JP6918555B2 - クロマトグラフ用サンプラ及びクロマトグラフ用サンプラの操作方法 - Google Patents
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Description
各ポートには、図1、図2に示すように、定量管1の各出入口1a、サンプル導入ライン3の終端、サンプル排出ライン4の始端、キャリア導入ライン2の終端、カラム連通ライン5の始端がそれぞれ接続されている。
第1モードにおいて、定量管1は、サンプル導入ライン3を介してサンプル供給源に接続される。このサンプル供給源の圧力は各測定において常に一定とは限らないので、定量管1内に充填されるサンプルガスの圧力も測定の都度、異なることとなる。より厳密にいえば、定量管1内の圧力は、図3に示すように、ガス導入口1aからガス導出口1aにかけて勾配が生じることになり、その勾配が測定の都度ばらつくことになる。
(1)一対の流体出入口を有した定量管と、
(2)前記サンプル流体の供給源からサンプル流体が導入されるサンプル導入ラインと、
(3)所定の排出空間にサンプル流体を排出するサンプル排出ラインと、
(4)前記定量管の流体出入口のうちのいずれか一方が前記サンプル導入ラインに接続されるとともに他方が前記サンプル排出ラインに接続されて該定量管にサンプル流体が流通しながら貯留される第1モードと、前記定量管の流体出入口のいずれもが前記サンプル導入ライン及びサンプル排出ラインからそれぞれ切り離されるとともに、そのいずれか一方が前記カラムに接続される第2モードとを切り替えるライン切替機構と、
(5)前記ライン切替機構を前記第1モードに維持して定量管内にサンプル流体を充填した後、該ライン切替機構を前記第2モードに切り替え、前記定量管内のサンプル流体を前記カラムに導入する制御機構と、
(6)一端が前記サンプル導入ラインに接続され、他端が前記サンプル排出ラインに接続されたバイパスラインとを具備していることを特徴とする。
したがって、定量管内のサンプル流体の質量(又はモル数)を従来に比べて、一定に保つことができるようになる。
なお、ここでいう「接続」とは、直接接続することはもちろん、(流体抵抗を実質的に無視できる)空間や流路を介して間接的に接続することも含む。
したがって、例えば同種のサンプル流体を複数回測定した場合に、各測定において可及的に同じ質量のサンプル流体がカラムに送出されることとなり、測定の再現性を向上させることができるようになる。
本実施形態に係るサンプラ100は、図4に示すようにサンプルガスの分析を行うクロマトグラフのカラムCに一定量のサンプルガスを供給するものであり、定量管1、キャリア導入ライン2、サンプル導入ライン3、サンプル排出ライン4及びライン切替機構制御機構8を備えている。この構成は、従来構成として既述したので、その詳細な説明は省略する。
バイパスバルブ71は、電磁弁であり、前記制御機構8によって開閉制御される。電磁弁以外に空圧弁などのリモートバルブでもよい。
なお、図4中、点線で囲まれた部分は、図示しないヒータなどの温調装置によって一定温度に保たれている。
測定開始前(初期状態)においては、サンプル導入ライン3の始端部に設けられた開閉バルブ32(以下、サンプル導入バルブ32ともいう。)は閉じられており、サンプルガスはサンプル導入ライン3には導入されていない。また、キャリア流量制御装置21は閉じられており、キャリアガスはキャリア導入ライン2には導入されていない。
例えば、バイパスバルブ71は必ずしも設けなくともよい。ただし、前記実施形態に比べ、第1モード当初からバイパスライン7に大部分のサンプルガスが流れてしまい、定量管1に流れるサンプルガス流量が小さくなるので、定量管1にサンプルガスを充填するための時間が長くなるという欠点がある。
マルチポートバルブ6は、第1モード及び第2モードに切替可能であり、各モードにおけるサンプルガスの流れは前記実施形態と同じである。すなわち、第1モードにおいて、図11の状態から図12の状態に遷移して、定量管1内に一定圧(大気圧)でサンプルガスを充填した後、図13に示す第2モードに移行してサンプルガスをカラムに送出する。
一方、例えば、大気成分を分析する場合などでは、サンプル供給源が大気空間であるから一定圧となり、排出空間が吸引ポンプなどで負圧にされた不定圧の空間になる。
その他、本発明は、その趣旨を逸脱しない範囲で種々変形が可能であるのはいうまでもない。
1・・・定量管
1a・・・流体出入口
2・・・キャリア導入ライン
3・・・サンプル導入ライン
31・・・流量制限部材
4・・・サンプル排出ライン
41・・・流体抵抗部材
6・・・ライン切替機構(マルチポートバルブ)
7・・・バイパスライン
71・・・開閉弁(バイパスバルブ)
8・・・制御機構
Claims (7)
- 測定対象であるサンプル流体をガスクロマトグラフのカラムに供給するガスクロマトグラフ用サンプラであって、
一対の流体出入口を有した定量管と、
前記サンプル流体の供給源からサンプル流体が導入されるサンプル導入ラインと、
前記サンプル流体の排出空間にサンプル流体を排出するサンプル排出ラインと、
前記定量管の流体出入口のうちのいずれか一方が前記サンプル導入ラインに接続されるとともに他方が前記サンプル排出ラインに接続されて該定量管にサンプル流体が流通しながら充填される第1モードと、前記流体出入口のいずれもが前記サンプル導入ライン及びサンプル排出ラインからそれぞれ切り離されるとともに、そのいずれか一方が前記カラムに接続される第2モードとを切り替えるライン切替機構と、
前記ライン切替機構を前記第1モードに維持して定量管内にサンプル流体を充填した後、該ライン切替機構を前記第2モードに切り替えて、前記定量管内のサンプル流体を前記カラムに導入する制御機構と、
一端が前記サンプル導入ラインに接続されるとともに他端が前記サンプル排出ラインに接続されたバイパスラインと、
前記バイパスラインを利用し、前記定量管の圧力が一定圧に保たれるようにする定圧機構とを具備していることを特徴とするガスクロマトグラフ用サンプラ。 - 前記ライン切替機構が、前記第2モードにおいて、前記定量管の流体出入口のうちのいずれか一方を、前記サンプル流体を移送するためのキャリア流体が導入されるキャリア導入ラインに接続するとともに、他方を前記カラムに接続するものであり、
該第2モードにおいて、前記定量管内のサンプル流体が、キャリア流体によって押し出されて前記カラムに導入されるように構成してあることを特徴とする請求項1記載のガスクロマトグラフ用サンプラ。 - 前記バイパスライン上に設けられた開閉弁をさらに具備し、
前記第1モードにおいて、前記開閉弁を閉じてバイパスラインを閉塞した状態でサンプル流体を定量管に流し、その後、開閉弁を開いてバイパスラインにもサンプル流体を流すように構成してあることを特徴とする請求項1記載のガスクロマトグラフ用サンプラ。 - 前記排出空間が一定圧である場合において、前記サンプル導入ライン上であって、前記定量管及びバイパスラインよりも上流側に設けられた流量制限部材をさらに具備していることを特徴とする請求項1記載のガスクロマトグラフ用サンプラ。
- 前記定量管に直列に接続された流体抵抗部材をさらに具備していることを特徴とする請求項1記載のガスクロマトグラフ用サンプラ。
- 一対の流体出入口を有した定量管と、
測定対象であるサンプル流体の供給源からサンプル流体が導入されるサンプル導入ラインと、
前記サンプル流体の排出空間にサンプル流体を排出するサンプル排出ラインと、
一端が前記サンプル導入ラインに接続され、他端が前記サンプル排出ラインに接続されたバイパスラインとを具備したガスクロマトグラフ用サンプラの操作方法であり、
前記定量管の流体出入口のうちのいずれか一方を前記サンプル導入ラインに接続するとともに他方を前記サンプル排出ラインに接続することによって、サンプル流体を定量管と前記バイパスラインとに並行して流し、その定量管の圧力を一定圧にした後、
前記定量管の流体出入口のいずれをも前記サンプル導入ライン及びサンプル排出ラインからそれぞれ切り離し、
その後、前記流体出入口のいずれか一方をガスクロマトグラフのカラムに接続して該定量管内のサンプル流体を該カラムに導入することを特徴とするガスクロマトグラフ用サンプラの操作方法。 - 前記定量管の流体出入口のいずれをも前記サンプル導入ライン及びサンプル排出ラインからそれぞれ切り離した後、
前記流体出入口のうちのいずれか一方を、前記サンプル流体を移送するためのキャリア流体が導入されるキャリア導入ラインに接続するとともに、他方を前記カラムに接続し、
前記定量管内のサンプル流体をキャリア流体によって押し出して前記カラムに導入することを特徴とする請求項6記載のガスクロマトグラフ用サンプラの操作方法。
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