる状態の間で動作され得る。カラム3035から出るスピーシーズについても、同様の動作が実行され得る。所望であれば、マイクロ流体素子を用いて異なるカラム3010、3035からの試料が同一検出器に与えられ得る。また、所望であれば、2個以上のマイクロ流体素子が図30のシステム内に用いられ得る。
いくつかの実施形態では、本明細書中に開示されるマイクロ流体素子は、2つのクロマトグラムの同時分析を可能にし得る。図36を参照して(図34および図35は後で説明される)、第1のカラム3615に流体連結された第1のインジェクタ3610を含むシステム3600が示される。システム3600は、第2のカラム3625に流体連結された第2のインジェクタ3620も含む。第1のカラム3615および第2のカラム3625の各々はマイクロ流体素子3630に流体連結される。マイクロ流体素子3630は制限器3635を通じて通気孔3640に流体連結される。マイクロ流体素子3630は制限器3645を通じてMS検出器3650にも流体連結される。MS検出器3650は、ガス源3655とマイクロ流体素子3630との間の電磁弁(図示せず)に電気的に結合される。MS検出器3650は中間点電磁弁調節を駆動して、マイクロ流体素子3630をMS検出器3650の走査と同期させる。第1のカラム3615および第2のカラム3625の両方から溶出するスピーシーズは、マイクロ流体素子3630を用いてMS検出器3650に導かれ得る。このような導きによって、2つのクロマトグラムの同時処理が可能になる。マイクロ流体素子3630の厳密な構成は、本明細書中に記載の例示的な構成のいずれか、または他の好適な構成であり得る。
いくつかの実施例では、多次元分離および多重化検出用に構成された例示的なシステムが図38に示される。システム3800は、カラム3815およびキャリアガス源3805に流体連結されたインジェクタ3810を含む。カラム3815は、ガス源3822に連結された第1のマイクロ流体素子3820に流体連結される。第1のマイクロ流体素子3820は、第2のカラム3825および第2のマイクロ流体素子3830にも流体連結される。第1のマイクロ流体素子3820と第2のマイクロ流体素子3830との間には、制限器3827がある。第2のマイクロ流体素子3830はガス源3835に流体連結される。第2のマイクロ流体素子3830は通気孔3845および検出器3855にも流体連結される。ピークが第1のカラム3815から溶出して、第2のカラム3825に与えられ得るか、第1のマイクロ流体素子3820および第2の流体素子3830を用いて検出器3855または通気孔3845に与えられ得る。ピークは、それぞれ第1および第2のマイクロ流体素子3820および3830内に流体連結された特定のポートに基づいて所望の構成要素に選択的に与えられ得る。第1のマイクロ流体素子3820および第2の流体素子3830は同一である必要はないが、同一であってもよい。いくつかの実施例では、第1および第2のマイクロ流体素子は、1つまたは2つのカラムから溶出する試料の制御を高めるため、異なるように選択される。
いくつかの実施形態では、図43Aおよび図43Bに示される充填チャンバにはいくつかの制約があり得る。図43Aでは、切換弁が調節ガスが充填チャンバ4320に流れ込むことを防止するため、検出器内へのガスの流量はカラム流出物の流量となる。切換弁が第2の位置に作動されると、検出器に入る流量が急激に増加する。このキャリアガスの遅−速−遅流量は検出器内のノイズおよび不安定性に繋がり得る。そのようなノイズが存在する場合、より安定したガス流量を検出器に与えるために図44Aおよび図44Bに示されるような3方向切換弁が用いられ得る。図44Aおよび図44Bを参照して、素子は、流体流路4405を通じてカラム(図示せず)に流体連結された充填チャンバ4420を含む。素子は、3方向切換弁4415と充填チャンバ4420との間の流体流路4410も含む。また、バイパス流路4430が3方向切換弁4415に流体連結される。3方向切換弁4415が流体流路4435からの調節ガスをバイパス流路4430に流体連結する(図44)と、調節ガスはバイパス流路に流れ込み、流体流路4425を通じて検出器へ流れる。この状態では、カラムからの流出物は充填チャンバ4420に蓄積し得る。3方向切換弁が異なる位置に作動される(図44B)と、調節ガスは流体流路4410を通じて充填チャンバ4420に与えられ得、蓄積された流出物を充填チャンバから流体流路4425に沿って検出器に押出すように作用し得る。3方向切換弁の一周期で検出器への1パルスが生成される。したがって、たとえば毎秒50パルスを生成するためには、3方向切換弁は50Hzで共振する必要がある。この高周期レベルは切換弁に大きなストレスを加え得る。また、図43Bおよび図44Bに示すようにチャンバがフラッシュされている間、カラム流出物はチャンバに流れ込み続ける。この物質は希釈され、検体から効果的に失われ得る。
いくつかの実施例では、本明細書中に記載のマイクロ流体素子は1つ以上の充填チャンバを有して構成され得る。図46は、少なくとも1つの充填チャンバを有するマイクロ流体素子の一例を示す。マイクロ流体素子4600は第1のチャンバ4610および第2のチャンバ4615を含む。カラム流出物ポート4640は第1のチャンバ4610および第2のチャンバ4615の各々に流体連結される。調節ガスは、チャンバ4610、4615のどちらにガスを流すか、またはどちらがフラッシュされるかに依存して、ポート4630または4650で導入され得る。切換弁(図示せず)がポート4630および4650の各々に流体連結されて、どちらのポートが調節ガスを受取るかを制御する。システム内の流れを平衡化するために1つ以上の制限器が存在し得る。調節ガスがポート4630に導入されると、調節ガスはチャンバ4615を流れて検出器に入り、カラム流出物はチャンバ4610を充填する。調節ガスがポート4650に切換えられると、チャンバ4610にガスが流されてチャンバ4610が充填される。チャンバは、フラッシュされる際の試料の希釈および拡散を最小化にするように、長く細く設計され得る。
いくつかの実施形態では、本明細書中に記載のシステムは多次元分離に用いられ得る。一例が図52Aおよび図52Bに示される。システム5200は、キャリアガス源5205および第1のカラム5215に流体連結されたインジェクタ5210を含む。第1のカラム5215はマイクロ流体素子5220に流体連結され、マイクロ流体素子5220はそれ自体が調節ガス源5225に流体連結される。マイクロ流体素子5220は、制限器5230を通じて第1の検出器5235に流体連結され、第2のカラム5240を通じて第2の検出器5245にも流体連結される。マイクロ流体素子5220は典型的に切換弁(図示せず)とも流体連結しており、切換弁は、1つの位置にあるとき(図52A)に第1のカラム5215から第2のカラム5240および第2の検出器5245への流体の流れを可能にし、別の位置にあるとき(図52B)に制限器5230を通じて第2の検出器5235への流体の流れを可能にし得る。切換弁の位置は、システムのどの構成要素がカラム流出物を受取るかを制御するために変更され得る。このような流れ方向によって異なるデータセットが与えられ、これを用いて試料内の成分をよりよく分析することができ、またデータセットは所望であればより容易な分析のために同一のクロマトグラム上に与えられ得る。
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